胆甾醇辛酸酯

德国与挪威合作，计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件，称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。　　2014年3月5日，欧洲化学品管理局(ECHA)宣布，德国与挪威政府已展开一项资料收集工作，以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况，以及技术上和经济上可行的替代品。　　这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施，欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。　　附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单，包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品，以及含偶氮染料的纺织品。　　多项产品会含有全氟辛酸，包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上，包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外，瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出，进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。　　德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。　　德国及挪威展开资料收集工作的目的，在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷，就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。　　收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商，以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。　　德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士，于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料：http://goo.gl/yqWbFq　　若德国及/或挪威提出限制措施的建议，欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。

挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ，PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。　　2013年6月28日，挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品，也包括纺织品。　　PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物，转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。　　该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。　　新法律的重点图表格一所示：　　表格一管辖范围法规物质范围要求生效日期挪威产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品”PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物≤10毫克/千克2014年6月1日2016年1月1日（半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层） 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品≤1.0微克/平方米2014年6月1日 消费品≤0.1%2014年6月1日2016年1月1日（半导体中的箔或磁带）豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

p　　随着年底封账大限到来，不少高校迎来了科研项目报销的高峰期。针对有媒体曝出的“某高校学生排队替导师报销经费”，新华社记者在采访中了解到，类似情况实际上在很多高校都存在。/pp　　而费时费人费力的项目经费报销场景仅仅是表面的。一些高校和科研机构的基层科研人员反映，项目申请猫腻多、申报文书复杂、经费设计僵化等问题，才是“捆”住科研人员手脚的最大弊端。/pp　　strong项目申请：没点“特殊手段”不行?/strong/pp　　准备申请资料是科研项目申请的第一步，然而这项看似简单的基础工作却给基层科研人员带来了很多苦恼。吉林大学一位青年教师透露，申请一个省部级重大或产学研项目，从开始申请到结项，超过10项材料。/pp　　湖北一所高校教师王越峰(化名)说，申请一项国家级课题要填报教育部、省厅、学校、学院等几个部门的表格，包括工作汇报表、评估表、课题创新表等各种各样的表格。而填表的内容也十分复杂，包括仪器设备费用、交流费用、调研费用、材料费等预算。/pp　　“人文学科项目虽然少了一些科研仪器设备的预算，但是填表依然复杂，基本上一张表填下来都要上万字，而且很多问题都没有实际意义。”某高校新闻学专业教师夏洁(化名)说。/pp　　为了提高项目的中标率，有高校还办起了专门的申报指导培训班。北京某市属高校副教授华向峰(化名)表示，现在省部级、国家级项目申请人多，中标率有时不到两成，如果能有名家和业内人士指点，对项目方向等进行把握，成功率肯定会更高。/pp　　北京师范大学一位教授告诉记者，现在基层科研“僧多粥少”现象突出，为了完成项目课题和论文等重要的考核指标，一些人不得不使用“特殊手段”。“科研项目申请时裙带关系和人情非常重要。如果项目组里没有一些‘大咖’坐镇领衔，或者不认识评审专家，没有硬关系，项目基本申请不到。”/pp　strong　资金使用：咋就成了“头疼事”?/strong/pp　　一些科研人员表示，费了九牛二虎之力拿到项目，只是更多纠结的开始。其中经费使用是最让人头疼的项目。/pp　　北京建筑大学一位青年教师表示，拿到项目后钱不好花已经成为大家面临的共性问题。“在写计划的时候就要把未来几年内所有花钱的计划都列好，一旦确定就不能更改，哪一项花多了就要自己补。”/pp　　吉林某高校一位青年教师告诉记者，在此前做项目时他和同事曾遇到过这样的情况：其他经费先用完了，但是发论文的经费还没有用完，想申请对资金项目作出调整，又遭到了学校和项目管理方的踢皮球，最终只能自己搭钱完成项目。/pp　　武汉一所高校副教授王慧娟(化名)说，课题研究中总会碰到新问题，并不在最初的预算当中，基本上每个课题项目都会有20%的支出经费不能通过财务报销，迫不得已只能找其他途径填补漏洞。/pp　　山东省一家科研机构负责人王新(化名)说：“我们要买一个服务器，就要一级一级往上打报告，先给计算中心，再给科学院，再到省级政府采购中心统一采购，正常周期要半年甚至一年，耽误大量科研时间，完全等不起。”有高校教师表示，做项目时甚至连买一本书都要层层上报，往往等批下来了书也用不到了，并且稍有不慎，购书款便会因为“与项目无关”等原因而无法报销。/pp　　记者从中国传媒大学、吉林大学等部分高校了解到，在科研报销中，不仅排队麻烦、手续复杂，还要承受很多额外的压力：由于负责报销的财务人员一般不懂科研，稍有疑问就拒绝报销，甚至还有财务人员“认熟脸”“看心情”，给基层科研人员带来很多麻烦。/pp　　此外，一些项目经费还要被“雁过拔毛”。据了解，一般高校对于本校项目采取不提取或5%左右低比例提取，而一些高校和科研院所对于校内外合作项目等的管理费提取比例高达10%以上。北京某高校一位青年教师人员向记者抱怨：“本来一个5万元的项目，单位直接就划走1万元，极为‘简单粗暴’。”/pp　　strong行政的“手”：不该伸得太长/strong/pp　　采访中记者了解到，在当前的高校和科研机构管理体系中，从申报、审批，到考察、结项等各个环节中，行政的“手”伸得过长，“影子”几乎无处不在，对科研人员管理多、服务少，制度设计僵化，不利于基层科研顺利开展。/pp　　有高校科研人员建议，在建立起一套完善的科研监管和审计制度后，科研项目的审批应当结合实际情况处理。项目申报、结项审计等大的审批权力应保留在上级部门手中，而增购材料、设备等审批可留给基层科研单位自己处理，科研单位应当有一定的自主决定权，这样才能保证科研工作及时顺利地推进下去。/pp　　南开大学周恩来政府管理学院教授徐行表示，不管容易出毛病，但管理也要有度，留给科研必要的发展空间，为科研人员“减负”“松绑”。/pp　　天津市科委相关负责人表示，为了缓解目前基层科研趋于僵化、矫枉过正的问题，在加强审计的同时，也应该改革目前管理过死的审批方式，建议完善结项审计，弱化立项前预算严格结项审计，让科研活动得以顺畅进行。/pp　　一些基层科研人员建议，应该增加项目评审的透明度，建立透明、公开、专业的评审机制，严格避免把个人关系带入其中，同时提高监督管理效率，切实管好用好科研项目和经费。/p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

