三油酸山梨酯

[size=5]GB 13482－1992 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)[/size]

求助求助：谁有单和三油酸甘油脂的红外图？？麻烦有的朋友传张图上来啊！不胜感激！

大家好，我第一次按照药典四部聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇二甘醇和三甘醇检测，称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制，浓度一致，使用DB-17色谱柱，其他按照药典方法去做的，然而4个峰的相应值都很低，特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几，面积太小误差非常大，想请教下，这是什么情况，做了几次结果也都是这样，大神们帮忙解答一下，谢谢！

根据GB 13736-2008 山梨酸钾鉴别三用分光光度计测定称取50mg样品，用水稀释至250ml，吸取2.0ml用盐酸（9+1000）稀释至200ml，在230-350nm进行分光光度测定，表明溶液应在264nm左右有最大吸收，最大吸收的比吸光度应为1650-1900.请问，比吸光度是怎么计算的，这个标准都没有提过。

大家好，想问问聚山梨酯80储存时间一年后，其中的乙二醇、二甘醇和三甘醇会增加出来吗？

做薏苡仁药材含量液相时，对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰，后来进针就检测不到峰了？？？？后来做药材也不会出峰，重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗？ 流动相是:乙腈和二氯甲烷（65：35）色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页，薏苡仁药材。

