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二六氟锑酸盐

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    寻求从强碱（NaOH）溶液中的分离 悬浮纳米钛酸盐粉体 方法？小弟用水热法作纳米钛酸盐无机粉体。溶液是强碱NaOH，由于粉体太细漂浮在溶液中，长时间静置也不能沉淀，过滤也要几个小时，很难洗去粉体中占付的碱溶液。我听说人家用醋酸滴定可以加快沉淀，试了效果不明显。请问那些做过纳米粉的前辈，能有什么快速分离纳米粉体的好方法。十分感激！！

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  • 【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa2CO3+0.8mmolNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。溴酸盐标准使用液（1mg/L）2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）这个是离子色谱仪 戴安https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449657_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449658_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051531_449649_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051532_449650_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS300 PS：还有电导池https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051552_449652_2397801_3.jpg2.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：500μL由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051555_449653_2397801_3.jpg这个是电化学抑制器https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051603_449656_2397801_3.jpg还有氮气瓶https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051609_449660_2397801_3.jpg3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.050.100.200.300.403.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.0050.0100.0200.0300.040应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307111040_450600_2397801_3.jpg3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031711_449183_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031712_449184_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031713_449185_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031714_449186_2397801_3.jpg两个曲线信息如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031715_449187_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031716_449188_2397801_3.jpg 最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具

  • 氟磷酸盐玻璃中的氧含量检测

    玻璃中的氟含量较高，氟元素含量在20-50wt%之间，氧在1-20wt%之间。样品所含的主要元素有F O P Al Li Na K Mg Ca Sr Ba Y,不同样品所含元素稍有差异。目前试了一下，元素分析仪由于样品中含磷酸盐和氟所以测不了。氢氧氮分析仪由于氟浓度太高了，高温下跟燃烧管反应，所以也测不了。请问氟磷酸盐玻璃中的氧元素含量检测还有哪些可用的方法？

  • 二流体喷雾干燥机雾化的原理

    二流体喷雾干燥机采用二流体的雾化方式，液态物料经过喷头雾化成细小的雾状液滴，以获得更大的比表面积，雾状液滴进入干燥塔内流动的热力场后被干燥，在旋风分离器内样品颗粒与废气分离，并保留在主收料瓶中，废气通过出风口过滤器后排出系统。样品干燥过程迅速，需要量小，少量料液即可获得实验结果，对于工业化生产具有直接的指导意义。仪器适用于溶液、乳浊液、悬浮液、糊状物、胶状液体等可流动的液体，广泛应用于医药、食品、化学、材料、建材、染料、新能源等行业

  • 【求助】硝酸盐氮吸光度都是负的

    我用紫外法测定硝酸盐，我先后做了两次试验测定硝酸盐，怎么在220和275两个波长下，吸光度都是负的啊，用纯净水和超纯水都做过，都是负的，有人遇到过这种情况吗，是什么原因呢，请做过的赐教！！

  • 香菇含有丰富的鸟苷酸盐

    香菇含有丰富的鸟苷酸盐，鸡肉含有丰富的肌苷酸盐，两者一起烹调时，都会释放出游离的谷氨酸钠，这些物质会发生“协同作用”，因此香菇炖鸡格外鲜美。

  • 【求助】离子色谱混标氟、氯、硝酸盐氮和硫酸盐的数值

    小生昨天做了一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的混标准样品，氟化物1.5169mg/L、氯化物6.1057mg/L、硝酸盐氮0.6925mg/L和硫酸盐12.4290mg/L。由于时间过长，不记得这支标样的编号和具体保证值及不确定度，请大家有这支标样的或数值差不多相近的混合标样，给个数值，跪谢了。

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  • 【原创大赛】离子色谱法测定饮用水中消毒副产物 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