p style="text-indent: 2em "近日，国内各大化工原材料价格持续上涨，部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体，H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨，对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动，区内TDI市场也积极看涨，但由于市场行情变化频繁，导致部分商家封盘，甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国，报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国，报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响，国际油价上涨至三年半新高，PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升，另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下，PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中，某工厂推迟开车，市场供需缺口持续扩大，下游开工稳定，采购热情高涨，主流工厂积极上调价格，库存低位。万华本周期华北上调200元/吨，华东、华南上调100元/吨。/p

酸纯化器一、 产品简介：南京滨正红---酸纯化器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，可用于痕量和超痕量分析的样品制备，纯化器带有液位计方便观察里面的溶液，一个出酸口，一个排废液口，操作维护方便，是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求，我厂研发了更大规格的酸纯化器（2000ml）二、工作原理：酸纯化器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵，很难满足日常分析需求，因此提纯优化酸的质量，是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户：中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点：1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶（冷却水管）电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造，空白值低无腐蚀3.技术先进，结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，极少量酸气逸出5.节约成本，方便实验：较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 酸纯化器；试剂：优级纯HF 蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01 创新点：顶部驻酸，从源头上避免交叉污染底部硅胶片加热，PID温控数显，人性化结构设计，可置于通风橱中工作并实现无人看管所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂CH酸纯化器,高纯酸提纯器

