丁二酸二戊酯

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期

求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!

检测样品中丁二酸含量的时候，发现丁二酸相应较低，提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐，会对丁二酸的分离有影响吗？另外，发现丁二酸附近有杂质长出，请问丁二酸会转变成别的吗？

各位大侠： 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献？？在此先谢谢了！！！

本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子

请教各位：我在分析丁二酸中的铅时，仪器的重现性非常不好，铅的灵敏度又非常低，我是直接稀释100倍进样的，有没有什么好的办法将丁二酸分解掉？

我用乙酸乙脂做溶剂，溶解丙二酸，丁二酸，苯酚等物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，只有溶剂峰出现，其他都没有信号，采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右，求助各位高手为什么其他都没有出峰呢？

最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析，用的是HSS T3柱子，富马酸和丁二酸峰怎么都分不开，有没有大神做过的，麻烦告知方法，目前只有waters的超高效柱子，谢谢，急????

求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好？

各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

使用的液相机器为岛津LA2010，柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐：甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9，流速0.5mL/min，柱温40度，进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开，出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦！！！！！以下时我的几个困惑：1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开，磷酸盐浓度是否还要提高？以及10%的甲醇比例是否为极限了？因为越跑压力约高，我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了？谢谢各位大神了！！

丁二酸酐性质不是很稳定，将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析，不知道进样过程中，会不会受热分解，大家有没有相关经验？使用DB-5的色谱柱，能很好的分析这个物质吗？

急求丁二酸酐质量标准,感谢!

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

3 酒石酸百科名片 酒石酸结构式酒石酸(tartaric acid)，即,2,3-二羟基丁二酸，是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中，酒石酸是一个重要的助剂和还原剂，可以控制银镜的形成速度，获得非常均一的镀层。物品简介　　酒石酸,2,3-二羟基丁二酸. 　　分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中，酒石酸是一个重要的助剂和还原剂，可以控制银镜的形成速度，获得非常均一的镀层。 　　即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型， L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸，因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料，巴斯德 （L．Pasteus）曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料，在历史上是很有名的。（杨乃博译） 　　 酒石酸酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。 　　酒石酸也是一种抗氧化剂，在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。 　　又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。 　　酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子（见不对称原子），存在三种立体异构体：右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸（见旋光异构），其结构式分别为： 　　等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消，称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶，它们的物理性质见表。 　　右旋酒石酸存在于多种果汁中，工业上常用葡萄糖发酵来制取。左旋酒石酸可由外消旋体拆分获得，也存在于马里的羊蹄甲的果实和树叶中。外消旋体可由右旋酒石酸经强碱或强酸处理制得，也可通过化学合成，例如由反丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。内消旋体不存在于自然界中，它可由顺丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。 　　酒石酸与柠檬酸类似，可用于食品工业，如制造饮料。酒石酸和单宁合用，可作为酸性染料的媒染剂。酒石酸能与多种金属离子络合，可作金属表面的清洗剂和抛光剂。 　　酒石酸钾钠又称为罗谢尔盐，可配制斐林试剂，还可做医药上的缓泻剂和利尿剂。酒石酸钾钠晶体具有压电性质，可用于电子工业。酒石酸锑钾为呕吐剂，又称吐酒石，并可治疗日本血吸虫病。 编辑本段历史　　酒石酸最早是1769年由瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒发现的。 [colo

【序号】：1【作者】： 王先津代元坤苑志磊贺继东【题名】：丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征【期刊】：化学与生物工程. 【年、卷、期、起止页码】：2018,35(07)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7i0-kJR0HYBJ80QN9L51zrPwrSRYDLTFoseLVM05aDgmt1NJw4N2j08qxaqTe_5CqI&uniplatform=NZKPT

【序号】：2【作者】： 陈怀俊姜雪姜芙蓉【题名】：水溶性丁二酸酐酰化壳聚糖纳米凝胶的制备及其pH响应性研究【期刊】：化学与生物工程. 【年、卷、期、起止页码】：2015,32(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7ir5D84hng_y4D11vwp0rrtZAdNcP4fpD81VITsgDZvC-TsioHWWR6CAb8vDaqjIAp&uniplatform=NZKPT

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

[color=#444444]请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸，戊二酸这种二元有机酸的？用的是什么柱子和检测器呢？我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献，我使用的流动相，柱温检测器条件都和文献相同，只有柱子不一样，但是最后分离效果不好，会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢？现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议[/color]

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

查了很多资料，好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量，一般都是测定有机酸的（同时测定几种有机酸，其中包括琥珀酸）。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱：Shimadzu C18柱（5um粒径 250×4.6mm）流动相：5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速：1 mL/ min 柱箱温度：室温(22 ±2 ℃) 检测波长：215 nm进样量：20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min，线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样，可是20min内一直不出峰，怀疑是标样的浓度太低，后来又进了1mg/mL 的标样，结果20mi内仍然不出峰。（我是新手，当时没有继续延长时间.....）我以为此方法测不出来，后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰，还是其他的物质？？ 比如柱子里的其他残留物？ 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的，能不能给些指导？ 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢！！

有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊，我根据它们的结构，初步判断它们是极性物质，但我用极性色谱柱分离检测时，却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限，而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊，谢谢了！

工业场所中的标准给出的是聚丁二酸乙醇酯，而我们单位目前只有DEGS柱（丁二酸二乙二醇聚酯），请问这两种柱子的性质如何。谢谢