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碘代乙酸钠盐

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    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 乙二胺四乙酸镁二钠盐鉴别?

    在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐,测定水样硬度之前,对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量,是否是说:取一定体积V1的除盐水,测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY,测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较,所消耗EDTA标准溶液体积变化,来说明Mg2+或EDTA谁多,如果EDTA标准液消耗体积变大,说明Mg2+离子多。我的理解对不对,大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1:1呀?除

  • DL-3羟基丁酸钠盐

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  • 吡啶磺酸钠盐的液相分析

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  • 硫代硫酸钠滴定碘的问题

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  • 【求助】离子对色谱中烷基磺酸钠盐都可与哪些阳离子形成离子对呢?

    烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢?(即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢,与烷基磺酸根形成离子对呢?)氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢?(阴离子还是阳离子?结构式是什么样的呢?)检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗?检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗?

  • 低钠盐用氯化钾替代部分氯化钠

    低钠盐用氯化钾替代部分氯化钠,从而降低30%的钠含量,而咸味相当,可以减少钠的摄入,有效预防高血压。研究证实,低钠盐可显著减少脑卒中等心血管事件的发生和死亡,对高血压及健康人群均适用。注意:肾功能不全、高钾血症患者谨慎食用,避免钾无法有效排出体外而导致心律不齐、心力衰竭等危险。

  • 【原创】乙酸钠-火焰光度法

    1.使用原理;用乙酸钠处理土壤使钠离子饱和,洗出多余的乙酸钠后,用铵根离子将钠离子交换出来,测定钠离子以计算交换量;2.主要仪器 离心机,火焰光度计;3.试剂;乙酸钠,95%乙醇,乙酸铵;4.称取风干样品2-4克,置于50毫升离心管中,加入乙酸钠,使各管质量一致,震荡5分钟后离心,弃去清夜以此重复7次,然后用同样的方法,用95%乙醇洗涤4次,弃去清夜;在用乙酸铵洗涤两次,将清夜倒入100毫升容量瓶里,用乙酸铵定容;5.用火焰光度测定溶液中的钠离子浓度; -

  • CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    [align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂,是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一,具有排毒养颜,抗病强身,抑菌除臭等功效,一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面,另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病,并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代,生成脱镁叶绿素使色泽褪去,且对光、酸和热比较敏感,使叶绿素的应用受到严重限制。近年来,有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰,使其变成相对稳定的金属卟啉结构,而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性,在医学上,叶绿素铜钠盐是一类重要的药物,甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素,英文名Chlorophyllin,中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠,呈墨绿色粉末,着色力强,色泽亮丽,其水溶液呈蓝绿色澄清透明液,[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水,几乎不溶于低醇,不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时,则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时,染液底部出现粉末状沉淀,这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料,用丙酮或乙醇提取叶绿素,添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点:801.6℃at 760 mmHg分子式:C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量:724.148闪点:438.6℃储存条件:密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性:易溶于水,略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响,急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括:毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害;铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前,其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭,储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃,对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程:原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后,研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h,抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11,加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断,上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7,加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成,静置冷却。室温下收集沉淀, 先用50~ 60℃水洗涤,再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解,用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀,pH 值为12,收集沉淀,用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高,调节pH 值时要小心,温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网,我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二:螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路:利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化,再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液,再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤:材料:螺旋藻主要试剂:AR乙醇(沸点 78.1℃),AR 丙酮(沸点 56.1℃),AR氢氧化钠,AR 石油醚,AR 盐酸,硫酸铜晶体(CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O),食盐,白砂糖,可溶性淀粉,用时配成各种所需浓度。工艺流程:螺旋藻→粉碎→铜化(5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液)→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化(5%NaOH溶液)→萃取(石油醚)→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤:称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后,洗涤脱水于锥形瓶中,加入 70:30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h,过滤,浓缩,皂化(5%NaOH 溶液),萃取(石油醚),干燥,可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析,实验结果表明,螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差,需在避光条件下保存;热稳定性较好,但不能高于85 ℃;不耐强酸;食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三:剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路:以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出,叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种,一种是先皂化,后铜代,目前大多数文献都采用这种方法,但由于叶绿素的耐酸性较差,所得产品纯度不够,产率不高 另一种是先铜代后皂化,即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代,使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜,再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻,有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法,遵循节能降耗,提高效率的原则,对反应条件进行优化,并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器:剑麻膏,由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤:[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中,用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩,得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮,萃取叶绿素,回收丙酮,得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解,用 10%的盐酸调 pH 为酸性,这时溶液由绿色变成黄褐色,酸化脱镁 45 min 后,边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代,有絮状沉淀生成,抽滤,用热水反复洗涤,得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解,加入 10% NaOH 溶液,75 ℃皂化 1 h,加入等量的石油醚,充分摇动,静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质,将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中,水浴蒸干水分,在 60 ℃下烘干,即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化,他们发现,叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小,pH>3时,产率下降。说明当 pH较大时,酸度不够,一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来,导致叶绿素铜得率下降。所以,以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000],研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时,叶绿素铜的产率增大不太明显,说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间,酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响,发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大,超过85 ℃时,产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化,四吡咯环破坏而被降解,使叶绿素铜的产率降低。所以,酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响,研究发现随着硫酸铜量的增加,叶绿素铜的得率增加,加入量大于 15 mL 时,增大幅度不明显,基本保持稳定。实验过程中还发现,加铜量太多时,溶液中游离铜的量也会增多,会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题,加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响,研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势,铜代时间超过2h时,叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以,铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响,叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高,当温度高于85℃时,产率稍有下降,这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解,导致产率下降,为了保证叶绿素铜钠盐的质量,皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大,≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时,用石油醚萃取的过程中,分层不明显,醚相呈绿色,说明没有皂化完全。所以,皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现,当pH>11 时,叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定,在实验过程中发现,当 pH为9或10时,用石油醚萃取酯溶性物质时,界面会有固体颗粒,分层界面不清晰,醚相为绿色,这都是因加碱量不够,导致皂化不完全。所以,皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性,研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定,但与叶绿素相比,已经大大提高了耐光性。对于耐热性,实验结果为在90 ℃以内,叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变,颜色均为绿色 温度高于90 ℃时,吸光度开始有下降趋势,但幅度不大,即使是在110 ℃时,叶绿素的保存率也为96.9%,说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的,可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性,从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高,pH在3~6 范围内,吸光度变化幅度不大,溶液颜色呈土绿色 pH = 7时,吸光度值有个比较大的跳跃 在 7~12 范围内,吸光度的变化幅度也不太大,溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现,当 pH<3时,溶液中会出现大量沉淀,这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH>11时,因碱性太强,加速脱酯反应,使叶绿素分解,溶液的吸光度迅速下降,但在碱性条件下,因不发生脱镁或碳环裂解反应,却能保持相对稳定的色泽,在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平,就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出,采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐,即叶绿素提取出来后先脱镁铜代,增加中间产物的稳定性,在后续操作中,不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题,从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3,酸化时间 60 min,温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2h 皂化时温度 75 ℃,时间 60 min,pH = 12。在此条件下,产率为 4.46% ,产品为墨绿色粉末,略带氨臭,易溶于水,水溶液呈绿色透明澄清液,微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font],Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时,产品中会有少许白色沉淀,在空气中容易吸潮,应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中,用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],置于硅皿中,在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润,再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次(每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000])煮沸溶解灰分,并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中,冷却后用水定容至刻度,此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤,此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【求助】关于制备钠盐的样品的问题,求教!!

    各位大侠有没有做有机物钠盐的纯化?小弟是用c18柱反向纯化,但是有个问题,我们纯化的样品是个羧酸钠盐,我分离后,接到的组分是不是成了羧酸了?如果是,怎么再弄回钠盐呢?前提,我们样品有内酰胺结构,加碱容易坏掉,跪求方法~~~~[em0808]

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    [color=#444444]国产科密欧的乙酸钠可以用于戴安ICS-5000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]吗?[/color][color=#444444]新买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]用的是戴安的乙酸钠,87g要一千多,想问可以替换成国产科密欧公司的乙酸钠吗?是色谱纯(HPLC),用过的方便给个解答吗?[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1105/w75h10383834_1541385659_864.jpg[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1105/w75h10383834_1541385659_719.jpg[/img][/color]

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    脱氢乙酸钠前处理的时候,(糕点)用氢氧化钠调PH≤7.5时的数值和PH=11~12的数值差距很大,而且静置的时间越久也会有变大,各位老师有遇到这个情况吗?