    【原创大赛】离子色谱法测定饮用水中消毒副产物 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

    离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 ---- 岳阳市自来水公司水质监测站 一、方法简介 离子色谱（IC）是一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子（特别是阴离子）的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子，串联在分离柱后的抑制器降低背景电导，提高检出限，用电导检测器检测电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样，直接分离，可以同时分析很多离子，分析速度快，灵敏度高，替代了传统的化学分析方法。二、技术改进1、改造起源 原有的CIC—100型离子色谱仪，我站只能检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六个项目，而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常费时间，而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐，国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L，无法满足检测要求，因而需要购置一台新型的离子色谱仪，用于检测新项目。为了节约公司资金，我们想在现有的仪器设备上看能否扩项，于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间，在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下，在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目（图片附后）。2、实验论证 今年4月份，我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根sh-ac-3型 阴离子离子色谱分析柱，经过大半年时间的研究，找到合适的检测条件，能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程：(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验 目的是为了使水样中各组分能分离开，要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠，流速为1.4 ml/min，浓度为2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 经过研究实验现改淋洗液：流速为1.3 ml/min，浓度为2.4 m mol/L Na2CO3+ 6.0 m mol/L NaHCO3。(2)、线性实验:（相关线性图见后） 组分 标 1( mg/L)标 2( mg/L)标 3( mg/L)标 4( mg/L)标 5( mg/L)标 6( mg/L) 线性系数 F- 0.05 0.25 0.3125 0.625 1.25 2.5 0.9993 CLO2- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9992 BrO3- 0.005 0.025 0.03125 0.0625 0.125 0.25 0.9995 Cl- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9992 NO2- 0.2 1.0 1.25 2.5 5.0 10.0 0.9990 CLO3- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9993[/

  • 关于氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐检测的问题？

    最近单位新装了离子色谱仪，用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有，但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了；一是三种离子响应值低，二是这几种离子标准限量低；请教专家如何很好的解决这个问题，拜托了！

  • 【转帖】葛兰素的沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯吸入粉剂终止药品行政保护（第142号）

    7月到期，9月才公示？？？真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告　　　　　　　　　　　　　　　第一百四十二号（终止公告）　　申请人所在国：比利时　　申　 请　 人：葛兰素威康比利时股份有限公司　　申请药品名称：　　　　　通用名：沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯（Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate）吸入粉剂　　　　　商品名：舒利迭准纳器吸入粉剂（Seretide Diskus）　　授权号：B-BE01123010　　授权日：2001年12月30日　　该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护，已于2009年6月30日期限届满。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○九年九月八日

  • 【原创大赛】湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较

    【原创大赛】湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较

    湖库富营养化指标之磷酸盐测试方法比较 磷酸盐虽然没有毒，但它是水华/赤潮生物的营养基础，所以在环境标准以及饮用水标准中都有磷酸盐这个项目。本文对各种磷酸盐分析方法进行分析，指出了不同方法的优缺点，便于对方法的理解和选择。1、离子色谱法 方法原理：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可连续测定六种无极阴离子（F-、Cl-、NO3-、HPO32-和SO42-）。 检出限：当电导检测器的量程为10μS，进样量为25μl时，HPO42-检出限为0.12mg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081029_395003_1653274_3.jpg 优点：从上图中就能看出，它可以同时测定多种离子，且分析速度不慢。 缺点：灵敏度相对低，不适用于饮用水检测；但如果换成废水检测的话，由于基体复杂，干扰较大，也比较难精确定量。2、等离子发射光谱法(ICP-AES) 分析原理：ICP则是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，发射出特征谱线。光强度与待测元素浓度成正比，通过光栅等分光后，利用检测器检测总磷特定波长的强度就可以得到总磷浓度。 方法检出限：0.015mg/L http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081025_394990_1653274_3.jpg☆美国Thermo 单道扫描等离子体发射光谱仪ICP-AES 优点：测试方便，准确度较高 缺点：无法区分正磷酸盐和其他组分磷，测试结果为总磷3、分光光度法 分光光度法以其仪器配置的廉价，普及性比较广常用光度法有：氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿-磷钼杂多酸法以及钼酸铵分光光度法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081026_394992_1653274_3.jpg☆S22PC型可见光分光光度计3.1 氯化亚锡还原光度法 方法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络和物，通常即称为钼蓝。灵敏度较低，干扰也较多 [font='Tim

