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阿曲库铵杂质

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阿曲库铵杂质相关的论坛

  • CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    ◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质,阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体,来阻断乙酰胆碱的传递而起作用,并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药,不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌,还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后,95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体,剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体],可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

  • 阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质的作用

    阿普斯特杂质(Acceptor impurities)在半导体中起到了非常关键的作用。1. 提供洞:阿普斯特杂质是电子受主,它会吸收自由电子,形成空穴(或称为“洞”)。这些空穴可以移动,起到电流传导的作用。因此,添加阿普斯特杂质后,半导体的导电性能会增强。2. 形成P型半导体:当阿普斯特杂质的浓度足够高时,半导体中的空穴数量将超过电子数量,形成了主导电流传导的是空穴的P型半导体。3. 局域能级:阿普斯特杂质也能产生在能带间的局域态,充当了能量级的“桥梁”,使电子更容易通过能阶间跃迁,也有助于电流的传导。CATO标准品改变半导体性质:通过改变阿普斯特杂质的种类和浓度,可以改变半导体的性质,如导电性、光学性质、磁性等,使之满足特定的使用需求。[img=,601,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021700369834_2567_6381668_3.png!w601x517.jpg[/img]

  • 阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

  • COTO标准品|阿伐那非杂质研究

    阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物,其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中,需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量,从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 阿伐他汀杂质液相分析

    最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质,我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89,但是阿伐他汀前面一直没有峰出现,我想请我问下是不是我们的判断是错误的,还是我们这个杂质一直没有做出来。

  • CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    CATO独家 | 阿戈美拉汀杂质标准品

    [font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物,属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体])是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物,其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体],纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体],具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体],其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • CATO独家 | 预防静脉血栓栓塞——阿哌沙班杂质

    CATO独家 | 预防静脉血栓栓塞——阿哌沙班杂质

    ◇关于阿哌沙班杂质 阿哌沙班杂质是用于髋关节或膝关节择期置换术的成年患者,预防静脉血栓栓塞的杂质,阿哌沙班是一种结构新颖的中性双环吡唑,分子量为459.5 g/mol,水溶性为 40–50 μg/mL,Caco-2细胞渗透率为0.9?×?10?6 cm/s。阿哌沙班是通过抑制凝血因子Xa来发挥抗凝作用,阿哌沙班杂质的吸收主要发生在小肠。与其它的杂质相比,阿哌沙班杂质疗效更好,安全性更高。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿哌沙班杂质[/font][font=宋体],是抗凝[/font][font=宋体][font=宋体]剂领域的[/font]“领头羊”[/font][font=宋体]。[img=,602,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040843332660_3775_6381607_3.png!w602x514.jpg[/img][/font]

