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二乙酸三苯铋

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二乙酸三苯铋相关的论坛

  • 做二氯乙酸和三氯乙酸中间有杂峰

    求助各位老师，刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候，二氯乙酸大概10分钟出峰，三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面，会有一个分不开的杂峰，而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师，怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除

  • 三氟乙酸的作用与用途

    用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 离子色谱法做二氯乙酸三氯乙酸

    请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的？检出限可以做到这么低吗？二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]

  • 气相色谱检测水中二氯乙酸和三氯乙酸

    用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

  • 做三卤甲烷用的色谱柱可以做二氯乙酸和三氯乙酸吗？？

    因国标变化，需要增加二氯乙酸和三氯乙酸项目，现在实验室只有做三卤甲烷用的HP5（30m*0.32mm*0.25um）的柱子，与二氯乙酸和三氯乙酸标准方法上要求的HP5（30m*0.25mm*0.25um）有区别，向各位老师请教一下，我们现有的0.32mm的管子能不能做二氯乙酸和三氯乙酸，需要注意那些事项？？ 先谢谢各位老师！！！

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 二氯乙酸，三氯乙酸的测定衍生反应

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1）的衍生方法，为什么衍生不出来，麻烦各位老师看看是哪一步出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131051222048_6532_4225512_3.png[/img]

  • 新国标二氯乙酸和三氯乙酸计算公式

    5750.10-2023新国标二氯乙酸和三氯乙酸的结果计算公式，不打算用方法给的公式，还有其他推出来的公式吗，求指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211154108_8493_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155038_7049_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155782_3893_6020871_3.png[/img]

  • 国标二氯乙酸三氯乙酸衍生问题

    我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

  • 水质检测中关于二氯乙酸、三氯乙酸的检测

    在做饮用水消毒副产物二氯乙酸、三氯乙酸检测时，水样前处理要加入氯化铵，高氯化的水应该怎加氯化铵的量？同时氯化铵在水中电离，水解会增加水中氯离子的量，为什么要加氯化铵？

  • 国标5750.10-2006做二氯乙酸三氯乙酸衍生出现很多杂峰

    按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样，出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么？溶剂也进样过，没有存在杂峰，做了两次，试剂全都重新配过，但是出来的峰一模一样，想知道是哪里出了问题，有没有有经验的朋友看看是什么原因？另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗？

  • 【求助】加入二乙胺和三氟乙酸的用途？

    在用液相色谱分析某些酸性药品时，有的时候会在流动相中加入三氟乙酸，加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺，目的是什么啊？仅仅是要调节pH值么？还有就是，二乙胺可以用三乙胺代替么？哪位高手给解答一下啊，具体点的。

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    [align=left]文/钟震、陈芬芬（华测检测团队）[/align][align=left]一氯乙酸（Chloroacetic acid，MCA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid，DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，因其对人体和动物具有潜在的致癌作用，故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GB/T 5750.10-2006 9.1）。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理，方法步骤繁琐，添加试剂众多，萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA，具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点，下面我们将详细进行介绍：[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus（需带电子捕获检测器）；DANI顶空进样器HSS86.50；毛细管色谱柱（DB-WAXetr）。试剂：MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L；硫酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度：220℃检测器温度：250℃载气及流速：氮气，3.0mL/min进样模式：分流，2.0:1升温程序：70℃保留3min，以10℃/min升到150℃，以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生：取10mL水样至顶空瓶内，向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液（5+45）1.0 mL，顶空平衡温度设为110℃，平衡25min，取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物，一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性，在酯化中通常用甲醇做酯化剂，二氯乙酸酯化反应方程式如下：[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出，氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应，生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水，从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行，所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热（110℃），氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化，不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行，通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见，在给定的条件下，MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA（100μg/L）混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后，得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸：0.9990、二氯乙酸：0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液（1000μg/L）0.05mL，0.02mL，0.01mL，再分别用纯化水稀释并定容到1mL，即分别得到浓度为5.0μg/L，2.0μg/L，1.0μg/L的氯乙酸溶液，分别作为一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸的检出限浓度来测试，再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试，采集数据，计算S/N，结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出，实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求，实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验，回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内（80%~120%），结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验，精密度结果见表2：表2：MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内（RSD%小于5.4%），结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好，线性关系较好（r＞0.999），精密度相对标准偏差小于5.4%，回收率较好（80~120%）。该方法快速简单，使用试剂极少，利于实验室的推广。参考文献：﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006 9.1）；﹝2﹞何沁贵，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐） 日用化学工业第38卷 第6期

  • 离子色谱测二氯乙酸三氯乙酸线性不好

    仪器是ICS5000，AS19分析住，KOH淋洗液，进样200uL。做二氯乙酸，三氯乙酸的标准曲线线性系数完全达不到0.999，浓度低的点峰面积偏低，浓度高的点峰面积偏高，浓度范围也是按照标准设定的，有老师遇到过这样的情况吗？1.已经确定不是浓度稀释误差，我把0.2mg/L的标准溶液直接稀释为0.1，检测结果是0.2浓度的峰面积超过了0.1浓度的两倍，两者并不成正比。2.平时做其他阴离子的时候也有此现象，但是不明显[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403161523152235_3467_3139311_3.png[/img]

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 二氯乙酸，三氯乙酸扩项

    二氯乙酸出了两个峰，无法判断哪个峰是二氯乙酸的峰，求大佬指教，5750-2023扩项，确定第一个峰是溶剂峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100338844_557_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100339097_2293_6020871_3.png[/img]

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位： 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量，但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？ 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好（漆：固化剂：稀释剂），再加一点乙酸乙脂稀释，再离心一下，取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

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