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丙烯酸共聚物

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丙烯酸共聚物相关的资讯

  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 关于征求《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》等四项国家生态环境标准意见的通知
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。  请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司 杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)     3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明     4.环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)     5.《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     6.环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)     7.《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     8.环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)     9.《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年2月17日  (此件社会公开)  附件1征求意见单位名单  中国气象局办公室  生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心  各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团生态环境第一监测站  各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)  中国科学院生态环境研究中心  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  生态环境部环境发展中心  生态环境部南京环境科学研究所  生态环境部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  河北环境工程学院
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 岛津试验机助力聚丙烯(PP)挤塑板材力学性能测试
    PP塑料板材的新标准GB/T 39937-2021塑料制品 聚丙烯(PP)挤塑板材 要求和试验方法 于2021年3月发布,10月1日正式实施。 标准规定了不含填料和增强材料的聚丙烯均聚物(PP-H)和聚丙烯共聚物(PP-B和PP-R)的挤塑板材的性能要求和试验方法。标准适用于厚度为0.5 mm~40 mm 的PP板材,也适用于卷材形式的板材。 纯PP板:密度小,易焊接和加工,具有优越的耐化性,耐热性及耐冲击性、无毒、无味是符合环保要求之工程塑料之一。主要颜色有白色,微机色,其它颜色也可按客户要求定做。 应用范围:耐酸碱设备,环保设备,废水、废气排放设备用,洗涤塔,无尘室,半导体厂及其相关工业之设备,也是制造塑料水箱的首选材料,其中PP厚板材广泛用于冲压板,冲床垫板等。 塑料板材力学性能测试,岛津试验机系列产品助您大显身手:拉伸试验部分使用手动楔形夹具(该夹具有自锁紧功能)。弯曲试验部分选用塑料三点弯曲标准夹具(R5压头)。 拉伸试验中,使用50mm/min的速率,配合大变形引伸计。弯曲试验选择2mm/min的速率,使用横梁位移(或挠度计)测试其弯曲模量。 手动楔形夹具可以应对此类塑料板材试验。断点正常,防止打滑现象。三点弯曲试验可以使用岛津的塑料三点弯曲夹具进行测试;如需更精确测量样品弹性模量,建议使用挠度计测量样品弯曲变形。 岛津试验机助力聚合物新材料力学行性能测试!
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style="text-indent: 2em "近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。/p
  • 纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术(nano-FTIR & neaSNOM)助力复合聚合物领域实现新突破
    背景简介聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相,以纳米填充物为分散相的一种复合材料,具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点,在工业中具有广泛应用,受到诸多科学家的关注。研究聚合物复合材料的内部结构是一种综合性认知材料聚集形态形成和物质组成分布的有效方法。通常,科学家通过透射电子显微镜(TEM)研究颗粒的内部结构及聚集形态。但是,电子显微镜并不能对轻质元素(C, H, N和O) 进行元素识别及表征,而这些元素正是水体系聚合物主链单元的主要组成元素。同时,电子显微镜对聚合物功能团的识别强烈依赖于选择性染色,需要将电子密度高的重金属离子引入聚合物链。因此,通过扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱方法(STEM-EELS)或者TEM相衬度法来研究聚合物纳米材料的形态结构及元素分布仍然存在一些争议,特别是在研究水溶性主链的聚合物体系中染色带来的误差和衬度失真尤为严重。