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甲氧基亚胺基

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甲氧基亚胺基相关的资讯

  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺检测试剂盒产品优势检测试剂盒适用仪器Agilent 1290-6470 LC-MS/MS 以及6430 / 6465 / 6495系列SCIEX QTRAP 6500+ LC-MS/MS 以及4500 / 5500 / 7500系列检测试剂盒技术专利检测试剂盒关于 曼哈格 & 博莱克
  • 破译蛋白质结构的秘诀:利用富含炔基的羧基选择性交联剂增加交联覆盖率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures,该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前,交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而,此种交联剂存在一定的局限性,尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质;其他类型的氨基酸残基,如羧基等,也可以进行交联反应,以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率,然而,羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此,本文开发了三种具有不同反应基团(如酰肼、氨基和氨氧基)的富含炔基的羧基选择性交联剂,以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点:(1)本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率,给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外,结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下,共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。(2) 研究结果显示,BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性,这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说,这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包,同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构:两个反应性基团用红色表示,一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图,通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联,红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID:Q99757,PDB:1W4V)、CA2 (UniProtID:P00921,PDB:6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB:5KCS)的X射线晶体结构上,由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定。图3 基于BAP的交联平台,用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析,包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID:P0ACFID) 和grcA (UniProt ID:P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中,作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂,它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中,氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外,BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂,以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此,以上所有结果表明,本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包,可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外,本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献:Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 东南科仪祝福雅安,雅安加油!
    北京时间2013年4月20日8时02分四川省雅安市芦山县(北纬30.3,东经103.0)发生7.0级地震。震源深度13公里。震中距成都约100公里。成都、重庆及陕西的宝鸡、汉中、安康等地均有较强震感。据雅安市政府应急办通报,震中芦山县龙门乡99%以上房屋垮塌,卫生院、住院部停止工作,停水停电。截至4月22日8时,地震遇难人数升至188人,失踪25人,11460人受伤,累计造成150余万人受灾。震区共发生余震2044次。中国人民心连心,一方有难八方支援,全国人民与雅安人民站在一起。东南科仪祝福雅安,雅安加油。 4月22日据北京卫视报道,国家卫生计生委派出的第二批国家级救援医疗队今天早上8点钟赶赴灾区。据了解,这里面有不少是防疫方面的专家,因为雨情可能会带来更多的防疫方面的问题,他们将去解决。医疗队先行派出的11辆车和后勤保障人员在前方已准备就绪。
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 雅安地震中心灾区饮用水质正常
    4月21日14时,四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》,截至当天12时,芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻,仍无法采样。  截至21日12时,雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明:pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标,生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高,是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口,采取了放水措施,导致泥沙进入河流。  省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂,芦山县中宝山乡镇水站取水口,县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析,pH值达标,重金属和有机物指标均未检出,生物毒性监测显示水质正常。  根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果,邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等,pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标,生物毒性监测显示水质正常。  目前,极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样,样品送省环境监测总站检测。21日上午,省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍,采用乘车或徒步方式,试图进入宝兴县城进行监测,但均受阻,仍无法采样。  除雅安、成都、眉山、乐山外,省环境监测总站要求,自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州),也将全面开展灾后水质监测。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 守护雅安 哈希坚守水质守护者使命
