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二氯四氨合铂

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  • 【原创大赛】聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理

    聚合氯化铝对城市污水中氨氮测定的预处理摘要：针对带色浊度高的生活污水中氨氮(NH3-N)测定的预处理，提出了使用聚合氯化铝( PAC)絮凝沉淀法。试验结果表明，方法具有操作简单，试剂用量少，絮凝效果好，去色、去浊率高等特点，且对pH 6-pH 9 之间的各种带色浊度高的生活污水都能起到良好的效果，该方法的精密度较好，回收率在96.0 % - 103.8 %之间，确保了数据的准确和可靠。关键词：PAC；生活污水；氨氮；絮凝沉淀Application of Polyaluminium Chloride in Determination of Ammonia-nitrogen in Domestic sewageAbstract：The paper suggested the application of PAC as flocculating reagent for the determinationg of NH3-N in colorful waste samples. Test data showed that the method simple, less using of reagents, good flocculating, high efficierncy, good effect on different pH samples from 6 to 9. The method had high accuracy and reliability with recovery 96.0 % - 103.8 %.Keywords：PAC; Domestic sewage;NH3-N; Flocculation sedimentation氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康，所以氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标。目前对于含有悬浮物，但色度较浅的生活污水，可采用《水和废水监测分析方法》中的絮凝沉淀法。氨氮是（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，当pH值偏高时，水中的游离氨比例会增高。而文献中使用氢氧化钠调节pH至10.5，混匀放置沉淀，这种方法pH的调节不易把握，而且在pH=10.5时搅拌混匀的过程有可能使水中的游离氨有所损失，使得测定结果偏低。根据资料引入无机絮凝剂聚合氯化铝(PAC)对水样进行絮凝沉淀，这种无机聚合物絮凝剂能够提供大量的络合离子，强烈吸附胶体微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使胶体凝聚。同时中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，破坏了胶团稳定性，使胶体微粒相互碰撞，从而形成絮状混凝沉淀。PAC形成的絮凝体颗粒物粗大,溶液清亮, 操作安全, 减少了调节

  • 60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    60.3 苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

    作者：秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘　要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液（60∶40）,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 空气中氨的测定（二）

    二、纳氏试剂分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。2.1吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2.2酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠（KnaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。2.3纳氏试剂：称取17g二氯化汞（HgCl2）溶解300ml水中，另称取35g碘化钾（KI）溶解在100ml水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1～2天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，（或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小习，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B）。2.4氨标准溶液2.4.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。2.4.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.4.1）用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。3 仪器设备3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见靛酚蓝分光光度法图1。3.2空气采样器：流蛳范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。3.3具塞比色管：10ml。3.4分光光度计：可测波长为45nm，狭缝小于20nm。4 采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。5 分析步骤5.1标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表1 氨标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6标准工作液（3.4.2），ml吸收液（3.1），ml氨含量μg 1.0010.000 1.009.002.00 2.008.004.00 4.006.008.00 6.004.0012.00 8.002.0016.00 10.00020.00在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液，再加入0.5ml纳氏试剂，混匀，室温下放置10min。用1cm比色皿，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a…………………………………………（1）式中：Y――标准溶液的吸光度；X――氨含量，μg；a――回归方程式的截距；b――回归方程式斜率，吸光度/μg。标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。5.2样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。6 结果计算6.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积：V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0………………………………（2）式中：V0――标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0――标准状态下的绝对温度，273K；P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa；P――采样时的大气压力，kPa；t――采样时的空气温度，℃。6.2空气中氨浓度按公式（3）计算：C（NH3）=（A-A0）Bs/V0……………………………………（3）式中：C――空气中氨浓度，mg/m3；A――样品溶液的吸光度；A0――空白溶液的吸光度；Bs――计算因子，μg/吸光度；V0――标准状态下的采样体积，L。7 测定范围、精密度和准确度7.1测定范围测定范围为10ml样品溶液中含2～20μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.4～4mg/m3。7.2灵敏度10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。7.3检测下限检则下限为2μg/10ml，若采样体积为5L时，最低检出浓度为0.4mg/m3。7.4干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。H2S的允许量为5μg，甲醛为2μg，丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。7.5方法的精密度当样品中氨含量为6.5，10.0，15.0μg时，其变异系数分别为8.4%，5.9%，3.9%，平均相对偏差为6.3%。7.6方法的准确度样品溶液加入2.0，5.0，10.0μg的氨时，其回收率为95.2～111.8%,平均回收率为101.8%。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。附录B含汞废液的处理方法为了避免含汞废液造成对环境的污染，应将废液中的汞进行处理。方法是：将废液收集在塑料桶中，当废水容量达到20L左右时，以曝气方式混匀废液，同时加入50ml4氢氧化钠（400g/L）溶液，再加入50g硫化钠（Na2S9H2O），10min后，慢慢加入200ml市售过氧化氢，静置24h后，抽取上清液弃去。