胆固醇作为具有四环的脂质，是一种难以分解的强促炎分子，可加速动脉粥样硬化和非酒精性脂肪性肝炎。高胆固醇是心血管疾病的主要危险因素，目前没有药物能够通过直接促进胆固醇排泄来降低胆固醇。人类遗传学研究发现，功能丧失的去唾液酸糖蛋白受体1 (Asialoglycoprotein receptor 1, ASGR1) 变体与低胆固醇和降低心血管疾病风险有关。ASGR1仅在肝脏中表达并介导血液去唾液酸糖蛋白的内化和溶酶体降解。然而，ASGR1影响胆固醇代谢的机制尚不清楚。2022年8月3日，武汉大学宋保亮团队在Nature 在线发表题为“Inhibition of ASGR1 decreases lipid levels by promoting cholesterol excretion”的研究论文。该论文发现Asgr1缺乏通过稳定肝X受体α (liver X receptor α, LXRα) 来降低血清和肝脏中的脂质水平，LXRα上调ABCA1和ABCG5/G8，这分别促进胆固醇转运到高密度脂蛋白和排泄到胆汁和粪便。ASGR1缺乏阻断糖蛋白的内吞作用和溶酶体降解，降低溶酶体中的氨基酸水平，从而抑制mTORC1并激活AMPK，一方面AMPK通过减少其泛素连接酶BRCA1/BARD1来增加LXRα；另一方面，AMPK抑制控制脂肪生成的甾醇调节元件结合蛋白 (sterol regulatory element-binding protein, SREBP1)。抗ASGR1中和抗体通过增加胆固醇排泄来降低血脂水平，并显示出与阿托伐他汀或依折麦布这两种广泛使用的降胆固醇药物的协同有益作用。总之，该研究表明靶向ASGR1可上调LXRα、ABCA1和ABCG5/G8，抑制SREBP1和脂肪生成，从而促进胆固醇排泄并降低血脂水平。胆固醇稳态是通过肠道胆固醇吸收、血浆脂蛋白摄取、从头生物合成以及胆固醇分解代谢和排泄之间的复杂相互作用实现的。迄今为止，降胆固醇药物主要分为三大类：他汀类药物是3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 (HMGCR) 的竞争性抑制剂，通过降低胆固醇生物合成和上调低密度脂蛋白 (LDL) 受体 (LDLR) 提高低密度脂蛋白 (LDL) 摄取来降低血浆胆固醇；依折麦布是一种肠道胆固醇吸收抑制剂，通过抑制Niemann-Pick C1样1的内吞作用来阻止胆固醇摄入；PCSK9抑制剂通过稳定LDLR4增加肝脏LDL摄取。尽管这些药物已被广泛使用，但仍有很大一部分患者患有复发性心血管疾病 (cardiovascular disease, CVD)，他们的 LDL 胆固醇水平未能达到指南中推荐的目标水平。最重要的是，这些现有的降胆固醇药物都没有通过直接促进胆固醇分解代谢或排泄来降低胆固醇。mTORC1和AMPK是感知细胞营养和控制新陈代谢的两个主要调节器，它们通过多种机制受到反向调控。尽管AMPK已被提议作为代谢疾病的潜在治疗靶点，但泛AMPK激动剂会导致心脏肥大，从而阻碍其临床应用。除了激活AMPK的组织特异性作用外，细胞AMPK还受药物、营养物质和AMP的不同调节，导致不同靶点的磷酸化。因此，选择性激活AMPK对于在没有副作用的情况下开发药物至关重要。胆固醇通过ABCG5和ABCG8异二聚体排泄到胆汁和肠腔。ABCG5或ABCG8突变导致谷甾醇血症，这是一种以甾醇积累和过早动脉粥样硬化为特征的罕见疾病。小鼠肝脏中过表达ABCG5/G8基因增加了肝胆分泌胆固醇同时降低了血浆胆固醇。ABCG5/G8的表达主要受LXR在转录水平上的调节，LXR的药理激活通过上调ABCG5/G8增加胆固醇流出。然而，LXR也增加了SREBP1（也称为 ADD1），它驱动脂肪酸生物合成基因的表达，导致肝脏脂肪有害变性和高甘油三酯血症。因此，在临床上直接使用LXR激动剂不能用于治疗高胆固醇血症。该研究揭示mTORC1和AMPK可以被ASGR1所调控。mTORC1被去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化释放的氨基酸激活，这些氨基酸通过ASGR1介导的内吞作用进入肝细胞。抑制ASGR1会阻断受体介导的内化和随后的去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化，从而激活AMPK并抑制mTORC1。这种机制为选择性激活AMPK提供了高度定位的信号。ASGR1的调控LXR的机制模型（图源自Nature ）胆固醇流出通过增加LXRα和ABCG5/G8，LXRα使ABCA1升高，显示更高的高密度脂蛋白 (HDL) 胆固醇和更低的低密度脂蛋白 (LDL) 胆固醇，也改善了脂蛋白谱。由于mTORC1抑制和AMPK激活，SREBP1被抑制，因此阻止了脂肪生成。此外，缺失Ttc39b增加了LXRα和ABCG5/G8而没有激活SREBP1，证实ABCG5/G8的表达可以与SREBP1的表达分离。由于ASGR1几乎只在肝细胞中表达，因此靶向ASGR1绕过了泛AMPK激动剂的不良副作用，为肝脏特异性激活AMPK和抑制mTORC1 铺平了道路。总之，该研究提供了一种独特的降低胆固醇的方法，抑制ASGR1会增加胆汁和粪便中的胆固醇排泄，ASGR1的功能丧失变体与降低非HDL胆固醇和减少复发性心血管疾病相关，这提示抑制ASGR1是治疗心血管疾病安全有效的方法。原文链接https://www.nature.com/articles/s41586-022-05006-3

