安息香正丁醚

安息香学名： Styrax tonkinensis （Pierre）Craib ex Hart化学成份： 苏门答腊安息香含树脂约90%，主要成分为苏门树脂酸（Sumaresinolic acid）和桂皮酸松柏醇酯（Coniferyl cinnamate，Lubanyl cinnamate）。还含桂皮酸苯丙酯（Phenylpropyl cinnamate）2～3%，香荚兰醛（Va-nillin）1%， 和少量的桂皮酸桂皮醇酯（Cinnamyl cinnamate） 性味归经： 辛、苦，平。归心、脾经 功能：开窍清神，行气活血，止痛 主治：用于中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，心腹疼痛，产后血晕，小儿惊风

安息香酸和苦味酸各是什么试剂的别称？？谢谢

请较高手，安息香肟重量法具体操作是怎样的？钒存在的情况下对钼的测定有影响吗？

安息香浸膏的状态应该是淡褐色粘稠液体还是乳白色带小碎片的膏状？这两种状态哪种才是正确的？是时间问题？还是因为加工工艺不一样导致的？麻烦有知道详情的老师帮忙解下疑惑。

【作者】 于黎明； 薛恒跃； 王玉兰； 刘晓秋；【机构】 大连市药品检验所； 沈阳药科大学中药学院 大连 116021； 大连 116021； 沈阳 110016；【摘要】 目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36％醋酸（200:230:2.5）;检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml～0.2118 mg/ml;回收率99.02％,RSD=2.47％（n=5）。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。 更多还原【关键词】 安息香； 苯甲酸； 高效液相色谱法；

[color=#00008B]以下是常用有机物的俗名,你能准确的说出他们的化学名称吗?例如:火棉胶:硝化纤维(11~12%N),木醇: 甲醇怎么样,都来试试填填看,看你能填出多少.[/color]木醚:牙托水:乌洛托品:水杨酸:甘油:甘氨酸:甘醇:甘露醇:可的松:石炭酸:龙胆紫:尼古丁:冰片:冰醋酸:米吐尔:安息油:安息香酸:百里酚:光气:芥子气:苏氨酸:谷氨酸:阿司匹林:油酸:苹果酸:苦杏仁油:苦味酸:苯酐:乳酸:肥皂:草酸:柠檬酸:蚁酸:氟利昂:香蕉水:酒石酸:酒精:胶棉:梯恩梯[TNT]:脲:硝化甘油:硝棉:氯仿:福尔马林:赖氨酸:碘仿:蜡酸:糊精:樟脑: 醋酐: 醋酸: 糖精: 磺胺酸: 糠醇:

[b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角、崩溃角、差角和平板角[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的定义[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]：在静平衡状态下[/font] , 堆积粉体的自由表面与水平面之间的夹角叫做安息角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成锥体后测量的。安息角大小直接反映粉体的流动性，安息角越小粉体的流动性越好。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]崩溃角[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]：测量完安息角后[/font] , 给堆积的粉体以一定的外力冲击，这时堆积粉体自由表面就会产生崩塌现象，崩塌后堆积粉体的表面与水平面之间的夹角称为崩溃角。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]差角：[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]安息角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性越强。[/font][/font]

1，苯甲酸及其盐类，白色颗粒或结晶粉末，无臭或略带安息香的气味。防腐机理：苯甲酸钠亲油性大，易穿透进入细胞体内，干扰的通透性，抑制对氨基酸的吸收，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，从而达到防腐的目的。其防腐PH为2.5—4.0，在PH5.0以上的产品中，杀菌效果不是很理想。因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40，日本已全面取缔其在食品中的应用。

