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二乙基三硫醚

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  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 【求助】急!用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]

  • NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究

    [b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]

  • 水质测硫化物,显色不对,方法:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法

    刚接手做硫化物检测,方法是:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法,方法说是稳定蓝色,可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了,做了多次都是这样,一直找不到原因,硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的,请哪位兄弟帮忙解答下,多谢了,还有就是水样采来后加了乙酸锌,下面有很多白色浑浊沉淀,请问取水样该怎么取,有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

  • 怎么检测胶乳中的二乙基二硫代氨基甲酸锌物质

    各位兄台:目前我们实验室对胶乳检测进行开发,标准中规定了禁用物质的检测,其中就有二乙基二硫代氨基甲酸锌(一种发泡剂),但是目前我们试过很多方法仍无法检测。请问大家谁有这方面的资料或标准,分享一下吧。在此谢过了。

  • 固定污染源测砷(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)实验问题请教大神

    最近在做HJ540的固定污染源的砷,曲线一直不成线性,锌粒大小反应速率现在没有10-20目的合适大小,暂时不计。现在主要是想问我在反应结束后的吸收液中加三氯甲烷定容,加入的三氯甲烷遇到吸收液会变白色浑浊,影响曲线的测定,空白也做不出来。有人遇到这种情况吗?最后怎么解决的?(已经重新配置过吸收液了,最后一次是清洗干净实验用具后放入烘箱烘干,再进行溶解过滤的,这一步骤中二乙基二硫代氨基甲酸银跟三氯甲烷也会有不溶物产生,静置过夜后过滤可去除,过滤后吸收液呈透明黄绿色)

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 关于N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测硫化物

    各位大侠,想请教个问题,本人用按照GB/T5750.5-2006,用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中硫化物,做标线时,前一天做的曲线各点的吸光度值要明细大于第二天做的曲线的各点吸光度值。(标准曲线配制如下:辽宁省环境监测中线站购买的硫化物溶液标准物质,含量为146mg/L,证书上写用PH4.5缓冲液稀释配制。我移取了6.85ml标准物质,用PH4.5的醋酸钠缓冲液稀释至100ml,配成浓度为10mg/L的硫化物标准使用液。用棕色试剂瓶冷藏保存,盖子用封口膜封住保存。)请问。为什么吸光度值会越来越低,?

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

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