    2013年4月20日,四川省雅安市芦山县发生了7.0级地震,中国城市规划设计院立即组成住建部城镇供水应急抢险分队,并于4月21日赶赴雅安参加抗震救灾,进行应急供水工作。中规院水质安全研究所负责震后供水应急监测的整体方案设计、部署和实施工作。4月21日,中规院相关负责人与哈希公司联络,希望哈希公司紧急提供各类供水检测设备、试剂,并要求4月21日当天随中规院灾区抢险分队一起带往灾区。因时间紧,任务重,哈希公司的技术专家及员工立刻放弃休息时间,在代理商安恒公司的大力配合下,随即协调内外部资源积极组织货源,并将第一批试剂和设备亲自送至客户手中,第一时间随抢险队带往地震前线。与此同时,为组织第二批4月26日送往灾区的设备及试剂货源,哈希公司与代理商安恒公司、福光公司通力合作,积极调配协调全国试剂资源,运筹北京成都接应工作,同时借助清华&mdash &mdash 哈希实验室资源,备齐了中规院所需的所有便携式设备(便携式毒性仪、数字滴定器碱度硬度)及试剂,为中规院在雅安地震灾区的水质检测工作提供了完善的后勤保障,使得供水检测工作得以顺利开展,保障了灾区人民用水安全。 在这场救灾应急检测的特殊战役中,哈希公司积极响应需求,与客户紧密配合、迅速提供专业解决方案。哈希公司及员工高效、负责、敬业的工作作风也得到了客户的高度赞扬与认可。哈希公司始终秉承世界水质守护者的使命,凭借卓越的客户合作,精深的专家团队和值得信赖的便捷产品,一切只为水质分析&mdash &mdash 更快速、更简便、更环保、更全面。 更多详情请点击
  • 雅安市气象部门抓紧恢复震毁业务仪器设备
    4月21日下午,经过雅安市、县气象技术保障小组的突击抢修,安装在芦山县芦阳镇火炬村的区域自动气象站终于恢复正常。  4月20日8时2分,芦山县发生7.0级强烈地震后,雅安市多县(区)气象业务仪器设备遭到破坏,全市299个区域自动站有100余个不能正常传输数据。4月21日,雅安市气象局发出通知,要求市、县气象局在确保安全的基础上,抓紧抢修受损的监测网络、通信传输和气象观测设备,确保基本业务正常运行。同时,各县气象技术人员要及时了解各单位所辖范围内的监测设备特别是区域自动站运行情况,分析影响数据传输的原因并积极采取有效措施积极应对 因地震造成观测设备故障的,要组织配件、备件修复,不能修复的,将灾情及时上报市局。
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
  • Brookfield博勒飞粘度计在漆包线行业的应用
    漆包线是绕组线的一个主要品种,由导体和绝缘层两部组成,裸线经退火软化后,再经过多次涂漆,烘焙而成。但要生产出既符合标准要求,又满足客户要求的产品并不容易,它受原材料质量,工艺参数,生产设备,环境等因素影响,因此,各种漆包线的质量特性各不相同,但都具备机械性能,化学性能,电性能,热性能四大性能。 漆包线是电机、电器和家用电器等产品的主要原材料,特别是近几年电力工业实现了持续快速增长,家用电器的迅速发展,给漆包线的应用带来较广阔的领域,随之而来的是对漆包线提出了更高的要求。为此漆包线的产品结构调正不可避免,与之配合的原材料(铜、漆),漆包工艺,工艺装备和检测手段等也急待开发研究。 漆包线的主要成分:缩醛漆主要成分为聚乙烯醇缩甲醛,用于含油变压器用漆包线的生产。聚氨酯漆主要成分是聚氨基甲脂,广泛用于电子变压器、电子线圈、继电器、微电机、高频电器仪表以及其他电子要求绕组用漆包线的生产。聚酯亚胺漆应用最广的一类漆包线用漆,热性能优异,通常高于180级,可以单涂,也可以做底漆与聚酰胺酰亚胺或尼龙漆复合生产复合线。大量用于冰箱和空调压缩机、防爆电机、电动工具、镇流器、干式变压器等绝缘等级较高的场合。耐热聚酯用塞克改性,也大量做底漆与聚酰胺酰亚胺复合用于耐冷媒漆包线生产。绝缘漆一般是由漆基、溶剂或稀释剂和辅助材料三部分组成,按使用范围及形态分为:浸渍漆、覆盖漆、硅钢片漆、防电晕漆四种。 漆包线为什么要粘度测试呢?漆包线主要成分也就是树脂,常温下是固态。基本上测试温度在140度的情况下融化,博勒飞CAP2000+粘度计高温可以快速融化样品,清洗也非常方便。 树脂的粘度对漆包线的质量有怎么样的影响?如果是单纯降低粘度的话,可以用溶解力好的溶剂,或者稀释力比较好的单体就可以了,不知道你是什么体系的,如果要让树脂的流动性好,不会太稠,但是半固化后的粘度又要好一点。就需要用到粘度计,很多漆包线行业用的是博勒飞粘度计。最佳拍档是:博勒飞粘度计生产行业中通常使用Brookfield粘度计来检测控制产品粘度。Brookfield粘度计精度可达测量范围的±1%,而重现性在±0.2%,使用Brookfield粘度计可以精准的控制粘度,是生产和产品开发不可或缺的工具。 美国Brookfield粘度计是全球粘度计的泰斗,发明了全球第一台旋转粘度计,率先创造了粘度测量的世界标准。80年的生产经验,使得Brookfield的名字在粘度测量和控制领域成为精确的代名词。Brookfield粘度计已成为粘度计的行业标杆,市场占有率达70%以上。Brookfield粘度计质量稳定可靠,精确度高,重复性好。通过精准的Brookfield粘度计测量后,可以精确的控制在合适的粘度范围,让性能发挥到极致。
  • 用于锂金属电池的双功能添加剂——科学家使用四种不同的光束线来揭示锂金属电池在电解质添加剂存在下的行为全貌
    &bull Inara Aguiar美国能源部 (DOE) 布鲁克海文国家实验室的研究人员采用电解质添加剂来改善高能量密度锂金属电池的功能。通过在分隔电池阳极和阴极的电解液中添加硝酸铯,锂金属电池的充电速率显着提高,同时保持较长的循环寿命。锂金属电池具有锂金属阳极,而不是锂离子电池中存在的石墨阳极。“锂金属电池很有吸引力,因为它可以提供两倍于石墨阳极电池的能量密度,”布鲁克海文电化学储能小组的研究助理、最近发表在《自然通讯》上的论文的第一作者穆罕默德莫米努尔拉赫曼(Muhammad Mominur Rahman)解释说。“但还有很多挑战需要解决。”从左到右:布鲁克海文光束线科学家 Sanjit Ghose 与化学家 Enyuan Hu 和 Muhammad Mominur Rahman 在国家同步加速器光源 II X 射线粉末衍射光束线处。(图片来源:Jessica Rotkiewicz/布鲁克海文国家实验室)这些挑战之一是寻找能够形成有效界面的电解质。这种保护层可防止电池电极退化,是制造可与当今最先进的电池一样频繁充电和放电的锂金属电池的关键。“我们希望提高当前最先进的锂金属电池的充电速率,”拉赫曼解释道。“但我们还希望通过更具保护性的界面来稳定电池,以便它们的使用寿命更长。”电化学储能组首席研究员胡恩元和他的团队是 Battery500 联盟的成员,该联盟是多个国家实验室和大学的合作项目。该联盟的主要目标之一是制造能量密度为每公斤500瓦时的电池,这是当前锂离子电池能量密度的两倍多。通常,能够实现电池快速充电的电解质也可能与锂金属阳极发生反应。如果这些化学反应不受控制地进行,电解质就会分解并缩短电池的循环寿命。为了防止这种情况发生,布鲁克海文的科学家决定设计界面。先前的研究表明,铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命,阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的,正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧,而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。四个光束线揭示电池行为为了更好地了解硝酸铯添加剂如何影响电解质组成和电池性能,科学家们在布鲁克海文实验室的美国能源部科学办公室用户设施国家同步加速器光源II(NSLS-II)使用了四条不同的光束线。先前的研究表明,铯添加剂可以稳定锂金属阳极。但为了提高充电速率同时保持电池循环寿命,阳极和阴极必须同时稳定。研究人员相信硝酸铯可以用于锂金属电池的这一目的。正如他们所假设的,正铯离子积聚在电池带负电的锂金属阳极侧,而负硝酸根离子则积聚在带正电的阴极上。 使用X射线粉末衍射(XPD)光束线的结果表明,硝酸铯添加剂增加了已知组分的存在,使界面更具保护性。值得注意的是,除了典型的晶体成分外,还鉴定出一种名为双(氟磺酰基)酰亚胺铯的化合物。拉赫曼强调:“这种间期成分以前从未被报道过。”。“但这不仅仅是我们的发现,”胡补充道。“这也是中间相所缺失的。”研究电池的科学家普遍认为氟化锂是良好界面的必要组成部分。令人惊讶的是,它不在那里。“我们不知道为什么它不在那里,”胡说。“但事实上,这种不含氟化锂的中间相能够实现长循环寿命和快速充电,这一事实激励我们重新审视目前对中间相的理解。”