  • 【原创大赛】HPLC法同时分离测定沙库巴曲的19个杂质

    【原创大赛】HPLC法同时分离测定沙库巴曲的19个杂质

    [font='Times New Roman'][font=宋体]沙库巴曲有[/font]19[font=宋体]个杂质需要研究,花了很长的时间试了好多方法和色谱柱,都没有得到有效分离,本打算放弃,开发两个方法检测[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质。[/font][font=Times New Roman]2018[/font][font=宋体]年年底和[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年年初,纳微韩经理来我们公司进行技术交流,介绍了纳微色谱柱的优势,并提供了试用柱。说实话,刚开始并没有对这款柱子抱有多大的希望,然而试用后,分离效果令我喜出望外。前期方法摸索中加入了[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质,几个不同品牌的色谱柱均只检测到[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰,当使用纳谱分析[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m) [font=宋体]色谱柱时,让我看到了梦寐以求的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰,当然,所有的色谱柱都试验过不同的流动相条件,确定最佳的分离条件。由于方法开发过程中使用的色谱柱和流动相条件较多,在这只举几例。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相:[/font]A[font=宋体]:水[/font][font=宋体](内含[/font]0.1%[font=宋体]磷酸)[/font][font=宋体];[/font]B[font=宋体]:乙腈;[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]:甲醇,梯度洗脱;[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]波长:[/font]254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体];[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速:[/font]1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL/mim[font=宋体];[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温:[/font]25[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体];[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量:[/font]10[/font][font=宋体] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Y[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体],如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][/b][img=,554,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338232175_13_3527267_3.png!w554x326.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果:[/font]19[font=宋体]个杂质加入后,经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体],如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][/b][img=,554,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338421796_21_3527267_3.png!w554x301.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果:[/font]19[font=宋体]个杂质加入后,经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰,且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体],如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][/b][img=,554,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339068734_5888_3527267_3.png!w554x333.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果:[/font]19[font=宋体]个杂质加入后,经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰,且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']4[font=宋体]、纳谱分析色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体],如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][/b][img=,554,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339216511_2374_3527267_3.png!w554x257.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果:[/font]19[font=宋体]个杂质加入后,经过优化分离条件分离出[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]结论:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]色谱柱能够同时分离沙库巴曲中的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质,经方法学验证,此方法精密度、准确度、耐用性均良好。同时,试验了不同批次的[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18[/font][font=宋体]色谱柱,对分离无影响,说明色谱柱批次间的重现性良好。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]感谢纳谱分析提供了优异性能的色谱柱解决了我们的燃眉之急。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称:山东新时代药业[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]曲[/font][/font][font='Times New Roman']××[font=宋体]老师 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore [/font][font='Times New Roman']12[/font][font='Times New Roman']0 C18[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']5μm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']4.6mm×250mm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]序列号:[/font]11538-001401[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']11538-001402[/font][font='Times New Roman'] [/font]

  • ICP分析工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质

    各位: 谁用ICP分析过工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质(Na,K,Ca,Mg,Fe,Si,Pb,Ga,Cr,Cd,Zr)含量??或者是这些金属元素的杂质在工业级硫酸,氨水及碳酸铵中的杂质范围大概是多少! 用ICP分析的话,有没有具体的方法,怎么去做啊?

  • COTO标准品|艾曲波帕杂质研究

    艾曲波帕杂质是一种化学物质,它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂,用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量,从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 【原创大赛】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高,其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低,而仲钨酸铵的含量较高,样品溶液进入ICP—AES之后,钨产生的谱线对被测元素干扰较大,其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而,需要除去钨,鉴于钨酸的特性,综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一, 仪器与设备(1) ICP—1000II(北京豪威量科技有限公司);a功率:1000w;b阳压:2460v;c阳流:0.74A;d栅流:0.16A;e等离子:800L/H;f雾化气:0.16MPa(2) 分析天平:精确度达到 0.0001g。 (3) 玻璃棒,烧杯,漏斗,定量滤纸,聚四氟烧杯。容量瓶:50ml,100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% (v/v )的硝酸清洗。(4) 可调节电热炉。二, 试剂1,水:蒸馏水。2,硝酸:ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3,盐酸:ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4,氨水(氢氧化铵):25%—28%,优级纯。5,过氧化氢:30%,优级纯。 6,定量滤纸。三, 样品处理准确称取样品1.0000g,并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中,加氨水15ml。盖坩埚盖,室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml,盖上坩埚盖,将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下,加过氧化氢10ml,盖盖,继续微沸30分钟,使样品分解完全。除去坩埚盖,加入盐酸或硝酸5ml,加热蒸至近干,再加入盐酸5ml,加热取下。加入沸水20ml,搅拌均匀。过滤,用水洗涤沉淀若干次,弃去滤渣。将滤液冷却至室温,定容至50ml容量瓶中,备用。(注:由于容量瓶小,所以洗涤沉淀用水要多次少量。) 四, 标准制备配制标准溶液如下,单位mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时,其换算结果如下:A称样1.0000g,定容至50ml容量瓶中。其浓度为:20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五, 测试样品开机后,调试仪器各个条件如“一”中。建立方法,吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后,一次吸入样品,测得结果打印。如下:单位:%,即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36(1) 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136(2) 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112(1) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012(2) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六, 总结本次测试,样品处理是关键,处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方,其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人:张云芒

