毛冬青皂苷甲

作者：丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;（大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;）摘要：目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg

各位大侠你们好，小弟正在学习用液相，我们用的岛津LC-15， 我今天测了一下三七皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的，出峰顺序分别为（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现几个问题，第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别，另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚，还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱，发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议，再次谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

冬青系常绿乔木，广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体，具有冬青香味，由冬青树叶经蒸馏而得，含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外，还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等，这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此，开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法，对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前，提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等，这些方法都需要比较长的提取时间，能耗高，效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点，适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程：称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后，观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后，油量不再增加。收集挥发油(约7 mL)，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。主成分GC/MS分析：色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口：250℃，分流，分流比：50：1进样量：1μL扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。TIC图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分（保留时间19.134min）百分含量接近100%，其质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为：水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短，能耗低，效率高，各位可以试试。

人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

【作者】 刘近荣；【机构】 山西泰盛制药有限公司；【摘要】 目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg～40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131255_383443_2379123_3.jpg

问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

【作者】 张丽媛； 高幼衡； 卢海啸； 周晓宏； 倪林； 卢锦熙；【机构】 广州中医药大学中药学院；【摘要】 目的建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)与0.4%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量:1 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果冬青素A在12.5~500μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22%,RSD=1.85%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231705_379257_2379123_3.jpg

问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]