UV紫外线光固化导电胶、光固化导电胶简介和应用一、UV紫外线光固化导电胶简介 Uninwell国际的UV紫外线光固化导电胶是是由光敏高分子聚合物、反应性稀释单体、导电粒子、光和热引发剂、抗氧剂经混合、研磨制成。其中光敏高分子聚合物为环氧丙烯酸树脂或／和聚氨酯丙烯酸酯；反应性稀释单体为丙烯酸的单、双、多关能团单体；导电粒子为银粉、铜粉或镀银铜粉；光引发剂为α－胺烷基丙酮、安息香（或取代安息香）醚或酰基膦化物；热引发基为偶氮化合物或过氧化合物；抗氧基为对苯二酚、对羟基苯甲醚、２、６－二叔丁基－４－甲基酚等。可以广泛用于触摸屏、CSP、FPC、FPC/ITO glass、PET/ITOglass、PET/PET、倒装芯片(Flipchip)、液晶显示（LCD）、TP、射频识别（RFID）、薄膜开关、EL backlight terminals等领域的快速粘结导电。也可以满足聚酯、薄膜电路、ＰＣＢ电路板等微电子封装技术的需要。由于UV紫外线光固化导电胶具有光化学敏感性， 可以极大提高生产效率；施工安全：没有溶剂参与，有利环境；产品固化温度低，尤以对热敏材料使用为优，且能解决深层固化；固化能耗低，节省成本；固化后有良好的粘着性、耐溶剂性；粘接强度高、电阻率低；并且适于自动化流水线大规模生产。Uninwell国际的光敏导电胶、FPD感光银浆、FPD光刻浆料、LCD导电银浆、PDP导电银浆、触摸屏导电胶、TP银胶在LCM模组、PFD（平板显示器）、液晶显示（LCD）、等离子显示（PDP）、电致发光显示（ELD）、有机电致发光显示（OLED）、场发射显示（FED）、投影显示等领域都有成功的案例。二、在平面显示领域中的应用 在平板显示器(FPD)技术中的应用近几年FPD技术发展迅猛，尤其是液晶显示器(LCD)具有低电压、低功耗的优点，应用几乎覆盖所有显示应用领域，已开始取代阴极射线管，成为FPD中的主导产品。 LCD由8大类材料组成，即透明电极玻璃、液晶、取向剂、光刻胶、偏振片、导电胶、粘合剂及清洗剂。其中，光刻胶在FPD加工技术中主要用于制作显示器像素、电极、障壁、荧光粉点阵等。早先，制作FPD的液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵等都采用厚膜印刷工艺，即将印有液晶滤色器或像素、电极、障壁、荧光粉点阵的图形先复印在丝网漏模上，然后将所需浆料丝网印刷至玻璃基板上，无论是制液晶滤色器、像素、电极，还是障壁、荧光粉点阵，都需要重复丝印十多次才能达到几十微米至一百微米以上的厚度。由于丝网漏模是由金属细丝网状编织而成，其尺寸愈大，则愈易弯曲或扭曲，精度误差大，制成的液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵表面粗糙、边缘不整，图形精度和定位精度差。因此，为了制做大屏幕、高分辨率平板显示器，必须通过采用光刻加工技术来实现。近年来，业界针对平面显示器的快速发展需求，已经研制并规模生产出TN／STN LCD专用正型光刻胶。 在平板显示器中，除LCD之外，近年了PDP(等离子显示器)和EL(电致发光)也发展很快。业界专家预测，在15吋以下的FPD中，液晶技术将受到有机EL、FED(场致发光显示)等技术的严重挑战，但仍可望继续占据主导地位；而在60吋以上大屏幕显示领域，目前仍以PDP优势明显。　　随着FPD行业的迅速发展，大屏幕显示屏制作要求越来越高。由于在显示大幅面细腻的彩色图像时，需要具备高达数十万的像素，因而要求FPD的加工过程必须运用光刻技术来完成液晶滤色器、像素、电极、障壁、荧光粉点阵等具有高、精、细线条的图形制作，专用光刻胶(或光刻浆料)的研制开发已经迫在眉睫，如用于TFT-LCD加工技术的彩色液晶三色感光剂，用于彩色PDP加工技术的彩色PDP专用光刻浆料(制作电极的黑色光刻银浆和光刻导电银浆、制作障壁的耐喷砂光致抗蚀剂、制作荧光粉点阵的三基色荧光粉光刻浆料）等等。 [em0808]

