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二苯基乙二胺

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  • 乙胺 乙二胺 环己胺

    有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定，我始终找不到乙二胺的峰，如果有做出来的，能发一下条件吗

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    水质苯胺 GB 11889-89萘基乙二胺分光光度法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211043_539046_2795136_3.jpg试剂配制：C（1/2H2SO4）=0.05mol/L，所以我先配制了浓度为0.025mol/L硫酸,之后用于配制苯胺储备液！苯胺储备液的配制：25ml容量瓶去皮，加入10ml 0.025mol/L称量m1=9.7943g,加入5滴苯胺试剂（苯胺试剂颜色发黄），称量m2=10.1512g,计算浓度C=(m2-m1)/25ml=0.0143g/ml=14.3mg/ml苯胺使用液配制（10ug/ml ）：14.3mg/ml*X=0.010mg/ml*100 X=0.07(取0.07ml苯胺储备液用0.025mol/L硫酸稀释至100ml)其余试剂配制在这里就省略了，如亚硝酸钠，氨基磺酸钠，乙二胺盐酸盐。。标准曲线测定：取0 0.5 1 2 3 4 5ml苯胺标准使用液于25ml比色管，加水至10ml,各加入0.05g硫酸氢钾（我是称量的）摇匀，各加1滴亚硝酸钠溶液摇匀，放置3min,加氨基磺酸氨0.5ml,充分振荡，待气泡除尽，加1ml乙二胺盐酸盐溶液，稀释至25ml，摇匀放置30min,溶液呈紫红色。吸光值：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503211050_539047_2795136_3.png麻烦大家看看有没有存在问题？

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 气相做四乙基乙二胺的问题

    请教老师们，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做四乙基乙二胺是用内标法好还是外标好？如果用内标法，内标物选择什么物质好？四乙基乙二胺用什么溶剂溶解好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]设置的温度多少合适？

  • 【求助】N,N-二甲基乙二胺

    各位老师好：我目前做N,N-二甲基乙二胺溶剂的残留时出现奇怪的现象，配制5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液，有两个色谱峰，前面的小后面的大；但是我用N,N-二甲基乙二胺的储备溶液（由该溶液配制的5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液）进样时，却变成前面的大后面的小！请老师指导！谢谢

  • 乙二胺检测过程问题请教

    目前在用安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，柱子是CP-Sil 8CB for amines 25*0.15*2um，在检测乙二胺过程中发现隔2-3天，分析的乙二胺含量就偏低，或者偏高，10%左右。方法是称量100mg左右的乙二胺标准品，用甲醇定容至10ml，进样3次，得到峰面积，取平均值，用峰面积/乙二胺质量得到校正因子，样品同样方法，得到峰面积*校正因子/样品质量就是含量。刚刚标定好后可以用，过2-3天就不稳了，反测标准品含量偏差很大，求指导。[img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404072343249066_341_5796173_3.png!w690x306.jpg[/img]

  • 乙二胺 环已胺

    有没有大神做过GBZ/T300.137-2017的乙二胺啊，能否借鉴一下仪器条件啊，我这个对吗，仪器条件，出峰时间乱七八糟的

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时，使用Agilent G1888顶空进样器，色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的，但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分，裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时，加标后的DIPEA的峰型也依然是好的，请问有老师曾遇到过这样的问题么？谢谢！

  • 气相分析乙二胺的标准

    本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以，谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法，什么方法都可以，不一定非得是气相的，拜谢！~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

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