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品，这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品，J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括：BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析，可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt（万亿分之一）级的危险元素分析，品种多达65种元素。对所有试剂化学品而言，纯度和一致性是产品的最关键的要求，但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker酸产品系列包括无机酸（有三种不同的纯度级别）和有机酸。J.T.Baker高纯酸选择指南： 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker酸产品 金属定性分析 百万分之一（ppm） 火焰原子吸收仪（AAS） BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析，EPA标准 十亿分之一（ppb） 耦合等离子仪（ICP-OES） BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析，超 低检测领域 万亿分之一（ppt） 耦合等离子仪（ICP-OES） 石墨炉原子吸收仪（GFAAS） ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸（金属杂质小于1ppm)，传承百年历史，超高性价比 B9761-69 硝酸，69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸，36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸，95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

国家标准计划《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》由 TC270（全国粮油标准化技术委员会）归口，TC270SC2（全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会）执行 ，主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 国家粮食和物资储备局科学研究院 、国家粮食和物资储备局标准质量中心 、中粮营养健康研究院 、华南理工大学 、河南工业大学 、南京海关等 。附件：征求意见稿、编制说明

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括：　　1. 省令：　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。　　2. 告示：　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。　　该修订自发布之日起实施。

酸提纯器一、 产品简介：酸提纯器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，实验室工作中常常由于酸的纯度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵，难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提纯优化酸的质量，是为经济可行的途径，我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理：高纯酸提纯器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势：1、密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度；2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求；3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸；4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数；5、可拆卸清洗，避免腔体里面长期提纯，造成金属杂质含量沉积越来越多，影响提纯的质量；四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造，值低无腐蚀3.结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，少量酸气逸出五、使用注意事项：1、所有配件（控制器、电源线、加热片等除外）放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡，去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如：防溅眼镜、防酸手套等（蒸水除外）。实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 高纯酸提纯器；试剂：优纯HF蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点：加大了提取酸的容量，使用中可拆卸清洗，方便操作，无需人员值守，提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务2010年8月1日--2010年10月31日活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity-1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿（试管、烧杯、容量瓶等）等的痕量清洗，对于实验室人员来说，始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器（酸逆流清洗器），完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧！2015年，Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100，该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥，解决了用户的真正烦恼，使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平，并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年，Amerlab推出AC100的升级型号AC200，它结合了我们的传统优势和许多创新功能，受到了市场的高度评价。2020年，Amerlab在AC200基础上又推出了AC300，不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化，而且增加了酸纯化选项，可自动纯化清洗后的废酸，完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的！自动纯化清洗后的废酸！经济、环保！AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务，还具有自我酸纯化功能，用户只需在软件中勾选酸纯化选项，甚至不用更换酸瓶，AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化，纯化后的酸自动收集到纯酸瓶，以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥，以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用，节约资金，保护环境！何乐而不为？中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点：• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸，确保蒸汽的高纯度准确测量，是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9），温度探头经过特殊处理，具有与特氟龙一样的抗酸能力，直接插进酸液，监控酸液的真实温度，确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽，杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题（所产生的酸蒸汽纯度低）。• 脏酸不回流，不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统，而不会回流进酸池造成污染（专利号201521021203.5）。传统技术的脏酸要回流进酸池，然后再次蒸发出来去清洗，不断循环，导致脏酸不断污染净酸，从而酸蒸汽也越来越脏，清洗效果变差，只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角，确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料，机加工一体成型，可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸，不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角，内部不积存脏物，长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成，不可长期耐高温和强酸，拼接处易开裂，导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构，内部死角甚多，清洗下来的脏物不易排走，无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积，精密输送浓酸和纯水，并用洁净空气混匀，尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏，也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封，确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置，可实时吸附排出系统的酸气，除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控，一旦净酸净水液位偏低，软件不允许运行，避免酸洗/水洗不彻底；• “脏酸” “脏水”液位实时监控，一旦脏酸脏水液位偏高，软件不允许运行，避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下，PTC自控温加热器可自行控制自身功率，确保不会超温，避免失控烧毁系统甚至实验室；此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能，避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式，Amerlab全自动酸蒸清洗器，具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品，Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能，让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点：相对于上一代产品AC200，AC300具有以下重要改进:(1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上，实现了清洗架的可更换性，更加灵活，适用性更强；(2) 新增酸纯化功能：可全自动纯化废酸，并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。(3) 酸气回收装置：增加了在线pH监测和报警。(4) 重新设计了电子部分：增加了wifi无线通讯功能，距离更远，信号更稳。(5) 重新编写了软件：更加直观和友好。美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

