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二乙基磷乙酸

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  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 离子色谱测二氯乙酸三氯乙酸线性不好

    仪器是ICS5000，AS19分析住，KOH淋洗液，进样200uL。做二氯乙酸，三氯乙酸的标准曲线线性系数完全达不到0.999，浓度低的点峰面积偏低，浓度高的点峰面积偏高，浓度范围也是按照标准设定的，有老师遇到过这样的情况吗？1.已经确定不是浓度稀释误差，我把0.2mg/L的标准溶液直接稀释为0.1，检测结果是0.2浓度的峰面积超过了0.1浓度的两倍，两者并不成正比。2.平时做其他阴离子的时候也有此现象，但是不明显[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403161523152235_3467_3139311_3.png[/img]

  • 做二氯乙酸和三氯乙酸中间有杂峰

    求助各位老师，刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候，二氯乙酸大概10分钟出峰，三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面，会有一个分不开的杂峰，而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师，怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除

  • 二氯乙酸，三氯乙酸扩项

    二氯乙酸出了两个峰，无法判断哪个峰是二氯乙酸的峰，求大佬指教，5750-2023扩项，确定第一个峰是溶剂峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100338844_557_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100339097_2293_6020871_3.png[/img]

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 二氯乙酸甲酯的质荷比

    我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

  • 【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    【原创大赛】离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则

    离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法，保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限（MDL）分别为：二氯乙酸：1.5μg/L；三氯乙酸：1.8μg/L，定量检测限（LOQ）分别为：二氯乙酸：6.0μg/L三氯乙酸：7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪：AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水：含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限，使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质，由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品：1g；三氯乙酸标准品：1g（纯度为99.40%）。5 水样5.1 水样的采集及储存：水样采集在聚乙烯瓶中，于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理：经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样；若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上，则要经过酸化除去大量存在的碳酸根，然后将样品在真空装置中进行脱气，再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高，应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品，并对下一样品的测定产生了影响，建议进1一2针去离子水测定，将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小，操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积：300μL；流量：1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/（min）氢氧化钾浓度/（mmol/L）0.010.025.0

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 国标5750.10-2006做二氯乙酸三氯乙酸衍生出现很多杂峰

    按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样，出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么？溶剂也进样过，没有存在杂峰，做了两次，试剂全都重新配过，但是出来的峰一模一样，想知道是哪里出了问题，有没有有经验的朋友看看是什么原因？另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗？

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

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