  • CNS_00.013_乙酸钠

    [font='仿宋'][size=16px][color=#000000]陈丽娜[/color][/size][/font][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][url=#_Toc29499][font='calibri'][size=13px]第一章食品添加剂乙酸钠[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc24576][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc24576][font='calibri'][size=13px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc24576][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][/url][url=#_Toc24576][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc5861][font='calibri'][size=13px]1.1.1[/size][/font][/url][url=#_Toc5861][font='calibri'][size=13px]酸度调节剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc4365][font='calibri'][size=13px]1.1.2防腐剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][url=#_Toc17086][font='calibri'][size=13px]1.2食品添加剂的使用与研究[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc5917][font='calibri'][size=13px]1.[/size][/font][/url][url=#_Toc5917][font='calibri'][size=13px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc5917][font='calibri'][size=13px]使用标准[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc16344][font='calibri'][size=13px]1.[/size][/font][/url][url=#_Toc16344][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc16344][font='calibri'][size=13px].2[/size][/font][/url][url=#_Toc16344][font='calibri'][size=13px]研究进展[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][url=#_Toc28049][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc28049][font='calibri'][size=13px].3[/size][/font][/url][url=#_Toc28049][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][/url][url=#_Toc28049][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的毒理与急救措施[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc24666][font='calibri'][size=13px]1.3.1[/size][/font][/url][url=#_Toc24666][font='calibri'][size=13px]毒理学数据[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc30993][font='calibri'][size=13px]1.3.2[/size][/font][/url][url=#_Toc30993][font='calibri'][size=13px]急救措施[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][url=#_Toc27876][font='calibri'][size=13px]1.3.2[/size][/font][/url][url=#_Toc27876][font='calibri'][size=13px]泄露处理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc25586][font='calibri'][size=13px]1.4[/size][/font][/url][url=#_Toc25586][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的结构研究与合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc8677][font='calibri'][size=13px]1.4.1[/size][/font][/url][url=#_Toc8677][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的结构研究[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc28329][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc28329][font='calibri'][size=13px].4.2合成方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][url=#_Toc25779][font='calibri'][size=13px]第二章乙酸钠的用途鉴别与测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc23812][font='calibri'][size=13px]2.1乙酸钠的使用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc22128][font='calibri'][size=13px]2.1.1用途[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][url=#_Toc11778][font='calibri'][size=13px]2.1.2鉴别方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc23290][font='calibri'][size=13px]2.1.3[/size][/font][/url][url=#_Toc23290][font='calibri'][size=13px]含量测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][url=#_Toc31609][font='calibri'][size=13px]2.1.4[/size][/font][/url][url=#_Toc31609][font='calibri'][size=13px]注意事项[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]12[/size][/font][url=#_Toc7289][font='calibri'][size=13px]参考资料[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]14[/size][/font][align=left][font='黑体'][size=18px] [/size][/font][font='黑体'][size=18px]绪论[/size][/font][/align][align=left][font='fzhtk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]乙酸钠[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='fzhtk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]又名醋酸钠[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]) [/color][/size][/font][/align][align=left][font='e-hz'][size=12px][color=#000000]sodiumacetate [/color][/size][/font][/align][align=left][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]CNS[/color][/size][/font][font='fzssk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]号 [/color][/size][/font][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]00.013 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]INS[/color][/size][/font][font='fzssk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]号 [/color][/size][/font][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]262i [/color][/size][/font][/align][align=left][font='fzssk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]功能 酸度调节剂[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=12px][color=#000000]、[/color][/size][/font][font='fzssk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]防腐剂 [/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]食品分类号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]食品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]最大使用量[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]/(g/kg)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]备注[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]12.