他们使用亚微米分辨率 X 射线光谱 (SRX) 光束线,定量分析了循环后电池电极及其各自界面上收集的化学元素。扫描 XRF 图像证实阳极界面相中存在的铯多于阴极界面相中的铯。硝酸铯添加剂还可以防止构成阴极的过渡金属的分解,有助于阴极和锂金属电池的整体稳定性。研究中还使用了快速 X 射线吸收和散射 (QAS) 以及原位和操作软 X 射线光谱 (IOS) 光束线,并对各个电极上存在的原子的化学和电子状态进行了详细分析。此外,在功能纳米材料中心(CFN)的材料合成和表征设施中进行的扫描电子显微镜实验表明,当将硝酸铯添加到电解质中时,电化学反应形成的锂均匀沉积,有助于电极的稳定。通过将两个用户设施的各种技术相结合,科学家们可以全面了解锂金属电池在硝酸铯添加剂的作用下的表现。拉赫曼说:“锂金属电池已经取得了长足的进步,但仍有很长的路要走。相间在仍需取得的进展中发挥着关键作用。”。“我们的工作为相间工程创造了新的机会,我希望这将激励其他人以不同的方式看待相间,从而加快锂金属电池的开发。”原始出版物Rahman, M.M., et al.: An inorganic-rich but LiF-free interphase for fast charging and long cycle life lithium metal batteries. Nat Commun (2023) DOI: 10.1038/s41467-023-44282-z 作者简介 Inara Aguiar 是科学编辑和作家,拥有无机化学博士学位。在获得计算化学博士后,她开始担任化学、工程、生物工程和生物化学领域的科学编辑。她一直在多家科学出版商担任技术作家/编辑,最近作为自由职业者内容创作者加入 Wiley Analytical Science。文章来源:A dual-functional additive for fast charging and long cycle life of lithium metal batteries,Microscopy Electron and Ion Microscopy Light Microscopy ,WILEY, Analytical Science,9 February 2024供稿:符 斌
  • 国家市场监督管理总局对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001757,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月22日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法制定2024-05-222纺织品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定 气相色谱-质谱 (GC-MS) 法制定2024-05-223纺织品 抗菌性能的评价 第3部分:振荡法制定2024-05-224纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第3部分:燃烧-离子色谱筛查法制定2024-05-22
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • 雅安灾后重建:4个农产品质量检测站通过验收
    28日,记者从雅安市农业局获悉,截至目前,雅安市汉源县、石棉县、名山区、天全县4县(区)的农产品质量检测检验站项目通过市级验收,标志着这4个检测站全面建成。  雅安市县级农产品质量检测检验站项目从2011年开始启动,共有7个,除雨城区外,剩余7个县(区)均有分布。受芦山“420”芦山强烈地震影响,除汉源县、石棉县外,其他县(区)原确定的建设地点房屋都因地震受损,需要选址重建,并且要和其他灾后重建项目一起打捆实施,完工交付时间都在今年。  除了通过验收的这4个县级农产品质量检测检验站建设项目,其余3个县(区)的建设项目正在有序开展,仪器设备均已采购,有望今年全部通过市级验收。
  • 雅安地震科技部推移动实验室应用
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,就食品安全移动检测实验室做了介绍。具体信息如下:  食品安全移动检测实验室及示范  一、 技术描述  食品安全监测车(专利号:Z03153271)研制过程中为了实现固定实验室的功能,又可以实现移动到现场检测的目的,对涉及到食品安全检测移动实验室(专利技术)的双路精密稳压供电系统(专利技术)、实验室上下水(专利技术)、排风换气(专利技术)、安全防护系统、车内实验室布局、专用样品处理材料(专利技术)、减震技术(专利技术)及相关的实验室设备等进行了科学的、小型化、集成化、高稳定性等设计,申请并获得8项专利,其中有两项发明专利,并拥有完全的自主知识产。  该移动实验室的全部设计按照检测实验室的各项技术要求,于2003年10月向国家实验室合格评定中心申请该移动实验室作为中国进出口商品检验技术研究所综合检测中心的扩项,并获得认证资质,具有开展现场检测并出具报告的能力。  食品安全移动检测实验室以实现食品安全从农田到餐桌的全程监控检测需求为设计目标,以苛刻的实验外环境(如:田边、农产品收购现场、集贸市场、偏远地区)为工作地点,其实验室的各项技术指标在历次的现场应用中接受了考验,达到了设计要求。  移动检测实验室中配备的“食品安全快速检测箱”,是集检测方法、器材、试剂、检测试纸与光反射传感器联用、微型检测仪组合为一体的携带方便、科学合理、便于现场展开检验的小型检测装备。该装备分为I型、II型 外型设计得体(铝合金材质外科,掀开提箱式)、大小适宜(52.5cm×37.1cm×17.5cm)、防震耐摔、携带方便(4kg)、检测方法灵敏(检出限0.005-3.0g/kg)、快速(15秒-30分钟)、操作简便,非常适合地震灾区恢复重建过程中食品卫生快速检测的需要。箱内储物盒的设计不但容量大、而且内备检测试剂可根据当地食品安全的具体检测物和污染物随意搭配组合。检测项目可针对地震灾区各种复杂的食品种类及食物链中容易发生问题的关键性环节。  该移动实验室的检测能力和检测设备配置如下:  (一)检测项目主要有:  1、 食品微生物检测   2、 食品中有毒有害物质检测   3、 食品添加剂检测   4、 重金属检测   5、 部分掺假作假食品检测等  (二)应用的检测技术有:  1、 色谱定性定量检测技术(气相色谱法、液相色谱法)  2、 光谱定性定量检测技术(分光光度法)  3、 酶联免疫学速测技术(胶体金试纸条、免疫试剂盒)  4、 集成式水质、食品质量安全速测技术  5、 微生物速测试纸片(各种菌类)  (三)配置的检测仪器及设备:  1、检测仪器部分  (1) 便携式气相色谱仪(GC/ECD/NPD/FID)  (2) 便携式液相色谱仪(HPLC/UVD/FLD)  (3) 便携式酶标仪  (4) 手持式胶体金速测仪  (5) 便携式分光光度计  (6) 水质、食品速测集成检测仪  2、食品安全快速检测箱  3、常见食物中毒快检箱  4、样品处理设备部分  (7) 便携式高压灭菌锅  (8) 车载式超静工作台  (9) 便携式培养箱  (10) 离心机  (11) 氮气浓缩仪  (12) 电子天平  (13) 液体混合器  (14) 样品粉碎机  (15) 样品磨  (16) 各种玻璃器皿  (17) 移液器、加液器等各种实验室用工具  二、 技术来源  国家“十五”食品安全重大专项课题(2001BAK02A00)和“十一五”国家科技支撑计划重大项目食品安全关键技术(2006BAK02A00)。  三、 联系单位  1、中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 储晓刚 13601387626  2、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 吴永宁 13911049472  3、军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤 13302003295  4、中国农业大学 沈建忠 13901040625  四、 典型工程  1、 参加2005年12月松花江苯污染事件沿江实施现场监测,历时21天。受2005年11月13日发生的吉林石化双苯厂爆炸的影响,松花江水域水体遭到苯和硝基苯的严重污染。松花江水严重污染影响了沿江两岸人们的生产和生活,当时情况非常紧急,污染带不断的向下游移动,水污染情况不明,沿江下游的水污染检测能力有限甚至不具备检测的条件,这时国家质检总局的领导急灾区所急,立即派遣这辆科技部“十五”食品安全重大专项研究成果――食品安全监测车昼夜兼程前往黑龙江哈尔滨并沿江而下实时监测水体污染情况,为地方政府和有关部门领导决策提供及时和重要的依据。