刘琦[align=center][/align][align=center]第[size=21px]1[font='times new roman'][size=21px]章基本信息[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇别名山梨醇，英文名是Sorbitol、D-Glucitol、Sorbol、D-Sorbitol。分子式是C6H14O6，分子量为182.17，密度为1.489 g/cm3，沸点为295℃。是蔷薇科植物的主要光合作用产物。山梨糖醇液是含67%～73% D-山梨糖醇的水溶液。毒性试验显示，内服过量会引起腹泻和消化紊乱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539566336_8129_1608728_3.jpeg[/img]1.1 理化性质1.1.1物理性质山梨糖醇为无色针状结晶，或白色晶体粉末，无臭，有清凉甜味，难溶于有机溶剂，它耐酸，耐热性能好，与氨基酸，蛋白质等不易起美拉德反应。山梨糖醇液为无色，透明稠状液体。依结晶条件不同，熔点在88～102℃范围内变化，相对密度约1.49。易溶于水（1g 溶于约0.45mL水中），微溶于乙醇和乙酸。山梨糖醇液为清亮无色糖浆状液体，有甜味，对石蕊呈中性，可与水、甘油和丙二醇混溶[1]，pH值为6～7。山梨糖醇有清凉的甜味，其甜度约为蔗糖的50%～70%。1g 山梨糖醇在人体内产生16.7kJ热量。食用后在血液内不转化为葡萄糖，也不受胰岛素影响。作为甜味剂使用不会引起龋齿。山梨糖醇具有良好的保湿性能，可使食品保持一定的水分，防止干燥，还可防止糖，盐等析出结晶，能保持甜，酸，苦味强度的平衡，增强食品的风味，由于它是不挥发的多元醇，所以还有保持食品香气的功能。[size=14px]1.1.2[size=14px]化学性质山梨糖醇的化学性质相对稳定，不燃烧，不腐蚀，不挥发；浓度高时具有抗微生物的特性。有旋光性,略有甜味,具有吸湿性,能溶解多种金属,高温下不稳定。能参与酐化、酯化、醚化、氧化、还原和异构化等反应[color=#333333],并能与多种金属形成络合物[4]。山梨糖醇不含醛基，不易被氧化，加热时不与氨基酸产生美拉德反应。[/color][/size][/size][align=center]第[size=21px]2[font='times new roman'][size=21px]章功能及应用[/size][/font][/size][/align]山梨糖醇有吸湿，保水作用，在口香糖[color=#333333]，糖果[color=#333333]生产中加入少许可起保持食品柔软，改进组织和减少硬化起砂的作用。用量为百分之八左右，在面包，糕点中用于保水目的，使用量为百分之二左右，用于甜食和食品中能防止在物流过程中变味，还能螯合金属离子，用于罐头饮料和葡萄酒[color=#333333]中，可防止因金属离子而引食品混浊。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）中规定：山梨糖醇和山梨糖醇液的功能有甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂（如表1[2]）。[/color][/color][/color][align=center]表1山梨糖醇和山梨糖醇液 sorbitol and sorbitol syrup[/align]CNS号 19.006，19.023 INS号 420(i),420(ii)功能 甜味剂、膨松剂、乳化剂、水分保持剂、稳定剂、增稠剂[align=center]允许使用范围及限量[/align]食品分类号食品名称最大使用量/（g/kg）备注01.04炼乳及其调制产品按生产需要适量使用淡炼乳(原味)，调制炼乳02．0302.02类以外的脂肪乳化制品，包括混合的和（或）调味的脂肪乳化制品（仅限植脂奶油）按生产需要适量使用仅限植物奶油03.0冷冻饮品（03.04食用冰除外）按生产需要适量使用03.04食用冰块除外04.01.02.05果酱按生产需要适量使用 04.02.02.03腌渍的蔬菜按生产需要适量使用 04.05.02.01熟制坚果与籽类（仅限油炸坚果与籽类）按生产需要适量使用仅限油炸坚果与籽类05.01.02巧克力和巧克力制品，除外05.01.01以外的可可制品按生产需要适量使用 05.02糖果按生产需要适量使用 06.03.02.01生湿面制品（如面条、饺子皮、馄饨皮、烧麦皮）30.0 07.01面包按生产需要适量使用 07.02糕点按生产需要适量使用月饼除外07.03饼干按生产需要适量使用 07.04焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限焙烤食品馅料）按生产需要适量使用仅限焙烤食品馅料09.02.03冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）0.5仅当水分保持剂使用时，其最大使用量调整为20g/kg12.0调味品按生产需要适量使用 14.0饮料类（14.01包装饮用水除外）按生产需要适量使用14.01包装饮用水除外。固体饮料按稀释倍数增加使用量16.06膨化食品按生产需要适量使用 16.07其他（豆制品工艺）按生产需要适量使用仅限豆制品工艺16.07其他（制糖工艺）按生产需要适量使用仅限制糖工艺16.07其他（酿造工艺）按生产需要适量使用仅限酿造工艺09.04.01熟干水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.02经烹调或油炸的水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇09.04.03熏、烤水产品按生产需要适量使用仅限使用山梨糖醇[table][/table]它是在日本最早允许作为食品添加剂使用的糖醇之一，用于提高食品保湿性，或作为稠化剂之用。可作甜味剂，如常用于制造无糖口香糖。也用作化妆品及牙膏的保湿剂、赋形剂，并可用作甘油代用品。2.1功能2.2.1甜味剂山梨醇是一种只含羟基官能团的碳水化合物，具有低热甜味剂的性质。2000年6月国际粮农和卫生组织食品法典委员会确认山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、甘露醇等可作为食品添加剂加到食品中，制作无糖甜食品。在欧美发达国家中，以山梨醇等替代食糖生产糖果、点心等各类食品已十分普遍，发展趋势非常明显，其中最突出的是口香糖。在日本，各种食品和糖果都广泛使用山梨醇为甜味剂[3]。2.1.2膨松剂具有多羟基结构的山梨糖醇还具有降低水分活度，控制结晶、改善或保持柔软度的性质[]，故在食品工业中经常将山梨糖醇作为一种膨松剂使用。在糖果制造中使用山梨糖醇可抑制蔗糖结晶，加上山梨糖醇本身具有的保湿性，可赋予糖果柔软的质感。在冰制品和冰激凌中可降低冰点，使产品柔软，易于勺食，且同样可抑制产品中糖类重新结晶[5]。2.1.3乳化剂山梨糖醇含有6个羟基，可与许多有机酸发生酯化作用。山梨糖醇脱水与脂肪酸合成的山梨醇脂肪酸酯统称为司盘类表面活性剂，是优良的食品乳化剂[6]，可改善缩短乳化进程。在面包生产过程中可防止面包中淀粉凝沉，改善面团的加工性能；生产的糕点外观美，食用性好。还可以广泛应用于冰淇淋以及豆奶生产中。山梨糖醇制取脱水山梨醇酐，再与棕榈酸单酯化制得的司盘40，可用作印刷油墨及多种油品的乳化剂。其中，作为食品添加剂，山梨醇酐硬脂酸酯（司盘60）、山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘65）、山梨醇酐单油酸酯（司盘80）均已经列入食品添加剂使用卫生标准中，可应用于椰子汁、果汁、牛乳、奶糖、冰淇淋、面包、糕点、麦乳精、人造奶油和巧克力等食品中[5]。2.1.4水分保持剂山梨醇的多羟基结构使其具有与水结合的性质，并具有控制食品黏度和质构、保持湿度、改善脱水食品的复水性质等作用。山梨醇的良好吸湿性，使其在潮湿的环境下会吸收一些水分，当湿度降低时，山梨醇则释放一些水分，进而建立一种湿度平衡[7]，能够防止食品干裂，使食品柔软，保持新鲜度，延长有效期，防止变质。因此，山梨糖醇经常作为保湿剂应用于焙烤食品中。在饼干蛋糕和酥皮糕点中加入适量的山梨糖醇，可防止产品干裂，且有助于产品的外观。但山梨糖醇不适宜用于脆酥食品中。此外，山梨糖醇与其他糖类共存时会出现吸湿性增加的现象，使用时需特别注意[5]。2.1.5稳定剂山梨糖醇不含有醛基，不易被氧化，加热时不与氨基酸产生美拉德反应。有一定的生理活性，能防止类胡萝卜素和食用脂肪及蛋白质的变性。在浓缩牛乳中加入山梨糖醇可延长保存期，对鱼肉酱、果酱蜜饯也有明显地稳定和长期保存的作用，山梨糖醇属于不挥发性多元醇在保持食品香气方面有较好的作用。粉末和液体形式的山梨糖醇均可保持香气和滋味，因而可作咖啡、茶、巧克力饮料和加香饮料等产品的稳定性的无糖载体[8]。山梨糖醇还能螯合金属离子，用于饮料和葡萄糖酒，可以防止金属离子引起的浑浊[font='calibri'][[font='calibri']9]。近年开发成功的中成药产品，如双黄连口服液、双黄连粉针和安宫牛黄丸、清开灵输液等，既保持了中药的综合药效，又具有西药使用方便的特点，添加少量山梨糖醇，可起到稳定药效和防止沉淀的作用。2.1.6[size=14px]增稠剂可用于酒类、清凉饮料的增稠。2.1.7其他作用①山梨糖醇与甘露醇都是具有扩张细胞外液容积作用的高渗脱水利尿药。中国药典规定[10]，临床用甘露醇输液为20%的过饱和溶液。温度较低时，甘露醇易结晶析出 (见表2[11] )。