[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]复合调味料[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]10.[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]16.[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='fzssk--gbk1-0'][size=10px][color=#000000]膨化食品[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]1.[/color][/size][/font][font='e-bz'][size=10px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][/align][size=16px] [/size][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸钠也称为醋酸钠,是一种无色无味的晶体,可以在空气中点燃和点燃,易溶于水,稍溶于乙醇,不溶于123℃乙醚,失去结晶水。乙酸钠的味道通常通过湿法获得。 水解发生在水中。 主要应用:主要用于印染行业,医药,摄影,电镀,化学试剂,有机合成,专业生产热水袋,热宝,la脚宝,水袋,卡通手袋,电热水袋是的用作调节pH的分析试剂。用作干燥剂。创建透明玻璃。用于制药工业。用作缓冲剂,利尿剂,织物,纸张柔软剂,催化剂等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也可以代替氯化钙,氯化镁等氯化物用作防冰剂。特别是对于机场跑道除冰,土壤的侵蚀和腐蚀性较小,但价格较高。食品添加剂(保存和控制酸度)。灭火器组件。用于乙醇沉淀DNA。用于存储和固定生物组织,并与甲醛结合使用。以上含量均由恒新达环保聚氯化铝及乙酸钠钠在水处理中的作用和用途收集和收集。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]  含量:含量≥99.9%外观:无色,无味,透明的晶体。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]  熔点: 300℃。水溶性:500g / L(20°C)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]  在食品工业中,乙酸钠用作防腐剂和酸洗剂。盐有助于食物保持一定的pH值,并防止有害细菌的生长。在酸洗过程中,这种化学物质被大量使用,不仅用作食品和微生物缓冲剂,而且还用于改善食品的味道。乙酸钠中和了从工厂排出的大量硫酸,作为清洁剂。通过去除铁锈和污垢来保持金属表面的光泽。它也包含在制革厂和图像处理解决方案中。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 过去,已知的有机物质来自动物和植物等生物,因此这些化合物被称为有机物质。在20世纪20年代,科学家使用无机材料合成许多有机物质,如尿素CO(NH2)2,乙酸CH3COOH和脂肪,打破了有机物质只能从生物体中获得的观念。但出于历史和习惯的原因,人们仍然使用有机名称。  [/size][/font][font='宋体'][size=16px]  历史术语“有机”可以追溯到19世纪,当时生化科学家认为有机化合物只能通过活力合成。该理论基于有机物质与“无机物质”之间的根本区别,而“无机物质”并非由活力合成。 1828年,德国化学家弗里德里希?沃勒首先合成了含有无机物氰酸铵的尿素{CO(NH2)2}。然而,其他化学家并未立即认识到这一重要发现,因为尚未用无机材料制备氰酸铵。直到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]H.Kolb[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在1844年合成乙酸(CH3COOH)。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Berthelot[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于1854年合成油脂,有机化学进入合成时代,人工使用大量有机物。该方法是合成的。人类使用有机物的历史很长,世界上古老的文明已经掌握了酿酒,制醋和制糖的技术。记录显示,中国古代生产了一些纯有机物质,如没食子酸(982至992),乌头碱(1522年之前)和甘露醇(1037至1101)。醚,乙酸乙酯,氯乙烷等。由于这些有机物质用于直接或间接地使植物自动化,因此当时仅从动植物获得的物质称为有机物质。合成有机材料的开发使得用无机材料合成有机材料成为可能,很明显有机材料和无机材料之间没有明显的界限,但在组成和性能上存在一些差异。在办公室里。就组成而言,所有有机物都含有碳,其中大部分含有氢,其次是氧,氮,卤素,硫,磷等。因此,化学家开始将有机物质定义为含碳化合物。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]  因此,乙酸钠是有机物质。有机是指“含碳化合物”,但除去CO,CO2,H2CO3和碳酸盐。也就是说,除了CO,CO 2,H 2 CO 3和碳酸盐之外,其他含碳化合物也是有机的。但是要注意不是所有的有机物都是共价化合物.比如“二茂铁”等。[/size][/font][align=left]  [/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]第一章食品添加剂乙酸钠[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px].1[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的作用[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]酸度调节剂[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]酸度调节剂亦称pH调节剂[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]是用以维持或改变食品酸碱度的物质。发面酸了加的碱面就是酸度调节剂。它主要用以控制食品所需的酸化剂、碱剂以及具有缓冲作用的盐类。每种酸度调节剂酸味轻度和酸感特征不同。GB2760-2011规定了每种酸度调节剂的使用范围和最大用量。酸化剂具有增进食品质量的许多功能特性[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]例如改变和维持食品的酸度并改善其风味[/size][/font][size=16px];[/size][font='宋体'][size=16px]增进抗氧化作用[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]防止食品酸败[/size][/font][size=16px];[/size][font='宋体'][size=16px]与重金属离子络合[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]具有阻止氧化或褐变反应、稳定颜色、降低浊度、增强胶凝特性等作用。酸化剂均有[/size][/font][size=16px]—[/size][font='宋体'][size=16px]定的抗微生物作用[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]尽管单独用酸来抑菌[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]防腐所需浓度太大[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]影响食品感官特性[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]难以实际应用[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]但是当以足够的浓度[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]选用一定的酸化剂与其他保藏方法如冷藏、加热等并用[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]可以有效地延长食品的保存期。至于对不同酸的选择、取决于酸的性质及其成本等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸味的刺激阈值用pH值来表示[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]无机酸的酸味阈值在3.4[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]3.5左右[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]有机酸的酸味阈值在3.7[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]4.9之间。大多数食品的pH值在 5[/size][/font][size=16px]~[/size][font='宋体'][size=16px]6.5值在之间[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]虽为酸性[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]但并无酸味感觉[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]若pH值在3.0以下[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]则酸味感强[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]难以适口。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸度调节剂其有效应用主要受食品所需特性控制[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]通常以有机酸及具有缓冲作用的盐为主。