历时21天在零下32度的极其恶劣条件下开展水体污染监测工作,行程一千多公里,完成了全部的检测和监测任务,特别是在开始阶段,在污染团快速流向下游的紧急情况下,这辆监测车及时准确地出具数据,为政府的决策提供了及时可靠的数据和技术支撑。在佳木斯工作期间,受到了时任黑龙江省省长张左己的亲切接见和表彰,这辆食品安全监测车的到来,在社会上引起了相当强烈的反响,对当地人民群众的情绪起到了安抚作用,人民相信政府、相信政府派来的工作队。这辆监测车出具的数据与后期多个检测机构出具的数据对比中是非常准确的。与固定实验室的比对一致,甚至有几次还优于参加检测的固定实验室。这次现场检测说明了:  1) 食品安全移动检测实验室可以在非常低的温度下工作   2) 食品安全移动检测实验室的检测数据可靠准确,完全可与固定实验室的检测结果相比对   3) 食品安全移动检测实验室的质量可靠,在长途运行后可以立即开展工作   4) 食品安全移动检测实验室的抗震、供电、通风等功能设计科学合理   2、 参加2008年5月12日四川汶川8级特大地震现场食品安全现场检测,支援灾区保障食品安全。历时23天。  这次受质检总局和中国检科院的派遣参加四川汶川地震灾区的食品及饮用瓶装水和桶装水的检测工作,虽然准备时间非常仓促,但是由于有4年多的实际应用和技术储备,在很短的时间内我们装备上必备实验材料就从北京出发,一路昼夜兼程,并在沿途的郑州和西安补充实验材料、食品及药品,经过28小时的长途跋涉,赶到了第一站广元市。广元是受灾较重的城市,距离青川很近,救灾队员在一块较为宽敞的场地开始准备实验、调试仪器,然后测试瓶装水的各项指标,同时也开展了其他项目所用仪器的调试。调试结果表明,在经历1900多公里路途颠簸,食品安全移动检测实验室上的所有仪器和设备全部没有受到影响!这也又一次充分证明在监测车研制中的减震设计的有效性,其获得的实用新型专利的名副其实。之后,这辆监测车又转战眉山、德阳、绵竹、都江堰、什邡等受灾严重的地区,出色地完成了当地政府安排的检测工作。检测食品和饮用水的品种有:瓶装饮用水、桶装饮用水、盐渍菜、牛奶、肉制品等,检测项目有:微生物4项、残留农药10种、重金属5项、水质全项13项、食品中的有害物质及残留17项,检测项目种类完全满足国家标准的要求。  3、 参加每年“3.15”现场免费检测服务。累计15天(2004年——2008年)。  4、 参加2007年和2008黑龙江省“春蕾行动”食品安全质量行动现场检测和质量检测大比武活动。累计约60天。  5、 食品安全检测移动实验室中配备的食品安全快速检验箱通过在日常卫生监督监测、社会保障食堂(包括食堂、超市等公共场所)、和军委首长视察军区部队、“神州三号”、“神州四号”、“神州五号”等大型活动的饮食卫生保障中进行了多次现场应用,受到应用人员和首长的一致好评。  五、 适用范围  可在地震、洪灾、冰雪等自然灾害、重大食品安全突发、中毒事件、重大活动食品安全保障、以及大面积水体污染等野外现场开展快速检测,在停电断水条件下连续工作8-12小时。主要检测项目如下。  1、 食品中化学物质  农药: 有机磷、氨基甲酸酯和拟去虫菊酯等  兽药: 盐酸克伦特罗、氯霉素等  食品添加剂:亚硝酸盐、色素、山梨酸等  重金属:铅、镉、汞等  2、 霉菌毒素  黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B和玉米赤霉烯酮等  3、 食品微生物  霍乱弧菌O1和沙门菌等  4、 水质检测(定性、半定量速测)  5、 食品质量速测(定性及半定量速测)
  • USP亚硝胺新通则1469大局已定,来了解一下吧
    美国药典(USP)拟定新通则1469NITROSAMINE IMPURITIES,用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订,预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP1469与FDA亚硝胺杂质指南基本一致,并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP1469确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括:N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)和N-亚硝基甲基氨基丁酸(NMBA)。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)不在 USP 清单中。 与FDA一样,USP1469要求对潜在的亚硝胺进行风险评,在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源,包括:原料药工艺过程:原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂(回收溶剂)、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP1469还遵循 FDA 指南,确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量(Acceptable Intake,简称AI)。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day,NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量(Maximum Daily Dose,简称MDD)确定亚硝胺杂质的在该药品中的(浓度)限度(AI/MDD)。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度,同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注:建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质,USP1469提出了四种分析方法,生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同,USP 1469适用于原料药以及制剂,同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异,供读者参考。 岛津可以为客户提供USP1469通则中的所有4种方法: 关于USP1469方法2,原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”,其实看接下来的条件,我们发现分析条件:“Injector: Headspace”,“Acquisition mode:multiple reaction mode (MRM)”,顶空进样+MRM质谱模式,其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP1469方法2,对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究,在第二法适用的4种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA)进行了扩充,增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day,计算代表性的亚硝胺杂质限度,如下表: 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究,考察线性、准确度(回收率)、LOQ等参数,结果如下:实验结果表明,岛津仪器性能超越了USP1469通则方法的要求,并且扩充了方法的适用范围,可以为制药企业风险评估提供精准的帮助! 应用案例2参考1469方法3,使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺(NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA)进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示:0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图(该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10)。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99,该浓度范围内的精密度在80 - 120%,结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员!