  • 【分享】一、二、三、四氯甲烷

    【分享】一、二、三、四氯甲烷

    [color=#DC143C]一氯甲烷[/color][color=#6495ED]中文名： 氯甲烷；甲基氯；氯（代）甲烷；一氯甲烷 [/color]　　英文名： Chloromethane；Methyl chloride 　　分子式： CH３Cl 　　结构式： 　　分子量： 50.49 　　CAS号： 74-87-3 　　RTECS号： PA6300000 　　HS编码： 　　UN编号： 1063 　　危险货物编号： 23040 　　IMDG规则页码： 2158[color=#00008B]理化性质[/color]　　外观与性状： 无色气体，具有醚样的微甜气味。 　　主要用途： 用作致冷剂、甲基化剂，还用于有机合成。 　　熔点： -97．7 3　　沸点： -24．2　　相对密度(水=1)： 0．92 　　相对密度(空气=1): 1．78 　　密度 0.9159g/cm3　　18C时溶解度280ml/水　　饱和蒸汽压(kPa)： 506．62／22℃ 　　溶解性： 易溶于水、氯仿、丙酮 , 能溶于乙醇等。 　　临界温度(℃)： 143．8 　　临界压力(MPa)： 6．68 　　燃烧热(kj/mol)： 685．5 　　燃烧爆炸危险性 避免接触的条件： 接触潮气可分解。 　　燃烧性： 易燃 　　建规火险分级： 甲 　　闪点(℃)： -50 　　自燃温度(℃)： 632 　　爆炸下限(V%)： 7．0 　　爆炸上限(V%)： 19．0 　　危险特性： 与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。腐蚀某些塑料、橡胶和涂料。易燃性(红色)：4 反应活性(黄色)：0 　　燃烧(分解)产物： 一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 　　稳定性： 稳定 　　聚合危害： 不能出现 　　禁忌物： 强氧化剂。 　　灭火方法： 切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫、二氧化碳。蒸气比空气重，易在低处聚集。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。蒸气能扩散到远处，遇点火源着火，并引起回燃。储存容器及其部件可能向四面八方飞射很远。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。若冷却水流不起作用(排放音量、音调升高，罐体变色或有任何变形的迹象)，立即撤离到安全区域。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191701_185421_1610969_3.jpg[/img]

  • 氨氮检测光源滤色片及接收器选择

    有做过氨氮或者COD或者农残检测的么?或者使用过的。光源我想用冷光源，但是滤色片不知道该怎么弄了，问过一个师傅他说是他之前农残检测的仪器里滤色片带宽是6nm，但是我问了下加工厂家6nm不太好做，我想知道氨氮检测仪器目前大多数带宽是多少了也就是最大多少可以满足使用。还有就是接收器这块，我看了篇论文说是在氨氮检测中硒光电池要比硅光二极管性能好，但是我看了好多仪器的接收器都是用的是硅光二极管，有使用过这两种接收器的来说说自己的使用感受野可以啊。（注：氨氮检测我用的是纳氏试剂法检测波长在420nm）

  • 滤后水氨氮突然高起来

    问题一：最近水处理过程中发现滤后水氨氮高于原水，原来氨氮稳定在0.05左右，滤后水氨氮会达到0.25，请问这是什么原因造成？ 难道是因为原水中有氮以其他形式存在，水处理后转化为氨氮还是？？？问题二：氨氮高时消耗余氯特别大，那么在实际生成工艺中折点加氯怎么去找到这个点 我们处理的是自来水，不是污水，原水亚硝酸盐氮在0.004，滤后亚硝酸盐氮基本都是小于0.002，总氮目前没有测过，考虑是总氮高，想请楼里的老师分析下原因

