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杜拓格利普汀

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  • 【分享】瑞舒伐他汀降脂效果优于阿托伐他汀

    12月8日消息 - 近日,中国药业控股公司(China Pharma Holdings, Inc)宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀(非专利药)临床试验已完成,该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C,或“坏胆固醇”)水平,提高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C,或“好胆固醇”) 水平。该项临床试验显示,瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀(立普妥)。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45%,且可帮助82%的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀(Crestor的仿制药)属于他汀类药物处方药,是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位,在中国已列入2009年国家医保目录(NIC)。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示,瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20%的人口,我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为,该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。(转自前沿医学资讯网)

  • 【应用数据库有奖问答11.15(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,流动相是?

    【应用数据库有奖问答11.15(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,流动相是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测,流动相是?[/b]A:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0?0.05,之后用水补足1000mL)=60:40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)初心(注册ID:m3170710)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103582化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要:Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]

  • 【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    [b]Q:阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?A:阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yy_0324(注册ID:yy_0324)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103579化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]

  • 【求助】阿托伐他汀钙中间体的分离求助

    在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中,色谱发现了有个含量极高的异构体,但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来,我们已经通过结晶去掉了成品,现在通过减压蒸馏脱掉溶剂,里面异构体含量约70~80%,但没办法得到固体。现在问题是:通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢?

  • 真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片,厂家、规格一样,价格悬殊比较大,疑惑之余,做了小实验鉴别一下,结果出人意料:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析:分别将H88901,J81074稀释成不同浓度的溶液,结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化,J81074批号的出峰的没有显著变化。

  • 阿托伐他汀钙是不是在甲醇里不稳定 ,有做过阿托的朋友吗

    [color=#444444]我最近在做阿托,发现配好的阿托放在冰箱里也会降解,溶剂用的是甲醇,看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷:乙腈 1:1作为稀释液,有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧?[/color]

  • 利卡汀用于肝治疗癌复发机理的研究初探

    原发性肝癌(下称肝癌)是我国第二位的肿瘤死亡原因,其根治性切除术后的高复发率严重影响肝癌总体外科疗效。国内外的临床研究表明:肝癌术后的3年复发率为40%~50%左右,5年复发率为60%~70%乃至更高。高复发率也见于局部微创治疗和肝移植后。探索肝癌术后复发的治疗措施是有效延长患者生存时间的重要课题。从临床病理角度分析,肝癌术后复发转移是指肝癌的原有病灶,虽经“根治性切除”,由于微小原发灶的残留,原发癌在肝内播散形成的微小转移灶,癌细胞经门、体循环播散至重要隐匿部位,形成肝外转移并待机再度侵犯肝脏等原因。而从分子生物学的角度看,肝癌复发转移是一个多步骤、多环节的过程。 其分子机制涉及癌基因、抑癌基因、转移相关基因、生长因子及其受体、黏附分子及细胞外基质、肿瘤血管及机体免疫等多个环节。国产靶向治疗药物利卡汀(碘美妥昔单抗注射液)的靶抗原为肝癌细胞膜抗原HAb18G/CD147是肝癌侵袭、转移过程中重要的信号转导分子,利卡汀结合到靶抗原后,一方面能阻断肝癌的侵袭和转移,同时能杀灭残余的微小病灶和肿瘤细胞。从肝癌的复发机制来看,残余的微小病灶和肿瘤细胞是复发的重要因素。通过现在的治疗方式的综合应用,增强对已有病灶的杀灭能力,可有效的降低复发率。对有乙肝病毒背景的肝癌患者来说,乙肝病毒的慢性感染也能增大术后复发的几率。因此目前临床上肝癌术后(切除术、移植术、消融术)后进行抗病毒治疗、化疗栓塞治疗等已普遍开展,取得了不错的疗效。近年来随着分子靶向药物的出现,肝癌术后联合靶向治疗逐步成为了临床研究和应用的热点。通过已经进行的临床研究已经证实,利卡汀能降低肝癌移植术后、消融术后和TACE术后的降低。

  • 非甲烷总烃拖尾

    用微球柱做非甲烷用久了之后,容易出现总烃峰拖尾,用空柱的话可以解决拖尾,可是阻力太小有什么柱子做非甲烷可以长时间用而又总烃不拖尾的么?

