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阿贝卡星硫酸

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  • 【2015药典】应用实例：硫酸阿米卡星

    【2015药典】应用实例：硫酸阿米卡星

    1 样品制备【1】含量测定供试品溶液：取样品适量，用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液：取样品适量，用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液：取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件（有关物质）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件（含量测定）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应，最终为什么得不到紫红色化合物？而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候，滴加盐酸的作用是什么？不知道谁能解开我这样的疑惑？谢谢了

  • 阿奇霉素释放度测定，加硫酸不显色！！

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！

  • 硫酸钡的测定

    硫酸钡重量法测定矿石中硫酸钡的含量中，瓷坩埚中碳酸钠熔融后提取不下来，怎么办？

  • 硫酸钡前处理

    各位版友：我想用原子吸收测定硫酸钡中的若干种金属，请问如何处理硫酸钡样品，怎么消解？谢谢！

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩，常压过滤及减压过滤，重结晶等基本操作；2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼，不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时，先把铜烧成氧化铜，然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此，当热溶液冷却到一定温度时，硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则大部分仍留在溶液中，只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质，可再经重结晶的方法而被除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片，放在蒸发皿中，加入10ml moldm-33，在小火上微热，以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久，以免使铜过多地溶解在稀HNO3中，影响产率)。用倾析法除去酸液，并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料，应先放在蒸发皿中，以强火灼烧，至表面生成黑色CuO为止，自然冷却，再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中，往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4，然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解)，趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中，留下不溶性杂质，然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却，析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用，其余放在小烧杯中，按重量比CuSO45H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入纯水，加热搅拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加热片刻，静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中，滴加1moldm-3H2SO4酸化，调节pH至1-2，然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时，即停止加热。以冷水冷却，结晶抽滤，取出结晶，放在两层滤纸中间挤压，以吸干水份，称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • 【分享】比硫酸強的上千倍的酸－超強酸

    比硫酸強的上千倍的酸－超強酸超強酸（英文：Superacid）是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸（CF3SO3H）和氟硫酸（FSO3H），它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下，超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特（en:James Bryant Conant）於1927年提出，用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸（Magic acid）是最早發現的超強酸，稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻（SbF5）和一種質子酸氟硫酸（FSO3H）的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸（en:Fluoroantimonic acid），一種氫氟酸（HF）與五氟化銻（SbF5）的混合物。其中，氫氟酸提供質子（H+）和共軛鹼氟離子（F− ），氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子（SbF6− ），而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」，從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年，加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大，一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面，因而與氫陽離子的作用很弱，碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍，純硫酸的一百萬倍，水的100萬億倍；而釋放氫離子後，碳硼烷的結構（由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體）不會輕易發生變化，難以進一步發生化學反應，因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質，如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體（應該叫稀有氣體），來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過，美中不足的是，碳硼烷酸的產率很低，還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

  • 硫酸盐硫酸钡比浊法

    检测水质中的硫酸盐 用硫酸钡比浊法检测出的数据怎么用excel处理 检测出的吸光值一般是多少 超过1吗？

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.

  • 硫酸钡比浊法测土壤全硫

    请教一下各位大神，请问大家有用比浊法测过土壤全硫吗？（土壤分析技术规范 第二版 16.9）。我用硫酸钡比浊法测土壤中全硫时，发现曲线线性不好做(尤其是低浓度），最好也就两个9，样品的平行性和准确度做的也不好，想请教一下各位这个方法需要注意哪些方面的问题呢？有好的方法推荐吗？

  • 硫酸氯化钡比浊法

    请教各位朋友，硫酸的氯化钡比浊法出不来曲线的原因，按照160的标准，请问各位使用的氯化钡含水嘛，也是按照国标方法，就是出不来线性

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 测定硫酸钡的含量

    请问我用x荧光测定重晶石里的硫酸钡，为什么会结果会出现直接熔融测定比酸处理后熔融的结果低?