[/size][/font][/font][align=center][size=12px]表2甘露醇在水中溶解度与温度的关系[/size][/align]温度[font='calibri'] /[font='calibri']℃ 010203040D-[size=14px]甘露醇10.413.718.625.234.6/g ( 100 g H2O) - 1[/size][/font][/font][table][/table]可见甘露醇输液20℃以下易结晶析出，而我国大部分地区冬季室温低于20℃，用药前需预热使之溶解，不仅给临床用药尤其是急救用药造成困难，也易引起患者的猜疑，造成医患之间的矛盾。在甘露醇输液生产中加适量山梨醇，配成复方甘露醇输液，即可防止甘露醇结晶析出，且疗效相同[12]。②冷冻保护剂：美国批准的 Neupogen（人粒细胞集落刺激因子）的新剂型，即是在其制剂中用山梨糖醇代替甘露醇作为保护剂，可使 Neupogen在冷冻环境时，仍能保持其生物活性[13]。目前甘露醇的价格是山梨糖醇的3～5倍（最高时达 10倍），用山梨糖醇代替甘露醇能达到同样效果，既可降低成本，而且原料来源更广。随着基因工程的高速发展，大量的基因因子需要保护，山梨糖醇在这方面的应用将更为广阔。2.2山梨糖醇的价值[font='calibri']2[font='calibri'].2.1山梨糖醇的直接药用价值山梨糖醇具有利尿、脱水的特性，能降低颅内压，防止水肿，可作为药物直接使用，用于脑水肿、青光眼；也用于心肾功能正常的水肿少尿；口服可作缓泻剂或糖尿病患者的蔗糖代用品。临床制剂有山梨醇注射液、山梨醇铁注射液、复方氨基酸注射液等。山梨醇在复方氨基酸中所起的作用主要有: ①可提高氨基酸的利用率；②平衡注射液中碳氮之比；③可避免葡萄糖灭菌时引起糖中醛基与氨基酸中的氨基发生美拉德反应而产生焦色素，并且也不易产生热原；④使伤口、创面部位尽量保持干燥，加快愈合，避免感染等。2[size=14px].2.2山梨糖醇可作为药用辅料山梨糖醇能与多种辅助形剂配伍 (与氧化剂禁配 )，广泛用于药物的固体分散剂、填充剂、湿润剂、稀释剂、胶囊的增塑剂、甜味剂、矫味剂、软膏的基质等作辅料。其不同用途的用量见表3[14]。[/size][/font][/font][align=center]表3山梨醇在药用辅料中不同用途和用量[/align]用途代替甘油和丙二醇润滑剂口服和外用溶液的赋形剂防止糖浆和酏剂结顶无糖甜昧剂增稠剂片剂粘结度和水份控制剂明胶和纤维膜增塑剂供注射用稀释剂DSS、四环素、抗坏血酸、复合维生素 B、维生素和铁盐的赋形浓度/％25～903～1525～90 15～3025～9025～903～105～2010～25以下25～90[table][/table][size=14px]2.2.3[size=14px]山梨糖醇的其他用途①制备维生素C[color=#333333]山梨糖醇可用于生产维生素C的原料，其经发酵和化学合成可制得维生素C。制药行业，VC合成消耗山梨醇的量最大，占全世界山梨糖醇总消耗量的16% (我国高达50% )。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161539569529_9169_1608728_3.jpeg[/img]以传统山梨糖醇制备维生素C的工艺过程（二步发酵法）如下：[/color][/size][/size][align=center][/align]②其他合成树脂和塑料，分离分析低沸点类含氧化合物等。也用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、稠化剂、硬化剂、杀虫剂等。用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，用于低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物的分离分析。还用于有机合成。利用山梨醇所具有的保湿性能，用作牙膏、化妆品、烟草的调湿剂。是甘油的代用品，保湿性较甘油缓和，口味也较好。可以和其他保湿剂并用，以求得协同的效果。也用于医药工业作为制造维生素C的原料。也可用于工业表面活性剂的原料，用它生产斯盘和吐温类的表面活性剂。以山梨糖醇和环氧丙烷为原料，可以生产具有一定阻燃性能的聚氨酯硬质泡沫塑料。[color=#333333]在医药工业中，山梨[color=#333333]糖[color=#333333]醇经过硝化生成的失水山梨醇酯是治疗冠心病的药物。[/color][/color][/color][align=center][font='times new roman'][size=21px]第三章[font='times new roman']来源和合成[/font][/size][/font][/align]3.1 自然来源山梨糖醇广泛分布于自然界植物果实中，在梨、桃、苹果中广泛分布，含量约为1%～2%，1872年法国化学家Joseph Boussingault首先从山梨树果汁中分离而得[15]。常温下有液体和固体2种状态：液体山梨醇为50%～70%的水溶液，无色、无臭、味甜，pH值为6～7，10%水溶液的旋光度[a] 20d为-1.98°；固体山梨醇为白色针状、片状、粒状结晶粉末，极易溶于水，味道清凉爽口，甜度约为蔗糖的60%[15]。3.2人工合成山梨糖醇的产品规格主要有50%山梨醇液、70%山梨醇液和结晶山梨醇等[3]。山梨糖醇的生产包括氢化法、电化学法和发酵法。3.2.1催化加氢法氢化法是目前最常用的生产方法。催化加氢法所用原料主要是葡萄糖，少数工艺以淀粉、蔗糖、纤维素等为原料。以淀粉、蔗糖等生产山梨糖醇。步骤：①通过酶法或酸法将其转化成葡萄糖，②再催化加氢制备山梨糖醇[16]。1942年，日本首次采用葡萄糖催化加氢法生产山梨醇；其后，德国罗莱班公司采用固定床反应器催化加氢生产山梨醇[17-18]。目前，国内外普遍采用葡萄糖催化加氢法工业化生产山梨醇。生产装置：①间歇式，②连续式。工业上目前较多采用高压柱形反应器的连续式氢化新技术。将葡萄糖溶液通过高压泵连续注入装有固体块状催化剂的柱式反应器中，反应一段时间后排出即为山梨糖醇。催化器在反应器中处于静状态，没有搅拌和冲击的影响，而葡萄糖溶液和氢气连续不断的通过催化剂的表面，使氢化反应均匀完全。连续氢化所得的山梨糖醇溶液经过离子交换树脂精制通过升膜式或降膜式蒸发器脱水浓缩即可得液体山梨糖醇成品，进一步结晶即为结晶状山梨糖醇。催化剂是该技术的关键因素[19]，传统工艺多使用Ni基催化剂。3.2.2山梨糖醇的电化学法生产技术[20]电化学法制备山梨糖醇，是通过电解法在阴极上将葡萄糖或果糖还原为山梨糖醇。与催化加氢法相比，电化学法具有工艺流程短、安全性高、产物易分离提纯、生产过程中废物排放少等优点。但由于转化率低（约70%），且每次电解只能在一个电极上合成一种产品，导致成本较高，因此电化学法生产山梨糖醇至今仍未实现工业化。直到20世纪80年代中叶，Park和Pintauro等提出了成对电氧化和还原工艺，即在同一个电解槽内同时合成葡萄糖酸盐和山梨糖醇，使得电化学法制备山梨糖醇的技术有了巨大的进步。成对电氧化和还原工艺以葡萄糖为原料，以NaBr为催化剂，加入辅助电解质Na2SO4，在50℃～60℃进行成对电化学反应。溴离子首先在阳极表面上失去电子生成溴分子，继而与葡萄糖作用，生成葡萄糖酸内酯中间体，在水溶液中与葡萄糖酸存在平衡，由于溶液中还有Na盐或Ca盐，则进一步生成葡萄糖酸盐，以避免葡萄糖酸内酯在阴极被还原。葡萄糖在阴极表面上获得2个电子被还原成山梨糖醇。因为山梨醇和甘露醇是同分异构体，所以有小部分的葡萄糖还原会成为甘露醇。3.2.3山梨糖醇的发酵法生产技术[20-21]长期以来山梨糖醇的生产都只有氢化法，直到1984年有报道利用一种生成乙醇的微生物Zymomonasmobilis可将果糖和葡萄糖的混合物转化为乙醇，且山梨糖醇的生成是与葡萄糖脱氢形成葡萄糖内酯的反应同时进行。Zymomonasmobilis最初是从发酵龙舌兰、棕榈和蔗糖等植物汁中分离得到的，经过生物转化来生产山梨糖醇和葡萄糖酸。用渗透性试剂（如甲醇或洗涤剂等）浓缩Zymomonasmobilis细胞处理后，葡萄糖酸和山梨醇产率分别为94%～95%和98%～99%。但这种生产方法操作麻烦，成本也高，目前仅限于实验室研究。[size=14px]3.2.4[size=14px]其他合成方法（1）：将配制好的53%葡萄糖水溶液加入高压釜，加入葡萄糖重量0.1%的镍催化剂。经置换空气后，在约3.5MPa、150℃、pH8.2-8.4条件下加氢，终点控制残糖在0.5%以下。沉淀5min后，将所得山梨糖醇溶液通过离子交换树脂精制即得。原料消耗定额：盐酸19kg/t、液碱36kg/t、固碱6kg/t、铝镍合金粉3kg/t、口服糖518kg/t、活性炭4kg/t。（2）：采用淀粉糖化所得精制葡萄糖，中压连续或间歇加氢制得。（3）：将53%的葡萄糖水溶液（事先用碱液调pH=8.2～8.4）和葡萄糖质量0.1%的镍铝催化剂加入高压釜，排尽空气后进行反应，控制温度150℃，压力3.5MPa：当葡萄糖含量达0.5%以下，反应即达终点。静置沉淀、过滤。滤液用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7及强碱性系铵Ⅰ型[color=#333333]阴离子交换树脂201×7进行精制，去除镍、铁等杂质，即得成品D-山犁醇。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第四章[font='times new roman']对人体的影响[/font][/size][/font][/align]4.1 [font='calibri']利尿作用山梨糖醇在人体内小部分被转变成糖原，大部分不被代谢，以原形经肾小管排出。山梨糖醇静滴后，可使血浆渗透压增高、组织脱水，经肾小球滤过，几乎不被肾小管重吸收，从而起到利尿作用。[font='calibri']4.2防止龋齿由于蔗糖能被口腔中的微生物利用，易引起龋齿，多吃不利牙齿健康。而山梨糖醇在口腔中不被龋齿的链球菌所利用，并能使口腔中的pH值略微上升，是一种防龋齿的甜味剂。