叔丁基氯化镁

因实验室没有氯化镁，只好自己配点，用过量盐酸和氧化镁反应生成氯化镁而制成。但不知道是盐酸问题还是氧化镁问题反应过后的溶液呈黄棕色，还带有不溶物，过滤（快速滤纸）后加热蒸发析出氯化镁晶体也是呈黄棕色，而且过滤速度超级慢，所用盐酸是瓶装分析纯，稀释后再反应的，氧化镁为轻质氧化镁，一般用来配艾士卡的。烦请大家帮忙分析下原因，在此先谢谢了。上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306161834_445600_2676379_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306161835_445601_2676379_3.jpg

[size=24px]食品添加剂——氯化镁[/size][size=24px]谢添[/size][size=24px]2021.7[/size][font='宋体'][size=18px]一、理化性质[/size][/font][align=left][font='宋体']氯化镁是一种[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%97%A0%E6%9C%BA%E7%89%A9/781954][font='宋体']无机物[/font][/url][font='宋体']，化学式[/font][font='宋体']MgCl2[/font][font='宋体']，分子量为[/font][font='宋体']95.211[/font][font='宋体']，沸点[/font][font='宋体']1412 [/font][font='宋体']℃，呈无色片状晶体，微溶于丙酮，溶于水、乙醇、甲醇、吡啶。[/font][/align][font='宋体'][size=18px]二、应用[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9B%BA%E5%8C%96%E5%89%82/6378655][font='宋体']固化剂[/font][/url][font='宋体']；[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%90%A5%E5%85%BB%E5%BC%BA%E5%8C%96%E5%89%82/2908530][font='宋体']营养强化剂[/font][/url][font='宋体']；呈味剂（与[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E9%95%81/159705][font='宋体']硫酸镁[/font][/url][font='宋体']、食盐、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A3%B7%E9%85%B8%E6%B0%A2%E9%92%99/3048041][font='宋体']磷酸氢钙[/font][/url][font='宋体']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E9%92%99/2693451][font='宋体']硫酸钙[/font][/url][font='宋体']等合用）；日本清酒等的助酵剂；除水剂（用于鱼糕，用量[/font][font='宋体']0.05%[/font][font='宋体']～[/font][font='宋体']0.1%[/font][font='宋体']）；组织改进剂（与[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%81%9A%E7%A3%B7%E9%85%B8%E7%9B%90/22255408][font='宋体']聚磷酸盐[/font][/url][font='宋体']类合用，作为鱼糜制品的弹性增强剂）。因苦味较强，常用量小于[/font][font='宋体']0.1%[/font][font='宋体']；[/font][/align][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']小麦粉处理剂；面团质量改进剂；氧化剂；鱼肉罐头改质剂；麦芽糖化处理剂。[/font][/align][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']以超微粉碎技术处理的大豆全粉为原料，利用氯化[/font][font='宋体']镁和谷氨酰胺转氨酶（[/font][font='宋体']glutamine transaminase[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']TG[/font][font='宋体']）制备大豆全粉凝胶。全豆豆乳分别冷却至[/font][font='宋体']25[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']15[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']5 [/font][font='宋体']℃添加氯化镁和[/font][font='宋体']TG[/font][font='宋体']时，随着冷却温度的降低凝胶强度逐渐变大、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']凝胶破裂距离变大，不同冷却温度对凝胶强度和破裂距离影响差异显著。[/font][font='宋体'][size=13px][1][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']4[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']经含氯化镁的漂洗液漂洗鱼糜后，硬度和白度随氯化镁浓度的增加逐渐增大，其凝胶特性较用清水和[/font][font='宋体'] 0.15% NaCl [/font][font='宋体']漂洗的鱼糜凝胶得到不同程度的提高。综合各项指标，浓度为[/font][font='宋体'] 2.5 mmol / L [/font][font='宋体']氯化镁漂洗液对鲢鱼鱼糜凝胶性能提升最大。[/font][font='宋体'][size=13px][2][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']5[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']KCl[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']CaCl2 [/font][font='宋体']和[/font][font='宋体'] MgCl2 [/font][font='宋体']部分替代[/font][font='宋体'] NaCl [/font][font='宋体']腌制对风鸡样品中理化指标[/font][font='宋体']( pH[/font][font='宋体']、质构、[/font][font='宋体']TVBN [/font][font='宋体']值、水分含量以及感官特性[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']具有一定的影响。从感官评定的结果可以看出，当[/font][font='宋体'] 45% [/font][font='宋体']的[/font][font='宋体'] NaCl [/font][font='宋体']被替代时，样品的色泽、香气、质地和咸味等感官特性与对照组无显著差异。所以，合理选择[/font][font='宋体'] KCl[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']CaCl2 [/font][font='宋体']和[/font][font='宋体'] MgCl2 [/font][font='宋体']的替代比，将有利于降低传统钠盐的使用量。[/font][font='宋体'][size=13px][3][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']6[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']在氯化镁浓度为[/font][font='宋体']0.4%[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']w/w[/font][font='宋体']）、谷氨酰胺转氨酶浓度为[/font][font='宋体']7U/g[/font][font='宋体']（蛋白质）时，全豆盐卤充填豆腐成型完好，凝胶强度最大达到[/font][font='宋体']221g[/font][font='宋体']，是传统内酯充填豆腐的[/font][font='宋体']2.2[/font][font='宋体']倍；持水率比传统内酯充填豆腐略小，为[/font][font='宋体']70%[/font][font='宋体']。在低剪切力阶段，全豆豆浆的粘度远大于传统豆浆，在全豆盐卤充填豆腐形成过程中，与传统内酯充填豆腐类似，储藏模量[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值迅速上升，但全豆盐卤充填豆腐[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值最终达到[/font][font='宋体']3020Pa[/font][font='宋体']，而传统内酯充填豆腐[/font][font='宋体']G[/font][font='宋体']′值最终仅为[/font][font='宋体']1300Pa[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=13px][4][/size][/font][/align][align=left][font='宋体']7[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']分别利用氯化镁、石膏和氯化镁、瓜尔胶复配凝固剂制作豆腐，瓜尔胶降低了氯化镁制作[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']豆腐的硬度，但复配凝固剂制作的豆腐和石膏豆腐有相似的质构特性，红外光谱对三种豆腐粉末[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']测定的结果表明：三种凝固剂对豆腐中蛋白的二级结构并没有影响；在[/font][font='宋体'] 37 [/font][font='宋体']℃下研究三种凝固剂[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']对豆浆黏度变化的影响，发现瓜尔胶提高了凝固过程第一阶段的速率，但降低了第二阶段凝固过[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']程的速率。