对于需要长久保存的食品，使用防腐剂是有必要的。防腐剂可以抑制微生物的活动，防止食物腐败变质，延长食品的保质期。如果不使用防腐剂，食物一旦腐败变质，微生物产生的毒素反而可能对身体健康造成更大的危害。常用的食品防腐剂包括亚硝酸钠、苯甲酸、山梨酸等。　　　　亚硝酸钠一般用作肉制品和鱼制品的防腐剂和护色剂，能抑制肉毒杆菌的生长，以免肉毒杆菌毒素中毒。但是亚硝酸钠有一定的毒性，大鼠口服亚硝酸钠，半致死量大约为每千克体重180毫克（半致死量是毒理学常用指标，指能导致一半的实验对象死亡的量，越低则毒性越强。食盐的半致死量是3600毫克/千克）。在酸性和受热的条件下，亚硝酸钠能与肉中的氨基酸反应产生致癌物亚硝酸胺。　　　　苯甲酸又称安息香酸，最初是从安息香树分泌的香脂提取的。它在酸性条件下能抑制霉菌、酵母菌和某些细菌的生长，它及其盐广泛用于酸性食品和饮料的防腐。苯甲酸以游离态或盐和酯等形式广泛存在于自然界中，许多植物（特别是浆果）、动物都有，因此苯甲酸在天然食物中也存在。苯甲酸的毒性较低，大鼠半致死量大约为1700毫克/千克。饮料中的苯甲酸能与维生素C反应产生致癌物苯，特别是在受热和光照的条件下更容易反应。苯甲酸能导致儿童活动过度。　　　　山梨酸又称花楸酸，最初是从欧洲花楸的浆果提取的。它能抑制霉菌、酵母菌等多种真菌和某些细菌的生长，它及其钾盐可广泛用于做食品防腐剂，防腐效果比苯甲酸强。山梨酸的毒性很低，大鼠半致死量为7360毫克/千克。山梨酸是一种不饱和脂肪酸，在人体里迅速被分解成二氧化碳和水，目前未发现山梨酸有不良反应的报道。山梨酸比苯甲酸的毒性低、防腐效果好，可取代苯甲酸，但是因为山梨酸较贵，国内企业为了降低成本仍然在普遍使用苯甲酸。 [color=#DC143C][size=4]26楼有最较安全的“防腐剂”综述[/size][/color]

[size=16px][b]食品防腐剂[/b] 食品防腐剂是为了抑制食品腐败和变质，延长贮存期和保鲜期的一类添加剂。目前常用的食品防腐剂主要有4类：苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类。 [b]1）苯甲酸及其钠盐[/b] [back=url(&]苯甲酸又称[/back][back=url(&]安息香酸[/back][back=url(&]，是一种常用的有机杀菌剂。在pH值低的环境中，苯甲酸对广范围的微生物有效，但对产酸菌作用弱。当pH高于5.5时，对很多霉菌和酵母没有效果。苯甲酸抑菌的最适宜pH值为2.5-4，对一般微生物的完全抑制最小质量分数为0.05％～0.1％。[/back] [b]2）山梨酸及其盐类[/b] 山梨酸化学名为2，4一己二烯酸，是一种广谱食品防腐剂。 [b]3）丙酸及其盐类[/b] 丙酸是具有类似醋酸刺激酸香的液体，由于是人体新陈代谢的正常中间物，故无毒性，其ADI值不加限制。丙酸对霉菌、好气性细菌、革兰氏阴性菌，尤其是对使面包生成丝状黏质的大肠芽孢杆菌有效，并能防止黄曲霉毒素的产生，所以常用于面包及糕点的制作。丙酸盐具有相同的防腐效果，常用的是钙盐和钠盐。 [b]4）对羟基苯甲酸及其酯类[/b] 对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯，为无色结晶或白色结晶粉末，无味，无臭。主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。防腐效果优于苯甲酸及其钠盐，使用量约为苯甲酸钠的1/10，适宜pH值为4-8。对羟基苯甲酸酯的毒性低于苯甲酸，其水溶性较差，常用醇类先溶解后再使用，价格也较高。 [b]5）天然食品防腐剂[/b] 天然防腐剂具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性好、作用范围广等优点，不但对人体健康无害，而且还具有一定的营养价值。近年来研究开发的天然防腐剂有：那他霉素、葡萄糖氧化酶、鱼精蛋白、溶菌酶、聚赖氨酸、壳聚糖、果胶分解物、蜂胶、茶多酚等。 [/size]

请问 哪个大侠参加了2016年中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲 能力验证 .请大家 回帖讨论，不要对数，我们和对方有论坛的交流-----水中月

山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业；苯甲酸（C7H6O2)又称安息香酸，是苯环上的一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用。方法优势 食品卫生标准（GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定）方法中规定了配制酒类的测定方法，但未涉及葡萄酒类发酵酒。如按照国标法对葡萄酒中山梨酸和苯甲酸进行检测，葡萄酒中的天然色素和蛋白质等大分子颗粒极易堵塞色谱柱，造成柱压增大，柱效下降，使色谱柱的寿命大大缩短。为此，在样品前处理过程中使用固相萃取柱去除干扰物可有效保护色谱柱，延长使用寿命，增大分析结果可靠性。

EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后，用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干，蒸干可能会使芳香胺损失)，然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失，那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗？求解答？

我用se54分析正丁醚（分析纯），柱温130，进样器和检测器都是250度，结果含量只有98%，我把进样器降低到200，分析结果99%以上！但是我用别的机器按第一个条件做却正常！请问这是什么原因呢？究竟问题出现在那里阿？

请教各位师兄指导中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)能力验证 急!!!