近年来,迅速发展的纳米分辨傅里叶红外光谱与超分辨光学成像技术(nano-FTIR & neaSNOM)能够实现在10 nm的空间分辨率下对材料的化学组成和结构进行表征。与电子显微镜与电子能谱结合的方法相比,光学探测技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点,可以研究材料化学组分,微观结构、电学、力学、高分子取向与构象以及物质相互作用等信息。研究进展近期西班牙纳米科学研究中心的Rainer Hillenbrand团队通过nano-FTIR & neaSNOM对聚全氟辛基丙烯酸酯-基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯(PMB)形成的纳米复合颗粒进行研究[1]:证明了颗粒内部形成了复杂的Core-Shell-Shell结构。进一步,通过nano-FTIR对全氟取代共聚物(POA)和丙烯酸共聚物(MMA/BA)在三层结构中的分布及比例进行定量研究,发现本该富集在Core部分的疏水POA在三层结构中都存在,并且在inner-Shell的比例高度达到了65%。结合聚合反应动力学研究,nano-FTIR & neaSNOM可以呈现复合聚合物颗粒Core-Shell-Shell结构在形成过程中各化学组分生成时间、相分离及迁移的具体路径以及疏水、亲水相互作用,有助于提升对纳米材料复杂高次结构的理解和设计。需要指出的是:由于不同的域(核,壳)显示出显着不同的机械性能和形貌(图1a),其他方法(例如PiFM和AFM-IR)得到的红外信息会跟局域的机械性能有一定关联,造成一些数据假象。而nano-FTIR对于这种材料系统的优点是部与样品之间的纯光学相互作用决定了信号,因而得到的信号与材料的机械性能无关。 精彩结果展示图1 PMB嵌段聚合物截面光学超分辨成像。(a)s-SNOM原理示意图。通过激发光(Einc)聚焦照射AFM探针,在针周围形成增强的局域近场,进一步AFM探针以Ω轻敲振动频率调制针散射(Esca)的近场信号,从而获取纳米尺度下聚合物截面的光学图像。(b)纯poly(POA) 与poly(MMA-co-BA)的nano-FTIR光谱,用作对比参考光谱。垂直的蓝色虚线表示记录在图(d)和(e)中的近场光学图像的红外频率。(c) PMB颗粒的拓扑结构成像。(d, e) 近场红外的相位图对应了样品分别在1250 cm−1 (d)和在1736 cm−1 (e)处的吸收。图像的积分时间为每个像素6 ms 图像获取时间为24 min。图2 nano-FTIR&neaSNOM对PMB单颗截面Core-Shell-Shell结构中POA/ARC(MMA-co-BA)的高光谱及纳米红外光谱研究(左);图3 对多个PMB聚合物颗粒化学组分的统计研究,定量给出了Core-Shell-Shell的比例分布(右)。结论作者展示了无需化学染色标记的一种纳米成像与纳米光谱表征方法(s-SNOM& nano-FTIR),该方法确认了PMB聚合物复合颗粒内部结构并证明了新型的核-壳-壳复杂结构的存在。进一步通过对参比样品光谱进行线性叠加拟合,定量的计算出核-壳-壳结构中各个组分的定量比例及分布。这种同时表征材料微观纳米结构与对应化学成分的方法是前所未见的,有助于帮助科学找到影响材料性能的关键参数以及终材料聚集形态形成的动力学路径,依此来设计和调控材料所需的宏观性能。 研究利器上述研究中的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术(nano-FTIR & neaSNOM)是由德国Neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出来的,使纳米尺度化学鉴定和成像成为可能。这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度,可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨。由此开启了现代化学分析的纳米新时代。该设备还具有高度的可靠性和可重复性,已成为纳米光学领域热点研究方向的重要科研设备!图4 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR 参考文献:[1]. Cross-Sectional Chemical Nanoimaging of Composite Polymer Nanoparticles by Infrared Nanospectroscopy, Macromolecules, 2021, 54 (2), 995-1005, DOI: 10.1021/acs.macromol.0c02287
  • GISAXS用于监测超高分子量嵌段共聚物快速自组装过程的结构演变
    超高分子量嵌段共聚物自组装的挑战 嵌段共聚物(BCPs)是一种特殊材料,具有两个或以上化学上不同的单体单元形成不连续的高分子嵌段,转而又以共价键连接在一起。在融化相,这些材料组成嵌段之间的热力学不相容造成微相分离。这导致了周期性纳米材料(四种常见结构见图1)的形成,它们的形态可以通过改变分子组成来控制,而它们的尺寸和周期性则由分子量的变化来决定。它们的结构和组成多样性提供了获得多种表面纳米结构的可能性,这些表面纳米结构可用于大量应用,例如纳米电子学、抗反射涂层、光学活性表面化学传感器或药物输送。图1. 四种基本共聚物结构。 对于使用可见光的光电应用,需要具有横向周期性大于150nm的BCPs。因此,出现了一种子类材料,叫做超高分子量(UHMW)嵌段共聚物。长链聚合物的高度缠结特性形成了这些BCPs,但是却引起了自组装过程的其他问题。尤其是相分离的缓慢开始使得近乎所有过程都不适合工业应用。近期,一组来自都柏林大学、波尔多大学和谢菲尔德大学的研究人员提出了UHMW BCPs(800kg/mol)的超快自组装的方法,在气相溶剂退火法(SVA)阶段利用可控的溶胀动力学,从而退火时间与平常数小时或数天相比将缩短到分钟。在他们的研究工作中,证明了通过快速并控制使膜膨胀到非常高的溶剂浓度,有可能在10分钟内诱导UHMW poly(styrene)-b-poly-2-vinylpyridine (PS-b-P2VP)系统的相分离。