  • 薄膜综合物性分析仪（导热，赛贝克，电阻率，霍尔，迁移率

    薄膜综合物性分析仪（导热，赛贝克，电阻率，霍尔，迁移率

    薄膜综合物性分析仪（导热系数，电导率，电阻率，赛贝克系数，霍尔系数，迁移率 载流子浓度 发射率）同步测量苏需要的热物性参数，消除样品的几何尺寸，样品物质组分和热分布不均的影响，结果非常具有可靠性。可测量30nm-30μm的涂层与薄膜样品，样品面积约25mm²采用芯片式设计，样品于传感器紧密接触，构成一个缩小的热带发导热测量模型，可配置锁相放大器，以适应3ω法对样品的in-plance和cross-plance导热进行测量。可以适应不同材质样品。无论是金属，陶瓷，半导体等无机薄膜还是有机薄膜，都可以用TFA测量模块化设计， 根据需求，添加测量模块。1：瞬态导热测量磨坏：锁相放大器 配置3ω测量单元，可测平面，交叉面导热系数，比热等2: 霍尔效应测量模块： 配置磁场单元，可测霍尔电压，迁移率，载流子浓度。3 低温附件模块：-150°-400°C 样品两侧均安装LN2管道， 有利于样品两侧温度控制。导热系数：稳态热带法，3ω法。电阻于霍尔系数：范德堡法赛贝克：静态直流法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581948_3060548_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581949_3060548_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151255_581950_3060548_3.png

  • 【原创大赛】水杨酸法与氨氮仪的比较报告

    [align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

  • 四川省生态环境厅审议通过《四川省玻璃工业大气污染物排放标准》

    近日，生态环境厅召开厅务会，审议通过《四川省玻璃工业大气污染物排放标准（送审稿）》（以下简称《标准》），后期将按程序报送审批发布。通过实施《标准》，全省玻璃行业污染物排放量将大幅降低。《标准》在借鉴国家和国内其他省（市）相关排放标准的基础上，结合四川省不同区域大气环境质量、行业治理现状、经济发展水平等情况，以及玻璃行业不同生产过程污染物排放特征，分区域、分工段制定相应污染物排放限值，同时明确了颗粒物、挥发性有机物和氨无组织排放控制要求。与现行国家标准相比，《标准》具有排放限值更严格和控制指标更全面的特点。充分考虑了我省玻璃行业深度治理的实际，加严了有组织排放中颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、非甲烷总烃以及无组织排放中颗粒物和非甲烷总烃排放限值。同时，针对玻璃熔窑废气脱硝过程中存在氨逃逸，氨的装卸、贮存、输送等过程存在无组织排放的情况，明确了无组织氨排放限值。《标准》发布后，生态环境厅将及时开展政策解读，积极推进《标准》实施等相关工作，助力大气环境质量持续改善。