瓜尔胶通过改变豆浆的凝固速率影响了豆腐的凝胶结构和质构特性[/font][font='宋体'][size=13px][5][/size][/font][/align][font='宋体'][size=18px]三、限量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=13px][6][/size][/font][table][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font='宋体'][size=16px]氯化镁，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgCl[/size][/font][font='宋体'][size=16px][/size][/font][font='宋体'][size=16px]6H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]O[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]99.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgCl[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]46.4[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]钙（Ｃａ），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.10[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]硫酸盐（以ＳＯ４[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]计），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.40[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]水不溶物，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]w[/size][/font][font='宋体'][size=16px]／[/size][/font][font='宋体'][size=16px]%[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.10[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]色度／黑曾[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]30[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][font='宋体'][size=16px]铵（ＮＨ４）／（ｍｇ／ｋｇ）[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]50[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=18px]四、检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯化镁的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']方法提要[/font][/align][align=left][font='宋体']用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']为[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']时，以铬黑Ｔ作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。[/font][/align][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试剂和材料[/font][/align][align=left][font='宋体']盐酸溶液：[/font][font='宋体']1+1[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液：[/font][font='宋体']1+3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氨[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']氯化铵缓冲溶液（甲）（[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']≈[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸银溶液：[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/font][font='宋体']c[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']EDTA[/font][font='宋体']）＝[/font][font='宋体']0.02mol/L[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']铬黑Ｔ指示剂[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']3[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][align=left][font='宋体']称取约[/font][font='宋体']10[/font][font='宋体']ｇ试样，精确至[/font][font='宋体']0.0002[/font][font='宋体']ｇ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']烧杯中，用[/font][font='宋体']20mL[/font][font='宋体']水溶解。加[/font][font='宋体']1mL[/font][font='宋体']盐酸溶液，加热至沸，并微沸[/font][font='宋体']1min[/font][font='宋体']～[/font][font='宋体']2min[/font][font='宋体']，冷却后转移至[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取[/font][font='宋体']25.00mL[/font][font='宋体']试验溶液Ａ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取[/font][font='宋体']25.00mL[/font][font='宋体']上述溶液，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']锥形瓶中，加入[/font][font='宋体']50mL[/font][font='宋体']水、[/font][font='宋体']5mL[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液、[/font][font='宋体']10mL[/font][font='宋体']氨氯化铵缓冲溶液甲和[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']ｇ铬黑Ｔ指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']4[/font][font='宋体']结果计算[/font][font='宋体']氯化镁含量以六水氯化镁（[/font][font='宋体']MgCl[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']6H2O[/font][font='宋体']）的质量分数[/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']w1[/font][font='宋体']计，数值以[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']表示，按公式计算[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747263323_7454_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']c[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']M1[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']六水氯化镁（[/font][font='宋体']MgCl[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']6H2O[/font][font='宋体']）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（[/font][font='宋体']g/mol[/font][font='宋体']）（[/font][font='宋体']M1=203.3[/font][font='宋体']）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0[/font][font='宋体']．[/font][font='宋体']2%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]钙的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']1[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']氢氧化钠溶液：[/font][font='宋体']100[/font][font='宋体']ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液：[/font][font='宋体']1+3[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[/font][font='宋体']c[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']EDTA[/font][font='宋体']）＝[/font][font='宋体']0.02[/font][font='宋体']ｍｏｌ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']钙试剂羧酸钠盐指示剂。