4.3[size=14px]代替蔗糖，适用于一些特殊人群由于蔗糖能直接引起血糖浓度的变化，高血压、高血脂、糖尿病患者和肥胖症患者等对蔗糖敏感的人群不适用。而在哺乳动物及人体系统中，山梨糖醇通过山梨醇脱氢酶氧化成果糖，然后进入果糖-1-磷酸酯途径代谢，代谢与机体内的胰岛素无关，不受胰岛素的控制，最终代谢物为二氧化碳和水，在血液中不转化为葡萄糖，对血糖值和尿糖没有影响。因而使用山梨糖醇代替蔗糖，对糖尿病患者山梨醇比蔗糖更易忍受。所以可避免糖尿病、肥胖症、肝病、胆囊炎等患者的不适。Wheeler等研究了2种氢化淀粉水解物14:8:78和7:60:33（山梨糖醇：麦芽糖醇：其他更高聚合度的低聚糖醇）与葡萄糖相比，对无糖尿病者、非胰岛素依赖型糖尿病患者及胰岛素依赖型糖尿病患者血糖的影响，结果表明，对于所有的试验组，因摄入氢化淀粉水解物而增加的胰岛素量显著低于葡萄糖，氢化淀粉水解物引起的总血糖反应也都显著低于葡萄糖。这除了氢化淀粉水解物中葡萄糖含量较低的原因外，还可能由于山梨糖醇对葡萄糖吸收有抑制作用[22-23]。4.4其他此外，山梨糖醇还可刺激胰腺分泌胰脂肪酶等，促进胰岛素释放，使肝胆汁分泌增加，山梨糖醇不被胃酶分解，在肠中滞留时间比葡萄糖长，有润肠作用[24]。但是人体肠道可能吸收的山梨醇量不多于10g～20g，如摄入量过多，会引起渗透性腹泻[20]。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]第五章[font='times new roman']违规事件[/font][/size][/font][/align]5.1 EBay停售在线拍卖公司EBay Inc(EBAY)2012年3月22日宣布，在意大利周末发生患者服用网购有毒山梨糖醇致死事件后，已在全球范围阻止在其网站上出售这种产品。而此前，国内也曾爆出味千就包装面过量使用添加剂的报道，当时味千回应称，2010年1月内地机构宣布在面制品允许添加山梨糖醇[25]。[size=14px]5.2[size=14px]雀巢添加剂2013年1月份的《进境不合格食品、化妆品信息》显示，雀巢一批巧克力棒因违规使用化学物质山梨糖醇而被销毁。2013年3月上海出入境检验检疫局销毁了2.7吨雀巢巧克力棒。被销毁的雀巢巧克力棒含有过高的山梨糖醇，这是一种甜味剂，过量使用可能导致肠道问题。上海出入境检验检疫局宣传部工作人员表示，上海出入境检验检疫局确销毁过一批雀巢巧克力棒，但外媒报道的时间不对。该工作人员称，在国家质量监督检验检疫总局的官方网站公布了这一信息。“外媒的报道也是从总局网站上摘抄的，但不知为什么他们把时间说成了本周。”经调查得知，被检出问题的雀巢产品具体是“雀巢奇巧榛子味牛奶巧克力脆谷棒”这款产品，产地意大利，不合格原因是违规使用化学物质山梨糖醇。信息显示，上海出入境检验检疫局总共查获2.7吨雀巢巧克力棒，已采取销毁方式处理。在日本山梨糖醇作为食品甜味剂，使用范围和限量如下：清凉饮料为百分之一到三，蛋白在百分之三左右，巧克力为百分之四左右。山梨糖醇的最大使用量是40g/kg，但一般都不会达到那么高的值，所以一般情况就是分为可用和不可用，“违规使用[color=#333333]”应该就是不可用。那么既然按照《食品添加剂使用标准》的规定，山梨糖醇可以用于巧克力和巧克力制品，而巧克力棒属于糕点，因而推测可能是进口申报的时候报的不是糕点，而导致与我国质量标准不符[26]。[/color][/size][/size][align=center][font='times new roman'][size=21px]第六章发展前景[/size][/font][/align]我国山梨糖醇产业发展迅猛，20世纪90年代，产能约为30 kt/a，2005年约为550 kt；2013年达到1200 kt[27]；2015年年末，全国总产能突破3000 kt。我国山梨糖醇产能大幅跃升，成为山梨醇出口大国[28]。 近年来，国内产能超过100 kt/a的山梨糖醇生产厂家主要有：长春大成实业集团有限公司（350 kt/a）、山东天力药业有限公司（400 kt/a）、茌平县同创生物技术有限公司（200 kt/a）、利达（柳州）化工有限公司（160 kt/a）、山东青援食品有限公司（140 kt/a）、罗盖特（中国）精细化工有限公司（120 kt/a）、秦皇岛骊华淀粉股份有限公司（100 kt/a）、诸城兴贸玉米开发有限公司（100 kt/a）、山东鲁维制药有限公司（100 kt/a）、山东鲁洲集团（100 kt/a）等[27]。随着山梨醇产能的激增，其下游产业的需求量趋于饱和，因此，对山梨醇的下游应用及提高产品附加值提出了更高的要求[29]。6.1[font='calibri']前景期望[font='calibri']山梨糖醇具有优良的性能，低廉的价格，是全球消费量最大的糖醇，约占糖醇总消费量的1/3。山梨[size=14px]糖醇近年已成为世界食品工业界的新宠，随着经济技术在我国快速发展，山梨醇行业将呈快速上升趋势，其市场前景也将是一片光明。[/size][/font][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]参考文献[/size][/font][/align][1] 李凤林、黄聪亮、余蕾.食品添加剂：化学工业出版社，2008.[2] 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014).[3] 周日尤，伍玉碧. 我国山梨醇工业的现状与发展 [J]. 现代化工， 2000（9）：49-51.[4] 山梨醇化学性质.化学网[引用日期2014-6-20].[5] Smith.Jim，Hong-Shum.L. ，姜竹茂.食品添加剂实用手册 [M]. 北京：中国农业出版社，2005：396-406.[6] 张晓英，赵统领. 山梨醇的制备与应用 [J]. 中国食品添加剂， 2001（5）：49-50.[7] O. R. Fennema，王璋，等. 食品化学（第三版）[M]. 北京：中国轻工业出版社，2003：664-666.[8] 金树人. 中国糖醇行业的形势与发展动态[J]. 牙膏工业， 2006（2）：47-48.[9] 潘道东. 功能性食品添加剂 [M]. 北京：中国轻工业出版社， 103-105.[10] 中华人民共和国药典 ( 95年版二部 ) [ M ].北京: 化学工业出版社 , 1995.[11] 丁绪淮 ,等 .工业结晶 [ M ]. 北京: 化学工业出版社 , 1995.[12] 郑云鹏 .复方甘露醇注射液防止结晶试验 [J]. 中国药学杂志 , 1989, ( 7): 417-418.[13] 罗青波. 国内外“三醇”产销现状分析 [ N ].医药经济报 , 1999-12-27(3).[14] 上海医药管理局科技情报所 . 药用辅料手册 [ M ]. 1988.[15] 汪薇，罗威，罗立新，等. 山梨醇的研究开发进展 [J]. 中国食品添加剂，2004（1）：77-80.[16] 孙然，刘超超，李海亮. 山梨醇的主要应用及生产工艺分析 ［J］. 中国高新技术企业，2008（9）：99-100.[17] Klein J C，Hercules D M. Surface analysis by X-ray photoelectron spectroscopy and auger electron spectroscopy of molybdenum-doped Raney nickel catalysts［J］. Anal Chem， 1984，56（4）：685-689.[18] 徐三魁，王向宇，梁丽珍. 葡萄糖加氢制山梨醇催化剂研究 及发展趋势［J］. 现代化工，2006，26（11）：29-31.[19] 袁长富，李仲良，卢春山，等. 山梨醇制备及转化催化剂研 究进展［J］. 化工生产与技术，2007，14（1）：34-37.[20] 郑建仙. 功能性糖醇 [M]. 北京：化学工业出版社，2005： 114-145.[21] 朱建良，吴振兴. 生物法制备山梨醇的研究进展 [J]. 化工时刊， 2006（5）：47-51.[22] 杨程芳，郑建仙. 功能性糖醇—氢化淀粉水解物 [J]. 中国食品 添加剂，2005（3）：113-117.[23] WHEELER M L, FINEBERG S E, FINEBERG N S, et al. Animal versus plant protein meals in individuals with type 2 diabetes and microalbuminuria: effects on renal, glycemic, and lipid parameters [J]. Diabetes Care, 2002，25：1277-1282.[24] 尤新. 淀粉糖品生产与应用手册（第一版）[M]. 北京：中国轻工业出版社，1997：326-342.[25] EBay全球停售山梨糖醇，因意大利发生致死事件.[26] 2.7吨雀巢产品山梨糖醇超标被销毁. 新华网[引用日期2013-03-08].[font='calibri'][27] [font='calibri']江镇海. 山梨醇的市场应用现状与发展趋势［J］. 上海化 工，2014，39（12）：33-35.[28] [size=14px]王成福，庞颂，杜瑞锋. 异山梨醇制备技术研究［J］. 轻工 科技，2017（6）：52-54.[29] Ruppert A M，Weinberg K. Hydrogenolysis goes bio：from carbohydrates and sugar alcohols to platform chemicals［J］. Angew Chem Int Edit，2012，51（11）：2564-2601.[/size][/font][/font]