[align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要：丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年，世界卫生组织下属机构，国际癌症研究中心发布了致癌物清单，其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限，但仍然留有对人类致癌的可能。同时，有一系列证据显示，作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚，对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以，在食品检测时，对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处，我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理，以及合成路线，以分析排除其他因素致毒的干扰。最后，我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末，带有酚类的特异臭气和刺激性气味，如下图所示，一般由两种异构体混合物组成（3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px]）。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因，通常随混合比的不同而出现波动，比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说，丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水，在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升，比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂，在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定，对光则容易被氧化，外观上看起来则是颜色加深，在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比，3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远，自由基抗氧化作用也随之强化，增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时，二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说，用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）中规定：二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT和BHA与PG（没食子酸丙酯，[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate）混合使用时，BHA、BHT（2，6-二丁基羟基甲苯）总量不得超过0.1g/kg，PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外，也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好，因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强，而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色，防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中，可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用，其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中，可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂，它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合，不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时，丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力，用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均，用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长，进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强，对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用，并在此过程中随油进入食品，从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性，因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用，也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油，其效果不如BHT、TBHQ，但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px]（1）对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇，以磷酸为催化剂，在101℃下反应，制的中问体叔丁基对苯二酚，然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中，加热回流反应18小时，冷却后用苯提取，苯提取液用热水洗涤，蒸除苯后，得粗品，减压蒸馏，得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px]（2）对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料，将其与异丁烯混合，在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2，4[/size][size=16px]，6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物，前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应，即得产品3-BHA。[/size][size=16px]（3）对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合，因此缩合催化剂的选择最重要，比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂，如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等，但反应条件较为苛刻，而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂，反应温度65～75℃，总产率可达到68．5%，其中3-BHA的含量为51．8%，所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道，3-BHA的含量高达82.3%，对甲氧基苯酚的转化率为87%，这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px]（4）对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚，然后再通过烷基化反应，制备BHA。具体工艺如下：在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15)，在硫酸存在下进行重氮化反应，反应完成后保温过滤，将滤液滴加于热的水解反应液中水解，生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来，冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取，经浓缩蒸馏除去溶剂，可得对羟基苯甲醚，平均收率为84.7%。[/size][size=16px]（5）对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解，再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中，在混合良好的反应器中进行反应，15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇，当取样化验结果合格，反应即可停止。静置分层，收集有机物，然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂，在经高真空减压蒸馏，得BHA产品，收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应，生成低级脂肪酸、醛、酮等， 产生恶劣的酸臭和口味变坏等，是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制，首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后，分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时，自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基，此过氧化物自由基又和脂肪分子反应，生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px]，通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去，直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合，产生稳定化合物时，反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物， 如醛、酮、羧酸等，是产生酸败和劣味的主要物质， 而大量过氧化物的存在，对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应，还可以螯合金属离子（如铜离子和铁离子）进而延缓脂肪氧化，使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小，较为安全。根据以上文献，我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物，对人体致癌证据尚不完全，但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时，作为自由基链式反应的转移终止中间体，可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中，丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性，这样的毒性不仅会影响农渔业生产，其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如，对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg，对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年，发现其前胃发生扁平上皮癌，故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中，其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理：[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行， 内盛800 mL试验液， 每个浓度设3个平行， 每只烧杯中放4尾鱼， 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果，BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px]，因此， BHA属于高毒， 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ，其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量，而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍，制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料，自然晾干后备用。本试验设计4个组，对应饲喂4种试验饲料，每组6个重复（桶），每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次，投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质，水质条件保持在溶氧（DO）浓度 7. 0 mg /L，氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L，pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5，水温（23±1）℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日，共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行，按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标，所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼，采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉，放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面，饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能，且对大口黑鲈是安全的，安全系数为10 倍。同时，本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高，可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用，促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50（半数致死量）[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg（bw）（雄性），小鼠口服1300mg/kg（bw）（雌性）；大鼠口服2000mg/kg（bw），大鼠腹腔注射200mg/kg（bw）；兔口服2100mg/kg（bw）。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚（[/size][size=16px]BHA[/size][size=16px]）一般同时与同属于抗氧化剂，并且经常混合使用的2，6-二叔丁基对甲酚（N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px]）和特丁基对苯二酚（T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px]）同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA)，2， 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视，对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展，高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及，国家标准同样也在更新。同时，在学术领域，对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂， 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后， 离心， 重复两次， 合并提取液， 旋蒸浓缩到5ml， 定容至10ml， 冷冻1h，上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg， 两个方法的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强， 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g（精确至0.01g）油样或提取的脂肪置于离心管中， 加入10 mL甲醇， 在旋涡混合器上振荡提取1min，5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min， 吸取甲醇层置于第二支离心管中， 如上操作分别用5.0 mL提取两次， 合并甲醇层置于第二支离心管中， 混匀后， 置于-18℃冷冻半小时， 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜， 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三（P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px]）[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化，联合HPLC进行测定，并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差（RSD）为0.5%～3.1%，并且在1.0～200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性（r≥0.9997），检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL，在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC法简便、快速、效率高，方法的重现性、线性相关性以及检出限理想，适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚，移入25mL棕色容量瓶中，以乙腈定容至刻度，制成1mg/m L的标准贮备液，低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液，置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g（精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g），置于具塞离心管中，加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇，漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液，残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次，合并上清液与甲醇提取液，用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干，以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液，以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流，实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明，三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下，色谱峰的响应值变低，且加电后的电流值过高，容易引起焦耳热效应，造成基线噪声较大 而添加甲酸后，可有效改善色谱峰形，减少拖尾，在施加电场后，电流稳定，基线平稳。同时注意到，添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低，不利于电渗产生，所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法（pCEC）为平台，在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速，准确可靠，借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力，能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开，提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术，实际分析流速只在微升级甚至纳升级，且样品用量只有几纳升，大大节省了检测成本，具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献：[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华，崔英德，曾颢等编著．食品添加剂 （第二版）：化学工业出版社，2008：55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]