[/font][align=left][font='宋体']2[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']仪器和设备[/font][/align][font='宋体']微量滴定管：分度值为[/font][font='宋体']0.02mL[/font][font='宋体']。[/font][align=left][font='宋体']3[/font][font='宋体']分析步骤[/font][/align][font='宋体']移取[/font][font='宋体']50.00mL[/font][font='宋体']试验溶液Ａ，置于[/font][font='宋体']250mL[/font][font='宋体']锥形瓶中，加入[/font][font='宋体']30mL[/font][font='宋体']水，[/font][font='宋体']5mL[/font][font='宋体']三乙醇胺溶液，摇动下滴[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']ｇ钙试剂羧酸钠盐指示剂，[/font][font='宋体']继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量[/font][font='宋体']0.5mL[/font][font='宋体']。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']4[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']结果计算[/font][align=left][font='宋体']钙含量以钙（[/font][font='宋体']Ca[/font][font='宋体']）的质量分数[/font][font='宋体']w3[/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式（Ａ．３）计算：[/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747264407_545_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']V2[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']c[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']M[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']钙（[/font][font='宋体']Ca[/font][font='宋体']）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（[/font][font='宋体']g/mol[/font][font='宋体']）（[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体']＝[/font][font='宋体']40.01[/font][font='宋体']）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.02%[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]硫酸盐的测定[/size][/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体']盐酸溶液[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']1+1[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸溶液：１＋４[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氯化钡溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸银溶液：２０ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']甲基红指示液：２ｇ／Ｌ。[/font][font='宋体']２仪器和设备[/font][align=left][font='宋体']高温炉：能控制温度８５０[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']。[/font][/align][font='宋体']３分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取约２５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，加适量水溶解，加２ｍＬ盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ。冷却后转移至２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液２０ｍＬ。滤液作为试验溶液Ｂ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取２５．００ｍＬ试验溶液Ｂ，置于２５０ｍＬ烧杯中，加水至５０ｍＬ，加１ｍＬ盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加５ｍＬ氯化钡溶液，滴加时间约为[/font][font='宋体']１ｍｉｎ。继续搅拌并微沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，然后盖上表面皿，保持微沸５ｍｉｎ。取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯和沉淀，洗涤至无氯离子为止（取５ｍＬ洗涤液，加１ｍＬ硝酸溶液，用硝酸银溶液检验）。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']将沉淀连同滤纸转移至已于８００[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于８００[/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']５０[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']灼烧至质量恒定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']4[/font][font='宋体']结果计算[/font][align=left][font='宋体']硫酸盐含量以硫酸根（ＳＯ４）的质量分数[/font][font='宋体']w4[/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式计算：[/font][font='宋体'] [/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747264745_6342_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']２[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']———坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']———空坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']0.4116[/font][font='宋体']———硫酸钡换算成硫酸根的系数；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m [/font][font='宋体']———试料的质量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０[/font][font='宋体']５％。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]水不溶物的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][align=left][font='宋体']硝酸溶液：１＋４、硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体']２仪器和设备[/font][font='宋体']玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。[/font][align=left][font='宋体']３分析步骤[/font][font='宋体'] [/font][/align]称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于５００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热１０ｍｉｎ。用预先于１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗至无氯离子为止（取５ｍＬ洗涤液，加１ｍＬ硝酸，用硝酸银溶液检查）。在１０５℃±２℃下干燥至质量恒定。[font='宋体']４结果计算[/font][font='宋体']水不溶物以质量分数[/font][font='宋体']w[/font][font='宋体']５[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']计，数值以％表示，按公式计算：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747265594_1734_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１———玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']２———水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（ｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m [/font][font='宋体']———试料的质[/font][font='宋体']量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０２％。