在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。
对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个
有这么一种流动相,甲醇:水:三乙胺:乙酸=600:400:1:1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么?
通常液相色谱分析中,在流动相中加乙酸和三乙胺,大家来谈谈,在什么情况下需要加乙酸,什么情况下加三乙胺,加多少是怎么控制的?
饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。
有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗
水质检测氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸,HJ 1050-2019中测定是用氢氧化钠溶液定容,GB 5750-2022中测定直接用纯水定容,两者有什么区别吗?
在对黄连进行薄层色谱的时候,用环己烷:乙酸乙酯:异丙醇:甲醇:水:三乙胺(3:3.5;1:1.5:0.5:1)进行展开,但是没有展开完,就感觉有二次展开的情况,想问问出现这种情况的原因,和解决方法
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一乙胺纯度,二乙胺纯度求: GB/T 23962-2009工业用一乙胺 GB/T 23963-2009工业用二乙胺谢谢
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开?二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.
才学做液相没多久,而且教我的前辈前段时间走了,现在有个碱性手性要分析,需要加二乙胺,买了个五毫升的,是用安瓿瓶装的,打开后用不完的用什么装好呢,我查了下二乙胺能腐蚀玻璃,难道用塑料瓶装吗?用过的知道的请帮帮忙!
各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢
各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐,测定水样硬度之前,对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量,是否是说:取一定体积V1的除盐水,测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY,测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较,所消耗EDTA标准溶液体积变化,来说明Mg2+或EDTA谁多,如果EDTA标准液消耗体积变大,说明Mg2+离子多。我的理解对不对,大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1:1呀?除
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好?做空气中二氧化氮,用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液,吸光度高。
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
我手工过柱子,分离约15克的含N化合物,点板发现拖尾严重,流动相加入三乙胺或者氨水点板,就收到明显效果,不再拖尾。所以过柱子的时候,石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是,加入氨水的话,氨水含有很多水,跟石油醚等互不相溶;加入三乙胺,师兄说很难蒸发除掉,会混在我的产物里面。因此,求助于各位高手,我过柱子的时候,到底该加什么?
GC,我用色谱柱TG-624 检测三乙胺、乙酸异丙酯和庚烷的混合样,分离总是不好。该如何调节?
安捷伦正相液相90毫升正己烷和10毫升异丙醇加0.1毫升二乙胺,用双通道的,这0.1毫升二乙胺都加在了异丙醇中,基线会漂移,怎么办?0.1毫升二乙胺到底怎么加
有没有二硫化碳的标准曲线参考一下?我做的曲线吸光度很低,线性也很差,二乙胺和三乙醇胺都是分析纯,二乙胺没有提纯,用的科密欧的无苯级二硫化碳配的标液,配制过程是称取0.0400g二硫化碳用无水乙醇定容到50ml容量瓶配成储备液,再取5ml储备液用无水乙醇定容到50ml容量瓶,算出来标准使用液的浓度是80μg/ml,我试过配成10μg/ml的使用液做曲线但是吸光值很低没有颜色梯度,这一次配成80的浓度勉强能看出点颜色梯度但是线性也不好。。[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181847008977_5382_3515878_3.png!w690x272.jpg[/img]
空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏,有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法?最好详细一点,谢谢
用的是DB-624的柱子,二乙胺拖尾很严重,请问有没有什么方法可以改善的?
在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐,在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗?
动物中的金刚烷胺与金刚乙胺有跑过的吗,流动相用了甲酸水,B为乙睛或者5毫摩每升的乙酸胺(含0.2%甲酸),B相为乙睛。定量离子有跑出来,但是定性离子没峰。想问跑过的定性离子是多少,还有DP、CE的值。
N-亚硝基二乙胺的MSDShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282102_363980_1643419_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282102_363981_1643419_3.jpg
各位大侠,请问国内有色谱纯的二乙胺吗?价格如何?多谢多谢![em31] [em31] [em31]