求救：请问那位大师有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定三苯、山梨酸、苯甲酸、甲醇的不确定度分析啊？？我们下周就要实验室认可了，急需！谢谢！

山梨酸钾是一种防腐剂，很多人觉得防腐剂的危害性较大，是不健康的原料，本文对山梨酸钾做一个全面介绍，让大家对山梨酸钾的安全性有一个理论认识。 [b]一、山梨酸钾的结构[/b] 山梨酸钾是由山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾反应得到，山梨酸的结构类似于小分子共轭脂肪酸。 [b]脂肪酸的共轭结构为-CH=CH-CH=CH-，这种连续的碳碳双键结构（-C=C-）非常不稳定，在人体内很容易代谢为二氧化碳和水，这就奠定了山梨酸钾的安全性基础。[/b] 山梨酸钾的化学分子式：CH3-CH=CH-CH=CH-COOK [b]二、山梨酸钾的特性[/b] 山梨酸与山梨酸钾具有同样的防腐特性，但山梨酸的结构类似于脂肪酸，在水中的溶解性一般，做成山梨酸钾后，可以在水中较好的溶解。 山梨酸钾是白色或类白色颗粒或粉末状，无臭味或微有臭味，对光、热稳定。 山梨酸钾因含有两个不饱和共轭双键，所以很容易被氧化，特别是远离羧基（-COOH）的双键容易被氧化，氧化后的山梨酸钾颜色会变深。 [b]三、山梨酸钾的安全性[/b] 从山梨酸钾的结构来看，它的主体结构是小分子共轭脂肪酸结构，很容易在人体内代谢为二氧化碳和水，所以相对安全。 世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合成立的食品添加剂专家委员会（JECFA），对山梨酸钾进行了多次安全评估，结果显示，山梨酸钾在标准剂量下使用是安全的。美国食品药品监督管理局（FDA）和欧盟食品安全局（EFSA）也均认为山梨酸钾是安全的食品添加剂。 根据目前的科研数据，山梨酸钾并未被列为一级致癌物。国际癌症研究机构IARC对山梨酸钾的分类为3级，这意味着现有证据不足以认为它对人类有致癌性。

