氘代十八烷酸

对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析得到的脂肪烃和PAH谱图与墨西哥湾原油分析得到的谱图相匹配，表4列举出墨西哥湾原油的组成成分，特征物正十六烷、正十七烷和异十八烷的含量相对较高，异十八烷/C-17含量比为0.7，植烷/C-18含量比为0.35。单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。列举了直接测定墨西哥湾原油的结果，以及牡蛎样品净化后的测定结果。需要指出的是，油的组成会随着时间发生变化，因此被牡蛎吸收部分的色谱图与原油的色谱图是有区别的，其它原油样品的谱图也证明了这种区别。列举了原油中的PAHs的测定结果，特征性的Ant、Phe、Flu和Chr的浓度比B(a)P的浓度高100倍。为了对PAHs进行准确定性，方法提供了高质量数PAHs的半定量测定结果，作为判断牡蛎样品中PAHs的含量是否超过安全限值的有力依据。要得到准确可靠的结果，必须采取更加精细的净化步骤。

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国内分析监测领域普遍采用红外法测定土壤中的石油烃，此法不能反映石油烃的成分信息、容易出现假阳性结果，且萃取剂四氯化碳具有强致癌性。因此建立快捷实用对环境污染小的土壤中石油烃类物质分析方法具有重要意义。本方法采用正己烷/二氯甲烷作萃取剂，C10-C40的正构烷烃作校准溶液同时可以监测土壤中正十八烷等石油烃组成特征。

硬脂酸，即十八烷酸，分子式C18H36O2，由油脂水解生产，主要用于生产硬脂酸盐，每克溶于21mL乙醇，5mL苯，2mL氯仿或6mL四氯化碳中。为了检测硬脂酸中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

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目前，环保行业中石油烃的检测方法为红外分光光度法，前处理过程中使用的萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公约列为禁用物质，本方法中引用二氯甲烷替代。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

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使用格哈特公司全自动快速索氏萃取系统 SOXTHERM索克斯做为样品前处理，用LC-MSMS法研究沉积物中十八烷基三甲基溴化铵及其盐的分析方法及其多年来浓度的变化

盐酸金刚烷胺，用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化碳中毒后柏金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的柏金森综合征。也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为盐酸金刚烷胺的测定提供了相关依据。

盐酸金刚烷胺，用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化碳中毒后柏金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的柏金森综合征。也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。本文参照药典中的电位滴定法进行实验，为盐酸金刚烷胺的测定提供了相关依据。

2010版药典中对盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的检测方法为电导检测法样品处理： N-甲基吡咯烷标准溶液，称取一定量标准品，用10mM硝酸稀释到所需浓度。样品称取0.088 g溶解在10mL淋洗液中。直接进样。进样速度：0.9mL/min色谱柱类型：阳离子柱 IonPac CS15， 25μL定量环检测方式：CSRS抑制型电导检测，外加水模式淋洗液组成：9mM HNO3+15％ 乙腈

水麦冬酸用于药材半夏、虎掌的鉴别，本文采用岛津高效液相色谱--三重四极杆质谱联用系统，建立了脑立清丸中水麦冬酸的检测方法。参考《BJY 202302脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项》补充检验方法，配制0.25 μg/mL对照溶液，并对脑立清丸进行提取，结果显示，0.25 μg/mL水麦冬酸保留时间8.68 min，S/N=346，满足标准灵敏度要求，3批次脑立清丸样品未检出水麦冬酸。该方法灵敏度高，适用于脑立清制剂中半夏药材质量控制，保障临床用药安全。

盐酸头孢吡肟是注射用光谱头孢菌素，其合成过程中使用了对人体和环境有潜在危害的有机溶剂N-甲基吡咯烷，并且盐酸头孢吡肟在储藏过程中也会降解产生N-甲基吡咯烷。2010版国家药典中也明确规定了N-甲基吡咯烷的检测方法及其在盐酸头孢吡肟中的含量。 本文采用了TOSOH公司的TSKgel IC-Cation-SW阳离子分离柱完成了对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定，且此方法为非抑制分析模式，降低了实验成本。

利用岛津SALD-2300干法测定部件测定了原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布。仪器简单易操作，可快速得到样品的粒径分布信息且数据结果稳定。干法测定部件采用气旋方式样品抽吸结构，抽吸与喷射2段作用，从而出色实现样品的稳定气相分散，可实现高灵敏度、高重现性、高分辨率的测定干燥样品的粒径分布。