  • 【原创】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高,其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低,而仲钨酸铵的含量较高,样品溶液进入ICP—AES之后,钨产生的谱线对被测元素干扰较大,其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而,需要除去钨,鉴于钨酸的特性,综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一, 仪器与设备(1) ICP—1000II(北京豪威量科技有限公司);a功率:1000w;b阳压:2460v;c阳流:0.74A;d栅流:0.16A;e等离子:800L/H;f雾化气:0.16MPa(2) 分析天平:精确度达到 0.0001g。 (3) 玻璃棒,烧杯,漏斗,定量滤纸,聚四氟烧杯。容量瓶:50ml,100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% (v/v )的硝酸清洗。(4) 可调节电热炉。二, 试剂1,水:蒸馏水。2,硝酸:ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3,盐酸:ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4,氨水(氢氧化铵):25%—28%,优级纯。5,过氧化氢:30%,优级纯。 6,定量滤纸。三, 样品处理准确称取样品1.0000g,并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中,加氨水15ml。盖坩埚盖,室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml,盖上坩埚盖,将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下,加过氧化氢10ml,盖盖,继续微沸30分钟,使样品分解完全。除去坩埚盖,加入盐酸或硝酸5ml,加热蒸至近干,再加入盐酸5ml,加热取下。加入沸水20ml,搅拌均匀。过滤,用水洗涤沉淀若干次,弃去滤渣。将滤液冷却至室温,定容至50ml容量瓶中,备用。(注:由于容量瓶小,所以洗涤沉淀用水要多次少量。) 四, 标准制备配制标准溶液如下,单位ug/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时,其换算结果如下:A称样1.0000g,定容至50ml容量瓶中。其浓度为:20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五, 测试样品开机后,调试仪器各个条件如“一”中。建立方法,吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后,一次吸入样品,测得结果打印。如下:单位:%,即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36(1) 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136(2) 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112(1) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012(2) 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六, 总结本次测试,样品处理是关键,处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方,其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人:张云芒

  • 【极限体验+原创大赛】Ultimate与其它色谱柱对阿奇霉素及其杂质的的检测效果对比

    【极限体验+原创大赛】Ultimate与其它色谱柱对阿奇霉素及其杂质的的检测效果对比

    (一)分析背景及色谱条件 红霉素是一种十四元大环内酯类抗生素,一直是临床上治疗革兰氏阳性菌感染的重要药物,半个世纪以来为人类提供了一条安全高效的用药途径。经过不断研究人们相继开发出了耐酸性好的第二代红霉素和不易引起细菌耐药性的第三代红霉素。阿奇霉素可以说是目前第二代红霉素中最具有活力的大环内酯类抗生素,其生产步骤简单,在国内外都具有很大的生产量,尤其在国内,在许多药厂都有生产。但与其它第二代大环内酯类抗生素相比阿奇霉素的HPLC分析一直是个难点,这也与其独特的十五元环结构有关系。而且我们经过试验发现不同色谱柱对其检测的结果差别很大,普通的C18柱无法保证效果,C18 BDS的色谱柱的检测结果也不是很好,我们尝试了几种不同的在C18柱基础上经过各种填料处理的色谱柱,其中包括了“极限”系列的色谱柱。 阿奇霉素分子式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211508_185763_1916092_3.jpg 色谱条件:磷酸氢二钾盐水溶液与乙腈以45:55混合。检测波长210纳米,柱温30°C,流速1.0ml/min,进样量50微克。阿奇霉素样品取自上海某药厂提供的产品,其纯度在95%以上。色谱柱我们共尝试了五根:(1)普通C18柱,编号为1;(2)某品牌BDS C18柱,编号为2;(3)大连某国产色谱柱,编号3;(4)日本某色谱柱(药检所推荐)。编号4;(5)Ultimate XB-C18色谱柱,编号5.(二)试验结果 (1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211502_185756_1916092_3.jpg(2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185757_1916092_3.jpg(3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185758_1916092_3.jpg(4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185759_1916092_3.jpg(5)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185760_1916092_3.jpg 主峰时间 拖尾因子不对称度半峰宽 理论塔板数 杂质分离度118.4324.8567.2580.6534409——216.7801.4551.7040.42088440.452318.6201.0381.0390.41711067——428.9951.2311.4490.583136981.860527.3920.7440.4750.582123061.172(三)分析与讨论(1)对于两种主要杂质的显示情况,1和3只能显示出一种。4对它们的分离度最好,5次之。(2)从主峰阿奇霉素的峰型来看3最好,4,5次之。(3)关于主峰也就是阿奇霉素的出峰时间,4,5明显晚于前三个色谱柱。关于不同厂家不同批次的阿奇霉素我们已做过很多实验,绝大多数杂质出峰都在阿奇霉素之前,而且种类很多,也就是除了本实验所测样品显示的这两种主要杂质之外还存在有很多杂质,理论上讲主峰出峰时间晚有利于前面杂质峰的分离。 总结起来,从初步的对比检测中发现Ultimate XB-C18色谱柱对阿奇霉素杂质检测的情况还是很令人满意的,甚至不亚于药检所推荐使用的色谱柱。我们准备继续进行一系列的分析实验,对几种较难分离的杂质进行对比分析。

  • CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    [font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体],别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体](单体)等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体],分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]

  • 请问,等度洗脱需要再提高有机相比例,以出去样品杂质吗?

    最近要按照国标来测定苯甲酸,山梨酸。国标里面是甲醇:乙酸铵=5:95等度洗脱。在做样品的时候,由于里面杂质可能在整个比例下并不能洗脱,这该怎么办呢?目标物出来以后,再增加有机相比例,以除去其他杂质吗?还有,一般C18柱,流动相最低需要5%的有机相,现在5%的甲醇正处于临界点。要不要买耐100%水的C18柱?

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)

  • 【原创】求助:草甘膦和杂质的检测方法

    各位高手:我现在遇到很棘手的问题,希望大家帮帮忙,着急啊。草甘膦含量95%以上,杂质含量0.5%以上的都要能够检测出。杂质包括:甘氨酸,亚氨基二乙酸,双甘膦,增甘膦。整个检测时间不超过15分钟,并且检测方法不能太复杂。检测器可为紫外或者DAD或ELSD或其他都可以。希望各位高手指点指点阿。我都快急疯了。谢谢阿。

  • 【已应助】求5篇中文文章

    【序号】:1【作者】:沈启英 【题名】:顺式阿曲库铵用于不同性别患者的药效学研究【期刊】:中国药房【年、卷、期、起止页码】:2009年11期【全文链接】:【序号】:2【作者】:姚群, 王静【题名】:年龄对顺式阿曲库铵靶控输注药效学的影响【期刊】:临床麻醉学杂志【年、卷、期、起止页码】:2010年2期 【全文链接】:【序号】:3【作者】:孟美金, 许幸【题名】:国产顺苯磺酸阿曲库铵临床肌松作用的观察 【期刊】:临床麻醉学杂志【年、卷、期、起止页码】:2010年1期【全文链接】:【序号】:4【作者】:林文前, 谭红鹰, 白晓晖, 操隆辉, 曾维安【题名】:急性高容量血液稀释对全麻患者顺式阿曲库铵药效学的影响【期刊】:《中华麻醉学杂志》【年、卷、期、起止页码】:2010年1期【全文链接】:【序号】:5【作者】:周洁, 王祥瑞【题名】:婴幼儿和成年患者活体肝移植术中顺阿曲库铵的药效学【期刊】:.中华麻醉学杂志 【年、卷、期、起止页码】:2010年3期【全文链接】:先谢谢了!