  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥合成MOFs和COFs
    利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度,应用场景广泛,如气体储存,二氧化碳捕获,气体分离,传感,药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术,已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末,与传统方法相比,降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是,在喷雾干燥开始之前,在接触 MOF 前驱体混合物时,固体会迅速沉淀,这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案:这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决,这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs:应用喷雾干燥,连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间,直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中,前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中,这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而,当使用连续流反应器时,在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此,MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射,就开始形成,从而有利于微液滴内部的均匀结晶,最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs:以水为溶剂。为了可扩展,可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程,研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下,2018 年,我们展示了通过喷雾干燥,连续流辅助方法,水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知,能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学,从而影响 MOF 的成核和生长。因此,通过控制调制剂的量,我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%),以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后,我们接下来转向共价有机框架(COFs),从亚胺基 COFs 开始。重要的是,COFs 必须在热力学控制下合成。然而,正如我们上面提到的,喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上,Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此,将喷雾干燥与动态共价化学相结合,可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中,第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物),然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物),从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法,我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说,在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中,分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化,得到了无定形亚胺基聚合物球。然后,将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中,并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程,我们获得了结晶,中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来,我们扩展了这种方法,合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速,连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末,从而降低制造成本和缩短生产时间。此外,由于其高重现性和操作简单,喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件,为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)详见采购文件6,739.00-2-163化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,720.00-2-164化学试剂和助剂莫达非尼1(瓶)详见采购文件7,700.00-2-165化学试剂和助剂二甲基色胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,923.00-2-166化学试剂和助剂(S)-卡西酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,186.00-2-167化学试剂和助剂4-甲基甲卡西酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件6,686.00-2-168化学试剂和助剂阿普唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-169化学试剂和助剂佐匹克隆1(瓶)详见采购文件5,378.00-2-170化学试剂和助剂氯硝西泮1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-171化学试剂和助剂劳拉西泮1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-172化学试剂和助剂尼美西泮1(瓶)详见采购文件4,267.00-2-173化学试剂和助剂唑吡坦1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-174化学试剂和助剂盐酸曲马多1(瓶)详见采购文件10,000.00-2-175化学试剂和助剂呋喃芬太尼1(瓶)详见采购文件3,818.00-2-176化学试剂和助剂芬纳西泮1(瓶)详见采购文件8,446.00-2-177化学试剂和助剂右美沙芬4(瓶)详见采购文件17,408.00-2-178化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡5(瓶)详见采购文件2,940.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包3(采购包3(进口检验消耗品)):合同包预算金额:3,131,047.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1化学试剂和助剂pH仪校准液2(套)详见采购文件900.00-3-2其他政法、消防、检测设备离心管50,000(个)详见采购文件100,000.00-3-3其他政法、消防、检测设备离心管80,000(个)详见采购文件128,000.00-3-4其他政法、消防、检测设备移液枪头1,200(个)详见采购文件8,640.00-3-5其他政法、消防、检测设备移液枪头20,000(个)详见采购文件40,000.00-3-6其他政法、消防、检测设备移液枪头50(盒)详见采购文件36,050.00-3-7其他政法、消防、检测设备移液枪头50(盒)详见采购文件36,050.00-3-8其他政法、消防、检测设备移液枪头20(盒)详见采购文件14,420.00-3-9其他政法、消防、检测设备移液枪头90,500(个)详见采购文件125,795.00-3-10其他政法、消防、检测设备移液枪头90,500(个)详见采购文件125,795.00-3-11其他政法、消防、检测设备移液枪头5,200(个)详见采购文件8,008.00-3-12防护防暴装备护目镜20(副)详见采购文件380.00-3-13纸制品无尘纸4(箱)详见采购文件2,856.00-3-14其他政法、消防、检测设备透明蓝盖溶剂瓶20(个)详见采购文件1,600.00-3-15其他政法、消防、检测设备透明蓝盖溶剂瓶20(个)详见采购文件3,340.00-3-16其他政法、消防、检测设备棕色蓝盖溶剂瓶10(个)详见采购文件4,400.00-3-17其他政法、消防、检测设备棕色蓝盖溶剂瓶10(个)详见采购文件7,020.00-3-18其他政法、消防、检测设备溶剂瓶瓶口分液器2(个)详见采购文件12,806.00-3-19其他政法、消防、检测设备溶剂瓶瓶口分液器5(个)详见采购文件32,015.00-3-20其他政法、消防、检测设备溶剂瓶瓶口分液器2(个)详见采购文件12,806.00-3-21其他政法、消防、检测设备溶剂瓶瓶口分液器5(个)详见采购文件32,015.00-3-22其他政法、消防、检测设备巴斯德吸管30(盒)详见采购文件30,000.00-3-23其他政法、消防、检测设备针头过滤器5(袋)详见采购文件18,250.00-3-24其他政法、消防、检测设备溶剂瓶安全盖5(套)详见采购文件19,000.00-3-25玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶200(盒)详见采购文件64,000.00-3-26玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶200(盒)详见采购文件72,000.00-3-27玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶盖200(袋)详见采购文件66,000.00-3-28玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶盖200(袋)详见采购文件72,000.00-3-29玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿内插管100(袋)详见采购文件120,000.00-3-30其他政法、消防、检测设备存储瓶1(套)详见采购文件709.64-3-31其他政法、消防、检测设备TriStar进样针10(根)详见采购文件11,400.00-3-32其他政法、消防、检测设备自动进样针10(支)详见采购文件5,000.00-3-33其他政法、消防、检测设备金属蓝易巧称量件8(个)详见采购文件8,000.00-3-34其他政法、消防、检测设备称量舟易巧称量件4(个)详见采购文件4,000.00-3-35其他政法、消防、检测设备称量盘2(包)详见采购文件1,700.00-3-36其他政法、消防、检测设备不锈钢微量药勺2(袋)详见采购文件496.00-3-37其他政法、消防、检测设备DME小柱90(盒)详见采购文件114,570.00-3-38其他政法、消防、检测设备DME96孔板50(个)详见采购文件121,050.00-3-39其他政法、消防、检测设备PLD+ 