  • 【求助】多环芳烃 拖尾现象

    [B][size=4]前段时间我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做塑料中的多环芳烃,用的柱子是hp-5ms,刚开始做的头几天峰形很好的,后来就逐渐开始拖尾,越来越拖得厉害,大约1000针样品后就彻底不行了, 但我再把它拿来做农残又仍然跟新柱子一样。衬管,柱子都是天天换割的。 只要再做多环芳烃就不行,不知道原因,修改的各种条件还是不行 后来我就买了个新ht-8的柱子,装上后做多环芳烃,立马就好了,但也是没过多久就两个月,就也拖尾得一塌糊涂。 再后来我又买了个hp-5msui的,现在正在用,也是有和上两个柱子一样的现象,才10天不到,现在已经开始拖尾了 不知道是否有人碰到和我一样的现象。可否有解决问题的方法?[/size][/B]

  • 傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用

    傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用

    [align=center][size=16px]傅里叶红外光谱在骆驼蓬溯源研究中的应用[/size][/align][align=center]田浩[sup]1[/sup],王健[sup]2[/sup],朱晓晴[sup]1[/sup],涂建财[sup]1[/sup],何清[sup]3*[/sup],李茵萍[sup]1*[/sup][/align][align=center][color=black](1新疆师范大学化学化工学院,新疆,乌鲁木齐市,830054;2地质中学 新疆 乌鲁木齐,830099;3.天津大学化工技术学院,天津300072)[/color][/align][color=black]摘要:[/color][color=black]本文以骆驼蓬为研究对象,使用傅里叶红外技术获取骆驼蓬近红外指纹图谱,结合使用化学计量学方法对其进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA),通过[/color]判别模型识别[color=black]两个地区中药材[/color]骆驼蓬数据的地理来源。[color=black]结果显示两个地区的骆驼蓬样品能够进行很好地区分。[/color]研究结果为骆驼蓬药材的道地性评价和质量控制提供技术支持,也为其他药材的等同性研究提有益参考。关键词:[font=times new roman] 骆驼蓬;傅里叶红外光谱;PCA;OPLS-DA[/font]中图分类号:[font=timesnewromanpsmt]TS202.1 [/font]文献标识码:[font=timesnewromanpsmt]A [/font][align=center]Study on Geographical Traceability of Peganum harmala L. by the Fourier Transform Infrared Spectral Fingerprinting[/align][align=center]Tian Hao[sup]1[/sup],Wang Jian[sup]2[/sup],Zhu Xiaoqing[sup]1[/sup],Tu Jiancai[sup]1[/sup],He qing[sup]3*[/sup],LiYinping[sup]1*[/sup][/align][align=center](1 College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang Normal University, Urumchi Xinjiang [color=black]830054;[/color]2 Geological Middle School, Xinjiang, Urumqi 830099;3 School of Chemical Engineering and Eechnology, Tianjin University, Tianjin)[/align]Abstract: In this study, the geographical origins of Peganum harmala L. were discriminated. We combined Fourier-transform infrared spectroscopy and multivariate statistical analysis methods to establish principal component analysis (PCA) model and orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA) model. The result shows Peganum harmala L. from two different geographical regions were clearly distinguished and spectral regions accounting