为了得到这个结果,大量研究了干膜厚度、聚合物膜内溶剂浓度、溶胀时间和速率对BCP膜的形态和结构演化的影响。GISAXS测试揭示了溶剂浓度对UHMW嵌段共聚物结构的影响 具有高分子量体系的长聚合物链在干膜中显示有较高的链缠结。已知UHMW BCP的聚合物流动性是高度依赖于溶胀比的,那在SVA过程中通过向BCP膜中加入相对中性的溶剂是有可能解决这一问题的。这样溶剂的分子将在两个嵌段之间产生屏蔽作用,从而减少聚合物之间的相互作用。在上述研究中,选用了氯仿和四氢呋喃(THF)的混合物作为退火溶剂。 随后用掠入射小角X射线散射(GISAXS)研究166nm的BCP膜在宏观区域上随溶剂浓度变化的形态演变。与透射模式下的SAXS实验相比,掠入射模式(X射线光束在样品表面反射)转变成了表面敏感探测技术,在大表面区域上分析材料的结构且无需额外的样品制备。如图1所观察到的,通过GISAXS测试随着溶剂浓度的增加,内部结构发生了明显的变化。铸膜样品只出现微弱的散射点,表明表面主要是无序的胶束结构。随着溶剂浓度的增加,从GISAXS散射图谱上明显看出,ϕs~0.80以下,BCP链仍处于缠结状态而无法自组装成界限清晰的微区。只有在浓度等于或高于0.8时,有序垂直层状形态才开始逐步形成。使用散射峰的位置,计算结构在ϕs = 0.83和ϕs = 0.86的平面域间距分别是(~ 184 nm)和(~ 191 nm),而一旦溶剂浓度的值达到0.88结构会失序。图2.(a-h)二维GISAXS散射数据。8个图中显示PS-B-P2VP膜的形态随退火溶剂浓度ϕs的变化而变化。(i)在每个样品的Yoneda位置的1DGISAXS图像。强度分布显示为一阶散射峰,二阶散射峰分别用红色和蓝色表示为1和2。 铸膜(在没有溶剂的情况下测试)出现一个弱散射峰,用绿色表示为m。 通过AFM分析对这些值进行了进一步的证实,并且典型的FIB/SEM实验结果证明层状结构在整个膜上的延伸。为了证明BPC结构的传输能力,自组装膜也被用作模板制备金属氧化物纳米结构。这些材料也被进一步用作硬膜,来生产统一的高宽比硅纳米壁结构(高500nm,间距190nm)。 这一研究工作为超高分子量嵌段共聚物在工业适用的时间内通过高精度气相退火进行自组装的可行性奠定了基础。在大约10分钟的时间内实现了相分离,产生了间距超过190nm的层状特征。在整个过程中,GISAXS测量与其他探测技术共同用于控制过程的效率并评估不同参数的影响。
  • AS塑料制品丙烯腈单体总量不能超标
    近日,宁波慈溪检验检疫局在对辖区某食品接触材料企业出口美国和科威特的两批次真空保鲜罐产品进行安全卫生项目检测时,连续检出不合格,其AS材质塑料部件检测项目“丙烯腈单体总量”结果分别超出美国标准FDA 21 CFR 177.1040和我国国家标准GB17327-1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中的限量要求。  AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)是一种具有高透明度、耐油性和耐化学腐蚀性的塑料原料,在食品用具中广泛使用,如食品餐具、塑料水杯等。AS塑料中可能残留的丙烯腈则是一种对健康有着严重危害的化学物质,一旦人体摄入过量,轻者头晕、恶心,重者直接造成呼吸中枢的麻醉,出现四肢阵发性强直抽搐、昏迷。为此,中国、欧盟、美国、韩国及日本等国家和地区均将该物质纳入对食品接触AS塑料的必检项目,并严格限制其迁移量或总量。  经查找原因,问题出在使用了不符合食品接触材料标准的AS原料。原料采购时企业盲目相信供方提供的合格检测报告,却没有核实检测项目是否符合进口国相关标准。最终该两批产品被判不合格、不准出境,企业为此遭受较大损失。  检验检疫部门提醒相关食品接触材料企业,加强进口国标准及具体检测项目的了解学习,原料采购时仔细核对供方提供的检测报告。必要时可以在大量生产前对原材料中容易超标的项目如“丙烯腈单体总量”进行委托检测。
  • 欧洲化学品管理局REACH修订REACH附件XVII
    2011年5月21日,欧盟官方公报(OJ)上发布了委员会条例(EC)No 494/2011,对REACH法规附件XVII进行了修订,如下所示。该条例将在发布之日起第20天生效。  1. 第23条,第1~4点修订为: 1. 不得用于由合成有机聚合物(即所谓的塑料材料)制的混合物和物品,如:  ——氯乙烯聚合物或共聚物(PVC)[3904 10][3904 21]  ——聚亚胺酯(PUR)[3909 50]  ——低密度聚乙烯(LDPE),当其制造有色母料时除外[3901 10]  ——醋酸纤维素(CA)[3912 11]  ——乙酸丁酸纤维素(CAB)[3912 11]  ——环氧树脂[3907 30]  ——三聚氰胺-甲醛(MF)树脂[3909 20]  ——尿素-甲醛(UP)树脂[3909 10]  ——聚乙烯对苯二甲酸(PET)[3907 60]  ——聚丁烯对苯二酸酯(PBT)  ——透明/普通聚苯乙烯[3903 11]  ——丙烯腈甲基丙烯酸酯(AMMA)  ——交联聚乙烯(VPE)  ——高压聚苯乙烯  ——聚丙烯(PP)[3902 10]  ——高密度聚乙烯(HDPE)[3901 20]  ——丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)[3903 30]  ——聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[3906 10]  从塑料材料制得的混合物或物品,若其镉含量(塑料材料中的质量百分数)大于或等于0.01%,则其不可投放欧盟市场。  作为其豁免,第2段不适用于在2012年1月10前投放市场的物品。  第1段和第2段无歧视地采用理事会指令94/62/EC,并且以此为基础运作。  2. 不可用于颜料[3208][3209]  对于颜料中锌含量超过10%的颜料,则镉(以金属镉的形式表达)的质量分数不可超过0.1%。  颜料中的镉(以金属镉的形式表达)的质量分数(在涂装产品中颜料的质量分数)超过0.1%的,则不可投放市场。  3. 作为豁免,基于安全原因,第1段和第2段不适用于染色含有镉的混合物。  4. 