  • 肉制品复配水分保持剂磷酸盐检测

    复配肉制品水分保持剂中磷酸盐检测，我根据GBT5009.87检测中，曲线线性还可以，但是样品却未检出磷酸盐。但是这个复配水分保持剂中磷酸盐含量还是有的！现在把实验步骤和老师们说一下：根据标准称样0.4g左右以及配好相关试剂曲线等。样品加好酸用消化炉用180℃左右消化至溶液完全澄清为止。按照标准加好试剂定容半小时后测定，曲线拟合度达到0.999，但是样品却未检出，加标没有做。大家有什么好的建议嘛？在用分光光度法检测的话有什么注意事项嘛，我公司比较穷只有GBT5009.87第一法有的试剂，磷酸二氢钾还是分析纯的

  • 如何用离子色谱测定某药品片剂中的硫酸盐和磷酸盐？

    我这里有一个样品，是某一口服的片剂，想知道有没有什么方法可以检测出其中的硫酸盐含量和磷酸盐含量，在网上查到了用离子色谱法测各种盐的方法只有水的，但是如果要测固体样品的尤其是这种片剂有很多辅料的可能前处理会比较复杂，不知道有没有做过这种的，传授一下经验谢谢。

  • 溶解性总固体远远小于硫酸盐

    最近监测了一个矸石山的监测井，溶解性总固体2680，硫酸盐3520，硫酸盐是用离子色谱做的，不知道是什么原因？请各位老师解惑 ~~

  • 关于《水和废水监测分析方法》钼锑抗分光光度法测定水质中的磷酸盐

    [font=宋体][size=10.5pt]有做过《水和废水监测分析方法》[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=10.5pt]([/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]第四版增补版）中[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]钼锑抗分光光度法[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]测定水质中的[font=宋体]磷酸盐的吗[/font]。标准中[font=宋体]磷酸盐[/font]分为可溶性正磷酸盐和[font=宋体]可溶性总磷酸盐，那大家一般测的是什么啊，是可溶性正磷酸盐还是可溶性总磷酸盐，求大神指教。[/font][/size][/font]

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    运行磷酸盐梯度高浓度时候基线漂移

    最近在分析三磷酸脱氧核苷(dCTP, dTTP, dATP, dGTP)。用的是强阴离子交换色谱，紫外检测器(DAD)，磷酸盐缓冲液，安捷伦1200系统。色谱柱用的是SAX柱子， 125*4.6 mm, 5um 填料。紫外波长260 nm. 以前实验室就是用 0.35 M 的磷酸二氢钾做等度洗脱，所以基线很平稳。但是因为有两个化合物保留时间太长，峰很宽，所以想改用磷酸盐浓度梯度洗脱。可是当我做0.1 M 到 0.5 M的梯度时， 基线吸收变高很多，以至最后出来的两个峰在上升的基线上了(图传不上来，一会儿再试试)。如果运行pH梯度，我的这款色谱柱需要很长的平衡时间。我买了Sigma 的 分析纯和HPLC纯度的磷酸盐；也在Thermo买了HPLC纯度的，但是情况都差不多。Bio-rad有净化磷酸盐的材料，但是用起来很麻烦，而且还不知道真的用起来效果如何。想在此求助高手们如何解决磷酸盐高浓度基线漂移问题的？或者有没有更好的用紫外检测器分析这些三磷酸形式核苷的方法 （质谱除外，条件不允许啊）？听说有的紫外检测器是可以补偿基线漂移的，不知道这安捷伦的检测器是否有这个功能？在设立紫外参数的时候，在检测波长的后面有一个参照波长，这个是否对检测有什么帮助和影响。先谢谢大家的热心帮助了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408142221_510356_2799469_3.png

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