请问如何将（正丁基）二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离？我用石油醚、氧化铝层析分不开，估计用石油醚、活性碳层析可分开，但不知何处购买层析专用活性炭？一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。

化妆品成分中英文大全 A Acyclovir 带状泡疹、水痘药物治疗成份，需医生处方 Adapalene 维他命A酸衍生物 治疗痤疮有效成份，需医生处方 Adenosine Triphosphate(ATP) 腺三磷酸 使皮肤代谢正常 Albumin 白蛋白 水溶性蛋白质，为中性缓冲液，是一种酵素 Alcohol 酒精 溶剂 Alfalfa Extract 紫花苜蓿萃取 含多种氨基酸及红萝卜素，可抗老化 Algae Extract 海藻萃取液 Algisium C 是一种生物保湿剂，可以修护肌肤并使更新暗沉的肤质，延缓老化的速度；其保湿性可维持8-12小时 Alkyl Benzoate 烃基安息香酸盐 油脂剂，作为基质 Allantoin 尿囊素 抗炎症、促进细胞修护 Almond 杏仁油 天然油脂，用作基质 Aloe Extract 芦荟萃取 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Aloe Vera 芦荟 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Alpha Hydroxy(AHA) 果酸 最常用的为甘醇酸(Glycolic Acid)及乳酸(Lactic Acid)，主要功效在促进皮肤新陈代谢，具有角质微剥的功效 Alpha Lipoic Acid 脂肪酸，硫辛酸 抗氧化Alpha TOCopheryl 维他命E Aluminum Chlorohydrate 氢氯酸铝 可抑制身体出汗，常来用作止汗剂成份 Amino Acid 天然胺基酸 防止水份过度的流失，并使肌肤温和不紧绷，护肤、供给肌肤营养 Aminocaproic Acid 胺基己酸 预防肌肤敏感现象 Ammonium Glycyrrhizate 甘草酸胺 保湿、预防过敏 Amniotic Fluid 羊膜液 含丰富肌肤所需的胺基酸 Angelica Sinensis Diels Extr

EN14372测试6P我不把乙醚蒸干用正己烷定容可以吗？标准里说把乙醚蒸干后正己烷定容应该是为了测量乙醚萃取物总量（不仅是6p这几个增塑剂），但由于乙醚很容易挥发，定容不准，我想蒸到一定程度就用正己烷定容到50ml，应该没什么问题吧？主要是有的样品蒸干后用正己烷溶解时不好溶解，还要去超声。。。。