又由于很多有机酸都是食品的正常成分[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]或参与人体正常代谢[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]因而安全性高[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]使用广泛。我国批准许可使用的酸度调节剂品种不少。但是[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]与国外许可使用的同类品种相比尚有一定差距。主要是缺少各种有机酸的盐。不过[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]当前重要的是加强应用开发[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]应尽量利用现有品种[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]针对不同食品原料[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]研制出具有各自不同风味特点而受人欢迎的食品。酸度调节剂为增强食品中酸味和调整食品中pH或具有缓冲作用的酸、碱、盐类物质总称。规定允许使用的酸度调节剂有柠檬酸、柠檬酸钾、乳酸、酒石酸等17种[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]其中柠檬酸为广泛应用的一种酸味剂。柠檬酸、乳酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾等均可按正常需要用于各类食品。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.1.2防腐剂[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]防腐剂是能抑制微生物活动,防止食品腐败变质的一类食品添加剂。要使食品有一定的保藏期,就必须采用一定的措施来防止微生物的感染和繁殖。实践证明,采用防腐剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的办法之一。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]防腐剂的防腐原理,大致有如下3种:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一、是干扰微生物的酶系,破坏其正常的新陈代谢,抑制酶的活性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、是使微生物的蛋白质凝固和变性,干扰其生存和繁殖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、是改变细胞浆膜的渗透性,抑制其体内的酶类和代谢产物的排除,导致其失活。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.2食品添加剂的使用与研究[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用标准[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]《食品添加剂使用卫生标准》严格规定了防腐剂的种类、质量标准和添加剂量,但令人感到十分遗憾和极为担心的是,许多食品生产企业违规、违法乱用、滥用食品防腐剂的现象却十分严重。主要表现在以下三个方面:[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)、大剂量使用防腐剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2)、使用廉价但毒副作用较大的防腐剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](3)、使用变质的畜肉作香肠,为不影响香肠的外观并掩盖变质的真相,使用福尔马林等作为防腐剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中国对防腐剂的使用有着严格的规定,明确防腐剂应该符合以下标准:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.合理使用对人体健康无害;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.不影响消化道菌群;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.在消化道内可降解为食物的正常成分;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.不影响药物抗菌素的使用;[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px].2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]研究进展[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]目前虽然天然防腐剂由于抑菌效果、稳定性、价格等原因还不能完全取代化学防腐剂,而以此为基础的复合型防腐剂也尚处在研制之中,但天然防腐剂正以它抗菌性强、安全无毒、热稳定性好、作用范围广等无可比拟的独特优点在食品、医药等领域飞速发展着。可以预料,天然防腐剂和复合型防腐剂将是未来防腐剂的主要发展方向,并且必将取代化学防腐剂走进我们的生活。而我国科学工作者的工作重点应是对中草药提取天然防腐剂的研究,充分利用我国丰富的中草药资源,提高中草药的科学利用值。[/size][/font][font='黑体'][size=18px]乙酸钠的性质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸钠,无色无味的结晶体,它可能在空气中被风化或点燃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。结晶水在123℃下损失。然而,通常通过湿法获得乙酸的味道。水解发生在水中。物理性质1.性质:无色透明晶体或白色颗粒。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.相对密度:1.45(三水合物) 1.528(无水)3。折射率:1.4644。熔点(°C):3245。溶解性:微溶于乙醇和乙醚中的可溶性水。存储方法1.存储屏蔽存放。 2.用内衬塑料袋,夹克编织袋或袋子包装。醋酸钠易潮解,在储存和运输过程中必须防潮,严禁接触腐蚀性气体,防止暴露在阳光和雨水中。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸钠属于弱酸强碱盐,由于水解,其水溶液呈碱性。其溶液若在100摄氏度时间较长,由于盐水解产生的乙酸挥发,若体系开放,随着乙酸的逸出,水解平衡移动,极限的情况是,最终乙酸钠溶液将变成氢氧化钠溶液。热的饱和溶液,随着温度降低,一般会有溶质析出,但有时会出现过饱和现奐即:体系中的溶质已超过该温度下根据溶解度算出的数值(超过饱和时的浓度而不出现结晶析出的情况。过饱和体系是不稳定的,一旦有震动、坂璃伡摩擦容器内壁、加入固体溶解质等外界扰动,就会很快析出固体。你所说用手一碰,溶液就变成固体。应是过饱和溶液中溶质的快速析出。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸钠又称醋酸钠,是一种有机物,分子式为CH3COONa,相对分子质量为82.03。性状为无色透明结晶或白色颗粒,在干燥空气中风化,在120℃时失去结晶水,温度再高时分解,相对密度1.45,熔点324℃,易溶于水。可用于作缓冲剂、媒染剂,用于铅铜镍铁的测定,培养基配制,有机合成,影片洗印等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用作缓冲剂、调味剂、增香剂及p[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值调节剂。作为调味剂的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸钠的分类[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体的分类是:1、固体58%三水醋酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①主要指标:含量≥58-60% 外观:标准品为无色或白色透明结晶,副产品颜色略黄;熔点在58°C;水溶性在762g/L(20°C);COD值约为42-45万之间,值越高越好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②主要用途:广泛应用于废水处理,印染、医药、化学制剂、工业催化剂、助剂、还广泛应用于添加剂和防腐保鲜剂,煤化工和制备储能材料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、液体醋酸钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①主要指标:含量≥20%,25% ,30%; 外观清澈透明液体,副产品水溶液水质清澈颜色略黄;感官是无刺激性异味;水不溶物≤0.006% 。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②主要用途:在污水处理中主要作用。为反硝化菌补充碳源,对反硝化污泥进行训化,之后利用缓冲溶液将反硝化过程中pH值的上升幅度控制在0.5范围内。反硝化菌可过量吸附CH3COONa,因此在以CH3COONa为外加碳源进行反硝化时,可将出水COD值也能维持在较低水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、无水醋酸钠(无生产)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①主要指标:含量≥99.9% 外观:无色无味透明结晶; 熔点>300°C;水溶性是500g/L(20°C)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②主要用途:有机合成的酯化剂、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上就是巩义市景阳净水材料有限公司分享的全部内容,希望对大家有所帮助。这家公司主要经营产品有:聚丙烯酰胺PAM(阴,阳,非离子)污水除磷剂聚合氯化铝、碱式氯化铝、聚合氯化铝铁、聚合硫酸铁、氧化钙、磷酸二氢钾、活性炭、聚合硅酸铝、硫酸亚铁等各种脱色除臭、助凝剂。