全自动酸蒸清洗/纯化一体机——AC300酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统，利用酸蒸汽安全高效地对所 有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗，并将其留在液体酸中，绝不会接触正在清洗的反应容器。功能特点：蒸汽单循环技术(OWV)——脏酸不回流，不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统，而不会回流进酸池造成污染。而传统技术的脏酸要回流进酸池，然后再次蒸发出来去清洗，不断循环，导致脏酸不断污染净酸，从而酸蒸汽也越来越脏，无法胜任稍高污染度的清洗。真实温度控制技术(RTC)——确保蒸汽的高纯度准确测量，是控温精确的前提。采用RTC真实温度控制技术，温度探头经过特殊处理，具有与特氟龙一样的抗酸能力，直接插进酸液，监控酸液的真实温度，从而准确控制温度，确保酸蒸汽的纯度，杜绝其他品牌只监控加热器温度而无法准确控温，酸蒸汽纯度低的问题。PTC半导体加热器——最安全的加热器，没有之一！最适合长时间无人值守！ 加热器具有自我温度保护功能，在所有温控系统都失灵的极端情况下，其 最高温度也不会超过250℃，避免烧毁仪器甚至火灾。 清洗流程表：AC300让您的酸循环起来!废酸重复使用，节约资金，保护环境AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务，还具有自我酸纯化功能，用户只需在软件中勾选酸纯化选项，甚至不用更换酸瓶，AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化，纯化后的酸自动收集到纯酸瓶，以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥，以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸纯化流程图：