[/font][/align][font='宋体'][size=16px]色度的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][font='宋体']５００黑曾单位铂[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']钴标准溶液。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']其他同ＧＢ／Ｔ３１４３[/font][font='宋体']—[/font][font='宋体']１９８２的４．１。[/font][font='宋体']２[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']仪器和设备[/font][align=left][font='宋体']比色管：容积５０ｍＬ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']３[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]钴标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取３．００ｍＬ５００黑曾单位铂[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']钴标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取５０．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，加约４０ｍＬ水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置４０ｍｉｎ消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]铅的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][font='宋体']三氯甲烷[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']硝酸[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']盐酸溶液：１＋[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶液２０ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']称取２．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶于１００ｍＬ水中。如有不溶物，使用前过滤[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']铅标准溶液：１ｍＬ溶液含铅（Ｐｂ）０．０１０ｍｇ。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']用移液管移取１．００ｍＬ按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．２中配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']精密ｐ[/font][font='宋体']Ｈ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸：０．５～５．０。[/font][font='宋体']２仪器和设备[/font][font='宋体']分液漏斗：２５０ｍＬ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计：配有铅空心阴极灯。[/font][font='宋体']３测定步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅标准测定溶液的制备[/size][/font][align=left][font='宋体']移取１．００ｍＬ铅标准溶液，置于１５０ｍＬ烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']为１．０～１．５（用精密ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约２００ｍＬ。加入２ｍＬ吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入２０ｍＬ，将萃取液（即有机相）收集于５０ｍＬ烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入３ｍＬ硝酸，加热近干。加入０．５ｍＬ硝酸和１０ｍＬ水，加热至剩余液体体积为３ｍＬ～５ｍＬ，移入１０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试验溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取１０．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于１５０ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ水，加入１０ｍＬ盐酸溶液，盖上表面皿并加热至沸，沸腾５ｍｉｎ。冷却，用氢氧化钠溶液调节ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']值为１．０～１．５（用精密ｐＨ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']试纸检验）。然后按[/font][font='宋体']上一步[/font][font='宋体']中从[/font][font='宋体']“[/font][font='宋体']将溶液移入分液漏斗中[/font][font='宋体']……”[/font][font='宋体']开始操作。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']选用空气乙炔火焰，于２８３．３ｎｍ波长处，用水调零，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测定铅标准测定溶[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']液和试验溶液的吸光度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果判定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体']试验溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。[/font][font='宋体'][size=16px]砷的测定[/size][/font][align=left][font='宋体']称取２．００ｇ[/font][font='宋体']±[/font][font='宋体']０．０１ｇ试样，置于２５[/font][font='宋体']０ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ水，加入１０ｍＬ盐酸，作为试验溶液。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']限量标准溶液的配制：移取[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']１．００[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']砷标准溶液［１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']溶液含砷（Ａｓ）０．００１[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍｇ］，以下按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＧＢ／Ｔ５００９．７６[/font][font='宋体']—[/font][font='宋体']２００３中第１１章进行测定。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]铵的测定[/size][/font][font='宋体']１试剂和材料[/font][align=left][font='宋体']纳氏试剂[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']酒石酸钾钠（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']４Ｈ２Ｏ）溶液：５００ｇ／Ｌ[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']铵标准溶液：１．００ｍＬ溶液含铵（ＮＨ４）０．０２ｍｇ[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']用移液管移取２．００ｍＬ按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．２配制的铵标准溶液，用水稀释至１００ｍＬ，摇匀。该溶液现用现配[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']无铵蒸馏水：按[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ＨＧ／Ｔ３６９６．３进行制备，本试验所有试剂均用无铵蒸馏水配制。[/font][/align][font='宋体']２分析步骤[/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作曲线绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']移取０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．