蛋白及磷脂去除小柱24(包)详见采购文件79,968.00-3-40其他政法、消防、检测设备透明移液吸头8(条)详见采购文件13,024.00-3-41其他政法、消防、检测设备固相支撑液液萃取小柱140(盒)详见采购文件130,620.00-3-42玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿进样口衬管1(包)详见采购文件2,034.00-3-43其他政法、消防、检测设备SPME固相微萃取萃取头1(个)详见采购文件3,992.00-3-44其他政法、消防、检测设备SPME固相微萃取萃取头2(个)详见采购文件2,813.66-3-45其他政法、消防、检测设备电动移液枪2(支)详见采购文件17,850.00-3-46其他政法、消防、检测设备吸头2(箱)详见采购文件2,813.66-3-47其他政法、消防、检测设备吸头2(箱)详见采购文件6,928.00-3-48其他政法、消防、检测设备吸头2(箱)详见采购文件9,880.00-3-49其他政法、消防、检测设备吸头1(箱)详见采购文件2,668.00-3-50其他政法、消防、检测设备吸头2(箱)详见采购文件3,960.00-3-51其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件15,260.00-3-52其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件17,280.00-3-53其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件15,406.00-3-54其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件17,280.00-3-55其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件9,422.00-3-56其他政法、消防、检测设备气相色谱柱2(根)详见采购文件16,337.54-3-57其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件13,400.00-3-58其他政法、消防、检测设备液相色谱柱3(根)详见采购文件64,015.23-3-59其他政法、消防、检测设备液相色谱柱3(根)详见采购文件33,000.00-3-60其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件22,000.00-3-61其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件19,400.00-3-62其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件19,400.00-3-63其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(盒)详见采购文件7,600.00-3-64其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(盒)详见采购文件7,600.00-3-65其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件19,480.00-3-66其他政法、消防、检测设备液相色谱柱2(根)详见采购文件19,800.00-3-67其他政法、消防、检测设备制备色谱柱1(根)详见采购文件32,525.92-3-68其他政法、消防、检测设备制备色谱柱1(根)详见采购文件32,537.22-3-69其他政法、消防、检测设备过滤柱10(包)详见采购文件12,294.40-3-70其他政法、消防、检测设备过滤柱10(包)详见采购文件12,294.40-3-71其他政法、消防、检测设备SPME 光纤支架1(支)详见采购文件3,992.19-3-72其他政法、消防、检测设备活性炭过滤器10(个)详见采购文件13,797.30-3-73其他政法、消防、检测设备废液瓶10(个)详见采购文件21,786.40-3-74其他政法、消防、检测设备移液器2(个)详见采购文件6,348.00-3-75其他政法、消防、检测设备移液器2(个)详见采购文件6,348.00-3-76其他政法、消防、检测设备移液器2(个)详见采购文件6,348.00-3-77其他政法、消防、检测设备移液器4(个)详见采购文件12,696.00-3-78其他政法、消防、检测设备移液器4(个)详见采购文件12,696.00-3-79其他政法、消防、检测设备移液器4(个)详见采购文件12,696.00-3-80其他政法、消防、检测设备移液器4(个)详见采购文件12,696.00-3-81其他政法、消防、检测设备移液枪头150(包)详见采购文件141,000.00-3-82其他政法、消防、检测设备泵油4(桶)详见采购文件6,372.00-3-83其他政法、消防、检测设备脱溶剂管DL管4(个)详见采购文件25,328.00-3-84其他政法、消防、检测设备毛细管喷针4(根)详见采购文件3,476.00-3-85其他政法、消防、检测设备液相色谱柱6(根)详见采购文件70,116.00-3-86其他政法、消防、检测设备液相色谱柱15(根)详见采购文件177,675.00-3-87其他政法、消防、检测设备液相色谱柱15(根)详见采购文件177,675.00-3-88其他政法、消防、检测设备在线固相萃取柱10(根)详见采购文件62,980.00-3-89其他政法、消防、检测设备在线萃取配套色谱柱40(根)详见采购文件194,000.00-3-90其他政法、消防、检测设备高分辨质谱QE正离子模式校正液1(瓶)详见采购文件3,000.00-3-91其他政法、消防、检测设备高分辨质谱QE负离子模式校正液1(瓶)详见采购文件3,000.00-3-92其他政法、消防、检测设备HPLC自动进样器进样针2(支)详见采购文件3,400.00-3-93其他政法、消防、检测设备LC/MS校准标样1(瓶)详见采购文件2,758.88-3-94其他政法、消防、检测设备API-TOF参比质量溶液试剂盒1(盒)详见采购文件3,357.23-3-95其他政法、消防、检测设备LC/MS参比质量标准品试剂盒1(盒)详见采购文件3,549.33-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包4(采购包4(国产检验消耗品)):合同包预算金额:1,777,226.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)4-1纸制品标签纸100(包)详见采购文件1,000.00-4-2防护防暴装备劳保手套10(双)详见采购文件200.00-4-3防护防暴装备防冻手套20(双)详见采购文件700.00-4-4其他政法、消防、检测设备高精度千分尺1(把)详见采购文件500.00-4-5防护防暴装备一次性无粉丁腈手套1,200(盒)详见采购文件138,000.00-4-6防疫、防护卫生装备及器具口罩20(箱)详见采购文件13,400.00-4-7防疫、防护卫生装备及器具口罩7(箱)详见采购文件2,093.00-4-8卫生用纸制品普通抽纸(不要卷纸)400(包)详见采购文件1,600.00-4-9其他办公用品物证袋(超大)100(包)详见采购文件60,000.00-4-10其他办公用品物证袋(大)200(包)详见采购文件80,000.00-4-11其他办公用品物证袋(中)100(包)详见采购文件30,000.00-4-12其他办公用品物证袋(小)400(包)详见采购文件120,000.00-4-13其他办公用品塑封袋5,000(个)详见采购文件2,500.00-4-14纸制品pH试纸48(盒)详见采购文件240.00-4-15防疫、防护卫生装备及器具实验服100(件)详见采购文件15,000.00-4-16玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿容量瓶100(个)详见采购文件700.00-4-17玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿容量瓶100(个)详见采购文件800.00-4-18玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿玻璃离心管50(盒)详见采购文件16,750.00-4-19玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿8ml玻璃离心管盖50(盒)详见采购文件11,500.00-4-20其他政法、消防、检测设备滴管胶头2(袋)详见采购文件300.00-4-21其他政法、消防、检测设备塑料滴管5,000(个)详见采购文件1,500.00-4-22其他政法、消防、检测设备塑料滴管10,000(个)详见采购文件1,000.00-4-23玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿带标签清洗瓶30(个)详见采购文件1,500.00-4-24玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒5(个)详见采购文件70.00-4-25玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒5(个)详见采购文件90.00-4-26玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒10(个)详见采购文件220.00-4-27玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒5(个)详见采购文件205.00-4-28玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒13(个)详见采购文件1,274.00-4-29玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿经济型量筒3(个)详见采购文件522.00-4-30玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿量筒 (高精度)2(个)详见采购文件164.00-4-31玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿量筒 (高精度)2(个)详见采购文件238.00-4-32玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿量筒 (高精度)2(个)详见采购文件282.00-4-33玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿量筒 (高精度)2(个)详见采购文件384.00-4-34其他政法、消防、检测设备经济型喷壶10(个)详见采购文件138.00-4-35其他政法、消防、检测设备烧杯用清洁刷 (猪毛)10(个)详见采购文件184.00-4-36其他政法、消防、检测设备烧杯用清洁刷 (猪毛)10(个)详见采购文件234.00-4-37其他政法、消防、检测设备烧杯用清洁刷 (猪毛)10(个)详见采购文件440.00-4-38其他政法、消防、检测设备塑料冻存盒50(个)详见采购文件750.00-4-39其他政法、消防、检测设备离心管盒20(个)详见采购文件500.00-4-40其他政法、消防、检测设备离心管盒5(个)详见采购文件125.00-4-41其他政法、消防、检测设备不锈钢试管架50(个)详见采购文件2,500.00-4-42其他政法、消防、检测设备不锈钢试管架20(个)详见采购文件1,000.00-4-43其他政法、消防、检测设备不锈钢试管架20(个)详见采购文件800.00-4-44纸制品定性滤纸3(盒)详见采购文件105.00-4-45其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-46其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-47其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-48其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-49其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-50其他政法、消防、检测设备不锈钢带齿镊子5(把)详见采购文件25.00-4-51玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿烧杯100(个)详见采购文件2,000.00-4-52玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿烧杯100(个)详见采购文件2,500.00-4-53玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿烧杯4(个)详见采购文件400.00-4-54玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿烧杯10(个)详见采购文件1,000.00-4-55其他政法、消防、检测设备橡胶管1(个)详见采购文件372.00-4-56其他政法、消防、检测设备乳胶管1(个)详见采购文件200.00-4-57其他政法、消防、检测设备硅胶管1(个)详见采购文件96.00-4-58纸制品擦镜纸20(本)详见采购文件120.00-4-59其他政法、消防、检测设备玻璃点样毛细管10(桶)详见采购文件250.00-4-60纸制品称量纸10(包)详见采购文件80.00-4-61纸制品称量纸5(包)详见采购文件50.00-4-62其他政法、消防、检测设备静电消除器1(个)详见采购文件1,200.00-4-63其他政法、消防、检测设备固相微萃取探针空针3(盒)详见采购文件3,300.00-4-64玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶盖60,000(个)详见采购文件102,000.00-4-65玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶60,000(个)详见采购文件87,000.00-4-66其他政法、消防、检测设备砂芯抽滤装置(含真空泵)6(套)详见采购文件2,880.00-4-67其他政法、消防、检测设备毛发研磨管100,000(个)详见采购文件600,000.00-4-68其他政法、消防、检测设备针筒式滤膜过滤器 尼龙66100,000(个)详见采购文件90,000.00-4-69其他政法、消防、检测设备PP针式滤器60,000(个)详见采购文件84,000.00-4-70玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿PP量筒8(个)详见采购文件320.00-4-71玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶400(盒)详见采购文件49,200.00-4-72玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶600(盒)详见采购文件81,000.00-4-73玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶盖200(袋)详见采购文件22,000.00-4-74玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿样品瓶盖800(袋)详见采购文件88,000.00-4-75纸制品三防热敏打印标签纸,热敏不干胶500(包)详见采购文件6,000.00-4-76其他政法、消防、检测设备毛发研磨管10,000(个)详见采购文件35,000.00-4-77玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿医疗利器盒10(箱)详见采购文件6,000.00-4-78玻璃仪器及实验、医疗用玻璃器皿不锈钢长方形沥水筐20(个)详见采购文件1,000.00-4-79塑料制品耐酸碱废液桶50(个)详见采购文件1,600.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包5(采购包5(危化品试剂及医疗用品)):合同包预算金额:468,696.90元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)5-1化学试剂和助剂甲苯4(瓶)详见采购文件4,800.00-5-2化学试剂和助剂甲醇120(瓶)详见采购文件34,200.00-5-3化学试剂和助剂乙醇25(瓶)详见采购文件16,875.00-5-4化学试剂和助剂乙腈60(瓶)详见采购文件43,200.00-5-5化学试剂和助剂乙醇100(瓶)详见采购文件8,000.00-5-6化学试剂和助剂乙酸乙酯5(瓶)详见采购文件4,800.00-5-7化学试剂和助剂丙酮4(瓶)详见采购文件4,000.00-5-8化学试剂和助剂二氯甲烷4(瓶)详见采购文件2,400.00-5-9化学试剂和助剂甲酸铵6(瓶)详见采购文件34,800.00-5-10化学试剂和助剂乙酸铵20(瓶)详见采购文件116,000.00-5-11化学试剂和助剂甲酸(分析纯)3(瓶)详见采购文件186.00-5-12化学试剂和助剂甲酸10(瓶)详见采购文件3,690.00-5-13化学试剂和助剂冰醋酸5(瓶)详见采购文件220.00-5-14化学试剂和助剂甲醛1(瓶)详见采购文件60.00-5-15化学试剂和助剂无水磷酸二氢钠2(瓶)详见采购文件238.00-5-16化学试剂和助剂三羟甲基氨基甲烷20(瓶)详见采购文件2,220.00-5-17化学试剂和助剂三乙胺3(瓶)详见采购文件177.00-5-18化学试剂和助剂石油醚4(瓶)详见采购文件4,000.00-5-19化学试剂和助剂N-甲基环己胺1(瓶)详见采购文件29.00-5-20化学试剂和助剂环己胺1(瓶)详见采购文件39.00-5-21化学试剂和助剂N-苄基异丙胺1(瓶)详见采购文件72.00-5-22化学试剂和助剂吡拉西坦1(瓶)详见采购文件29.00-5-23化学试剂和助剂烟酰胺1(瓶)详见采购文件47.00-5-24化学试剂和助剂对乙酰氨基苯酚1(瓶)详见采购文件33.00-5-25化学试剂和助剂盐酸苯海拉明2(瓶)详见采购文件58.00-5-26化学试剂和助剂马来酸氯苯那敏1(瓶)详见采购文件52.00-5-27化学试剂和助剂乙酰苯胺1(瓶)详见采购文件57.00-5-28化学试剂和助剂盐酸异丙嗪1(瓶)详见采购文件64.00-5-29化学试剂和助剂2,4-二硝基苯肼1(瓶)详见采购文件65.90-5-30其他政法、消防、检测设备注射器5,000(个)详见采购文件4,000.00-5-31其他政法、消防、检测设备注射器5,000(个)详见采购文件3,000.00-5-32其他政法、消防、检测设备注射器60,000(个)详见采购文件66,000.00-5-33其他政法、消防、检测设备注射器60,000(个)详见采购文件78,000.00-5-34化学试剂和助剂细硅藻土1(瓶)详见采购文件332.00-5-35化学试剂和助剂粗硅藻土1(瓶)详见采购文件920.00-5-36化学试剂和助剂石英砂1(瓶)详见采购文件33.00-5-37化学试剂和助剂氨氮检测试剂100(瓶)详见采购文件36,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。二、获取招标文件时间: 2023年12月01日 至 2023年12月07日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东省公安厅(本部)地 址:黄华路97号大院联系方式:188139920912.采购代理机构信息名 称:广东华伦招标有限公司地 址:广东省广州市越秀区北京街道联系方式:020-831721663.项目联系方式项目联系人:何工电 话:020-83172166-823(电邮:hualunsibu@163.com)
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 标讯:格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作
