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蟾蜍二烯内酯

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  • 【分享】2010十大新发现物种:蟾蜍长猪鼻子 25米蜘蛛网

    【分享】2010十大新发现物种:蟾蜍长猪鼻子 25米蜘蛛网

    北京时间12月12日消息,美国《时代》周刊评选公布了2010年十大十大新发现物种名单,其中长着猪鼻子的蟾蜍、可以织出25米直径蛛网的蜘蛛,用前腿戳人的纺织娘,以及全身透明的青蛙等新奇物种都是首次亮相。新发现物种的完整榜单如下:1、长着猪鼻子的蟾蜍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012132353_266785_2193245_3.jpg  一支由“保护国际”基金会派出的科考队日前深入到南美哥伦比亚的丛林中。此行的目的是寻找几种已有数十年未曾出现,被怀疑是否已经灭绝的蛙类。考察的结果是,那些已经消失不见的种类还是没有发现,但是却在考察过程中意外发现了一些新的物种,其中之一就是喙蟾蜍(beaked toad)。这种蟾蜍体色和枯树叶很像,它属于仅有的几种不经过蝌蚪阶段而直接从卵孵化的蟾蜍种类之一,非常罕见。这种蟾蜍体型非常小,体长仅有约2厘米,这使它很容易躲进枯树叶内,从而避开掠食者。但是它最引人注意的特征是它长着一个猪鼻子。此次考察队的首席科学家甚至将它比喻成辛普森动画系列中的人物:大恶棍Mr. Burns。2、直径达25米的蛛网http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012132353_266786_2193245_3.jpg  如果说,蜘蛛懂得储藏食物,你相信吗?这种在马达加斯加岛发现的达尔文黑蜘蛛可是这方面的行家里手。作为蜘蛛中最惊人的织网高手,这种黑蜘蛛产生的蛛丝强度比任何已知的蛛丝高出100%。这样高强度的蛛丝确保了它能织出巨大的蛛网。有记录显示科学家曾经发现它织出了一张直径达25米的大网,跨越一条马达加斯加岛上的小河。在它的蛛网上科学家们至少看到了30多只昆虫被黏住,黑蜘蛛大可以慢慢享用,永远没有寻找食物的困扰。3、适应高山缺氧环境的蚂蚁http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012132354_266787_2193245_3.jpg  这是科学家们最近在巴布亚新几内发现的超过200种新物种之一,这种树蚂蚁在海拔2900米处安家。在这一海拔高度,空气开始缺氧,环境相当恶劣。生活在这里的蚂蚁必须同时适应炎热干燥和寒冷潮湿的环境。它们采取的方法是降低新陈代谢的强度,以便更好的利用所吃下的食物,而它们有力的下颚则有助于它们提高猎物的捕获成功率。它们的颌骨张开180度,用前端的触须仔细感受动静,即便最轻微的动静就会让它们立即合上嘴巴。那些路过的昆虫们可就遭了殃了。  4、用前腿戳人的纺织娘http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012132354_266788_2193245_3.jpg  新几内亚的科考新发现了20种新的螽蟴科昆虫,其中包括这种浑身绿色,眼睛粉红的品种,吸引了最多的目光。但这种纺织娘可是非同一般。它长着长满刺的粗壮后腿,武装到牙齿。当它遇到威胁,它会抬起后腿往前伸出,猛戳潜在的攻击者。发现它的科学家们由于对这样的攻击方式一无所知,所以充当了一次试验品,也着实体会了一次它的厉害。

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 【讨论】牛奶内酯 分析

    请问各位:有没有谁用HP-5柱子分析过牛奶内酯(CAS:72881-27-7)啊?不管GC或GCMS我用HP-5柱子分析出来,怎么跟国标差距这么大呢?我用HP-5柱子分析奶类香精时,牛奶内酯几乎分析不出来;是不是这柱子不行啊?还是我仪器其它有问题?

  • 【求助】PEG柱子检测甲瓦龙酸内酯不出峰?(已解决,谢谢了)

    请大家帮忙分析下,为什么我用PEG的柱子检测不出峰啊?甲瓦龙酸内酯:沸点150-160 六个碳原子 结构等具体信息见此贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100528/2582107/[/url]我现在就用的聚乙二醇的柱子,75-240 °,历时27 min,但是配置的对照品(溶解在乙酸乙酯中)100 ug/ml的浓度,检测没有看到明显的峰,基线飘得也比较明显是不是我的柱子选择不合适啊?谢谢大家了

  • 跑银杏叶帖类内酯时出现问题了(急啊)

    我在做银杏叶帖类内酯时出现了问题,跑的时候开始还好好的,但跑了一段时间后,就出现双头峰,或肩峰(就是峰的肩膀出现了点小峰).换了新柱子后,情况还是如此,样品,流动相都没问题.怀疑是柱子跑内酯太久了,里面有强保留物质,有什么方法解决吗????