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px].3[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的毒理与急救措施[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]毒理学数据[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]1、皮肤/眼睛刺激:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:500 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/24H 对皮肤有轻微的刺激作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]兔子眼睛标准德雷兹染眼实验:50 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]μg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/24H 对眼睛有轻微的刺激作用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、急性毒性:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大鼠经口LD50:3530[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大鼠吸入LC50:30[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]gm/m3/1H[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小鼠经口LD50:6891[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小鼠皮下LD50:3200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小鼠静脉注射LDLo:1195[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]兔子皮肤LD50:10[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]兔子经静脉注射LDLo:1300[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]健康危害:吸入:轻微刺激口中黏膜皮肤接触:轻微刺激性眼睛接触:轻微刺激性食入:会造肠胃的疾病[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.3.2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]急救措施[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]皮肤接触:先用大量的水冲洗,并立即脱除遭污染之衣物。银睛接触:撑开上下眼皮并用水冲洗10分钟吸入:立即移除污染源并将患者移至新鲜空气处。食入:若感觉不舒服时,应通知医生并就医[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.3.2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]泄露处理[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在污染区尚未完全清理干净前,限制人员进入该污染区。2、确定清理工作是由受过训练的人员负责在污染区清理人员应穿戴适当的个人防护器具4、询问供应商,清除改外泄污染源的适当吸收剂或除污液5、避免产生粉尘及吸入此物的粉尘6、避免此外泄物直接进入下水道统、水沟或密闭空间内。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]操作与储存[/size][/font][font='宋体'][size=16px]操[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作注意事项:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无[/size][/font][font='宋体'][size=16px]特别[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要求。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]储存注意事项:1.操作注意事项:容器不用时应加盖紧闭。2储存温度:无限制3储存于密闭容器内,置于阴凉干燥的地方,并远离一般作业场所及不相容物。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的结构研究与合成[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1.4.1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]乙酸钠的结构研究[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]采用中红外(MIR)光谱开展了乙酸钠的分子结构研究。实验发现,乙酸钠分子的红外吸收模式主要包括CH3不对称伸缩振动模式(ν(as CH3-乙酸钠))、CH3对称伸缩振动模式(ν(s CH3-乙酸钠))、COO-不对称伸缩振动模式(ν(as COO)~(-乙酸钠))、COO-对称伸缩振动模式(ν(s COO)~(-乙酸钠))和CH3摇摆振动模式(ρ(CH3-乙酸钠))等。采用二维中红外(2D-MIR)光谱进一步开展了温度变化对于乙酸钠结构的影响。研究发现,在303 K~423 K的温度范围内,随着测定温度的升高,乙酸钠主要官能团(ν(as CH3-乙酸钠)、ν(s CH3-乙酸钠)、ν(as COO--乙酸钠)、ν(s COO--乙酸钠)和ρ(CH3-乙酸钠))的吸收峰对于热的敏感程度及变化快慢信息均存在着一定的差异性。本项研究拓展了MIR光谱及2D-MIR光谱在重要的有机酸盐(乙酸钠)分子结构及热稳定性的研究范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px].4.2合成方法[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]1、将三水醋酸钠置于瓷皿中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]在120[/size][/font][size=16px]℃[/size][font='宋体'][size=16px]下加热至获得干燥的白色物质[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]得无水醋酸钠。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在有机合成中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]在玻棒搅拌下加热至约58[/size][/font][size=16px]℃[/size][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]三水醋酸钠溶解于结晶水中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]水分逐渐蒸发后[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]得到白色固体[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]此时温度约为120[/size][/font][size=16px]℃[/size][font='宋体'][size=16px]。继续加热至固体熔融[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]但温度不要超过三水醋酸钠的熔点[/size][/font][size=16px]([/size][font='宋体'][size=16px]324[/size][/font][size=16px]℃),[/size][font='宋体'][size=16px]以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]趁热在乳钵中研细[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]并立即储存于密闭容器中备用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Ca(CH3COO)2+ Na2CO3[/size][/font][size=16px]→[/size][font='宋体'][size=16px] 2CH3COONa + CaCO3[/size][/font][size=16px]↓[/size][font='宋体'][size=16px]2、用结晶碳酸钠中和醋酸[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]过滤后蒸发、冷却、结晶[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]在常温下干燥而成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、醋酸钠的生产方法很多[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得[/size][/font][size=16px];[/size][font='宋体'][size=16px]也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]把628kg稀醋酸倒入反应器中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]把200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]纯碱分次加入反应器中。不搅拌[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]使纯碱和醋酸充分反应[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]cm3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]用NaOH调节PH值为9.2[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]冷却至35[/size][/font][size=16px]℃[/size][font='宋体'][size=16px]结晶。抽去表面母液[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]甩干结晶得到350[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]白色粉末状产品。