  • 氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    氨敏电极法测定水质氨氮故障处理

    [align=center][size=16px]氨敏电极法测定水质氨氮故障处理[/size][/align][align=right][size=16px]——马盼盼[/size][/align][align=left][size=16px]1、 背景描述[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一：常用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氨氮电位滴定仪在进行氨氮曲线滴定时会出现偶发性的报错（您使用的标准溶液1两次，测量被中断），导致方法无法继续进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下图所示：[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553060998_1066_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二：备用的氨氮电位滴定仪氨氮曲线斜率不在-58mv[/size][/font][font='宋体'][size=16px]~[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-61mv之间，100mg/L标准溶液回收率不满足95%-105%之间，该故障时间长达9个月，设备一直处于停用状态，如下图所示：[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553064510_8643_3989257_3.jpeg[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px]2、 分析原理[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]氨敏电极为复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子不能通过），使氯化胺电解质液层膜内NH4+←→NH3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px],应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]根据氨氮测定原理可知，氨氮测定过程实则为电位测定，因此，测定应满足能斯特方程：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（25℃条件下，此时只存在氢离子转移，n=1），测定过程中斜率的理论值为59.2mv，即在25℃时，每变化一个PH单位时，电位值会变化59.2mv。因此SOP中规定测定斜率在-59至-61mv满足要求，同时要求100mg/L的氨氮标准回收率在95%-105%之间。[/size][/font][/align][align=left][size=16px]3、 原因分析[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障一：[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偶发性发生，有时重启电脑或软件后会恢复正常，有时重新拷入方法会恢复正常，因此无法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]断定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]原因[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器使用寿命时间过久，软件与硬件可能存在偶发性报错[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]故障二：[/size][/font][/align][size=16px][font='calibri']? [/font][font='calibri']环境温度引起曲线斜率不满足测定需求[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']当环境温度发生改变，不能满足25℃条件时，方程中的常数0.0592则会发生改变，[/font][font='calibri']可能[/font][font='calibri']导致斜率的测定结果出现偏差；[/font][/size][align=left][size=16px]? [font='宋体']内电解液长期未更换，[/font][font='宋体']可能内电极液[/font][font='宋体']氯化铵浓度发生变化[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']导致pH电极在测定过程中电位测定值波动大[/font][font='宋体']；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']氨敏电极膜作为消耗品，半渗透膜属性降低[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']有机物对氨敏膜腐蚀性大，长期使用过程中选择透过属性降低，[/font][font='宋体']但该氨敏电极更换过氨敏膜后，斜率和回收率仍不符合要求，因此该因素不是主要因素；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']纯水加液单元滴定管内有气泡且排不干净，可能导致每个标准点浓度配置不准确，从而曲线斜率差；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']NaOH溶液析出，浓度降低，可能导致制作曲线时标准溶液点的PH值调不到11以上；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']内置PH电极异常；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]? [font='宋体']滴定杯里每次液都抽不完，可能导致电极和加液滴定头冲洗不干净，电位测定有误差；[/font][/size][/align][align=left][size=16px]4、 故障排查[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4.1 故障一 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) [/font][font='宋体']查看方法参数是否有改动，发现参数均正常；[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']查看仪器指令是否正常，制作曲线时，仪器加液命令均正常；[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']怀疑电脑Windows10软件未被激活过，因此更换主机后重新安装软件拷入方法，问题仍未解决；[/font][font='宋体'](4) [/font][font='宋体']怀疑曲线制作方法中曲线命令和回收率命令冲突，删除方法中的回收率命令，问题依旧未解决；[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']拷入备份的方法后，方法运行正常，但在两天以后又出现同样报错状况[/font][font='宋体']并且重新导入方法后问题没有解决，咨询万通工程师后仍没找到原因[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']) [/font][font='宋体']为防止这种偶发性故障导致样品无法分析，[/font][font='宋体']另外引入了[/