作为豁免,第1段,第2分段不适用于:  ——由PVC废弃物制得的混合物,即被称为“回收PVC”,  ——含有回收PVC的混合物或物质,若镉(以金属镉的形式表达)在以下刚性PVC应用中,含量不超过0.1%(塑料材料的质量分数):  (a) 用于建筑的外层和甘心层   (b) 门,窗,百叶窗,墙,气窗,篱笆和屋顶排水沟   (c) 甲板和台阶   (d) 电缆管道  (e) 若多管道时,回收PVC作为中间层使用,且完全被全新的PVC覆盖的,符合第1段要求的非饮用水管道  供应商必须保证,在第一次投放含有回收PVC的混合物或物品时,应以清晰、明显、永久性的标识“含有回收PVC”或以下标识:  依据本法规第69条,在2017年12月31日前,第4段的豁免授权将被审核,特别是考虑到减少有限的镉的价值和重新评估第(a)至(e)的豁免。  2. 对第23条,添入第8、9、10和11段:  8. 铜焊填料的镉的质量分数不可大于0.1%。  若镉(以金属镉的形式表达)的质量分数超过0.1%,则铜焊填料不可投放欧盟。  在本段中,铜焊即结合了使用合金的连接技术,其温度在450℃以上、  9. 作为豁免,第8段不可应用铜焊填料于防护或航空,且铜焊填料用于安全原因。  10. 若含量高于0.01%,则其不可投放市场:  (i) 用于制造珠宝的金属珠或其他金属组件   (ii) 珠宝的金属部分和仿造珠宝及头饰,包括:  ——手镯、项链和戒指   ——穿透性的珠宝   ——腕表和腕带   ——胸针和袖口。  11. 作为豁免,第10段在2012年1月10日前不可应用于产品投放市场、超过50年的首饰在2012年1月10日时不可投放市场。  详情可参考条例(EC)No 494/2011。
  • 关于公开征求C. I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,C.I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2023年5月24日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn产品名称、适用范围及最大使用量食品接触材料及制品用添加剂扩大使用范围产品名称使用范围最大使用量/%C.I.颜料黑 7;炭黑塑料:聚醚醚酮0.5丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物纸和纸板1.5(以干重计)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯间接接触食品用油墨10食品接触材料及制品用树脂新品种1,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚 合物涂料及涂层按生产需要适量使用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙 酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二 酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲 基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇 胺的反应产物涂料及涂层20(以涂料配方计)征求意见的食品相关产品新品种公告文本.pdf征求意见的食品相关产品新品种背景材料.pdf
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 大连化物所发展出利用生物质合成共聚酯单体新方法
    近日,中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所催化与新材料研究室(十五室)研究员张涛与研究员王爱琴/李宁团队,联合生物能源化学品研究组研究员(DNL0603)王峰团队,发展出一种利用乙醛和丙烯酸酯的生物质合成共聚酯单体新方法。  随着现代社会的快速发展,各行各业对性质可调的共聚酯需求越来越高。聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-环己烷二甲醇酯)(PCTA)作为一种代表性的共聚酯,其性质可以通过间苯二甲酸来调控。与传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比,PCTA具有更高的耐化学腐蚀性、抗冲击性、玻璃化温度和透明度等特点,可广泛应用于化妆品容器、家用电器和医疗包装等领域。目前,PCTA单体主要由石油下游产品制备获得。为了减少对化石能源的依赖性,发展温和可持续路线制备PCTA单体具有重要意义。  该合作团队在生物质合成路线(Angew. Chem. Int. Ed.)的基础上,发展出一种以生物质基平台化合物丙烯酸酯和乙醛为原料,合成共聚酯PCTA单体的新方法。该过程包括三步反应,分别是乙醛与丙烯酸酯的Morita-Baylis-Hillman反应、H2SO4/SiO2催化一步脱水/Diels-Alder反应、Pd/C催化脱氢反应,总收率为61%;此外,改变上述过程的第三个反应催化剂,即利用Pd/C-Cu/Zn/Al双床层催化剂进行催化加氢反应,可获得另外一种重要的增塑剂单体——UNOXOLTM二醇(CHDM),该过程的总收率为67%。此外,合作团队还运用生命周期评价(LCA)方法将本工作中的生物质路线与传统石油路线进行对比,表明该生物质路线展现出积极的碳减排能力。该研究为共聚酯单体的合成提供了新方法,并为生物质资源转化提供了新思路。  近日,相关研究成果以Production of Copolyester Monomers from Plant-Based Acrylate and Acetaldehyde为题,发表在《德国应用化学》上,并被选为热点文章(Hot Paper)。研究工作得到国家自然科学基金、大连化物所所内合作项目、洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金等的支持。  论文链接
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 2023年“三新食品”公示名单汇总!