for the major difference in geographical sites were screened out. The results provide technical support for the genuineness evaluation and quality control of Peganum harmala L., and also provide useful reference for the equivalence research of other medicinal materials.Key words:[size=13px] [/size]Peganum harmala L[size=13px].;[/size]Fourier infrared spectroscopy PCA OPLS - DA1 引言骆驼蓬(Peganum harmala L.)为蒺藜科类的多年生草本植物,骆驼蓬作为中药材在新疆的维、哈等民族药中运用十分广泛,已经被记录在卫生部药品标准维吾尔药分册中,具有治疗咳,喘,风湿,消肿痛等功效,具有很高的药用价值根据骆驼蓬生长地区的不同,骆驼蓬的化学成分也显示明显差异[sup][color=black][1][/color][/sup]。随着骆驼蓬药材的药用价值逐渐被人所发现,其药用成分的含量和组成也越来越被人们所关注[sup][color=black][2][/color][/sup],所以为了提高骆驼蓬的药用品质和治疗的疗效,快速且精准的区分不同产地骆驼蓬具有重要的意义。本研究利用红外光谱技术结合化学计量学建立区分模型进行分析比较,实现不同产地的中药骆驼蓬的分类鉴别,探求对其分析有效组分和含量的差异与生态环境之间的关系,可为中药质量评价及药材的检测提供科学依据。2 实验部分2.1试剂与仪器仪器:红外光谱仪(TENSOR27,布鲁克技术服务有限公司);压片机(769YP-15A天津市科器高新技术公司);远红外干燥箱(70-1型,天津市福元铭仪器设备有限公司);电子天平(AL204,上海梅特勒)。试剂:无水乙醇(分析纯,天津永晟精细化工有限公司)。2.2 实验方法样本制备:实样用蒸馏水清净晾干后,放在干燥箱内30℃干燥至恒重,研磨至200目粉末,再将34个样品放于干燥、低温、避光处贮藏,待测。分别准确量取200 mg经远红外干燥箱干燥的溴化钾和2mg的样品粉末均匀混合,用玛瑙研钵顺时针方向研磨均匀成200目粉末状,把适量的混合粉末,均匀的平铺入压片模具中,压制成透明薄片,放入傅里叶红外光谱仪中进行检测(测量温度在25度左右,湿度在30%-35%),在扫描样本之前先扫描背景去除干扰的H[sub]2[/sub]O和CO[sub]2[/sub],在检测样品时,每经 5次测量,检测1 次背景杂质,从而减少环境带来的影响。测量时仪器参数:选取光谱扫描为透光率(T%),光谱仪波长扫描范围波数的范围在800~4000 nm之间,扫描累加的总次数16次,每个样品扫描3 次,然后把平均光谱作为样品光谱。2.3 数据处理骆驼蓬的红外指纹图谱使用OPUS软件对基线进行校正平滑处理后导入Oringin2019软件,并对图谱进行二阶导数求导,得到的二阶导数数据导入simca14.1软件中做主成分分析(PAC)并建立监督模式的正交最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型。3 结果与讨论3.1不同区域骆驼蓬原始图谱分析中药骆驼蓬组成成分是由多种生物碱类、黄酮类、糖类和挥发性化合物等组成[sup][color=black][3][/color][/sup],其官能团包括-CH[sub]2[/sub]、-OH 、C=O、[color=#333333]C≡C[/color]、 C=C、C-O、等,图1所示骆驼蓬样品的红外光谱图,对特征图谱初步解析,在3435 cm[sup]-1[/sup]左右图谱有较强且宽的吸收峰,表明存在游离醇或酚可能是喹唑啉类生物碱的-OH伸缩振动峰,2921cm[sup]-1[/sup]、2850cm[sup]-1[/sup]左右有较强的吸收峰,表明可能是咔啉类生物碱的伯氨N-H键的对称和反对称伸缩振动和羟基、酚羟基振动。在1055cm[sup]-1[/sup]左右强度较大的吸收可能为糖苷类 C-O 伸缩振动,900cm[sup]-1[/sup]-800cm[sup]-1[/sup]可能是烯碳上氢的弯曲振动。1392,1648 cm[sup]-1[/sup]是C=C双键的伸缩振动峰区域。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506145963_9482_4204739_3.jpeg[/img][/align][align=center][font=times new roman][size=12px]图1 骆驼蓬样品的红外光谱[/size][/font][/align][align=center]Fig1 [size=13px][color=#101214]Infrared spectra of[/color][/size][font=segoe ui][size=13px][color=#101214] [/color][/size][/font]Peganum harmala L. sample[/align]3.2 骆驼蓬的红外指纹图谱主成分和偏最小二乘法分析通过红外光谱获取两个地区的34个骆驼蓬样本的指纹图谱。