各位好，我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现，不同批次的药品颜色和效果差别很大，有的是淡黄色的，有的是黄棕色的，还有的是深棕色的，有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控？如何进行检测？现在我们都不知道该如何进行购买了，不知怎么样管控才能买到合格的药品？多谢各位了

1，引言聚山梨酯20为聚氧乙烯20山梨醇酐单月桂酸酯，由山梨醇酐单月桂酸酯和环氧乙烷聚合而成。2010版中国药典二部聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为二氯甲烷，三氯甲烷，1，1，2-三氯乙烯，1，4-二氧六环，欧洲药典6.0聚山梨酯20溶剂残留的检测项目为环氧乙烷、1，4-二氧六环，而聚山梨酯20工艺生产过程中不可避免的会有乙醛的残留，处理聚山梨酯20工艺中最常用到的溶剂为正己烷，所以，我把这几种溶剂全部加入质量标准做研究。2，试验部分2.1仪器及所用样品，试剂气相色谱仪：日本岛津公司，型号GC-2010天平：瑞士梅特勒公司，型号XS105顶空进样器：意大利DANI公司，型号 HSS86.50乙醛：上海凌峰化学试剂有限公司环氧乙烷：国药集团化学试剂有限公司正己烷：天津恒兴化学试剂制造有限公司二氯甲烷：西陇化工股份有限公司三氯甲烷：西陇化工股份有限公司1，1，2-三氯乙烯：Alfa Aesar公司1，4-二氧六环：国药集团化学试剂有限公司聚山梨酯20样品，某企业药用级聚山梨酯202.2溶液的配制：2.2.1聚乙二醇的处理：称量聚乙二醇400约500g置1000ml圆底烧瓶中，，加热60℃，真空1.5-2.5KPa条件下，旋转 6小时，除去易挥发成分。2.2.2环氧乙烷储备液的配制：所有操作均应在通风橱中进行，操作者应戴聚乙烯手套及合适的面具保护手和面部，所有的溶液均应密闭，在4℃-8℃保存。用冷至0℃的玻璃注射器，取120微升液态环氧乙烷，置50毫升聚乙二醇400中，加入前后称重，用聚乙二醇400稀释至100毫升，用前摇匀。环氧乙烷储备液的含量测定 配制10毫升50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20毫升醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜使平衡，精密称量5g环氧乙烷储备液置上述溶液中混匀，放置30分钟，用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定，用电位法指示终点，用聚乙二醇400作空白，按下式计算：环氧乙烷浓度（mg/g）=4.404(V0-V1)/m式中： V0：空白液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积，ml V1：测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液的体积，ml m：样品的质量，g2.2.3对照溶液的制备：精密称取乙醛，环氧乙烷储备液，二氯甲烷，正己烷，三氯甲烷，1，1，2-三氯乙烯，1，4-二氧六环各适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中有乙醛100微克，环氧乙烷0.2微克，二氯甲烷10微克，正己烷58微克，三氯甲烷2微克，1，1，2-三氯乙烯2微克，1，4-二氧六环2微克的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，加无水硫酸钠0.5克，封瓶，得对照品溶液。2.2.4供试品溶液的制备：取样品2g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取5ml，置20ml顶空瓶中，加无水硫酸钠0.5克，封瓶，得供试品溶液。2.2.5限度：按外标法以峰面积计算，含乙醛不得过0.05%，环氧乙烷不得过0.0001%，二氯甲烷不得过0.005%，正己烷不得过0.029%，三氯甲烷不得过0.001%，1，1，2-三氯乙烯不得过0.001%，1，4-二氧六环不得过0.001%。2.3色谱条件的选择：色谱柱：美国安捷伦公司，型号 DB-624 规格： 30m×0.53mm× 3.0µm；柱温： 40℃保持19min，以30℃/min升温至200℃，保持15min；检测器类型： FID ； 检测器温度: 280 ℃； 载气： 氮气 ； [ali