    “三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月,根据《食品安全法》及其实施条例有关规定,国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准(点击下载),范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料(菌种除外)、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种,共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见,共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一(烷)酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺(PA)2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品,使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工,不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日:食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基 酚)和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工,不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量:饮料(40mg/kg,固体饮料按照冲调后液体质量折算)。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂(直接接触食品用)21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式:泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇和 4-(1,1-二 甲基乙基)苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女,以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E(dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物)2023年10月26日其他(仅限叶黄素酯)5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁(浆)类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯;四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料:聚氨酯(PUR)传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料:聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料:聚醚醚酮(PEEK)13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维;玻璃棉2023年3月15日塑料:聚醚醚酮(PEEK)18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar
  • 成果:可拉伸离子二极管
    p  随着对软性和柔性器件需求的稳步增长,凝胶材料演示的离子应用受到了人们的关注。本文介绍了由聚电解质水凝胶制成的可拉伸可穿戴式离子二极管(SIDs)。采用甲基丙烯酸酯化多糖对聚电解质水凝胶进行了机械改性,同时保留了聚(磺丙基丙烯酸酯)钾盐(PSPA)和聚([丙烯酰胺丙基]氯化三甲铵(PDMAPAA‐Q)的离子选择性,形成了离子共聚物。然后将聚电解质共聚物水凝胶组成的小岛屿发展中国家在VHB基板上制作成可拉伸的透明绝缘层,用激光刻蚀而成。sid在水凝胶与弹性体基体之间的良好粘附作用下,在拉伸超过3倍的范围内表现出整流行为,并在数百个周期内保持整流状态。可穿戴式离子电路在手指运动过程中对离子电流进行整流,并在正向偏压下点亮LED灯,从而实现SID的操作可视化。/pp原文链接:/ppa href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adfm.201806909" target="_blank"A Stretchable Ionic Diode from Copolyelectrolyte Hydrogels with Methacrylated Polysaccharides/a/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="10.1002@adfm.201806909.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/bbee6195-d2c0-439f-81d4-023f7d38927d.pdf"10.1002@adfm.201806909.pdf/a/pp/p
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 欧盟更新用于食品塑料接触材料的添加剂清单
    欧盟委员会近期发布了一份用于食品塑料接触材料及物品的添加剂临时清单更新版本(请见:http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/foodcontact/docs/080410_provisional_list_7_211009.pdf)。本次用于食品塑料接触材料及物品的添加剂临时清单包含2006年12月31日有效申请中涉及的添加剂。这些添加剂尚未得到欧共体授权。  自2010年1月1日起,2002/72/EC指令规定用于食品塑料接触材料及物品的添加剂清单将明确排除其他一切非清单列出的添加剂。这份临时清单上的物质可根据各国立法在2010年1月1日以后继续使用,直到临时清单做出其他扩充或缩减的更改决定。  该清单包括动物及蔬菜油脂和脂肪中的酸性物质、油脂(C8-C22),直链类,单羟基、初级的饱和脂肪族醇(C3-C22),(丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯)共聚物,银含量低于0.5%的含银玻璃(银-镁-铝-钠-磷酸盐-硅酸盐-硼酸盐)等物质。指令对过渡期做出指示:2010年11月1日前含2,4,4’-三氯-2’ 联羟基联苯乙醚的塑料材料及物品生产制造和市场投放,可按各国立法持续到2011年11月1日。  清单上的物质并非必须经由EFSA评估。有关安全评估状态的详细信息,请查询EFSA官方网站www.efsa.europa.eu。这些添加剂皆由各成员国规定。有关添加剂的合法验证信息,请咨询各成员国主管机构。相关评议意见请见:http://www.efsa.europa.eu/EFSA/efsa_locale-1178620753812_ScientificDocuments.htm
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。  不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。  究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?  2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。  在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。  丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳  外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。  不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。  《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,    肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?  复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。  为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。  致癌风险有多高?  2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。  目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。  经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。  2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。  该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。  肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。  应减少食用  近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。  那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?  中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。  中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。  中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。  而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。  基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集  动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。  1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图  A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。  B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上  吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。  (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。  (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)  为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司)武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~28421吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等,烟草化学,2013,(4):63~7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备:Tekmar 8900型,美国安普科技中心罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-4436吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等,科技信息。2008,(13):24~2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009  从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:  1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。  2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。  3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。  4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。  5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。  6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。  7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:  1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。  2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。  3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。  4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。  5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。  6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备:吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器(美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂  捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚(2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚(2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 5188-2795捕集管,Vocarb 4000 5188-2796捕集管,Tenax #1 5188-2790捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管,BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774捕集管,Tenax(A管) 5182-0783捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781捕集管,BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003(Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo (化工出版社,2004,第5章,202-229页) 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo (化工出版社,2006,118-16)下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空气相色谱的问题。
  • 手持式拉曼光谱仪可应对新版GMP包装材料的快速检测
    《药品生产质量管理规范(2010年修订)》即新版GMP规定,已于2011年3月1日正式实施,其中该文件第12页有这样一条规定&ldquo *百零二条 药品生产所用的原辅料、与药品直接接触的包装材料应当符合相应的质量标准。药品上直接印字所用油墨应当符合食用标准要求&rdquo 。尽管消费者不太注意,但制药包装的精心设计是用以保护药品片剂、药丸、胶囊和其他形式的制剂,不仅可以保护药品不受物理破坏、化学变化(如自然降解)和环境污染,包装还扮演着重要角色,如证明供应链的温度控制和产品处于无菌状态等。根据美联邦制药法规条款,暂时或永久储藏药品的物品-如泡罩、薄膜、塑料容器或小瓶-必须和原辅料一样在使用前由QC部门进行鉴别(参阅21 CFR Part 211.84),我国新版GMP也有相同规定。 TruScan是一款坚固的手持式拉曼光谱仪,重量小于1.8公斤,专门用于在仓库或需要的现场进行快速的物料鉴别。用手持式拉曼光谱仪,医、药和食品行业的包装可以在几秒钟内进行有效鉴别。 &bull 聚四氟乙烯PTFE&bull 聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS&bull 聚甲基丙烯酸甲酯PMMA&bull 聚偏氯乙烯PVDC&bull 聚氯乙烯PVC&bull 聚氯乙烯-醋酸乙烯PVCVA&bull 聚偏氯乙烯-氯乙烯PVCVC&bull 聚酰胺-尼龙6 PA6&bull 聚碳酸酯PC&bull 聚丙烯PP&bull 聚乙烯PE&bull 低密度聚乙烯LDPE&bull 高密度聚丙烯-乙烯HDPPE&bull 聚苯乙烯PS 为评估TruScan对对塑料进行鉴别的可行性,特对28种聚合物材料进行了检测,检测结果如下: 如上图所示,对角线上都是测试通过,非对角线上绝大部分为测试失败。选择性结果表明TruScan可以轻松的区分绝大多数的塑料或聚合物,但共聚物如聚氯乙烯PVC,聚氯乙烯-醋酸乙烯PVCVA,聚偏氯乙烯-氯乙烯PVCVC不能通过TruScan高选择性鉴别出来,这是因为这些共聚物结构高度相似。 TruScan与实验室设备具有相同的专属性,但它却能被直接拿到塑料卷轴、泡罩膜或空气过滤器的塑料部分进行鉴别。TruScan不需要样品制备,几钟内给出结果。再加上高度管理化的用户界面流程,该分析仪可以实现塑料物料在质量控制上的快速批准放行,支持精益和快速生产。 欲体验TruScan的实际效果,请联系上海凯来市场部,我们可以预约安排免费上门测试服务,由于目前有较多客户有测试意向,请尽早联系我们,以更快地安排您的测试时间。联系电话:021-58955731,58955762/63。
  • 全自动超高温乌式粘度计在聚丙烯(PP)材料中的应用
