氨基他达那非

各位好！如题，最近在做壮阳药类非添的项目时，发现其中一个物质，氨基他达那非，存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程：1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带，只有进标准品后，第二针空白才会有。且连续进空白溶剂，残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱，重新进标品再进空白，残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路，用两通直接连接混合器管路及色谱柱，残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品，第二针用两通替代色谱柱，进空白，未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品，第二针接色谱柱，未发现残留峰。以上是我的排查步骤，结果非常奇怪，非进样器，非色谱柱，非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏？另外，希望大家分享做壮阳药类的色谱方法，或者相关的案例，是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教，谢谢！

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

先给您拜年了！问题：HPLC用accq-tag方法作氨基酸时，在粗调样液酸度后衍生上机，在4-5分钟时出现了一个很大的倒峰，以后基线一直低于空白基线，且检不出目标组分，但标样是正常的，这是什么原因呢？请问那位老师遇到过此问题，请予帮助，还有酸度对结果影响大么？多谢！

上周六，达安基因发布公告称，为促进在分子诊断技术研究和应用方面的发展，与纳斯达克上市公司Life Technologies Corporation的中国区全资子公司英潍捷基(上海)贸易有限公司成立合资企业——立菲达安诊断产品(广州)有限公司。　　公告显示，新合资公司注册资本3502.6万元，将主营研究和开发以毛细管电泳为基础的分子诊断性检测试剂和仪器及相关产品。　　详细内容请参见：中山大学达安基因股份有限公司关于投资设立分子诊断技术合资企业的公告

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我的PICO-TAG氨基酸法，前几天干燥氨基酸样品用的真空小瓶（WATERS干燥、水解氨基酸工作台专用的）、碎了[em63] ,做DNFB、DNCB效果都不理想，没有办法，只好请大家帮帮我，谁以前用过这个方法，淘汰的真空小瓶卖我一个。具体办法我们可以商量。我的QQ是78724851。电话13936003097。我很急，多谢了。[em48]

氨基酸分析除了用氨基酸分析仪，采用柱后印三酮衍生检测外，另一个就是基于HPLC的waters的氨基酸分析试剂盒了。单个试剂盒的价格约2w左右，包括一下物品： AccQ• Tag Chemistry Package (化学品包,P/N WAT052875) 是否完整齐备,内容物包括:★ AccQ• Fluor™ Reagent Kit(衍生用试剂) P/N WAT052880★ AccQ• Tag Column 3.9mm×150mm P/N WAT052885★ AccQ• Tag 流动相A浓液(950ml×2) P/N WAT052890★ AccQ• Tag 衍生管6×50mm (72/pkg ×4) P/N WAT007571★ Amino Acid Hydrolysate Standard P/N WAT088122★ AccQ• Tag 手册P/N WAT052874[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169238]操作手册[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169239]注意事项[/url]

氨基酸生产过程中产生的废气，经过水喷淋后，水的腐蚀性太强，怎么处理这样的废气

准备送检样品检测氨基酸，但氨基酸检测费是多少？

市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。 实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。搅拌下，向溶液中加入0.5 g钠，溶液显蓝色。然后加入0.5 g硝酸铁粉末催化剂， 30分钟内加入13.3 g切成小块的钠。当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300 mL左右。升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5 min，然后冷却到室温，得到23.4 g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。

各位大虾好，刚接触液相，现在需要用waters氨基酸AccQ.Tag分析包来测定样品中氨基酸的含量，但是关于这个分析包中样品和标样的衍生以及样品的测量都不会做，还请各位指教，谢谢！

请问新买的氨基柱怎么处理？为什么最近的氨基柱很短的时间就报废了，跟柱子处理有关吗？

问一下，有没有供应5-Br-PADAP（2-[(5-溴-2吡啶）偶氮]-5-二乙氨基酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