由于原始图谱的相似度较大,差异性对比不够明显,因此采用可以明显的放大原始图谱的细微差别二阶导数图谱,分别将两个地区样品的红外谱图做各自的均值曲线,再求得二阶导数。选取以两地区骆驼蓬样品二阶导数数据4000-800cm[sup]-1[/sup] 的波段范围内(3275个波长数)的光谱数据进作为变量,对两地区34个不同骆驼蓬样品的数据矩阵进行无监督主成分(PCA)降维统计分析,如图2(a)为PCA主成分分析得分图。主成分 t[1](63.6%)、t[2](13.9%)、t[3](9.58%) 前三个主成分的累积贡献率为87.1%,所以前3个主成分基本可以表示原红外二阶光谱的主要信息,可以清楚的看到两产地样品间有较为明显的分开趋势,说明两产地中药骆驼蓬成分差异显著,故为了更充分的筛选出两产地骆驼蓬的差异信息,因此进一步对骆驼蓬样品进行正交偏最小二乘法数据分析(OPLS-DA)。使用OPLS-DA过滤掉红外波段中与分类变量不相关的正交变量,分别分析非正交变量和相关正交变量,获取更加可靠的红外波段的组间差异与实验组的相关程度信息从而以最大程度地反应分类组别之间的差异,找到对这个差异作用最大的变量。在本实验中以两地区骆驼蓬样品二阶导数数据4000-800cm[sup]-1[/sup] 的波段范围内的光谱波长数据(3275个波长数)进作为变量,34个骆驼蓬不同样品被有监督地分为2个区域,从而寻找一些波段是对产地区分来有重要贡献的关键变量,得到OPLS-DA主成分分析得分图,如图2(b)所示为OPLS-DA主成分分析得分图,模型参数Q2=0.861, 说明模型的可预测很好,R2X=0.728、R2Y=0.89, 说明模型的拟合能力较强,红外峰的变化能解释导致89%不同分类(因变量)发生模型可预测性,图中横坐标to[1]表示第一主成分的预测主成分得分,展示样本组间的差异,纵坐标t[1]表示正交主成分得分,展示样本组内差异,每个散点代表一个样本,两种颜色表示不同产地的实验分组。从OPLS-DA 得分图的结果可以看出,两组样本区分非常显著,且样本全部处于95%置信区间。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506149290_574_4204739_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210211506146089_7739_4204739_3.png[/img][/align][align=center]图3 骆驼蓬的主成分得分图(a)和OPLS-DA主成分分析得分图多(b)[/align]3结论与讨论实验初步研究不同地区骆驼蓬的红外光指纹谱特性,结果表明,不同产地骆驼蓬的红外光谱存在差异,玛纳斯地区和福海地区的骆驼蓬在成分含量方面存在显著的差异,这由于新疆地区不同环境因素给骆驼蓬生长带来了不同程度的影响,[font=宋体]本研究建立了不同产地骆驼蓬红外光指纹谱共有模式,结合二阶导数和化学计量学方法,不但可以准确鉴别出不同产地的骆驼蓬,还能发现区分不同产地骆驼蓬的差异波数。该方法简便、快速、无损,可实现大批样品的快速溯源地鉴定。[/font][align=left][color=black]参考文献[/color][/align][color=black][1] [/color][color=black]Li Y, Tian H, He Q, et al. Investigation of the Geographical Environment Impact on the Chemical Components of Peganum harmala L. through a Combined Analytical Method[J]. ACS Omega, 2021, 6(39): 25497-25505.[/color][color=black][2] [/color][font=宋体][color=black]孙晓惠,胡慧华,陆锦锐[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]北京及新疆产骆驼蓬中两种生物碱的含量比较[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]黔南民族医专学报[/color][/font][color=black], 2017, 30(1): 1-5.[/color][color=black][3] [/color][font=宋体][color=black]李兴[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]瑞香狼毒和骆驼蓬化学成分及其生物活性研究[/color][/font][color=black][D]. [/color][font=宋体][color=black]西安理工大学[/color][/font][color=black], 2019. 121.[/color]

