二甲基环糊精

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用 毛细管电泳是色谱法中比较边缘化的一种分离方法，但是由于其操作相对简单，成本比较低廉，在手性药物的拆分分析中还是具有举足轻重的作用。本人多年以前读书的时候，选择的研究课题就是手性药物的分离。手性药物要想实现手性分离，最重要的就是要有手性选择试剂和分离通道，我们知道毛细管电泳已经提供了分离通道和检测器，所以分离一种药物，关键的还是手性选择试剂。常用的手性选择试剂有环糊精、大环抗生素、手性冠醚、蛋白质、手性配体试剂以及表面活性剂等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480148_2428063_3.jpg上图分别是α-CD、β-CD 和γ-CD的结构式，环糊精的简称就是CD。自然界是奇妙无比的，除了极少数生命体外，组成自然界的物种其体内含有的氨基酸都是左旋的，这说明了什么问题？大自然是有手性选择的，连行星轨道都是自西向东的！我们有必要对生命体的手性进行分离，药物合成的过程中，毕竟是人工过程，不是自然选择的过程，所以生成左右两种对应体的可能性是一致的。常用的手性选择试剂是环糊精及其衍生物，环糊精本身虽然有多个手性中，但是自然界存在着唯一的一种立体构型。现在的研究多集中在使用其衍生物进行分离，在一定的酸度条件下，环糊精能够与绝大多数药物相互作用。因为其结构呈为桶形状，药物能够与环糊精充分相互作用，根据结合能力的不同，产生了淌度差，进而实现分离。电泳分离不同于常规的色谱分离，她的分离基础是根据淌度的区别进行分离，属于电色谱的一种。当年我查阅了大量的文献，发现环糊精体系在50mM浓度的情况下，pH控制在2.5的时候，能够实现分离多种手性化合物。当然这里的环糊精就不是指环糊精本身了，还包括环糊精的衍生物。对于环糊精体系的分离机理，通常情况下按照下面的公式表示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480149_2428063_3.jpg其中A1和A2是手性化合物的两个不同构造，在手性分离条件下K1不等于K2，从而实现外消旋体的手性分离。由此可以得到公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011124_480150_2428063_3.jpg这个公式是我的一位师兄从液相色谱的原理公式中倒出来的，后来我看到90年代初期的一篇文献，发现推道的方法虽然不一样，但是最后得到的结论却完全一致，20年前，曾经发表在色谱杂志上。后面在兰州化物所陈立仁老师的书上也看到了类似的公式。当然复杂的公式大家可能看不懂，但是原理就是这么个原理。简单的原理可以指导我们的工作，让实践变成明明白白的实践，而不是糊涂的实践。以后遇到类似问题的时候，可能就会变得豁然开朗。现实的桎梏就是，毛细管电泳的认同度还是不高，好多检测机构里，还是没有配备毛细管电泳，其使用率和市场的占有率还是偏低，归根到底还是其自身重现性差，对操作人员的要求也比较高。毛细管电泳的使用还是集中在科研院所，不过现在欣喜的看到，在中华药典里，已经出现了毛细管电泳的身影，不远的将来，药物分析里，毛细管电泳必将是翘楚。

[align=center][img=,600,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626050517_8200_932_3.jpg!w500x381.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是羟丙基-β-环糊精有关物质的测定。羟丙基-β-环糊精是应用最广泛的环糊精衍生物之一。主要应用于食品、医药、化妆品行业。1、在食品、香料领域，可提高营养分子的稳定性和长效性，可掩盖或矫正食品营养分子的不良气味和口味，可改进生产工艺和产品品质。2、在化妆品原料中用作稳定剂、乳化剂、去味剂等，可降低化妆品中有机分子对皮肤粘膜组织的刺激，增强有效成分的稳定性，防止营养成分的挥发、氧化。它有一定的相对吸湿性。3、在医药工业中，由于相对表面活性和溶血活性比较低且对肌肉没有刺激性，所以它是一种理想的注射剂增溶剂和药物赋形剂。我们今天就一起来看下月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm）色谱柱对羟丙基-β-环糊精的测定效果如何。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm）；流动相：0.1mol/L硝酸钾/乙腈=35/65；检测波长：示差检测器；温度：40℃；柱温：40℃；流速：0.8mL/min；进样量：20μL。[b]谱图和数据[/b]1、混合溶液图[align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626100982_7478_932_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626155127_2008_932_3.png!w592x93.jpg[/img][/align]2、羟丙基-β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626196371_979_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626247666_6386_932_3.png!w690x92.jpg[/img][/align]3、β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626295011_5994_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626337665_1162_932_3.png!w690x88.jpg[/img][/align]4、空白溶液[align=center][img=,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626374979_8817_932_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Xtimate SEC-700（7.8×300mm，5μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。

[img=,690,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305270009234671_9747_6008176_3.jpg!w690x258.jpg[/img]求助各位大佬，东西是单（6-氨基-6-去氧）倍他环糊精，1600左右为什么会出现两个峰，还有2800-2900左右的几个小峰是什么呀？

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

未知产品的鉴定，主要成分是二甲基硅油,但不知道是什么类型的二甲基硅油，顺便分析有无其他杂质。如能帮忙，必有红包相送联系电话17863966552

小弟最近制备环糊精包合物，具体点就是用羟丙基-β-环糊精对中药提取物进行包合。现在是用DSC方法，分别作中药提取物、羟丙基-β-环糊精、两者的物理混合物、包合物，去验证包合物的形成。结果如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912291937_192790_1817734_3.jpg[/img]“中药原料药在67.0℃有吸热峰，HP-β-CD在60.9℃有吸热峰，而物理混合物在67.8℃有一个吸热峰，表现为GBE50与HP-β-CD吸热峰的简单叠加。包合物在77.8℃和229℃有两个吸热峰，包合物吸热峰的峰型和位置与GBE50、HP-β-CD、物理混合物明显不同，这表明GBE50与HP-β-CD可能已形成包合物。”上述的解释是不是有点牵强呢？另外那个中药提取物原料的DSC曲线为啥往后掉到零下呢？是不是所有的物质都有玻璃化温度呢？ONSET是不是就是玻璃化温度呢？我的包合物DSC结果显示ONSET在163.3℃！因为小弟是读药学的，对DSC是只菜鸟！希望大家别拍砖！呵呵~~之前我以为250℃可能范围不够大，老板也觉得是（老板也是做药物的，可能做DSC也不是专家），文献报道羟丙基-β-环糊精在350℃还有个强吸热峰（可能就是分解峰吧）。今天就去先做热重分析，结果发现羟丙基-β-环糊精在350℃开始分解，而包合物在250℃就开始分解了，那人只允许我做到250℃，说担心损害仪器。烦死人啦！呜呜~~~~~

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。