问一下，有没有供应3，5-Br2-PADAP（2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-32685.html[/url][table=1190][tr][td=1,1,124][font=微软雅黑, &]检测范围[/font][/td][td=1,1,517][font=微软雅黑, &]检测项目[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,125][font=微软雅黑, &]磷酸铵类肥料[/font][font=微软雅黑, &]大量元素水溶性肥料[/font][font=微软雅黑, &]中量元素肥料 [/font][font=微软雅黑, &]生物肥料[/font][font=微软雅黑, &]有机肥料[/font][font=微软雅黑, &]多维场能浓缩有机肥[/font][/td][td=1,1,517][font=微软雅黑, &][color=#000000]微生物指标[/color][/font][font=微软雅黑, &]：菌落总数、各种有效活菌数、杂菌率、霉菌、粪大肠菌群、大肠菌群、蛔虫卵死亡率、芽孢杆菌数、蜡样芽孢杆菌、乳酸菌、酵母数、双歧杆菌、光合细菌、固氮菌等。[/font][font=微软雅黑, &]常规指标： 水分、pH值、有机质、全氮、有效磷、腐殖酸、全钾等。[/font][font=微软雅黑, &]常量养分： 烧失量（灼烧残渣）、氨态氮、硝态氮、全磷、全硫、硫化物等。[/font][font=微软雅黑, &]有机物指标： 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂、杀菌剂等[/font][font=微软雅黑, &]农药残留： 六六六、DDT等。[/font][font=微软雅黑, &]其 他：砷、铅、汞、镉、氟、氰化物、亚硝酸盐、铬、铁、铜、锰、镁、锌、硒、矿物质、碘、钾、硫、钼等，纤维素酶活、蛋白酶活、淀粉酶活等。[/font][/td][/tr][/table]

请问EDTA中氨基三乙酸的含量，不合格的批次多吗？

FDA紧急授权达菲（Tamiflu）用于不满1岁的婴儿 发布日期：20090930 来源：FDA网站 近日，美国食品药品监督管理局（FDA）批准达菲（Tamiflu）口服混悬液，用于治疗和预防1岁及以上儿童患者的流行性感冒。同时，FDA紧急授权达菲在一定情形下用于不满1岁婴儿的使用。 FDA提示：由于达菲用于病情严重、甲型H1N1流感确诊婴儿患者，或暴露于甲型H1N1流感环境患者治疗的安全性数据和使用剂量数据很有限。所以，婴儿使用达菲时，应严格监测其不良反应。未满3月婴儿使用达菲的药代动力学数据更是极为有限。因此，达菲不用于此类人群的常规性预防。当前达菲以年龄为基准的推荐剂量，不适用于早产儿。由于早产儿的肾功能未发育成熟，药物清除率低，所以当早产儿使用足月儿的推荐剂量时，可能导致过高的药物浓度。目前，FDA正在对早产儿的使用剂量进行评估。 下表为不满1岁婴儿紧急使用达菲时的剂量指标。不满1岁婴儿使用达菲口服混悬液的推荐剂量*年龄剂量（毫克）每剂体积 治疗剂量要求预防剂量要求 （12毫克/毫升） （5天） （10天）6~11月25毫克 2毫升 2毫升，每天2次2毫升，每天1次3~5月20毫克 1.6毫升 1.6毫升，每天2次1.6毫升，每天1次3月12毫克 1.0毫升 1.0毫升，每天2次除非病情严重，不推荐使用 *FDA批准达菲紧急使用权的推荐剂量，是基于当前国立卫生研究院（NIH）正在进行的治疗剂量（3.0 ~3.5 mg/kg，每日2次）评估数据。 FDA指出： 当向不满1岁婴儿配发达菲口服混悬液时，应用适当的测量容器替代产品包装中配备的口服给药器。药剂师或其他医护人员，应提供其能够准确量取处方要求毫升剂量的口服注射管，并提醒护理人员如何按照处方剂量用药。