聚山梨酯80残留溶剂检测中的（三乙胺与二甲基甲酰胺），三乙胺的出峰面积越来越大。不知道大家有没有碰到过这种情况，出峰面积一针比一针大，求指点！

求助各位大佬，我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时，山梨酸的值远低于质控样参考值，想请教一下各位大佬，会是因为什么原因导致的。

5-单硝异山梨醇酯检查时HPLC的问题5-单硝异山梨醇酯注射液检查有关物质时，色谱图在溶剂峰处有时会出现一个很大很尖的峰，有时又没有，有做过的来讨论一下。有时含量测定时也会出现。是5-单硝异山梨醇酯分解产物吗？困惑。

名称　　　　　　　　　　　　　　　　　 HLB值失水山梨醇三油酸酯（斯盘85）　　　　　　　　　1.8失水山梨醇三硬脂酸酯（斯盘65）　　　　　　　　2.1乙二醇脂肪酸酯（Emcol EO-50)　　　　　　　　　2.7丙二醇脂肪酸酯（Emcol PO-50)　　　　　　　　　3.4甘油单硬脂酸酯　　　　　　　　　　　　　　　　3.8失水三梨醇单油酸酯（斯盘80）　　　　　　　　　4.3失水三梨醇单硬脂酸酯（斯盘60）　　　　　　　　4.7失水三梨醇单棕榈酸酯（斯盘40）　　　　　　　　6.7失水三梨醇单月桂酸酯（斯盘20）　　　　　　　　8.6聚氧化乙烯（4）失水三梨醇单硬脂酸酯（吐温61） 9.6吐温81　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　10.0吐温65　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　10.5吐温85　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　11PEG400单油酸酯　　　　　　　　　　　　　　　　11.4PEG400单月桂酸酯　　　　　　　　　　　　　　　13.1吐温21　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　13.3吐温60　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　14.9吐温80　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　15吐温40　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　15.6吐温20　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　16.7油酸钠　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　18油酸钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　20十二烷基硫酸钠　　　　　　　　　　　　　　　　40三乙醇胺油酸酯　　　　　　　　　　　　　　　　12.0聚醚L31　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 3.5聚醚L61　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 3聚醚L81　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2聚醚L42　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 8聚醚L62　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 7聚醚L72　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 6.5聚醚L63　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 11OP－10　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　13.9

[align=center] 本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，以每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5小时”起，同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度（μg/ml）对其相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98， 将供试品吸光度代入直线回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量（μg/ml）。[/align]请问药典的聚山梨酯80测定法中，加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的，加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义，真心请教各位，可以详细解答一下，谢谢了。

各位大虾,请帮帮忙:看了很多文章,都是说硬脂酸比油酸先出峰,不知道是不是没有经过甲酯化?我测定的时候经甲酯化后在HP-5是分离是油酸甲酯先出峰再到硬脂酸甲酯出峰.油酸甲酯和亚油酸甲酯在HP-5上不能完全分开,用什么柱子好一点?在DB-23上能不能完全分开?