日前，工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示，新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心，可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产，尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1；反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃；反应器压力P适用范围≤10MPa；反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题，开发了超重力偶氮化连续反应新工艺，可大幅降低生产过程危险化学品存量，实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产，提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%；原料转化率由98.5%提高到99.8%，产品收率提高2%；生产过程物料存量下降了90%以上，生产效率提高60%；高COD废水量减少20%，能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法，实现了催化填料结构尺寸的优化和调控，发明出高性能的催化填料，开发了一系列高效的反应精馏成套技术，相比于反应与分离各自独立的过程，该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点，在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%；催化剂利用率提高80-110%；选择性提高10-40%；能耗降低20-50%；产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术，高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术，以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术（4D-RSM）等，提高了精馏效率，实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上，操作弹性提高33%；BH 型填料的分离能力提高50%以上，压降降低37%；能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品，改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题，可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性，效率可提高9.8个百分点，轴向力可减小50%以上，可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题；零部件节材15%-20%，机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心，通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节，实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能，并采用模块化的产品研发理念，实现了不同客户个性化需求的快速定制，有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s，日产量可达1400套；同寸级的规格调整时间小于5min，跨寸级规格调整时间小于40min；每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用，可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备，可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料，实现了铬污染土壤可持续修复的工业化，技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上，含灰降至不高于0.1%；生物腐植酸纯度不低于96%，活性官能团提高3倍以上，成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术，解决了炉管结焦过快等问题，具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比：焦化炉单程处理量提高至60万吨/年，提高50%；注汽量降低至1000kg/hr，降低50%；清焦周期延长1倍左右；焦炭产率系数降低至1.4左右；石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD，可简化流程，实现连续化生产，提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃；加热减量(70±2℃) ≤0.5%；灰分(750±25℃)≤0.1% ；纯度(GC法）≥97%。消耗下降30%，能耗下降20%，原料单耗下降5%，吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程，设置简捷中压系统，降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗，工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg，CO2 735kg，循环水（10℃温差）65t，耗电25kWh，吨尿素耗蒸汽（2.4MPa饱和蒸汽）700kg；与传统CO2气提法尿素工艺比，吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg，电耗增加2kw.h，循环水耗降低10t，原料液氨和CO2消耗相当；尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg，比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性，采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产，具有工艺清洁，安全风险小，自动化程度高，能耗低，设备腐蚀程度低，产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%，选择性大于99%，其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%，吨产品的催化剂消耗小于1kg，产品含量大于99.95%；生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%；连续化加氢反应风险为“1级”，氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求，开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统，并在大型石化企业、油气储运设施成功应用，提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术，通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演，实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合，解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题，提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上，平稳率达100%；控制回路均方差降低20-90%；收率提高0.2-3.0%；能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种，水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆，气化炉气化温度1350～1500℃；粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉，在1500～1900℃高温下气化，残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点，还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术：气化压力1.5-8.7MPa，碳转化率＞98.5%，冷煤气效率70%，有效气（CO+H2)含量80%；与固定床气化工艺相比，能耗降低10%以上。粉煤气化技术：气化压力2.0-4MPa，碳转化率≥99%，冷煤气效率80%，有效气（CO+H2)含量90%；与固定床气化工艺相比，能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物（NDF）和动态优化固体粒径及其分布技术（NDJ），解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域，煤浆浓度提高62%，稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀；在材料领域，熔体流动速率提高至33%；在农药领域，载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题，将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理，提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台；支持不少于1万的管理用户数，并可平滑扩展；满足信息安全三级要求；车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口；支持3G/4G/5G移动通信；支持视频传输，最高可达720P；定位精度高于10m，速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求，开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术，可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%；有效提高管道维修决策可靠性，降低检维修费用15%以上；提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础，对工业水系统的实时信息实现无线自动采集，实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警，通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定，数据满足系统要求；系统整体功能完备，界面友好、互动性强，接口具有较强的开放性；系统安装配置灵活方便，支持快速部署与应用，易维护；系统支持并发用户数大于1000人；系统优化模型计算稳定收敛，计算误差小于5%；模型计算响应时间小于5秒，数据库服务器处理时间小于2秒，应用服务器处理时间小于3秒，数据查询响应时间小于3秒，系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统（新鲜水系统、循环水系统），已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐（群）安全管理需求，开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术，可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内；储罐腐蚀检测可靠性85%以上，风险因素辨识率90%以上；基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法，有效提高开罐检维修修计划可靠性，降低检维修费用20%以上；储罐（群）完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气（LNG）冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量，以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品，减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术，比常规空分设备节电50%；采用乙二醇闭式循环，取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组，节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题，优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计，降低了双氧水装置的废气排放，形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术，提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上；总磷含量平均降低50%以上；关键安全参数实现在线软测量分析，误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器，可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍，内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍；换热装备寿命提高30%，实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分，对中汽油馏分进行溶剂双向萃取，实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫，减少辛烷值损失；其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg；50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫；氢耗较加氢技术减少1/2～2/3，RON损失少1～2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料，以亚硝酸甲酯为中间循环物质，经草酸二甲酯制备乙二醇产品，工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上，时空产率600g/（kgcath）以上；草酸二甲酯转化率99.9%，乙二醇选择性95.0%以上，乙二醇的时空产率400g/（kgcath）以上；酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3；产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上，220nm下的紫外透过率85%以上，满足国标优等品要求；酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好，可减少环境污染，改善生产和应用环境。与传统技术相比，吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸；吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸；醋酸钴能耗低于传统工艺的2%；醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗；产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术，以低压过热蒸汽作为干燥介质，通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥，煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水，大幅降低废水产生量，适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%；无固体或液体废弃物排放，干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3（标况）以下；干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%；与现行通用技术相比，废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术，配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂，可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体，实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点，高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥（含水95%）/干煤≥5%； 水煤浆浓度每提高 1 个百分点，1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg，氧耗降低8.61Nm3；与现有单棒磨技术相比，生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题，开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术，解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题，实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化；镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm，比表面积不低于180m2/g；催化剂强度不低于150N/cm，比表面积不低于150m2/g，催化剂CO转化率可在40-95%之间调整；与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比，载体生产过程实现无废水排放，焙烧温度从约700℃降至550℃，每吨载体节省电耗15%以上；与传统催化剂生产技术相比，催化剂生产过程减少废水排放60%以上；降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置，实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性，提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题，开发了靶向捕获污水处理技术，可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上（或降至ppb级）；乳液输送稳定性提升，破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇，开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺，资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域，利用中低温热解煤气生产甲醇产品，发挥热解煤气潜在价值，实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000～125000Nm3/h焦炉气制甲醇；30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度（≥95%）过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯（CHP）新工艺，工艺简单安全，污染物零排放，生产周期短，产品产出率高，一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明，纯度不低于95%； 活性氧含量不低于9.98%；密度不低于1.04g/ml；PH值4-8；色相（Gardner）不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂，低温加压高效还原红矾钠，并与铬酸酐生产过程耦合，实现清洁生产，提高了资源利用率，全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%；可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬，颜料级氧化铬绿符合国家标准；能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会