pET 是目前应用最为广泛的原核表达系统，已经成功地在大肠杆菌中表达了各种各样的异源蛋白。经pET系统过与使用过和正在使用这个系统的科学家的交流，我们发现了一些在使用pET系统的过程中以及原核表达中的一些常见问题。在此，我们选取了其中一些比较有代表性的问题，附上我们的建议改进方案，并期待和你一起分享成功的喜悦。1.目的蛋白总是以不可溶的形式出现真是令人烦恼在大肠杆菌中表达的异源蛋白经常发生错误的折叠，并聚集成为包涵体。经过诱导，目的蛋白通常可达细胞总蛋白的50%以上。虽然有一定比例的蛋白以可溶的单体形式存在，而多达95%（甚至更多）的蛋白则在包涵体中。实践中，有很多实验室采取降低诱导温度，例如25–30°C(Burtonetal.(1991)Prot.Exp.Purif.2,432-441)，或降低IPTG浓度(0.01–0.1mM)并延长诱导时间，还有采用特别的培养基(BlackwellandHorgan(1991)FEBSLett.295,10-12)等方法获得更多的可溶蛋白。随着越来越多的蛋白折叠途径被阐明，相信会出现更多有效的增加可溶性目的蛋白的实验方法。然而，让目的蛋白以包涵体形式聚集也并非总是坏事。不溶态在某些情况下非常有利：a.形成包涵体是目的蛋白表达量很高的表现。b.作为初步分离，将目的蛋白的包涵体纯化出来非常简便。用核酸酶处理，并经简单洗涤，通常可以获得纯度达75–95%的目的蛋白。c.存在于包涵体中的目的蛋白通常可以免于蛋白酶的水解破坏作用。纯化的包涵体可以用多种方法重新溶解，以便进一步进行纯化和重折叠操作。如果目的蛋白是用于制备抗原，经PBS悬浮和适当的佐剂乳化处理后，就可以直接用于注射了(参见Fischeretal1992)Science257,1392-1395)。如果目的蛋白融合了His?Tag(r)序列，则可以在变性条件下用His?Bind(r)树脂亲和纯化。经纯化的蛋白用变性条件从树脂洗脱，再行重折叠。溶解和重折叠常常要用到离液剂、助溶剂和去污剂等(MarstonandHartley1990)Meth.Enzymol.182,264-276)。研究者采用下述方法加强蛋白重折叠的效果，并在很多蛋白上取得了好结果，可以尝试以下：当蛋白还结合在树脂上时，使用6M–0M梯度盐酸胍、1mM还原型及0.2mM氧化型谷胱甘肽处理，继而用咪唑正常洗脱。有些实验室在透析去除变性剂的过程中加入底物或类似物，也有帮助酶折叠的效果(Zhietal.(1992)Prot.Sci1,522-529;Tayloretal.(1992)Prot.Engin5,455-459)。2.是否所有的位点特异性蛋白酶都有一样的酶切特性，而仅仅只是识别位点有所不同呢？位点特异性蛋白酶(例如凝血酶、肠激酶和Xa因子)通常被用来切割融合蛋白。这些酶的活性和第二点酶切倾向性很不相同。凝血酶在这三种中是特异性活性最高的，能够有效切质量比仅为1:2000的蛋白。Xa因子似乎对于切点周围的序列很敏感，经常会出现特异性位点切割不理想却发生别的位点被切割的情况。肠激酶的专一性是上述三种中最好的，但由于切割效率低（通常要求质量比达到1:10）而显得比较昂贵。另一个需要考虑的问题是：切割完成之后，是否需要去除蛋白酶。在质量比比较高的酶切反应进行完后，通常要通过色谱法处理。比较方便可行的方法是采用生物素化凝血酶(货号69672)结合链亲和素琼脂糖（货号69203）一起使用。尽管没有一种蛋白酶完美无缺，凝血酶还算的上是活性高、专一性好的典型。3.必须去除融合多肽或蛋白才能使目的蛋白获得活性吗？大多数情况下目的蛋白带有His?Tag，S?Tag?，11个氨基酸的T7?Tag?或HSV?Tag?等小肽时仍能表现出完全的活性。这些肽段相对都较为亲水，而理论上这样不会干扰蛋白的三维结构。我们建议首先测试蛋白活性，再看是否一定要去除前导序列才能适合特定的应用要求。4.如果目的蛋白包含信号序列，它会不会被运至细胞周质并以可溶、活性形式存在？抑或目的蛋白甚至可以被分泌到生长培养基中？N-端如果带有ompT或pelB这样的前导序列是使目的蛋白进入细胞周质的必要非充分条件。如果在生长培养基中发现目的蛋白的话，多半是因为细胞壁收到破坏，而并不代表蛋白是被分泌到培养基里的(StaderandSilhavy(1990)Meth.Enzymol.185,166-187)。穿过大肠杆菌内膜的机制还不甚了了(综述见Wickneretal.(1991)Ann.Rev.Biochem.60,101-124)。已经清楚了蛋白的成熟区对转运也有影响。虽然根据紧跟在信号肽序列后的目的蛋白序列可以对其输出的可能作个大概判断；但是由于蛋白的输出效率依赖于目的蛋白的特性，还是不能仅仅根据其序列来预测输出的实际情况(BoydandBeckwith(1990)Cell62,1031-1033;YamaneandMizushima(1988)J.Biol.Chem.263,19690-19696)。因此，实验中，在细胞质中发现目的蛋白（仍然带着未被切除的信号序列）或在细胞周质中有被部分加工的蛋白，在细胞周质及其它区域发现经过其它加工的蛋白，都不足为奇。某些情况下，降低诱导时的培养温度至25–30°C，可能提高输出蛋白的比率。5.如果我的蛋白大于100kd或含有多个亚基，还能用细菌表达吗？在细菌中已经非常成功底表达了很多大蛋白(Aukhiletal.1993)J.Biol.Chem.268,2542-2553)。多亚基复合物则可以通过分别表达各亚基，然后在有尿素的溶液中，将各组分以适当比例混和，再透析去除变性剂(Youngetal.(1994)Cell76,39-50;Garboczietal.(1992)Proc.Natl.Acad.Sci.USA89,3429-3433)。但是，自从Novagen的pETDuet和pACYDuet多表达载体被开发出来后，同时表达2－8个蛋白（亚基）变得十分容易了。6.我的基因对大肠杆菌有毒吗？某个蛋白不是所谓“毒素”并不意味它就不会杀死大肠杆菌或显著降低其生长水平。虽然有些种类的蛋白由于显而易见的原因很容易被认为是毒素(例如，可以与DNA或干扰电子转移)；而其它的蛋白(例如一些重组抗体)有毒则并不明显或不易预期。如果试图在一个有“渗漏”表达的系统中克隆和表达蛋白而遭遇失败，基本可以认为目的蛋白对大肠杆菌有毒性。因此，对于一种新的基因的研究，基本的原则之一即是尝试多种pET载体/宿主菌组合，以期掌握最佳表达途径。7. 如果IPTG诱导后细胞停止了生长，是不是表示细胞死了？T7 RNA聚合酶非常活跃，T7转录和翻译信号极强，因此，一旦诱导，细胞的主要生理活动都向着目的蛋白表达的方面转化。在通常情况下，细胞将停止生长，形成克隆的能力大大降低，但并未死亡。菌落形成试验可以用来检测表达系统的性能。也有一些例外情况，例如特别的目的基因以及一些极为严紧的载体/宿主菌组合 （比如含有pLysE的宿主菌）等，这时在诱导后菌落还是会继续生长。8. E. coli会去除成熟蛋白N-端的甲硫氨酸吗？这种加工对目的蛋白的稳定性有何影响？N-端fMet是否被去除受倒数第二个氨基酸影响。这个加工过程由甲硫氨酸氨基肽酶催化，并受以下关系支配：去除的困难程度随倒数第二位氨基酸的支链大小的增加而降低(Hirel et al (1989)Proc. Natl. Acad. Sci. USA 86, 8247-8251; Lathrop, B.K. et al. (1992) Prot. Exp. Purif.3, 512-517)。上述研究者在实验中发现以下氨基酸种类出现在倒数第二的位置上时，此加工过程极少发生或根本没有发生：His, Gln, Glu, Phe, Met, Lys, Tyr, Trp, Arg。而当倒数第二位上是其它种类的氨基酸时，加工过程发生的可能从16%到97%，Tobias等人(Science 254, 1374-1377,1991) 确定了在大肠杆菌中蛋白氨基末端氨基酸与其稳定性之间的关系，也即“N-端原则”。具他们报导：如果下列氨基酸位于氨基端时蛋白的半衰期仅为2分钟：Arg, Lys, Phe, Leu, Trp和Tyr。相反，其它氨基酸位于氨基端时可以使受检蛋白的半衰期长达1

