最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?
正确的书写应该是 邻二甲苯吧,但是为什么那么多标准里 都是 带 “-”的呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离
二甲苯的检出限应该是计算三种同分异构体检出限之和,但是有时候样品只有其中两种检出改如何计算?比如:对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限都是1.0,二甲苯的检出限就应该是3.0,但是样品检测结果对二甲苯是1.2,间二甲苯是1.3,邻二甲苯是小于检出限的,这种二甲苯的结果该如何计算呢? 如果只计算对二甲苯和间二甲苯之和的话就应该是2.5,那结果就该报小于检出限3.0,但是样品明明检出有,结果又是未检出,总感觉哪里不对?请问这种情况该如何计算呢?
各位大神我想咨询一下废气检测中二甲苯的检出限的问题,如DB12/524-2020中,间对二甲苯的检出限为2微克每立方米,邻二甲苯的检出限为0.6微克每立方米,当客户只要二甲苯的数据时,而间对和邻都未检出,那么二甲苯也报未检出的话,那么二甲苯的检出限如何确定呢?
有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!
如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件
求助:谁能给教一下苯、甲苯、二甲苯做检出限的方法,初学者,不是很懂,现需做检出限。
怎样分离苯乙烯与邻二甲苯两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017020711155156_01_3190950_3.jpg
[color=#444444]利用液相色谱,C18色谱柱能分开邻二甲苯和对二甲苯吗?[/color][color=#444444]采用的流动相是甲醇和水,我试的比例是甲醇/水3:7 紫外检测波长210nm[/color][color=#444444]但是没看到峰 问题在哪里呢?帮帮忙~~~~[/color]
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?
[em09504]测定磷酸三丁酯,以邻苯二甲酸二丁酯做内标物,以二甲苯作溶剂,峰会重叠吗?http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂,大家觉得按上面的帖子可行吗?邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗?还是要用色谱纯的?
气相色谱法测水中苯系物,自动顶空进样,hp-5色谱柱,30m 0.32mm,0.25um,总共有9个物质,倒数第二个和第三个没有分开,按照一般出峰顺序的话,应该是邻二甲苯和氯苯,最后一个苯乙烯,不知道这个结论是否正确?
液相色谱分离苯乙烯和二甲苯(邻间对二甲苯的混合物)的测样条件是什么啊?流动相、以及流动相的比例、流速以及波长怎么设置 啊?求坐过的大侠指导 啊
最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
11737方法中二硫化碳提取苯、甲苯、二甲苯的检出限能做到多少啊?标准溶液(二硫化碳溶剂)要怎样使用和保存呢?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍
DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
最尽领导安排要测邻甲苯二胺原料的含量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]每次进样重现性好差,有测过的高人吗?指导一下
做苯系物的曲线少出了一个邻二甲苯的峰,这是为什么?用的仪器是GC9790[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812251411101237_9662_3485882_3.png[/img]
GB/T 5750.8-2006 附录A中的对-二甲苯的检出限是0.13μg/L,间-二甲苯的检出限是0.05μg/L,但是我们做出来的对、间-二甲苯分不开,那怎么设检出限?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B 如何使用峰加和?比如对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯要加和在一起计算 是用添加化合物组还是峰加和呢?怎么操作?
我想要甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的色谱标准样品(纯物质的那种,不带溶剂的),请问各位知不知道哪里有销售呢?
有人做过工作场所钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺光度法吗?求标准曲线
在分析3-氨基邻二甲苯时,用OV-01和ov225柱都可以吗?还是有其他类型的色谱柱更好?
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
[color=#454545]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍[/color]