[/font][/align][align=left][font='宋体']００ｍＬ铵标准溶液，分别置于５０ｍＬ比色管中，加入１ｍＬ酒石酸钾钠溶液，摇匀。加２ｍＬ纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置１５ｍｉｎ，于分光光度计上，在４２０ｎｍ处，使用１ｃｍ比色皿，以水调零测量其吸光度。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']从每个标准溶液的吸光度中减去试剂[/font][font='宋体']空白溶液的吸光度，以铵的质量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']称取约５ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于１５０ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']烧杯，加水溶解。转移至２５[/font][font='宋体']０ｍＬ[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']容量瓶中，加５０ｍＬ氢氧化钠溶液，加水稀释至刻度，摇匀，静置２ｈ。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']移取２０．００ｍＬ上层清液，置于５０ｍＬ比色管中，加１ｍＬ酒石酸钾钠溶液，摇匀。加２ｍＬ纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置１５ｍｉｎ，于分光光度计上，在４２０ｎｍ处，使用１ｃｍ比色皿，以水调零测量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中铵的质量。[/font][font='宋体'] [/font][/align][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][align=left][font='宋体']铵含量以铵（ＮＨ４）的质量分数[/font][font='宋体']w[/font][font='宋体']６[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']计，数值以[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ｍｇ／ｋｇ表示，按公式计算：[/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061747267034_4658_1608728_3.png[/img][align=left][font='宋体']式中：[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体']１[/font][font='宋体']———[/font][font='宋体']从标准曲线上查得铵质量的数值，单位为毫克（ｍｇ）；[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']m[/font][font='宋体'] ———[/font][font='宋体']试料的质量的数值，单位为克（ｇ）。[/font][font='宋体'] [/font][/align][align=left][font='宋体']取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于１０ｍｇ／ｋｇ。[/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]参考文献：[/size][/font][/align][align=left][1] [font='times new roman'][size=14px]李君[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]康昕[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]蒲雪丽[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]崔怀田[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]王胜男[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]宋虹[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]朱丹实[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘贺[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]不同冷却温度添加氯化镁和谷氨酰胺转氨酶对大豆全粉凝胶流变性质的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品科学[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2021,42(08):17-21.[/size][/font][/align][align=left][2] [font='times new roman'][size=14px]余永名[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李晓丽[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘宇彤[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪淑敏[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李钰金[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李学鹏[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]徐永霞[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]励建荣[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]漂洗液中氯化镁浓度对鲢鱼鱼糜凝胶特性的影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2016,37(07):322-327+337.[/size][/font][/align][align=left][3] [font='times new roman'][size=14px]林静[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]刘斌[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]李松林[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]氯化钾、氯化钙和氯化镁部分替代食盐腌制对风鸡品质影响的研究[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2016,37(03):105-109.[/size][/font][/align][align=left][4] [font='times new roman'][size=14px]吴超义[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]夏晓凤[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]成玉梁[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]霍建冶[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]钱和[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]以氯化镁为凝固剂的全豆充填豆腐质构与流变特性研究[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品工业科技[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2015,36(06):143-146+152.[/size][/font][/align][align=left][5] [font='times new roman'][size=14px]李蒙[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]陈复生[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]杨宏顺[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]王萌蕾[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]赖少[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]娟[/size][/font][font='times new roman'][size=14px].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]氯化镁瓜尔胶复合凝固剂对豆腐凝固过程影响[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][J].[/size][/font][font='times new roman'][size=14px]粮食与油脂[/size][/font][font='times new roman'][size=14px],2014,27(04):30-33.[/size][/font][/align][align=left][6] [font='times new roman'][size=14px]GB 25584-2010, [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]食品安全国家标准　食品添加剂　氯化镁[/size][/font][font='times new roman'][size=14px][s].[/s][/size][/font][/align]

体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？