font][font='宋体']哈希法[/font][font='宋体']测定氨氮[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']同时在目前在用的[/font][font='宋体']氨氮仪器上建立了“电位测定”手工制作曲线的方法，[/font][font='宋体']该方法只能用在电极状况正常的情况下，[/font][font='宋体']具体步骤如下：[/font]? [font='宋体']建立方法：（电位测定）[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068214_9276_3989257_3.png[/img][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线浓度点配置方法建立：[/font][/size][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553068504_4310_3989257_3.png[/img][font='宋体']调用“氨氮曲线制作-手动”方法，样品位置为1，ID1输入“1”，点击“开始”，即可配置浓度梯度为1mg/L、16mg/L、81mg/L、256mg/L的点（1mg/L：0.1mL氨氮母液+99.9mL纯水、16mg/L：1.60mL氨氮母液+98.4mL纯水、81mg/L：8.1mL氨氮母液+91.9mL纯水、256mg/L：25.6mL氨氮母液+74.4mL纯水）[/font][/size][/align][size=16px]? [font='宋体']曲线滴定[/font][font='宋体']四个浓度的氨氮溶液配置好后，在序列测量中建立相应序列，注意调用的方法为“电位测定”，样品位置为溶液放在814转盘上相应的位置，浓度等相关信息如实填写即可，序列编辑完成后开始测量即可。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553070099_4463_3989257_3.png[/img]? [font='宋体']曲线制作[/font][font='宋体']测量完成后，在数据库“tiamo”中“原始数据”一列查看4个浓度点的电位值。[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']桌面[/font][font='宋体']建立[/font][font='宋体']“氨氮标准曲线制作及结果换算-勿删”Excel表格，输入相应浓度和电位的数值，如下图：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071261_5045_3989257_3.png[/img][font='宋体']输入[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']红框中相应值后即可查看曲线斜率是否满足要求。表格中也会自动更新log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表和C[/font][font='宋体']-U的[/font][font='宋体']对数图表，log[/font][font='宋体']C-U图[/font][font='宋体']表中[/font][font='宋体']斜率[/font][font='宋体']满足要求后即可进行样品测量，测量步骤与正常测量样品相同，[/font][font='宋体']方法[/font][font='宋体']选择“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']测量”即可。[/font][font='宋体']样品[/font][font='宋体']测量结束后，同样[/font][font='宋体']读取[/font][font='宋体']相应电位值，[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']上图Excel[/font][font='宋体']表格[/font][font='宋体']“[/font][font='宋体']电位[/font][font='宋体']mv”[/font][font='宋体']一列中[/font][font='宋体']输入相应电位值并输入样品位号（如上图蓝框区域），在X（[/font][font='宋体']结果[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']一列[/font][font='宋体']中即可读的相应样品的浓度。[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]4.2 故障二 解决措施[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'](1) 更换1000mg/L氨氮母液时，从冰箱中取出氨氮母液恒定至室温，保证测定过程中标准电位的稳定；[/font][font='宋体'](2) 更换氨氮母液时将氨敏电极内电极液同时更换，同时将内置PH电极用氨氮母液浸泡3h以上；[/font][font='宋体'](3) 更换新的氨敏膜，组装氨敏电极后，进行曲线测定，斜率和回收率仍不符合要求；[/font][font='宋体'](4) 怀疑纯水定量管中排不干净的气泡对标准点浓度配置的准确性有影响，将定量管拆下进行涂油维护，重新组装后测定，问题没有解决；[/font][font='宋体'](5) 怀疑仪器故障长时间未使用，氢氧化钠溶液析出导致浓度降低，标准溶液点PH达不到11，配置标准浓度点加了2mL氢氧化钠，用PH试纸测定发现PH只有9-10，更换新配制的氢氧化钠溶液重新测定曲线，曲线线性稍有好转，但1mg/L的点电位仍不稳定，斜率和回收率仍不符合要求；[/font][font='宋体'](6) 重新拆下氨敏电极，更换为目前在用的电极进行测定，斜率通过，但回收率不好，怀疑应该还是PH电极的问题，但故障电极使用年限还没有目前在用的这根电极时间久且PH电极之前已经单独浸泡过3h以上，应该不是电极老化问题，怀疑电极被污染或砂芯被堵塞，砂芯起不到盐桥作用，电位不能真实响应，用一次性滴管小心拨弄电极砂芯处，反复几次后，发现在砂芯处浮出黑色絮状物，放在氨氮母液里浸泡后，黑色絮状物浮出，如下图：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553071531_5593_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073058_3028_3989257_3.jpeg[/img][font='宋体']用脱脂棉小心擦拭PH电极砂芯处，将PH电极放在新的浸泡液中继续浸泡，1.5h后取出，重新安装氨敏电极制作曲线，斜率为-60.10mv，回收率为93%，斜率已满足但回收率仍达不到95%-105%之间。[/font](6) [font='宋体']发现每次测定滴定杯内的溶液都抽不干净，查看后发现废液管长度过短，在抽液末端接上一截后废液能全部抽出，重新测定标准曲线，斜率为-60.70mv，回收率为97.8%，斜率和回收率均符合要求。[/font](7) [font='宋体']用样品进行两台仪器对比，相差误差复合要求。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081553073611_2040_3989257_3.jpeg[/img][/size][align=left][size=16px]5、 小结[/size][/align][align=left][size=16px]针对氨敏电极法测定水质氨氮，针对电极及仪器状态良好的情况下发生偶发性报错情况，且不能明确故障原因可以考虑恢复氨敏电极法电位换算来进行分析测定。当曲线斜率和回收率不满足要求时，PH电极老化、PH电极砂芯堵塞、氢氧化钠溶液堵塞或浓度降低可能是引起故障的主要原因，另外根据能斯特方程可以得知待测溶液温度、配置氨氮母液的氯化铵试剂的纯度对测定结果也有影响。[/size][/align]