  • 硫酸钡中测氯离子

    急急急！！！请问硫酸钡不溶于水，用离子色谱怎么测氯离子呢？越详细越好，先谢谢各位老师了！！

  • 【分享】比硫酸酸性还强一亿倍的酸——魔酸

    在很长的一段时间内，人们认为王水就是酸中之王，是最强的酸了，因为即使是黄金，遇到王水也会像“泥牛入海”一样很快变的无影无踪。 直到有一天奥莱教授和他的学生偶然发现了一种奇特的溶液，它能溶解不溶于王水的高级烷烃蜡烛，人们才知道其实王水并不是最强的酸，还有比它强的酸，这就是魔酸，又叫超强酸。 从成分上看，超强酸是由两种或两种以上的含氟化合物组成的溶液。它们的酸性强的令人难以置信，比如氢氟酸和五氟化铅按1 ：0.3（摩尔比）混合时，它的酸性是浓硫酸的1亿倍；按1 ：1混合时，它的酸性是浓硫酸的10亿倍。所以王水在它们面前只能是“小巫见大巫”。 由于超强酸的酸性和腐蚀性强的出奇，所以过去一些极难或根本无法实现的化学反应，在超强酸的条件下便能顺利进行。比如正丁烷，在超强酸的作用下，可以发生碳氢键的断裂，生成氢气，也可以发生碳键的断裂，生成甲烷，还可以发生异构化生成异丁烷，这些都是普通酸做不到的。 自从奥莱教授和他的学生发现超强酸以后，人们又开始研究起强酸，可以说是他们重新点燃了人们研究强酸的兴趣。迄今为止，化学家已找到了多种新的超强酸。也许在不久的将来还会发现更多的超强酸。 现在已知的几种超强酸，除了可以做酸性催化剂外，还可以做有机化合物或无机化合物的质子化剂，至于在其他领域有没有应用还等待人们去发现。

  • 铬酸钡分光光度法测定硫酸雾

    最近按照《空气和废弃监测分析方法》中铬酸钡分光光度法测定硫酸雾，经过两层慢速定量滤纸过滤后，所有不同浓度的硫酸钾溶液均呈无色。按书中方法直接用盐酸和乙酸溶液溶解铬酸钡，制得的铬酸钡悬浊液始终有沉淀，并显黄色。试验中向不同浓度梯度的硫酸钾溶液中加入铬酸钡悬浊液后也均显黄色，无深浅差异。加入氨钙溶液后有沉淀生成，但各管溶液均无颜色变化，还是黄色。但是经过滤纸过滤后各管均显无色。烦请各位帮忙指点下，是什么原因造成的？

  • 硫酸雾 铬酸钡分光光度法测定

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  • 硫酸标液的配置

    用凯氏定氮法测蛋白质时，最后滴定用0.05mol/l的硫酸标准滴定溶液或者0.05mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定，这两种标液怎配制阿

  • 硫酸盐 铬酸钡热法

    求助各位大佬帮忙看看问题出现在哪里？谢谢?? 做了GB/T 5750.5-2006硫酸盐 铬酸钡分光光度法（热法）曲线吸光值和空白一样

  • 硫酸钡比浊法测生活饮用水硫酸盐

    各位大神。我用硫酸钡比浊法测生活饮用水硫酸盐（GB/T 5750.5-2006）用紫外测，加标回收老做不好 ，偏高。曲线也会有时候出不来，不知道咋回事！有哪位大神做过的可以传授一下经验么？有什么注意事项需要注意的！在线等！！！急！！！！！！！！

  • 【求助】硫酸钡涂层对色坐标影响

    我们公司新买了一台积分球，运输的时候硫酸钡涂层掉了一点，周四厂家过来给补了一下，可是补完之后再测量的时候发现，所有产品的色坐标全都变大了。我想问下，硫酸钡涂层是不是会对色坐标有影响，小弟以前没做过这个，那位高手可以帮个忙！！！

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