    聚丙烯简称PP,是指由丙烯通过加聚反应而成的聚合物,呈白色蜡状,外观透明而轻,具有无毒、比重低、易加工、耐化学腐蚀、电绝缘性好等诸多优良性能。被广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车等的机械部件,也可用于食品、药品等的包装,是今年来发展迅速的高分子材料之一。聚丙烯(PP)材料在过去更多用于编织袋、包装袋、捆扎绳等产品,约占总消费的30%。随着材料科学的发展,聚丙烯(PP)材料开始更多的应用于新能源部件,医用器材,光纤等高精尖领域,这也对聚丙烯(PP)材料的质量控制提出了更高的要求。GB/T 1632.3-2010中规定了使用毛细管粘度计测试聚丙烯稀溶液粘度的方法,借助相关辅助设备,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚丙烯(PP)聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚丙烯(PP)聚合物的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。由于聚丙烯(PP)材料的粘度测定条件处于135℃的高温条件,操作危险性较大,对人员的素质要求较高,目前研究机构和聚丙烯材料生产厂家更多采用全自动超高温乌式粘度计来进行辅助测试,全自动超高温乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯(PP)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计,MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列超高温全自动乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 摩方应用|IPFL技术革新:药物测试迈入全新阶段
    亮点抢先看:①摩方精密以超高精密微纳3D打印技术助力IPFL(The Plastic Machining, Fabrication & 3D Specialists),并成功制造出复杂的微流控三维结构。②微纳3D打印技术为IPFL在制药测试产品中的微流体通道制造,提供了全新的解决方案。③IPFL微流控芯片实现批量化生产,从而显著降低了制药测试对动物的使用,甚至有望在未来完全替代动物实验。药物筛选芯片(浓度梯度),图片来源于IPFL利用摩方精密面投影微立体光刻(Pµ SL)技术,IPFL成功实现了对精细结构的3D打印,这些结构的尺寸小至40μm,其整体分辨率最高能达到2μm。这项技术的能力足以精细塑造那些肉眼几乎无法看到的微小特征结构,展现了其惊人的精细加工和公差控制实力。摩方精密的微纳3D打印技术,以其2μm的超高分辨率,为制药测试和产品开发领域带来了创新的突破,特别是在微流体通道的制造方面。这项技术被广泛应用于制造包括器官芯片、人体芯片以及实验室芯片在内的各类设备,这些设备能够精确模拟人体组织的重要特性,为药物开发提供了一个高度仿真的实验平台。最近,来自爱丁堡大学的科学家们利用这一技术,设计并成功制备了一款先进的人体芯片设备。这种设备不仅能够模拟药物在人体内的循环过程,还具备了一个极为精密的微型循环系统,这无疑为药物测试技术的发展提供了新的动力。微纳3D打印的测试产品,图片来源于IPFL借助微纳3D打印技术的强大能力,IPFL实现了芯片的规模化生产。这一进展不仅大幅降低了动物使用率,还有可能在未来完全替代动物实验,为科学研究和药物开发带来巨大改变。在塑料行业深耕多年的IPFL,其丰富的经验和深厚的专业知识在制药领域的微流控技术方面发挥了独特的作用。此外,IPFL还提供扩散焊接服务,可利用精确的温度和压力控制,将先进的聚合物,如丙烯酸、COC(环状烯烃共聚物)和聚醚酰亚胺,实现分子层面上的完美融合。在微流控通道的生产过程中,传统的3D打印和粘合技术常常遭遇污染和损害的困扰,这些问题会对通道的完整性和准确性产生不利影响。但是,微纳3D打印技术工艺不仅克服了这些难题,还能够制造出更清晰、更纯净且更持久的微流控系统。这一突破性进展为科学研究带来了至关重要的精确性和可重复性,从而为科研和工业领域奠定了坚实的基石。Adam Bloomfield,IPFL的增材制造部门经理,强调了这样一种独特的结合:高精度的微纳制造工艺与尖端的粘合技术。他解释道,正是这种结合赋予了IPFL在微流控设备制造领域的领先地位,并使其能够随时响应制药和生物医学行业不断变化的需求。IPFL对创新和质量的持续追求,不仅确保了其为客户提供卓越的微加工解决方案,使其始终保持在行业前沿,而且还推动了医学研究和诊断技术的无限潜力。
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 呼吸居然有苹果味?其实是疾病征兆
    中医中有望闻问切,闻诊这种说法,就是通过声音和气味诊断疾病。听着非常邪乎,闻一下怎么就能看病了呢? 中医“闻诊”就是通过声音和气味诊断疾病。随着西医发展至今,才揭示了其背后真正的奥妙——呼出气中含有多种挥发性有机物VOCs(如脂族化合物、醇、醛、酮、胺及卤代化合物),通过对不同疾病相关的生物标志物的检测,辅助疾病的早期诊断,早发现早干预早治疗。案例一:“葡萄状”气味的2-氨基苯乙酮 如感染铜绿假单胞菌的患者呼出气会释放一种“葡萄状”气味分子2-氨基苯乙酮[1]。案例二:“烂苹果味”的丙酮 糖尿病酮症酸中毒的病人呼出气体中常常伴有“烂苹果味”,这其实是呼出气中含有丙酮含量远远高出正常人。丙酮是糖尿病患者呼出气的生物标志物,也是一种VOCs。到底什么是呼出气VOCs?呼出气VOCs是指人体呼出,沸点介于50-260℃之间的挥发性有机化合物,分为外源性VOC和内源性VOC。外源性VOC可以产生于环境大气中,通过呼吸道或皮肤吸入或者吸烟后,同样会产生VOCs。而内源性VOC则产生于身体各个部位细胞的生化反应,反应了身体的新陈代谢,这部分的VOCs主要来源于肺泡,所以肺泡的呼出气中的生物标志物更能反应身体的疾病情况。那怎么才能采集到肺泡部分的挥发性有机物VOCs呢?可以根据不同的呼吸阶段CO2分压值的不同来区分。人呼出的气可以分为不同阶段人正常呼吸的全部气体是呼出混合气,大致可分为三个阶段,第I阶段为呼吸道内的死腔气,基本不含二氧化碳,第II阶段为肺泡和腔的混合气,第III阶段是肺泡气,二氧化碳值较高。所以可根据二氧化碳的分压值,识别呼吸阶段以及控制肺泡取样。(图1中表示:I+II+III 期=呼气期(“混合呼气期”,III 期=肺泡气期。PetCO2=呼气末二氧化碳分压) 图1:不同呼吸阶段的二氧化碳分压值 图来源:Elsevier Science & Technology Journals(2004)由于对呼吸采样标准没有严格要求,目前很多研究使用的仍然是整个呼气的采样(混合呼气)。由于混合呼吸会有污染物的影响,而肺泡气中的VOCs浓度比混合呼出气的高出两倍,污染物的浓度也比混合呼气样低。因此,对呼出气的不同阶段进行取样,不仅可以提高呼气分析的可靠性,还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。呼吸气采样的便捷性和非侵入性(Non-Invasive),可以频繁重复检测,对患者和采集样本的工作人员没有任何风险,呼吸VOCs分析有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸采样分析挑战在于如何收集肺泡气 Sampling case-B气体采样器可在护理点进行直接肺泡取样,无需任何额外的采样、储存或预浓缩步骤。采样前,设置CO2阈值,以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值,阀门将会打开,呼出的肺泡气体将被自动收集到一种带填料的捕集针被吸附——Needle trap 动态捕集针。采样原理图如图2,这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期。 图2:二氧化碳自动控制动态针捕集呼吸采样装置应用案例:Needle trap动态捕集针技术在护理点呼吸采样实验步骤:● 采样方式:猪肺泡呼吸样本通过手动和自动肺泡采样的两种采样方式。● 动物接受了血管外科手术以研究脊髓缺血的影响。分别从麻醉诱导后、手术准备后、脊髓动脉夹闭后5min取标本。异丙酚诱导维持麻醉。● 样品体积为20毫升,每次取样时用每种取样方法重复两次。在这些实验中只使用了定制的NT,填料为2 cm的甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚物。 图3:手动采样 图4:自动肺泡采样 *结果 图5:手动和自动采样的比较当自动取样时,峰面积要高得多。这些结果表明,自动采样,特别是在高呼吸频率下,比人工采样更有效。(如图5所示)所以,Needle trap动态捕集针技术为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。 图6:Needle trap动态捕集针技术 Needle trap动态捕集针技术具有以下优点:● 灵敏度高,适用于痕量级别的气体分析,减少采样时间和体积;● 结合采样器可实现直接肺泡采样,容易储存和运输;● 解析速率快,直接进样口分析,无需冷阱聚焦;● 可复合多种吸附剂,适用不同化合物。参考文献[1] 呼出气分析在肺炎病原体诊断中的研究进展.[2] Microextraction techniques in breath biomarker analysis. Bioanalysis (2014) 6(9), 1275–1291[3] Analytical Chemistry, Vol. 81, No. 14, July 15, 2009[4] Anal Bioanal Chem (2013) 405:3105–3115 DOI 10.1007/s00216-013-6781-9