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物，对于其中的杂质，氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面：1. 质量影响：杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性，可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响：杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应，影响药品的安全性。3. 药效影响：杂质可能会干扰氨氯地平的药效，使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素：食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准，过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产，控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • 【原创大赛】一张图看懂硅烷封端聚氨酯（SPU）

    【原创大赛】一张图看懂硅烷封端聚氨酯（SPU）

    [b]一、概念[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）是以聚氨酯为主链，再通过小分子硅烷偶联剂对聚氨酯预聚体进行封端改性制得的聚合物。[b]二、历史[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）最早由联碳公司在1971年开发，之后GE、Bayer、Degussa、Wacker、Witco、Crompton等公司也相继开发了类似产品，日本钟渊化学工业公司于1979年成功开发硅烷封端聚醚。[b]三、性能[/b] 1. 优良的粘结性、耐老化性； 2. 良好的弹性和表面可涂饰性； 3. 固化时一般不会出现固化气泡的现象，且固化速度人工调节范围广； 4. 硅烷链段的引入使其具有良好的耐水、耐热性。[b]四、制备方法[/b] 硅烷封端聚氨酯（SPU）一般有两种合成路线： 1、首先合成端羟基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034319588_7400_2879355_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align] 2、首先合成端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，然后合成SPU[align=center][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161034540475_8781_2879355_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][b]五、原料选择[/b] 1、多元醇：聚醚多元醇，聚酯多元醇，植物油多元醇。 聚醚多元醇制备的聚氨酯一般具有良好的弹性和延伸率，醚键的旋转比较容易，使其具有良好的耐低温性、疏水性和耐水解性。 聚酯多元醇中含有强极性的酯键，内聚强度大，产品强度和硬度较大。 植物油多元醇如蓖麻油价格低廉、天然可再生且来源丰富。 2、异氰酸酯：MDI、TDI、IPDI、HDI。 MDI、TDI等芳香族异氰酸酯强度硬度大，价格便宜，易黄变。IPDI、HDI等脂肪族异氰酸酯柔性好，强度硬度较小，价格高，耐候性好。[sup][/sup][sup][/sup][align=center][img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807161035527448_7499_2879355_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/align] 3、硅烷[b]六、应用[/b] 1、密封胶 目前，硅烷封端聚氨酯用于密封胶基础聚合物的研究已比较成熟，日本钟渊化学公司、美国联碳公司、德国德固赛等公司均有相应的硅烷改性聚氨酯密封剂产品，国内对SPU密封胶配方的研究也比较全面。由于SPU密封胶的力学性能比较广泛，所以其既能应用于低模量、低粘度的建筑密封胶，也能用于高模量的汽车密封胶，并可与汽车的挡风玻璃、后窗玻璃等形成稳固的粘接。 2、粘合剂 硅烷封端聚氨酯端基为硅烷氧基，在一定湿气下硅烷氧基水解成硅羟基，硅羟基进而可以和各种基材表面的羟基发生缩合反应生成Si-O-Si键。Si-O-Si键非常稳定，在硅烷封端聚合物与基材的表面架构起一座键桥，使得SPU与各种基材（如玻璃、金属、石材、混凝土等）的粘接性非常好，粘接强度很高。近年来，SPU粘合剂或SPU胶粘剂甚至扩大到对尼龙、丙烯酸树脂、玻璃纤维、PVC等各种塑料材料的粘接。 3、反应型热熔胶 硅烷封端聚氨酯预聚物在常温或高温下都具有一定流动性，能够润湿被粘基材的表面，同时硅烷氧基又能与湿气反应形成交联粘接结构，所以可以作为反应型热熔胶使用。在SPU热熔胶中，由于硅氧链段趋于向表面富集，表面能比传统聚氨酯热熔胶低，因而SPU热熔胶可以对一些低表面能的基材进行浸润和粘接，延伸了传统聚氨酯热熔胶的应用范围。SPU反应型热熔胶中的一般具有使用简便、粘接强度高、耐热性能好等特性。 4、涂料 瓦克化学公司指出硅烷封端聚醚因把硅烷直接连接在基础聚醚聚合物上，分子内只有氨基甲酸酯基团，不含脲键，分子间氢键作用较弱，制备的硅烷封端聚醚粘度较小，可以用来配制高性能无溶剂涂料。 参考文献； 马文石.硅烷封端聚氨酯的制备及其在涂料上的应用研究.广州：华南理工大学，2014. 姚晓宁，张军营，齐士成.硅烷改性聚氨酯的合成及力学性能的研究.石油化工，2006,36（4），383-387.[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 混合信号示波器

