颗粒粉末压铸高温烧结后出现断裂缝：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222126_340534_2100780_3.jpg经调查为压铸使用颗粒粉末中有杂质混入，故对该使用同批此乃粉末颗粒进行检测：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222127_340535_2100780_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222129_340537_2100780_3.jpg下图是上图颗粒粉末中杂质选别测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222133_340539_2100780_3.jpg上图中被测量物表面颜色是人为渲染，以突出测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222138_340540_2100780_3.jpg左右两帧为实时观察、测量对比仪器型号：KYENCE VCH1000C倍率：见各图片
样品颗粒杂质特别多，高速离心后取上清液可以用吗，我怕堵柱子。微孔过滤膜可以用吗，我看液相上用得多，SPE柱子呢。大家一般用还有别的什么好办法吗？哪种最优？GC7820，毛细管柱DB-5，0.25μm。
求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器
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消糖灵胶囊颗粒人参鉴别样品制样，如何萃取才能使杂质更好的去除
坛里的各路大神，有没有检测铼酸铵中各种杂质元素含量的方法呀？跪求！！！
◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
请教下各位前辈们，你们奶粉的杂质度是怎么测定的。奶粉通过加热溶解后会出现颗粒状，这样测出的杂质度肯定就会高于实际的，如何解决这个问题呢？
各位: 谁用ICP分析过工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质(Na，K，Ca，Mg，Fe，Si，Pb，Ga，Cr，Cd，Zr）含量？？或者是这些金属元素的杂质在工业级硫酸，氨水及碳酸铵中的杂质范围大概是多少！ 用ICP分析的话，有没有具体的方法，怎么去做啊？
原乙酸三甲酯中微量氯化铵杂质任何去除,因为微量氯化铵的存在影响原乙酸三甲酯的产率,有那位高手指导我,谢谢!
普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品
请问:我欲选用一台流量计。流通介质主要是水，但水中含大量的悬浮杂质，如Fe(OH)3、Fe3O4、树脂颗粒和油污等。同时流量计还要用于强酸性腐蚀环境中，如Nh2SO3H溶液。请问，选用哪种流量计能满足要求？李勇
大家在冲调奶粉的时候，很少有观察里面杂质的吧。如果不细致的观察，细小的颗粒里面 杂质很难看到。今天在验收一批全脂粉原料的时候，就发现了大量的杂质。晒出来给大家看一下。大家讨论一下 奶粉中的杂质是从哪里来的呢？ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402191858_490605_2227357_3.jpg
在砂石二次筛分中，需水冲洗，但冲洗后的水——杂质含量多少，颗粒分布情况等等怎么可以测定，或者那里有类似的东西。万分感谢
大家好，我想自己研发颗粒度测试仪器，主要用来测量发电机内机油的机械杂质颗粒含量。我对这个行业不熟悉，请行家多多指点。做激光的好还是做图象计数的好？感觉这个项目有难度，尤其是那个测粒度的传感器，粒度计数器之内的，不知道哪里有现成的传感器买不？
阳极铜和粗铜中杂质现在都用直读光谱仪测定其中的杂质，有哪位网友用帕纳克的X射线荧光光谱仪测定过阳极铜中的杂质的?讨论一下，能否可行？其中的氧、硫等元素能否测准？
液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析，本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药，是依那普利拉的赖氨酸衍生物，具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应，作用出现迟，但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶（ACE），后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽，即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素－血管紧张素－醛固酮系统降低血压，同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容，为了安全起见，药品中超过0.1％的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法：赖诺普利片为本实验室自制，醋酸铵、冰醋酸（分析纯），购自天津。乙腈（色谱纯）（迪马科技），实验用水为实验室自制。 分析液相：安捷伦1200配VWD检测器，菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=
想通过杂质的TD50J计算杂质限度，请问老师们1-溴丁烷和三正丁胺的TD50值是多少？在哪里可以查到
单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质，现在需要对其进行结构确证。对这个未知杂质，我们了解的情况是，（一）这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的，主要体现在流动相的PH值上，EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4，当我们把PH值调到4.0时，其他峰的保留时间基本没有变化，提前约0.2~0.3min，但是该杂质的保留时间提前约2min；当把PH调到5.0时，其他峰的保留时间也是基本不变，但是该杂质在主峰之后出峰了，大约延后了约4min。（二）将该杂质接出来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，最明显的离子峰是748.4，但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定，继续对这个离子做多级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，其主要碎片情况与克拉霉素一样。EP/USP液相条件：溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中，用磷酸） (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4溶液B— 乙腈. Time (minutes) Solution A (%) Solution B (%) 0 75 2532 40 6034 40 6036 75 2542 75 25 流速是1.1ml/min然后我们根据748.4的离子峰，以及工艺，推测了几个可能的杂质，希望大家帮我看看，哪个可能，或者是不是还有其他的可能呢？ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001280805_199202_1638724_3.jpg[/img]
ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒
瑞卢戈利是一种硫酸盐矿物，也是重要的铁矿石。瑞卢戈利杂质对其性质、结构、颜色、光泽等都有重要影响。1.改变瑞卢戈利的颜色：瑞卢戈利杂质的存在可以改变瑞卢戈利的颜色，让它呈现出多种颜色变化，增加了瑞卢戈利的观赏性。2.影响瑞卢戈利的硬度：杂质的存在增强了瑞卢戈利的硬度，使其更能抗磨损，延长使用寿命。3.改变瑞卢戈利的比重：杂质的存在使瑞卢戈利的密度增大，从而改变了其比重，这对物理、化学等实验研究具有重要的参考价值。4.影响瑞卢戈利的光泽：杂质的存在可以增强瑞卢戈利的光泽，提高其观赏性。总的来说，瑞卢戈利杂质的作用是通过影响瑞卢戈利的物理和化学性质，达到改变其颜色、硬度、比重、光泽等目的，CATO标准品能对其在地质研究、工业生产等方面的利用提供帮助。[img=,601,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021643477609_8603_6381668_3.png!w601x520.jpg[/img]
阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位ug/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒
非奈利酮（Fentanyl）是一种强效的合成阿片类药物，常用于治疗严重的疼痛，特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而，非奈利酮可以引起严重的副作用，包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品，也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除，可能会干扰药物的作用，影响疗效，甚至引起不良反应或毒性反应。例如，一些杂质可能会增加药物的毒性，引起伤害，另一些可能会降低药效，导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低，影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]
9种水中的杂质（ 1、微粒物质（Particulate Matter）包括泥沙、铁锈、藻类、悬浮物、微纤维等微粒杂质，肉眼可见。这些微粒常常悬浮在水流之中，水产生的浑浊现象。这些微粒很不稳定，可以通过沉淀和过滤而除去。水在静置的时候，重的微粒（主要是砂子和粘土一类的无机物质）会沉下来。轻的微粒（主要是动植物及其残骸的一类有机化合物）会浮于水面上，用预沉,过滤等分离方法可以除去。 微粒物质是造成浊度、色度、气味的主要来源。自来水、二次供应的自来水、江河湖泊水中均可能存在。 2、胶体物质 胶体物质是比离子物质大而比颗粒物质小、直径在10-4～10-6mm之间的微粒。胶体是许多分子和离子的集合物。天然水中的无机矿物质胶体主要是铁、铝和硅的化合物。水中的有机胶体物质主要是植物或动物的肢体腐烂和分解而成的腐殖物。其中以湖泊水中的腐殖质含量最多，因此常常使水呈黄绿色或褐色。 胶体颗粒不能藉重力自行沉降而去除，一般是在水中加入药剂破坏其稳定，使胶体颗粒增大而沉降予以去除。 地表水或地下水都可能存在胶体物质。 3、离子物质（Ionic material） 包括：阳离子、阴离子。阳离子如钙离子、镁离子、铁离子等；阴离子氯离子、硫酸盐离子、磷酸盐离子等。 离子物质通常易溶于水中，溶解物质可以用离子交换或除盐等方法予以去除。 4、不反应的溶解气体 如空气中的氮气等。 5、可反应的溶解气体 天然水中常见的溶解气体有氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、有时还有硫化氢（H2S）、二氧化硫(SO2)、氮气（N2）和氨 (NH3)等。这些溶解于水中的气体，大都对金属有腐蚀作用,是引起水系统金属腐蚀的重要因素。 空气中的CO2对纯水影响最大。CO2存在于空气中并很容易溶于水中，使水质呈酸性，即PH值低于7。水质越纯，越易受空气的影响，影响主要表现为PH值、电导（阻）率。 6、微生物 主要指水中的细菌含量。中国自来水的常规细菌允许含量＜100cfu/ml；纯水的常规细菌允许含量＜1cfu/ml。 7、热源 热源又称细菌内毒素，主要用于医药用水特别是注射用水时需考量热源的含量控制。实验室中有细胞培养等生物方面的应用时，对热源用含量控制要求。 8、有机物质 水中的有机物质主要是指腐殖酸、生活污水和工业废水的污染物。腐殖物质是水生生物一类的生命活动过程的产物。这些有机物污染着水体，并使水质恶化。 水中的有机物有个共同特点，就是要进行生物氧化分解，需要消耗水中的溶解氧，而导致水中缺氧。同时会发生腐败发酵,使细菌滋长，恶化水质，破坏水体；工业用水的有机污染,还会降低产品的质量。有机物是引起水体污染的主要原因之一。 地表水中有机物含量通常高于地下水中的含量。 9、残留消毒剂 自来水公司为控制水中的细菌含量，会添加消毒剂来控制总细菌数。常用的消毒剂为含氯制剂，当氯加到水中会产生含氧化性极强的化合物如余氯，起到消毒杀菌的作用。 对于采用反渗透技术的水处理设备而言，氧化性极强的余氯会对RO膜造成很大的损伤，因此在预处理中必须严格去除。常用活性碳吸附去除。
◇关于帕布昔利布杂质 帕布昔利布杂质是一种治疗乳腺癌的杂质，它也是一种新型的CDK4/6抑制剂，它是FDA首个获得批准的药物。帕布昔利布杂质是通过调节细胞周期，抑制CDK4和CDK6的活性，从而阻止细胞从G1期进入到S期，进一步抑制DNA的合成。 帕布昔利布首次于 2015 年 2 月在美国获得批准，CATO标准品提供的帕布昔利布杂质，在妇女绝经后的人群中还显示它还可以与来曲唑合并用于 HR+、HER2-晚期或转移性乳腺癌治疗。[img=,600,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040904326373_1427_6381607_3.png!w600x523.jpg[/img]
本人做出的是纳米银粉，要过滤，然后把杂志离子等洗涤。现在的问题是：我抽滤时，有一些银粉随水一起过滤出去了，损失了一部分产品，而我又要算银粉的产率。我想请教一下各位做纳米颗粒的大虾，你们在做纳米颗粒时，是怎么洗涤纳米颗粒的呢？又是怎么过滤的？
各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
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