基异硫氰酸酯

求助:实验室除去异硫氰酸苯酯的方法有哪些？急！急！急！急！谢谢！

在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

六亚甲基二异氰酸酯（以异氰酸根计）用什么方法检测其迁移量呢？预处理条件是50%乙醇，130℃，1h+60℃，10d和4%乙酸，121℃，0.5h+60℃，10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应，不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有？或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

[color=#444444]异硫氰酸酯类化合物打质谱的用什么溶剂啊？用丙酮的话做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]会反应吗？有做过的望不吝赐教啊！[/color]

想问你一下，你的0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配的，还有1mol/l的三乙胺—乙腈溶液这样配对吗？取三乙胺7ml，加乙腈稀释到50ml，混匀，急急急！

异硫氰酸苯酯做为衍生试剂时,可以用分析纯的替代吗?我们刚要分析一种新的氨基酸,需要用异硫氰酸苯酯,可是到处都买不到色谱纯的,请问大家,可以用分析纯的代替吗??多谢多谢了.[em0808]

有没有版友做过异硫氰酸甲酯（CAS:556-61-6）的检测的啊，麻烦简要说下，谢谢了，祝您发大财。

急！最近在做18氨基酸查了一些资料，最后选择了异硫氰酸苯酯（PITC）衍生测18氨基酸但遇到不少问题，希望得到大家帮助！主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开，且峰形不好看理论板数不高，后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题？流动相还是衍生过程？不知道你们能否提供一份成熟的方法，我好做下对比找到问题所在在此感谢！可发邮箱：liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见！大家一起讨论讨论。

4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测？ 有人测过吗，有标品吗?

最近在用异硫氰酸苯酯（PITC）检测氨基酸的时候出现了一个怪问题：17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰，剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的，换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分，就放在25℃水浴中衍生2小时，问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件：请各位高手帮忙啊！5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱，4.6*250mm，由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液：乙腈=93:7 （V/V）。流动相B: 乙腈：水=4:1（V/V）。进样量:5ul流速:1mL/min(注：分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗，再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl，置5.0ml塑料离心管中，加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷800μl，振摇后放置10分钟，取下层溶液(PTC-AA)，用一次性注

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

[b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高，比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，导致衬管，柱前端极其容易脏，该实验过程中经常清洗衬管，若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时，可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法，通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证，方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持，具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷，可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制，保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]　　硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末，属于高环境风险产品，其主要用途是工业原料，在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿，其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能，引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用，因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂，通过过氧化氢氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基，使其转变为硫氧基衍生物，并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢，从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。　　联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中，也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价，认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期，但硫氰酸钠是毒害品，过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用，硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。　　2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]　　当前，针对硫氰酸根的检测方法较多，包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，该检测方法灵敏度较低。目前，缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法，鉴于此，本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法，该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理，对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测，方法准确度和灵敏度高，能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全，使用简便　　1、最大柱流量高达4 mL/min，多种色谱柱可供选择　　2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换　　3、支持直接进样模式；搭建简便，无需挪动GC　　4、生态模式可减少实验室运行成本；待机模式下可省电40%*　　*与以往机型比较　　DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外，无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数，即可快速定性。　　借助谱库检索功能，轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选，诸如NIST、Wiley，以及各种自建库。　　经济：经济型，具备生态模式　　减少电量消耗　　配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行，节省不必要的电量消耗。　　进入生态模式后，色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且，生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行，因此在夜间分析完成时，仪器会自动节省电量和载气

0.1mol/l的异硫氰酸苯酯—乙腈溶液怎么配 谢谢大家 具体的步骤 再次感谢了

测定废气中的氯化氢时，为什么硫氰酸汞乙醇溶液要放置要一周?

硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN‐所成的盐，常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式：NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合， 抑制该酶的活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物　　化 工 词 典 内 容　　名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide 　　资料 分子式：　　CAS号：　　性质：又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物，常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性，能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水，为常用的试剂，如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]

我用酸水解+异硫氰酸苯酯衍生矿物药可以测定氨基酸，但是为什么同样的方法却测不了其配方颗粒的氨基酸，辅料会影响吗？那我该怎么办？

最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

[font=SimSun]测定二氧化钛时用到硫氰酸铵作指示剂，请问硫氰酸铵与强酸分解否？产物是？[/font]

1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

如题： 硫氰酸汞分光光度法测定氯离子是： 硫氰酸汞要按照GB1350.9-82来制备吗？还是可以直接买现成的?

我想配制一定溶液的硫氰酸钾溶液，但我看书上说，还和加入碘化钾，和碘液呈蓝色，并用硫代硫酸钠调回，蓝色消失，为什么这么配呢，加入碘化钾，碘液硫代硫酸钠的作用是什么，请高手指点，在这里非常感谢

哪位大神做过酸奶中的硫氰酸根？做加标回收时，发现回收率很低，大家有没有遇到这种情况～～

大家好 我 分析硫氰酸铵，有点不 明白， 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

哪位高人有出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定 SN/T 3927-2014，出入境的行标，急求，网上买都买不到。。。

书名：异氰酸酯作者： 刘玉海、赵辉、李国平 　　出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2004年03月 　　ISBN： 7-5025-5122-0 开本： 16 开 　　类别： 有机化学化工,高分子科学工程页数： 336 页 　　简介 　　随着聚氨酯工业的高速发展，异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。本书简略介绍了国内外异氰酸酯的发展概况，并着重对各种异氰酸酯如脂肪族异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯及其他结构异氰酸酯的合成进行了论述。同时结合理论，对封闭异氰酸酯及异氰酸酯的化学反应、应用进行分析、阐述。本书理论与应用相结合，并辅以大量反应示例，可很好地辅助读者对此书的学习。

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

我们用Smart200测定土壤萃取物中氯化物的含量 原理：硫氰酸根离子通过水银将氯离子隔离形成未被汞电离的氯化物从硫氰酸汞中被电离出来。铁离子与被电离的硫氰酸根离子形成高色度的硫氰酸铁与原始的氯化物含量成比例。 现在问题是测完样品后，硫氰酸汞的废液不知该如何处理，想请教一下大家，有什么好的方法吗？

请问下，碘量法测铜时，硫氰酸钾的加入量对结果有影响没 最近发现个问题，加少量的硫氰酸钾的时候颜色比较深，继续加入硫氰酸钾不滴硫代硫酸钠振荡就变白色