    QA100USB混合信号示波器数字存储示波器,秉承优良性能,完全金属外壳屏蔽电磁干扰, 典雅尊贵的亚光质感表面,微型化便携式设计,免电源USB即插即用,让测量变得轻松有趣！ 一、本仪器它是一款具备集双通道虚拟示波器+12通道逻辑分析仪+任意波形信号发生器+协议分析仪功能+频谱仪于一身的五合一多功能混合信号示波器,为学校、公司、工厂、个人等必备的测量仪器，另外配备了强大的数字信号处理软件包，一套极高性能价格比仪器却同时让您拥有了五种仪器的功能！ 二、本仪器示波器采样率是100MSa/s,带宽25MHz，双通道，FFT频谱分析功能；逻辑分析仪采样率为100MSa/s，支持12通道逻辑分析；任意波形信号发生器支持sine,Cos,Tri,Saw,Square,Arb 等波形；频谱仪：带宽50MHz，分辨率最高可达512Kpts；协议分析仪支持RS232,SPI,i2c,Can 等工控协议，通过计算机USB接口传输PC界面，更加人性化，在同类型的仪器中绝对超值！ 三、本仪器可以用于电脑、电视、VCD/CD/DVD、音响等设备的维修，可以测量PAL视频信号、NTSC视频信号、计算机数字信号、音频信号、单片机时序等，可以应用于各种工业测量场合。 四、本仪器为独特的便携式设计，安装方便，测控软件拥有精确的测量分析功能，让你同时测量数字信号和模拟信号加上PC使用界面人性化，简便而功能强大。 五、本仪器外观轻巧，便于携带，支持即插即用，支持所有机器（服务器、台式机、笔记本）集成USB 2.0 接口，大大提高数据信号传输和提供优质电源 ！六、提供新一代的采集引擎，采集波形的质量大幅度提高。 基本特点 USB通讯方式USB接口供电新一代采集引擎每通道提供全面的应用接口，同时，您可以用开放式软件接口，方便二次开发软件的无缝集成，支持固件程序在线升级，与时俱进，用于各种复杂的测量及分析任务。七、具有低通滤波，波形存储，波形回放，数学函数等多种特色小功能

  • 影响余氯测量的因素

    在线测量余氯的传感器采用的是离子选择电极。电极一般有两种形式：敞开式电极，如T17M4400，以及膜覆式电极，如CCM253／CCS141。敞开式电极用铂合金做阴极，铜做反电极（阳极）。 一、水样 1.样水的pH值 样水的pH值对余氯的测量有较大影响，尤其是pH值小于5或大于10时（如图1所示），因此，实际应用中应尽量避免在此区间内使用。 2、样水的温度 样水的温度对余氯的测量有一定的影响。一般认为，温度每升高1℃，测量值将会增加5 左右。较理想的水样温度，应在15~20℃之间。 3、样水的氨氯浓度 实际应用中，有时会发现加氯量提高，样水的余氯反而降低下来，再增加时，余氯才又随之增加。此即我们常说的折点加氯。通常这是由于水中氨氮浓度偏大，氯气在水中与氨氮产生化学反应产生氯氨所引起。由于水源一年四季中氨氮浓度会有所不同，其对余氯测量的影响相应地也会有所不同。 余氯 4、压力与流速 压力过大，流速过快，会使电极来不及反应而 降低测量值。压力过小，流速过慢，又会使样水中 次氯酸等得不到及时补充而降低灵敏度。一般样 水流量在0。5～1 L／min。流速在5～25 cm／s比 较合适。 二、取样点与取样管路 取样点应选择在投加点后10~20倍管道直径处，以保证氯气投加后混合充分。同时应保证管道中不会有影响测量的气泡存在。由于金属管路在高余氯的情况下长期使用会锈蚀，管道中的铁锈会降低余氯浓度，同时，铁锈吸附在传感器表面也会影响测量精度，因此，取样管路的材料应尽量采用非金属管路，如ABS管路、UPVC管路等。取样管路的长度不应太长，尤其是当余氯仪参与自动投加的时候。当取样管路不得不很长时，应在尽量靠近仪表处加装旁通管路，且旁通阀应尽量开大。同时，相应地在仪表和自动加氯机的软件设置中采取相应措施。笔者曾经两次碰到过这样的情况，滤后水余氯仪和出厂水余氯仪一直比较稳定且能跟踪加氯机的运行，两仪表出水口的化验数据与仪表显示也基本一致，但出厂水余氯竟一直比滤 后水余氯高。