    2014-04-13标讯:格雷斯普公司水质采样器与四川雅安环保合作 北京市格雷斯普科技开发公司研发、生产的自动水质采样器在四川雅安环保中标,并且得到了客户的一致好评。 格雷斯普20年品质保证。格雷斯普的誓言:将水质采样器进行到底,为中国的环保事业贡献一份力量。欢迎选购格雷斯普采样器: 格雷斯普:1992年始创国内首台自动水质采样器,94年注册成立,20年专注各类:水质采样器,全自动水质采样器,多功能水质采样器,等比例废水采样器,水样自动采样器,水质在线超标留样器,循环水采样器,地下水采样器,深水采样器,有机玻璃采水器,不锈钢分层采水器,核电站用水质采样器的研发,生产与销售,可根据客户需求特殊定制,现面向全球诚招代理商,也可提供贴牌服务。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器
  • 基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联合成有机胺
    1. 文章信息标题:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码:4481-4490(2022),DOI:https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名:ACS CatalysisISSN:2155-54352021年影响因子:13.084分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息: 首要作者是香港中文大学(深圳)理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学(深圳)理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介: 随着工业的发展与进步,有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域,其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而,基于这一机制,在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点:(1)醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件(高温高压);(2)易发生过度偶联,使得产物分布广,不利于分离;(3)反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂(如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等),成本较高。因此,开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来,利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应,但反应后催化剂难以进行分离,在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应,则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力,很难达到较高的催化活性,实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年,单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性,被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此,我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd,该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应,获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax柱,符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 第6批高关注度物质(SVHC)清单公布
    20种物质正式归入第六批SVHC清单  2011年12月19日,欧洲化学品管理署ECHA发布公告,正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息,对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC,其具有内分泌干扰属性,对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR),ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前,SVHC共有六批,73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单,2010年1月公布第二批,2010年6月公布第三年12月公布第四批,2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。第6批高关注度物质清单物质名称CAS NO.EC NO.潜在用途铬酸铬24613-89-6246-356-2用于在航空航天,钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。氢氧化铬酸锌钾11103-86-9234-329-8航空/航天,钢铁,铝线圈,汽车等涂层。锌黄49663-84-5256-418-0汽车涂层,航空航天的涂层。硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火,工业应用(工业火炉和设备防火,汽车和航空航天设备)和建筑,生产的防火设备。氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火,工业应用(工业火炉和设备防火,汽车和航空航天设备)和建筑,生产的防火设备。甲醛与苯胺的聚合物25214-70-4500-036-1主要用于其他物质的生产,少量用于环氧树脂固化剂。邻苯二甲酸二甲氧乙酯117-82-8204-212-6ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂,涂料,颜料包括印刷油墨。邻甲氧基苯胺90-04-0201-963-1主要用于纹身和着色纸的染料生产,聚合物和铝箔对特辛基苯酚140-66-9205-426-2用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂,涂层,墨水和橡胶的成分。1,2-二氯乙烷107-06-2203-458-1用于制造其他物质,少量作为化学和制药工业的溶剂。二乙二醇二甲醚111-96-6203-924-4主要被用于化学的反应试剂,也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂,胶粘剂,燃料和汽车护理产品。砷酸、原砷酸7778-39-4231-901-9主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。砷酸钙7778-44-1231-904-5生产铜,铅和贵金属的原材料,主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。砷酸铅3687-31-8222-979-5生产铜,铅和贵金属的原材料。N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC)127-19-5204-826-4用于溶剂,及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂,工业涂层,聚酰亚胺薄膜,脱漆剂和油墨去除剂。4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA)101-14-4202-918-9主要用于树脂固化剂和聚合物的生产,以及建筑和艺术。酚酞77-09-8201-004-7主要用于实验室试剂,PH试纸和医疗产品。迭氮化铅13424-46-9236-542-1主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。2,4,6-三硝基苯二酚铅15245-44-0239-290-0主要用于小口径步枪弹药的底漆,另外常用于军用弹药,粉驱动装置和用于民用雷管。苦味酸铅6477-64-1229-335-2ECHA没有收到任何关于该物质的注册,苦味酸铅是一种爆炸物,在雷管的混合物中会少量用到此物质
  • 天瑞仪器等联合体14.9亿中标雅安市污水处理PPP项目
    p  2月11日,江苏天瑞仪器股份有限公司(简称:天瑞仪器)发布关于收到项目中标通知书的公告。公告内容显示,近日,天瑞仪器收到采购单位(四川省雅安市住房和城乡建设局)、采购代理机构(北京金准咨询有限责任公司)联合发来的中标通知书,确认天瑞仪器、中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司联合体为雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目的中标供应商。同时公告中也提到,若天瑞仪器能签订项目正式书面合同并顺利实施,对公司未来经营业绩会产生积极影响。/pp  中标项目基本情况如下:/pp  采购项目名称:四川省雅安市住房和城乡建设局雅安市城镇污水处理设施建设PPP项目(第二次)/pp  采购项目编号:5118012018000384/pp  采购方式:公开招标/pp  本项目招标公告日期:2018-12-05/pp  开标日期:2018-12-28/pp  中标日期:2019-02-03/pp  公告发布日期:2019-02-03/pp  总中标金额(元):1493546600/pp  联合体牵头单位:江苏天瑞仪器股份有限公司/pp  联合体成员单位:中国电建集团成都勘测设计研究院有限公司、光大兴陇信托有限责任公司/pp  本项目合作期为30 年,其中建设期2 年,运营期28 年。项目主要为投资、建设、运营、移交雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施。/pp  按照要求,中标社会资本应单独出资在雅安市成立项目公司,由项目公司负责投资、建设、运营、移交本项目所涉及的雅安市市本级、雨城区、天全县、芦山县、宝兴县、汉源县、石棉县的污水处理设施,污水处理出水水质标准达到招标文件约定标准和环保要求。/ppbr//p
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