日期: 2018年7月26日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 胆汁酸代谢的调控是肝细胞的主要功能之一。在各种理化因素所导致的肝损伤模型中，胆汁酸代谢异常是肝脏病变的基本特征。胆汁酸由胆固醇为原料在肝细胞中合成产生，合成后的胆汁酸与甘氨酸或牛磺酸结合，形成结合型胆汁酸并分泌在胆囊中储存。 现代研究表明，胆汁酸还是重要的信号调节分子，游离型和结合型胆汁酸可以激动转录因子Farnesoid X receptor（FXR），而FXR不仅对胆汁酸的合成、分泌与转运具有重要的调节作用，而且在糖、脂和能量代谢调节中扮演重要角色。 本讲座将详细阐述胆汁酸的肝肠循环，以肝炎、肝纤维化、肝硬化和肝癌为例论述血清胆汁酸的显著提高与人的肝脏疾病直接相关，最后以胆汁酸-肠道菌群之间对话出错导致肝癌的发生作综述。 讲座概要： 1.详细阐述胆汁酸的肝肠循环2.论述血清胆汁酸的显著提高与人类肝脏疾病的直接关系3.综述胆汁酸-肠道菌群之间对话出错可导致肝癌的发生 主讲者：王洋 博士（麦特绘谱生物科技(上海)有限公司技术支持） 毕业后就职于麦特绘谱（上海）科技有限公司，致力于开发和推广代谢组学技术方法（LC-MS/MS、 GC-TOF/MS），精通代谢组学技术在生物医药领域尤其是肝病研究及中医药研究中的应用，在代谢组学科研课题和项目设计上实战经验丰富，多次协助客户成功申请国家及地方的基金。 登录沃特世官网并搜索“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前通过电子邮件给您发送讲座登录链接。为了确保您成功接收邮件，请尽量避免使用网易邮箱（163.com&126.com）注册，谢谢！

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

对于痕量、超痕量元素分析，酸的质量尤为重要——酸的纯度越高，背景值就越低。市售超纯酸由于价格昂贵，且开盖后纯度会急剧下降，很难满足日常分析需求，因此，通过提纯普通酸的质量，是最为经济可行的途径。亚沸酸纯化器利用亚沸蒸馏原理，亚沸状态下温和蒸发低纯度的酸，再将酸蒸气冷凝，从而制备纯度更高的酸，广泛应用于AAS、ICP-OES、ICP-MS、原子荧光等光谱分析。为什么要亚沸？ 为了保证纯化效果，必须控制酸液的温度，确保其始终处于亚沸状态下温和蒸发，这是酸纯化器能否成功的最基本要素。 怎么确保亚沸的？ 采用专利的RTC真实温度控制技术，温度探头经过特殊处理，具有与特氟龙一样的抗酸能力，直接插进酸液，监控酸液的真实温度，控制器根据温度信号，自动调节加热器功率，确保始终在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽。优势：1、图形化显示、10寸彩色触摸屏操作。蓝牙无线通讯。多种语言可选（含中文）。所有参数自动保存，下次开机自动调用。温度、液位等传感器可被校正。2、可实时记录温度、液位等曲线，用户可在事后随时查看纯化过程是否正常，以确认纯化后的酸是否可用，杜绝了因纯化质量不好而浪费大量的微波消解仪、ICP-MS的时间与金钱。 AP200使用廉价的低纯度酸来制备高纯酸。与购买商品化的昂贵的高纯酸相比，AP200制备高纯酸所节约的试剂购置费用是惊人的！ 根据不同用量，AP200可以在几个月甚至几周内收回它自身的购置成本！