  • 【已应助】求中文2篇

    【篇 号】:1【题 名】:复合小剂量阿曲库铵对顺苯磺酸阿曲库铵起效时间的影响【作 者】:罗慧,王锷,郭曲练 【期刊名全称】:临床麻醉学杂志 【文献页码】:2010,26(1)【篇 号】:2【题 名】:国产顺苯磺酸阿曲库铵在小儿麻醉中的应用【作 者】:安建雄,林艳君,范婷【期刊名全称】:临床麻醉学杂志 【文献页码】: 2010,26(1)

  • 【求助】固相萃取后出现了许多含硅的杂质?

    本来想着固相萃取引入的杂质应该很少很少的,没想到洗脱液通过GC/MS检测,到温度高的时候就出来一些含硅的化合物,什么长链的硅烷,一些硅烷醇,一些二甲硅醚等,而且响应值特别高.怎么会引入这么高含量的杂质,想不通啊.之前用液液萃取都没有这些的:(

  • 乙酸乙酯萃取高纯金测杂质含量

    请教一下做过用乙酸乙酯萃取法,测高纯金杂质含量的朋友,我做回收的时候Sn的回收率总是很低,然后我对萃取后的乙酸乙酯蒸发后测杂质,没有发现缺少的Sn?这是什么情况

  • 二氧化钛中杂质测定

    我们测定钛白粉中的含量一般用硫酸和硫酸铵溶解,如果ICP测定其中的杂质含量该如何测定

  • GCMS杂质峰问题

    我最近做样除了些小问题,想向大家请教一下。 前段时间我换了色谱柱,结果进环己烷空白样的时候发现保留时间7左右处出了一个杂质峰,响应值有3,000,000,谱库检索的结果是DEP,我清洗了针,换进样垫,衬管,重新老化色谱柱,结果还是一样。我担心自己没洗干净,又重新洗针,换进样垫,衬管,柱子两端都截了一小段,老化,再进环己烷,结果数据让我产生以下的困惑,大家有没有遇到过我这样的情况,麻烦出来帮帮我。 困惑1:我用程序1进环己烷,杂质峰(Rt=7.075)的响应值为1,800,000,见数据文件1;而我用程序2进环己烷,杂质峰(Rt=3.958)的响应值却只有110,000,见数据文件2;我用程序3进环己烷,杂质峰(Rt=4.067)的响应值却只有65,000,见数据文件3。这点我就很不明白,如果是仪器里杂质的话,为什么用不同的程序出的峰值会相差这么多呢?而程序1和程序2,3的最主要差别就是初始温度,(程序1初温时50℃;程序2,3初温是150℃) 困惑2:因为我担心杂质峰是仪器中某个我不知道的地方带进去的,所以我用程序1的简化版程序4进了12针丙酮,杂质峰(Rt=7.075)的响应值越来越低。然后我用程序1再进针环己烷,杂质峰(Rt=7.075)的响应值为20,0000,见数据文件4。从我最早发现这个杂质峰(Rt=7.075)时响应值由3,000,000,到丙酮进样后今天早上杂质峰(Rt=7.075)的响应值为200,000,峰值小了进15倍,我想不出的是究竟是什么地方有了这个污染源,它能被丙酮清洗掉,同时却又是我没能清洗到的呢?会是石英棉被污染了吗?还是离子源?还是向有些同行说的分流板?还是柱子? 困惑3:下午我进了7P的标液,在6.86~7.40这段时间内出了一段杂峰见数据文件5,碎片离子都是149,其后的标液就是在7.040处的单峰了,见数据文件6。 我经常遇到这样的问题,就是一天进的第一个样一定会有类似这样的一段杂质峰出现,再进样就不会再有了,这是什么原因呢?

  • 气相空白总有杂质

    GC-MS检测样品,用顶空微萃取样品空白时,怎么老有杂质?而且杂质在上次测样品时出现,会不会是上次的样品遗留在萃取头上的呢?怎么才能去除,和预防杂质对检测的影响呢

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