化妆品成分表里的水分散性亚油酸衍生物是什么物质？对人体有害吗？

事件背景：1、仪器为安捷伦1100，C18柱；2、流动相为乙酸铵0.02M：甲醇95：5，DAD检测器3、测定样品为高泡葡萄酒，标准均为购买。事件起因：HPLC测定山梨酸苯甲酸是实验室的常规项目，经常做，一直觉得不是很复杂。直到有一天.......那天鬼使神差，我拿了半年前的山苯混标（已过期未处理），结果出了一系列诡异事件。。。。。。诡异事件1：苯甲酸以前总是在山梨酸之前出峰，可是在条件不变的情况下，山梨酸位居前列；2、标准0.025mg/L与0.05的山梨酸峰面积相同，均是0.1的一半，但苯甲酸一系列的标准曲线线性很好3、跑序列，混标之后的样品里出现了一个与0.1标准品山梨酸一样大的峰，保留时间和吸收峰都显示是山梨酸。但第二个平行样中就没有。解决方案：及时换了新的单标，线性很好，样品中无山梨酸；疑惑：1、只听说过糖精钠容易提前，为何山梨酸也提前了呢2、关于山梨酸的标准，山梨酸如果分解，是否有可能分解成另外一种物质在柱子上洗脱不下，流动相是偏酸性的，但样品是调节到了中性，是否有这样的可能性：样品进样时改变了柱子里的PH环境，导致这种物质以山梨酸的形式洗脱，导致第一遍跑样品时有山梨酸。这点纯属猜测3、若是山梨酸分解，为何在混标梯度中不成线性呢注：以上出现的问题不是偶然的，只要用混标做了三次均有上述问题写的很乱，不知道能看懂吗，希望各位师傅解惑啊

有没有朋友测过 肉制品中的山梨酸钾的含量与山梨酸的含量是不是一样的呀？

制剂中聚山梨酯 80检测，有做过的朋友分享一下你们的检测过程好吗？

苯甲酸和山梨酸是我国目前最常用的食品防腐剂，广泛地应用于各种果汁饮料中，以防止其变质。但如果防腐剂的含量超过标准限度，或者长期饮用含有防腐剂的饮料，则会对人体健康造成不利影响，因此检测果汁中的苯甲酸和山梨酸含量是非常有必要的，在本次任务中，需要设计方案检测果汁中的苯甲酸和山梨酸，并对选定的分析方法予以验证。

有推荐的糖或者聚山梨酯80辅料的书籍，或者网站吗

分别取0.05ml山梨酸和苯甲酸溶液于同一个10ml容量瓶中，用正己烷-乙酸乙酯（1+1）定容至10ml，配成标准系列浓度为山梨酸和苯甲酸5mg/L，同理取0.1ml、0.2ml、0.4、0.6配成10、20、40、60mg/L。用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定5mg/L和10mg/L的两个点山梨酸含量几乎检测不出来，重新配制后再测还是一样，而且苯甲酸的标准曲线相关系数也只有2个9，是怎么回事啊我的色谱条件在图三，条件应该是没问题的，前同事设置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151644067736_2084_5536399_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151647271209_3384_5536399_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206151649173437_3020_5536399_3.png[/img]

笔者了解到，北京市食品安全办近日公布了最新一批不合格食品名单，共有18种产品全市停售。其中，北京市工商局在流通领域食品抽检中发现不合格样本6个；北京市质监局在对北京市食品生产企业抽查中发现不合格食品12个。这些食品遭遇停售大多是因为添加剂添加违规，除了甜蜜素、糖精钠、铝残留量超标外，还在某知名品牌100%葡萄汁中检出了防腐剂山梨酸（钾）。对于广大的消费者来说，山梨酸（钾）并不是一个陌生的字眼，但对人体过量摄入山梨酸（钾）后所产生的危害却知之甚少。为此，笔者咨询了国内最大的第三方检测机构PONY谱尼测试，以便于了解更多的相关信息。PONY谱尼测试专家告诉笔者，作为一种防腐防霉剂，山梨酸（钾）深受人类食品、动物饲料、化妆品、医药、包装材料和橡胶助剂等等生产厂家的欢迎，原因是它具有防腐效果好、保持食品特性、使用方便等特点。此外，山梨酸（钾）还具有低毒性。山梨酸是一种不饱和脂肪酸（盐），它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内无残留，其毒副作用只是苯甲酸盐的1/40。但山梨酸（钾）在食品中也不是能任意添加的，因为其在人体内有一个安全的使用范围，即每天每千克体重的使用量不超过25毫克。如果食品中过多添加山梨酸（钾）则具有潜在的危害性。因为一旦消费者长期食用过多添加了山梨酸（钾）的食品，会在一定程度上抑制骨骼生长，甚至危及肾和肝脏的健康。为此，PONY谱尼测试专家建议相关生产企业，合规添加添加剂不仅功在为消费者提供安全的饮食及生活环境，更是利于企业实现长远发展的奠基石。只有健康的产品品质才能赢得消费者的信任，也才能获得更广阔的发展空间。

[font=&]求助各位大佬，我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时，山梨酸的值远低于质控样参考值，想请教一下各位大佬，会是因为什么原因导致的？并且我也做了酱油中加标实验，加标值为5μg/mL，苯甲酸回收率高于105%，山梨酸有90%，要求是95%-105%，但明显也是低的一个情况[/font]