  • 【求助】质谱检测样品 梯度洗脱相关问题!

    液质联用精密度问题在做液质联用定量分析中药中多种成分时,以A:0.3%甲酸水,B:乙腈为流动相,采用梯度洗脱,洗脱程序:0-6min 20%-40% B,6-8min 40%-100% B,8-14 min 100% B,13 min内所定量成分能完全出峰,主要是香豆素和生物碱类,以前的液相条件在质谱上分离挺好,但20 min之后保留时间漂移较大,也曾用等度洗脱试,峰分不开,采用现在的梯度条件,保留时间基本稳定,做好线性关系后,精密度考察出现问题,采用多反应离子监测,每次所测含量呈不规律变化,有时高有时低,进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差,RSD能达到20多,有的成分含量前后能相差1倍,用的是Agilent1200的液相,6410 QQQ-MS色谱柱是2.1×150 mm,1.8u的,流速是0.3 ml/min,混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的,仪器也是前段刚检过的,都pass了,不知什么原因,是每次离子化程度不一样吗,请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时,每次都要做一次线性关系吗

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.21(已完结)——普伐他汀钠

    2015中国药典检测方案有奖问答01.21(已完结)——普伐他汀钠

    问题:普伐他汀钠:用的流动相是什么?答案:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=450:550:1:1获奖公布:mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)sixingxing(ID:v2889187)lhq84142248(ID:lhq84142248)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583094_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583095_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583096_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583097_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。普伐他汀钠样品制备 制备方法1. 对照品溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液。2. 系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15 mg,置25 mL量瓶中,加0.01 mol/L盐酸溶液1 mL,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Leapsil C18 150 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=450:550:1:1 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 238 nm 进样量10 μL样品色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211009_583026_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.016 7334184 158647 12120.843 1.046 -- 系统适用性溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211010_583027_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.825 13102410 279900 11888.397 1.319 --

  • 【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 生物靶向治疗成为肝癌治疗关注点,利卡汀领军肝癌治疗领域

    原发性肝癌是全球常见的五大恶性肿瘤之一,占肿瘤致死原因的第3位。全世界每年新发肝癌患者约六十多万,其中一半以上在中国,原因在于我国乙肝患病人数多,丙型肝炎的发病率近年亦有明显的上升趋势,肝癌多在乙肝、丙肝等慢性肝炎后肝硬化的基础上形成,是我国发病率高的一个重要原因。由于处于早中期的肝癌患者无明显的临床表现,不易及时发现,已经发现多数属于中晚期,给肝癌治疗带来较大难度。肝癌当今治疗提倡外科切除、介入栓塞、消融、生物治疗(分子靶向治疗)、免疫治疗等多学科应用、综合治疗方式。而生物技术进步,生物靶向药物(单克隆抗体药物)的研究和应用,一直是肝癌治疗和攻克的新亮点,受到高度重视和关注。生物单抗靶向治疗因作用靶点特异性高、毒性小、副作用相对较小等优点,已成为抗癌领域的重要药物类型,其巨大的市场及前景使得国际大制药公司纷纷投入巨资研制和生产,罗氏、诺华、强生、拜耳、默沙东等均有重要抗体药物上榜,罗氏公司的阿瓦斯汀(贝伐珠单抗)、利妥昔单抗(美罗华)、曲妥珠单抗(赫赛汀)是抗癌单抗的“重磅级炸弹”,2011年销售额分别是58亿美元、66亿美元、48.8亿美元。国内上市用于肝癌治疗的靶向药物有华神生物公司生产的利卡汀(碘美妥昔单抗注射液)。利卡汀是全球首个用于原发性肝细胞肝癌的单抗药物,于2007年上市,已在全国许多医院进行临床应用,资料显示,改善肝癌患者生存质量、延长患者生存期能够使患者获益,靶向性和内照射作用机制是利卡汀的突出特点。

  • 【求助】梯度洗脱的做法

    最近做氨基酸的分析,要用到梯度洗脱,请各位高手指点一下。 我知道一般梯度洗脱都应该用初始条件平衡色谱柱,然后再运行两个空白梯度。可是文献上大部分氨基酸分析的初始条件都是用纯缓冲液冲0.5-1min,然后再逐渐升高有机相的比例。我用的是C-18柱,如果用纯缓冲液平衡色谱柱,会不会对柱子有影响?不是说用纯水冲容易使柱子的烃基毛倒伏,并缩短柱子寿命吗? 另外,我用的是岛津的液相,流动相体系是:A 缓冲盐 B 60%的乙腈。岛津的液相使用纯乙腈体系容易使单向阀中的宝石求粘连,这样的话我能不能使用贾春来封柱子,使用时再用乙腈体系平衡?由于流动相是乙腈体系,我不知道用甲醇封柱子会对实验重现性方面产生影响吗?谢谢啦!!!