选择R-（+）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R~2=0.9992,0.9989）,日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等，浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

[font=SimSun, STSong, &]氨基葡萄糖盐酸盐为非食品原料吗？ 食品中是否可以添加？[/font]

加入二氨基二甲基丙醇的生产废水测试氨氮结果是未检出，该物质是否对氨氮结果真没有影响？

具体操作，大蒜浸提液在90℃下水浴2h，检测其中一种水溶性非蛋白质氨基酸的含量，该物质的出峰时间是5.14min。在这个图上看不出峰来，是不是要除杂，或者是采取柱前衍生化法。跪求给位色谱前辈指导！

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

通过响应曲面法优化以菜粕作为主要基质，两株产蛋白酶菌株嗜麦芽糖寡养单胞菌 Stenotrophomonas maltrophilia G12（FJ211222）和短小芽孢杆菌Bacillus pumilus K11（FJ211221）混合菌种固体发酵生产氨基酸肥料的发酵过程参数，为实际生产提供理论依据。

各位大神，公司想向客户提供肥料中氨基酸含量的检测报告，要求能出具单一氨基酸含量的数据（有图谱的），国内的实验室好像不能出具此类数据，有没有谁经常在国外有资质的实验室检测过类似指标的，谢谢。

最近我的氨基柱状态不是很好，做样塔板数不够，想再生下，可是柱说明书找不到了。（柱子买了很长时间了）菲罗门柱

各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

求氨基酸邻啡咯啉铜配合物的相关文献，谢谢各位老师了

有没有人做过3-氨基-1,2,4-三氮唑（ATA、杀草强）液相检测的呀！！本人求助此物质的检测方法……………………谢谢分享