一次产率约为70%。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]第二章乙酸钠的用途鉴别与测定[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2.1乙酸钠的使用[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1.1用途[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用,如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂,用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5、本品可用于碱性电镀锡的添加,但对镀层及电镀过程并无明显影响,不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂,如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同大小的乙酸钠钠的价格是不同的。何时使用:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.用作有机合成的酯化剂,也可用作照相药物,印染媒染剂,缓冲剂,颜料,棕褐色等许多方面。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]  [/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.用作缓冲剂,香料,香料和pH调节剂。作为调味缓冲剂,它可以减少恶臭并防止由于变色引起的风味改善。具有抗真菌作用。为了改善香肠,面包和粘蛋糕的保存,它与甲基纤维素和磷酸盐混合。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.用作污水处理的碳源,由缓冲反硝化过程的pH值控制。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4,用作制药业或温宝。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.可用于添加碱性电镀锡。乙酸钠通常用作氧化锌电镀,碱性电镀,化学镀镍等的缓冲剂。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1.2鉴别方法[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]1、5%试样溶液的钠盐反应:将氯化钠或硝酸钠的溶液,与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液(取醋酸钴双氧铀结晶40g,加于由冰醋酸30g和用水定容至500[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的混合液中,加热使之溶解)混合并摇振后,产生金黄色沉淀。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、醋酸盐反应:中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液(取氯化铁FeCl3?6H2O 9g,溶于水并定容至100[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px],约为1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L)后可产生深红色,但如加入无机盐,则呈色即遭破坏。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、做红外光谱测试,应符合标准品的红外谱图。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1.3[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含量测定[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4[4][/size][/font][font='宋体'][size=16px]邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4?HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4[4][/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4?HAc 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气固色谱法测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为一种化工制剂已广泛用于食品、纺织等各个领域。日前,乙酸钠的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]制备主要是采用醋石与碳酸钠反应或醋酸与相应的金属氧化物及氢化物反应的方法。乙酸钠含量的测定一直采用酸碱滴定反应。以溴甲酚绿[/size][/font][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲基红混合指示剂指示终点,然[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后计算含量的分析方法,该法除准确度受样品中杂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的影响外,还比较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]费[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时,滴定终点不易控。本文根据乙酸钠在水中电离后,乙酸根与氢离子及乙酸存在以下平衡关系,当向[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中加入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时,产生同离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]子效应[/size][/font][font='宋体'][size=16px],平衡向生成乙酸的方向[/size][/font][font='宋体'][size=16px]移动[/size][/font][font='宋体'][size=16px],然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醚[/size][/font][font='宋体'][size=16px]层乙酸的量,再[/size][/font][font='宋体'][size=16px]换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]算出样品中乙酸钠的含量,该方法具有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]精[/size][/font][font='宋体'][size=16px]密度高,淮确性好、而且快速的优点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、HClO4?HAc滴定剂的标定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确称取KHC8H4O40.15-0.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4?HAc(0.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4?HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.醋酸钠含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确称取0.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]无水醋酸钠(0.25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]锥形瓶中,加入20[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L HClO4?HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4?HAc体积([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]),计算试样中醋酸钠的质量分数。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一)测定原理[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将试料溶解在水中,用硫酸标准溶液进行滴定,通过计算,求得试料中的乙酸钠含量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](二)试剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①硫酸标准溶液:0.25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L(1/4 H2SO4);0.05[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L(1/2 H2SO4)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②亚甲基蓝指示剂:1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③二甲基黄指示剂:l [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]注:亚甲基蓝和二甲基黄在使用前以1:1混合均匀即可。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](三)仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①天平:感量0.001 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]②称量瓶;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]③锥形瓶:500[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]④酸滴定管:25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px],最小刻度0.