  • 阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质的作用

    阿洛利汀杂质可以作为标准物质,用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量,可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化,以制造出更优质的药物。此外,某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物,以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量,保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前,都需要经过严格的质量控制检测,以确保其杂质含量符合规定的标准。此外,药品在上市后也会进行定期的质量监控,以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

  • 【求助】卡托普利的分析

    最近在做卡托普利,不知道大家都用的什么柱子。血液中添加实验,调酸性后,乙腈提取,回收率只有10%,大家都怎么提取的。

  • 总烃柱出现多个峰且拖尾

    总烃柱出现多个峰且拖尾

    各位老师好最近才接触非甲烷总烃这个项目,部分样品总烃柱上多个峰且拖尾。双柱(填充柱),双FID,手动进样,六通阀,阀100°C,进样口200°C,柱温70°C,检测器300°C。总烃柱谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510101544_569652_3046452_3.png后面有两个明显的峰,需要积分吗?或者能不能通过其他条件设置改善出峰效果?谢谢给位大神大师!!

  • 耐唾液色牢度怎么检测及普及大众理解

    耐唾液色牢度怎么检测及普及大众理解

    耐唾液色牢度怎么检测及普及大众理解纺织品行业是我们生活中每个人都不能不用的产品,我们白天穿的衣服,晚上盖的被子,枕的枕头,卧室内隐秘的窗帘,夏天的蚊帐,这些都是属于纺织品,很多产品因为用途不同,比如内衣有内衣的标准要求,外套有外套的标准要求,被子和蚊帐的标准要求也是有所不同,但是作为纺织品比较直观的色牢度检测采用的方法是比较一致的。耐唾液色牢度是纺织品色牢度中一个比较少做的色牢度之一,在之前的标准中,只有婴幼儿才会检测耐唾液色牢度,也是大家认为的那样,主要是为了怕婴幼儿用嘴直接啃咬服装,啃咬或者流口水到床上和枕头上,对婴幼儿有一定影响,对婴幼儿所用的纺织品也会有变化,比如说颜色变色和‘腐蚀’变化。我们如果给宝宝买了一个很漂亮的小衣服,如果宝宝流了一点口水,衣服就变色了,那么肯定是很不好的体验,也会怀疑宝宝衣服的安全性。那么怎么保证宝宝用到的纺织服装耐口水的基本合格呢,那就要检测耐唾液色牢度了。首先要在宝宝使用的纺织品上取样,然后根据纺织产品的成分,选择以下的纤维布缝合在一起。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231346437197_6211_2154459_3.png[/img]配制唾液测试用的溶液1、 氯化钠0.33g,氯化钾0.75g,六水合氯化镁0.17 g,二水合氯化钙0.15 g,三水合磷酸氢二钾0.76 g,碳酸钾0.53 g,用三级水完全溶解后,定容至1000ml;最后还要用(1%盐酸溶液调节 pH值至6.8±0.1) 2、称取组合试样重量,按试样重量和唾液体积1:50加入到培养皿中。 3、使试样充分湿润,必要时用玻璃棒嵌压,室温下放置30分后,取出试样用两根玻璃棒夹去组合试样上过多的试液,试样放入测试仪中,用重锤旋 4、将组合试样和测试仪一起放入37±2℃的烘箱,4h后取出,干燥后评级耐唾液色牢度相对与其他色牢度要求都是比较高的,耐唾液色牢度要求色牢度最低≥4才是合格的,要知道色牢度是最低1级到最高5级这么一个过程,一般其他色牢度≥3都算合格了,所以耐唾液色牢度检测合格了,就不怕宝宝口水流出来会导致宝宝的衣服和枕头等掉色和变色了。 注意: 1.耐唾液色牢度只是考核和保证唾液对纺织产品的接触沾色变色的严重程度,并不是说耐唾液色牢度级别高了,就保证了婴幼儿的安全,其实从另一方面来说,应该是只能保证是保护婴幼儿的纺织用品能耐得住唾液的‘腐蚀’,对婴幼儿起不到多少保护作用。 2.看上面就能理解,耐唾液不仅仅是耐婴幼儿的,成人也是会流口水的,有些成人的纺织产品也可以有这个要求,测试耐唾液色牢度,测试方法是一样的。测试结果评判也是一样的。