曾经有多少个夜晚，你守在层析柱的身旁，眼睛盯着产物从柱管中缓慢流下。曾经有多少做有机合成的苦逼科研狗，一遍一遍的浇上展开剂，就为了回收那宝贵的产物。曾经有多少实验室中回荡着产物纯度不够的哀嚎声。 对于学有机的人来说，“过柱子”几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能，你可以理解为不同的物质在同一个介质中跑的速度不一样，所以跑久了就会有个一二三名，我们就可以根据滤出的先后顺序来把他们分离出来，从中获得我们的产品。 听起来似乎很简单，但别说是有机合成的新人，就是前辈们往往也会抹一把辛酸泪。过柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事。 在化合物分离纯化过程中，拥有高效、稳定、高性价比的中低压制备柱对于建立可靠的分离、纯化工艺具有极为关键的作用。 月旭科技，作为业内分离纯化的实力派厂商，为您献上WelFlash SiO2 LS中低压制备色谱柱，为您的分离纯化工作添上一份助力。 WelFlash SiO2 LS 是有自己个性的制备柱 产品特点 月旭新一代WelFlash SiO2 LS正是您分离纯化的得力助手。新款中低压制备柱具有耐压高、柱效好、耐腐蚀等优点。每批WelFlash SiO2 LS制备柱的性能参数都经过精密的控制和严格的测试，以确保产品批次间具有较高的回收率和良好的重现性。WelFlash SiO2 LS中低压制备柱采用优质硅胶装填，性价比优越；使用标准luer接头( 无锁死结构)，可用于只能兼容标准luer 管路连接的仪器设备；优化装填工艺，分离度高，重现性好；聚丙烯柱管和接头采用新型技术设计，最高耐压200psi，无漏液；规格齐全，可以有多种装填尺寸；提供丰富的技术应用实例和完整解决方案。 WelFlash SiO2 LS 是有出色分离度的制备柱 产品性能测试（良好的峰形及其分离性能） WelFlash SiO2 LS规格：220gFlow Rate: 150 ml/minSolvent: A1 HexaneSolvent: B1 Ethyl Acetate进样方式: 液体样品Wavelength 1 (red): 254nmWavelength 2 (purple): 280nm WelFlash SiO2 LS 是有完整规格的制备柱 产品规格及货号 月旭隆重推出800g与1600g大规格Flash柱，满足客户大规模制备的需求 产品规格及货号

食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油，最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”，说它们富含危害健康的反式脂肪酸，“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停，但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。　　果真如此吗?在回答这个问题之前，我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面，但其实是根据其分子结构命名的，很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条，是由一个个的碳原子串起来的，碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价，可以跟其他原子形成4个共价键，氢则是1价。在链条中间的碳原子，由于已与两个碳原子相连，最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合，我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态，称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。　　在饱和状态下，链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的，这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合，处于不饱和状态，我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子，如果它们的氢原子位于同一侧，叫做顺式，这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧，就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯，性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链，比较稳定。　　在从前，食用的脂肪主要是动物脂肪，例如黄油、奶油、猪油，它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜，但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸，它们很不稳定，是液体，而且容易变质，这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初，德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法，给植物油中的双键提供氢原子，让它们变饱和，这个过程称为氢化，这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了，顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和，由于工艺的原因，在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化，它们的氢原子由顺式变成了反式。这样，氢化油就含有大量的反式脂肪酸。　　植物油氢化之后，变成了半固体，性质稳定、不容易变质，可以代替动物脂肪使用，而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的，是美国人干的“好事”)，氢化油很快地被大规模生产，在食品加工业中获得了广泛应用，被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代，人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险，植物油相对来说比较健康。这个时候，使用氢化植物油取代动物脂肪，被认为不仅经济上合算，而且对健康也更有利。　　从上世纪80年代末开始，人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的，它增加的心血管疾病的风险，比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种，一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇)，如果它的含量过高，就会慢慢地在动脉管壁沉积下来，形成粥样小瘤，导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇)，能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量，相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量，同时还能降低“好”胆固醇的含量，相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题，有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。　　即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%)，反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害，但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外，没有营养价值，反而有害，那么就应该尽量减少摄入它，越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%，大致相当于不要超过2克，吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话，是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。　　在这种情况下，就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方，推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油，同样对健康有害。“植物奶油”固然不好，天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时，还要提倡使用顺式脂肪酸，才是健康之道。