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](四)测定步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.醇解度大小97%([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mo[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]l[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/t001)[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)。高碱醇解生产的聚乙烯醇:称取2~39试料,准确至0.01 g,倒人500mL锥形瓶中,加200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏水,在电炉上边加热边摇动,待试料全部溶解后,冷却至室温,加入o.5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px](约l0滴)亚甲基蓝与二甲基黄混合指示剂,用0.25[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L(1/4H2SO4)标准溶液滴定至蓝紫色为终点。同时用200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏水做空白试验。若蒸馏水的DH=5~7时,可不做空白试验。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](2).低碱醇解生产的聚乙烯醇:在天平上称取6.5~7.59试料,准确至0.019,放入500[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]锥形瓶中,加200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏水,以下操作与(1)条相同。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.醇解度小于97%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取6.5~7.59试料,准确至0.0lg,倒入500I[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]锥形瓶中,加200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏水,在电炉上边加热边摇动,待试料全部溶解后,冷却至室温,加入0.5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px](约10滴)亚甲基蓝与二甲基黄混合指示剂,用0.05[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L(1/2 H2S04)标准溶液滴定至蓝绿色为终点。同时用200[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏水做空白实验。若蒸馏水的pH=5~7时,可不做空白实验。[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1.4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]注意事项[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]乙酸钠是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]由于72% HClO4溶液中含有水[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]乙酸钠与水发生剧烈反应[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]反应式为[/size][/font][size=16px]:[/size][font='宋体'][size=16px](CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]同时放出大量的热[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]过热易引起HClO4爆炸[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]再滴加乙酸酐。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]贮存方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、密封干燥保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、用内衬塑料袋[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]贮运中要注意防潮[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]严禁与腐蚀性气接触[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]防止曝晒和雨淋[/size][/font][size=16px],[/size][font='宋体'][size=16px]运输要加防雨覆盖物。[/size][/font][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]参考资料[/size][/font][/align][font='宋体'][1]詹益兴,现代化工小商品制法大全第[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']集[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']湖南大学出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'].2001:259[/font][font='宋体'][2]乙酸钠.物竞数据库[/font][font='宋体'][3]中国食品添加剂和配料协会.食品添加剂手册第3版[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']中国轻工业出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'].2012[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']37[/font][font='宋体'][4]林新华[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']分析化学实验指导.厦门大学出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'].2014.01[/font][font='宋体']:43-44.[/font][font='宋体'][5]孙宝国[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']躲不开的食品添加剂.化学工业出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'].2012[/font][font='宋体'][6]陈敏[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']食品化学.中国林业出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'].2008年[/font][font='宋体'][7]范志红[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']不必谈防腐剂色变 没防腐剂未必更健康.2013-05-22[/font][font='宋体'][8]罗傲霜[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']淳泽等[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']食品防腐剂的概况与发展[J]. 中国食品添加剂, 2005(4):55-58.[/font][font='宋体'][9]蔡林,摄影大百科辞典,四川科学技术出版社,1994年09月第1版,第861页[/font][font='宋体'][10]中国食品添加剂和配料协会编著,食品添加剂手册第3版,中国轻工业出版社[/font][font='宋体'][J][/font][font='宋体'],2012.09[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']38[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体'][11]石淑兰[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']何福望[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']张曾[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']杨汝男编[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']石淑兰,何福望主编[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']詹怀宇主审[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']制浆造纸分析与检测,中国轻工业出版社[/font][font='宋体'][J].[/font][font='宋体']2010[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']08[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']第264页[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体'][12]巩义市景阳净水材料有限公司文库认证机构2020-05-12[/font][align=left][/align]

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