  • 总烃柱出现多个峰且拖尾

    总烃柱出现多个峰且拖尾

    最近才接触非甲烷总烃这个项目,部分样品总烃柱上多个峰且拖尾。双柱(填充柱),双FID,手动进样,六通阀,阀100°C,进样口200°C,柱温70°C,检测器300°C。总烃柱谱图:[img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231140296157_2988_1777483_3.png!w690x233.jpg[/img]

  • 宝刀未老,三国鼎立, 普伐他汀钠片有关物质方法学耐用性试验部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.4)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W10211861UV检测器(检测波长:238nm)流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:1:1)流速:1.0ml/min运行时间:约85min系统适用性:取6′-表普伐他汀对照品约2mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺对照品溶液1.0ml,混合,作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,6′-表普伐他汀相对普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺保留时间约为0.7,理论板数按普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺峰计算不低于2000,普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺与6′-表普伐他汀的分离度应大于3.0。具体试验操作:取本品的细粉适量,加流动相溶解并制成每1ml中含普伐他汀钠1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;量取续滤液适量,加流动相制成每1ml中含普伐他汀钠10μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高约为满量程的20%~25%;精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447837_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447838_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447839_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447840_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447841_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447842_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447843_1621890_3.gif

  • 普伐他汀钠原料药激光粒度分布

    普伐他丁钠原料药的激光粒度分布有人做过吗?想问下那什么作为分散介质,因为这种原料药溶于水、乙醇、甲醇、磷酸盐、醋酸盐等,都不知道拿什么来当分散介质好,请各位大神指教下。谢谢

  • 【求助】电泳表面层算是电镀层还是普通得coating?

    哪位同仁能给出点建议关于:电泳表层算是电镀层还是普通得coating?因为涉及到六价铬的测试方法及判断标准的问题。依据公司规定,如果是镀层,按positive or negative 来判断;如果是coating按1000ppm来判定。

  • 【图谱解析】确认梯度洗脱性能图,欢迎大家参与!!!

    【图谱解析】确认梯度洗脱性能图,欢迎大家参与!!!

    俺最近在做Agilent1260泵的梯度洗脱性能确认,发现在梯度洗脱的第一个阶梯段总是有一点小小的异常,见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112050845_335508_1608710_3.jpg红色标记的地方有个小波动。俺用C泵走0.1%的丙酮水溶液,D泵走水,或者换成A泵走水,B走0.1%的丙酮水溶液,这个波动总是存在,还有就是发现,这个梯度确认,每个阶梯的平衡阶段,其实波动还是很明显的,俺将参数发在下面,请大家给俺看看这个图还有没有其他可以改进的地方。俺每次都会冲洗每个泵很长时间,但是这个波动次次存在。图有点不清楚,B泵20%,40%,60%,80%变化D是80%,60%,40%,20%变化,爬坡阶段和水平阶段各是10分钟。没有用色谱柱,用的连接头,柱温箱30℃,流速1.0,波长254http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112041004_335328_1872107_3.jpg解析问题:1.我这个梯度确认有个小包包会是什么原因造成的呢?2.你做过仪器性能确认吗?鼓励分享自己的图谱和色谱条件,奖励2-10个积分哟====================================================================================================色谱版区12月推出色谱图解析活动,期待大家的参与,有需要解析图谱的版友可以直接发帖【图谱解析】,贴出你的问题和图谱,就有积分奖励哟!!!

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