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四甲基哌啶酮

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  • 分不开,三丙酮胺和四甲基哌啶胺

    三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

  • NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041424_347766_1687966_3.jpg峰号保留时间峰面积峰面积%名称11.100 163210.05(97%水)Water24.485 112770.03(89%γ-丁内酯)Butyrolactone36.454 3599506199.69(94%NMP)2-Pyrrolidinone, 1-methyl-46.750 142090.04(84%N-甲酸基哌啶)1-Piperidinecarboxaldehyde57.056 117260.03(84%1-甲基-2-哌啶酮)2-Piperidinone, 1-methyl-613.351 587720.16(94%邻苯二甲酸二乙酯)Diethyl Phthalate最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate(邻苯二甲酸二乙酯),相似度为94%,峰面积百分比为0.16%。按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。

  • 微量哌啶测定

    现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么

  • 氟哌啶醇片红外鉴别

    2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?

  • 哌啶含量检测

    现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么

  • 【求助】GC检测哌啶的问题

    本人要测定一样品中的哌啶含量,以哌啶纯品进样时出峰,以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时,哌啶不出峰,DMSO作溶剂时情况一样,但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时,哌啶出峰,而且峰面积不少,大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出(1滴大概4~5mg),请问为什么会这样呢?大家有检过哌啶吗,用的是什么溶剂呢?我的检测条件是DB-624,进样口200度,分流比10:1,恒流2ml/min,程序升温40度(5min),15°C/min,220(5min),检测器FID250度,载气是氮气,请大家指教下!

  • 【求助】氨基哌啶 化合物的 GC分析方法

    各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。

  • 请教如何在气相色谱直接进样法中分离吡啶和哌啶

    本人在岛津GC-2014上做样,FID检测器, 进样口:200,检测器:250,此样品以乙醇为溶剂,溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、,在DB-624上做过,柱长:30m*0.32mm*1.80um, 进样:1.0ul 以40°C,8min,以20°每分钟升到200°C,保持3分钟,分流20:1、 10:1、5:1都测试过了,可哌啶就是不出峰,从浓溶液定位的图谱来看,哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min,其实也就是难以分离,为此换hp-5柱子定位,可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾,出峰时间虽然相差0.4min,但是实际按照以上的分流条件做样时候,哌啶不出峰,若是再修改分流比恐怕乙醇过载,杂质变大,更不好判断,于是又换了DM-1色谱柱,同样条件,浓溶液定位,这次哌啶在这柱子上根本不出峰,大浓度也不出峰,无奈又换了DM-WAX柱子做样,同样条件,同样定位,吡啶倒是峰形很好,可哌啶,居然引得基线上升,然后又持平,像是斜坡的样子,但是根本不积分!所以,本人想请问,各位兄台,各位高手,有没有一根柱子是对哌啶响应值高,且完美的分离吡啶和哌啶的,请指教!

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【求助】3-羟基哌啶GC检测色谱柱求助

    我有个3-羟基哌啶盐酸盐的样品,用GC检测,先将盐酸盐处理掉后,成3-羟基哌啶进气相色谱,FID检测器,色谱柱是DB-5和DB-17,峰形很难看,不规则的包,求助:用什么色谱柱会比较好?

  • 甲基紫罗兰酮如何区分?

    在香料目录中,有甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮,gamma-甲基紫罗兰酮,delta-甲基紫罗兰酮等等,可是在谱图中,似乎看不出甲基紫罗兰酮,异甲基紫罗兰酮有什么区别,我想请教一下大神们,这几个原料如何区分呢?

  • 1-BOC-4-哌啶甲酸

    1-BOC-4-哌啶甲酸检测其纯度时DB-624和HP-5严重拖尾,在DB-WAX中无法出峰,请问选择什么色谱柱合适?或有其它的检测方法

  • 气相色谱法测甲基酮

    1、气相色谱法怎么测甲基酮?有没有专业测甲基酮的仪器?2、环保上应急设备有哪些?3、在检测污染源,超低浓度排放这一块有什么比较好的仪器、厂家?

  • 气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物?[/color][color=#444444]三丙酮胺(2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶酮):[/color][color=#444444]分子式:C9H17ON[/color][color=#444444]分子量:155[/color][color=#444444]性质:该品为白色或淡黄色粉末,熔点43℃,沸点205℃,能溶于丙酮,醇,醚和水。三丙酮胺本身的稳定性不好,一般在有空气存在下放置3~4天后,就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色,放置时间越长物料颜色越深?[/color][color=#444444]请问选择的内标物和检测样不是同系物或者性质不那么相似可以吗?三丙酮胺标准品是固体,可以选择液体为内标物吗?谢谢[/color][color=#444444][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251051252318_7080_1701336_3.png!w200x175.jpg[/img][/color]

  • 求教检测哌啶和DMF溶剂残留的气相条件

    求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置,目前试过DB-624 ,HP-5柱子,db-624可以让两试剂出峰,但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留,峰面积时大时小,且混合样中甚至可能不出峰,DMF出峰情况很稳定,但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度,效果不佳。HP-5,DMF不出峰,哌啶出峰情况较DB-624好,峰面积稳定,拖尾不严重。

  • LCMSMS检测1-乙酰哌啶

    求问哪位大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法检测过1-乙酰哌啶?具体仪器条件色谱柱流动相啥的,求提供参考。我用的是AB家的质谱4500

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