  • 婴儿核桃油也中招!塑化剂该如何管控?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日,有媒体爆出拉图蓝乔(上海)贸易有限公司代理的婴幼儿辅食品牌La Tourangelle(拉杜蓝乔)核桃油存在“邻苯二甲酸酯类物质”成分残留。随后,千麦实业通过“La Tourangelle拉杜蓝乔”官方微博发布第三方机构出具的报告,显示其委托检测的拉图蓝乔2款不同包装的核桃油产品,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯检测结果分别为1.86mg/kg和1.17mg/kg。很明显,其中一个批次产品已超出了国家规定的限值1.5mg/kg。/pp style="text-indent: 2em "据悉,拉杜蓝乔在婴儿辅食界很有名,由于声称是婴幼儿高端辅食用油、富含不饱和脂肪酸等卖点,拉杜蓝乔系列油制品成了很多妈妈的选择。因此消息传出后,妈妈圈一片哗然。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "邻苯二甲酸酯又称酞酸酯,是邻苯二甲酸形成的酯的统称,又称“塑化剂”,被普遍应用于玩具、食品包装材料、个人护理用品等产品中。目前常见且受关注的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等。酒鬼酒中超标的是DBP,台湾饮料安全事件中的主角是DEHP,此次核桃油事件的主角同样是DEHP。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "塑化剂进入人体的途径有很多,主要包括通过消化系统、呼吸系统甚至皮肤进入人体。 其代谢产物主要分布于血液、肝脏、肾脏、胃肠道及脂肪组织。流行病学与毒理学证据均表明,邻苯二甲酸酯对机体健康多个方面均有不良影响,具体表现为生殖发育毒性、胰岛素抵抗、肥胖、神经行为发育异常、哮喘和过敏性疾病等。也有专家指出,邻苯二甲酸(2-乙基己)酯是一种人类致癌物质。/pp style="text-indent: 2em " “塑化剂”已经不是第一次出现在大众视野,短短几年间就曾曝出多起塑化剂事件,严重威胁着人们的健康。因此,各国也出台了各种严苛的法律法规及标准来限制塑化剂的使用。/pp style="text-indent: 2em "strong中国/strong/pp style="text-indent: 2em "国家卫生计生委(原卫生部)于2011年6月1日曾紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中,并规定食品、食品添加剂中DEHP、DINP、 DBP最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0 mg/kg、0.3 mg/kg。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "我国国家标准GB 9685- 2008 《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定的可用于食品接触材料的邻苯二甲酸酯类塑化剂主要有8种,分别为:DMP、DIBP、DBP、DEHP、DINP、DAP、DIOP和邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚合物。而新版的GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》,则删除了4种邻苯二甲酸酯类物质,规定可用于食品接触材料的有四种,即DBP、DEHP、DAP、邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物,并规定在食品接触材料中DBP的最大残留量为0.3mg/kg,DEHP的最大残留量为1.5 mg/kg,DAP及邻苯二甲酸二烯丙酯与丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸的共聚物最大残留量则为不得检出。标准还规定生产材料或制品strong不得用于接触脂肪性食品、酒精含量高于20%的食品和婴幼儿食品/strong。此外,我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定,邻苯二甲酸酯为禁用物质。新颁布的《玩具安全》标准将邻苯二甲酸二丁酯等6种塑化剂列为限用物质,限量要求跟欧盟相同。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "另外,国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》代替了原来的GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T 3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》,并给出两种检测方法。第一法主要是食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用(GC-MS)测定方法,规定邻苯二甲酸二正丁酯定量限为0.3mg/kg,其他15种邻苯二甲酸酯定量限为0.5 mg/kg。与第一法相比,第二法采用外标法并增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯的测定。第二法规定,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0mg/kg,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg,其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。/pp style="text-indent: 2em "strong美国/strong/pp style="text-indent: 2em "2008年,美国发布的消费品安全改进法案规定,玩具及儿童护理产品中DEHP、DBP和BBP三类邻苯增塑剂被实施永久禁令,DINP、DIDP和DNOP三类邻苯增塑剂被实施暂时禁令。2017年,美国消费品安全委员会正式通过了关于禁止儿童用品中含有含量超过0.1%的特定邻苯二甲酸酯的最新规定,并将之前增塑剂限制种类由6种增加至8种。/pp style="text-indent: 2em "strong欧盟/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "欧盟是较早开始对邻苯二甲酸酯毒性进行调研评估并对其使用进行限制的区域。2005年12月通过的强制禁令——第2005/84/EC号指令规定所有玩具或儿童护理用品中DEHP、DBP、及BBP的浓度不得超过0.1%;对可放进口中的玩具及儿童护理塑料中所含的另三种邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)进行限制,浓度不得超过0.1%。但2005/84/EC指令没有对与食品接触的塑料材料中的使用进行明确规定。欧盟在2007年3月31日的官方刊物上发布的2007/19/EC指令则在与食品接触的塑料材料及商品方面对2007/72/EC指令做出了许多修改。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "近期正式执行的欧盟RoHS2.0规定所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足指令中规定的使用某些有害物质限制的要求。其中,新增四项邻苯二甲酸酯检测要求,包括DEHP、DBP、DIBP和BBP,限值为0.1%。为了应对法规管控需求,中国出口企业将需根据IEC62321-8《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:使用气相色谱质谱联用仪,配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》标准规定检测产品塑化剂的含量。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "由于塑化剂在工业上被广泛使用,我们无法完全离开,只能在日常生活中尽量减少塑化剂的暴露风险。未来,随着人们健康意识的不断提高,相信各国对塑化剂的管控也将会越来越严。/pp /pp style="text-indent: 2em "i参考文献/i/pp style="text-indent: 2em "国内外增塑剂相关法规比较/pp style="text-indent: 2em "塑化剂的毒性及安全标准研究/pp style="text-indent: 2em "GB 9685- 2008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准/pp style="text-indent: 2em "GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定/p
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
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