  • COD、 BOD5、 氨氮项目测试

    老师们好：现在我们实验室要测试污水的：COD、 BOD5、 氨氮 、悬浮物 、PH、色度、这几个项目1、PH、色度这两个项目没有什么问题，PH就是PH计，色度就用原始的方法，试管比色法测，肯定会有些误差2、悬浮物还没有测过，但是查到国标了，好早以前的1989年的，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em53.gif不知道有没有更新，有更新的话老师们告诉一下3、COD BOD5 氨氮这三个项目想买仪器测，人工测太麻烦了，大概查了查，说连华的不错，大家用过吗？用过的讲解一下吧，氨氮这个项目有国标吗？有的话也麻烦老师推 荐下

  • 余氯对氨氮的影响

    余氯对氨氮的影响

    [img=,672,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302061615404086_3560_3509202_3.png!w672x211.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]测了测地表水中的余氯，发现余氯很小，并且做了加硫代硫酸钠和不加的比对，发现氨氮数据结果相差不是很多。那余氯多少才会影响氨氮数据？余氯的干扰是正干扰还是负干扰？另外氨氮中絮凝沉淀中写[/font][font=宋体]“必要时，需要经水冲洗中速滤纸过滤”这个必要时，是指什么大概范围呢？还是说每次都要絮凝过滤呢？（发帖还需要级别吗？级别不够不能发什么样子的帖子呢？）[/font][/font]

  • 【求助】ECD中，四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开

    做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

  • 【转帖】吉尔吉斯进口中国面粉被查出三聚氰氨

    亚心网中亚www.xjjjb.com讯 实验室化验分析证实，中国面粉中有大约10种粮虫，并且含有三聚氰氨混合物。吉尔吉斯斯坦农业部公布。　　吉尔吉斯斯坦主管机关代表日尔德兹?玛梅托瓦证实，重复鉴定2008年9月30日由中国运来的2车皮（116吨）面粉，专家发现面粉中含有粮食虫，其中可能有甲虫。吉尔吉斯斯坦粮食和食品加工组织（由废除的国家粮食监察基础上形成）专家也表露了类似的怀疑，建议保障进入吉尔吉斯斯坦市场粮食和面粉的安全。吉尔吉斯斯坦向俄罗斯检验机构提供了可能含有粮虫的面粉（2车皮116吨中的面粉）样品。 　　之后俄罗斯检验机构资料证实，中国运往吉尔吉斯斯坦的面粉中有昆虫。但是，俄罗斯国家联邦机构“全俄植物检验中心”，动植物检验检疫监督部门没有证实，中国面粉中存在甲虫，但是，发现有8中粮虫，如粮食番死虫、象鼻虫科等。　　俄罗斯检验机关表示，对中国面粉进行检验，发现1号小麦面粉样品污染度和含虫程度，以及含三聚氰氨混合物和其它添加剂不符合全苏标准。2号样品，添加剂程度不符合全苏标准。　　吉尔吉斯斯坦农业部人士表示，国家不应当接受，达不到全苏标准的面粉。　　俄罗斯相关组织对16车皮（804吨）中国食品样品进行检验，初步证实，不全是小麦面粉，而是谷氨酰胺和三聚氰氨混合物。　　依照吉尔吉斯斯坦国家2008年8月4日颁布的“关于食品安全”法规，国家相关组织有责任保护国家食品安全。　　但是，吉尔吉斯斯坦国家农业部人士证实，进入吉尔吉斯斯坦国家市场的面粉和其它食品，必须具有经过现代化技术检验，质量与国际化标准相适应的证明书。 (消息来自：吉尔吉斯斯坦24小时通讯社 翻译：曾伟晶)

  • 请教 气相色谱如何做丝氨醇

    请教 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何做丝氨醇。 样品为白色固体粉末,拟采用水做溶剂,402玻璃柱分离, 发现出峰不重复. 请教诸位 是否丝氨醇性质不稳定? 或者与水有化学反应?

  • 【求助】盐酸氨溴索片？？？

    请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]

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