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯,不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害,即使含量很低也还是这样,不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延,反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错,但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子,所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另:上次我们这里有人做红霉素(大环内酯),结果也是比较奇怪。这只是偶然么?还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢?请教。

  • 上海药物所等在雷公藤内酯醇及衍生物抗肿瘤研究中获进展

    雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分,具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作,在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上,研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性,与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示,雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合,并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关,即阻滞RNAPII于基因的启动子处,减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII,增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式,提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述,系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文: 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

  • 上海有机所首次成功完成群蛀虫内酯的全合成

    群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力,最近成功完成了该天然产物的首次全合成,为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年,上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜,并命名为群蛀虫内酯;这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用,它能成倍提高癌细胞的cAMP水平,从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全,上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划,先后有博士生乔立新和朱强(现为广州健康与医药研究院研究员)等相继参与并开展了有关研究工作,在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元(五元环、六元环、十一元环)的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究,先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后,这个领域不断被重视,包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型(dolabellane)海洋二萜的全合成研究,并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线(Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487)。与以往报道的环系处理方式不同,该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构,从而控制中环形成前的中间体构象,有利于实现十一元环的闭合,最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中,他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应,包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳;发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环;使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环,从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向;运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成;利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基;最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构,完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后,获得众多化学界同行的关注,发表首月(2012年6月)即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名;新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志(Synfacts 2012, 8, 937)。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作,到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定,再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动,到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成,中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者,在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下,历经三十年的艰苦工作和不断积累,最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节,成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

  • 螺内酯片

    螺内酯片属于那类药物?我们用液相检测其含量和含量均匀度,每次都会无缘无故出现异常峰面积,特别头疼,希望大神说出自己的看法~~

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云; 毋福海; 梁汉明; 张育强;【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片; 穿心莲内酯; 脱水穿心莲内酯; 反相高效液相色谱; 测定; 【Key words】 Houshuning tablets; andrographolide; 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide; RP HPLC; determination;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

  • 想做酸柱的葡萄糖内酯标准曲线 峰型奇特 感觉很难定量 有什么解决办法吗

    柱子是Aminex的HPX-87H,流动相是0.35 mmol/L的硫酸,柱温35℃,流速0.6 ml/min,检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯,需要使用液相定量,因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候,出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温,但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量,我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线,但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢?或者有什么更好的解决办法吗?困惑已久,由衷感谢![img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]

  • ε-己内酯的液相色谱出峰时间

    [color=#444444]求问ε-己内酯的液相色谱出峰时间。[/color][color=#444444]一个有点白痴的问题但不解:同一种物质液相色谱测得出峰时间不是相同的吗?为什么没有官方数据每次都要买试剂来测。[/color][color=#444444]求大神解答,感激不尽。[/color]

  • 【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    【应用数据库有奖问答11.21(已完结)】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定,木香烃内酯的理论塔板数是?[/b]A:19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yifan1117(注册ID:yifan1117)dadgoh(注册ID:dadgoh)sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103178化合物:木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:取适量标品,用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#:99603)流动相:A:水 B:甲醇 A:B=35:65流速: 1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 225 nm进样量:10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要:参照2015年药典图谱:[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]

  • 【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    【原创大赛】银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路)

    银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times

  • 【求助】东莨菪内酯的液相色谱分析方法

    现做东莨菪内酯含量的检测,标样的液谱条件参照相关文献是:水(0.1%甲酸)90:乙腈(0.1%甲酸)10,345nm,35度,C18柱,0.3ml/min。可现在参照此条件,或者做些改动,出峰均不理想,请教哪位大人做过的,给点指导。而且,这药是不容易溶于水的,为啥流动相水比例设的这么高呢?请指教。[em0808]

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 27.9 拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

    【作者】 宋粉云; 梁从庆; 毋福海; 钟兆健;【机构】 广东药学院; 广东药学院 广东广州510224; 广东广州510224;【摘要】 目的:建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱,甲醇-水(67∶33)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长225 nm;柱温30℃。结果:木香烃内酯的平均回收率为98.8%,方法精密度(RSD)为1.62%(n=6);去氢木香内酯的平均回收率为100.6%,方法精密度(RSD)为1.46%(n=6)。结论:所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。 更多还原【关键词】 拈痛丸; 木香烃内酯; 去氢木香内酯; HPLC; 含量测定; 文献没有图谱

  • 2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    2015年版《中国药典》数据:穿心莲(穿心莲内酯,脱水穿心莲内酯)

    穿心莲内酯,分子式C20H30O5,天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用,能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展,减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图,色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:甲醇/水=48/52(药典方法:甲醇/水=52/48)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV225nm, UV250nm进样量:5μL

  • 求助用气相色谱分析混合液中γ-戊内酯含量的方法

    [color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]

  • 1,3-丙烷磺内酯检测方法

    想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件,还有应该用什么做溶剂稀释呀,试了一些溶剂,感觉出峰都比较杂

  • 培育拥有人类基因奶牛 ,能够产出类似母乳奶制品?

    “7月10日消息,据媒体报道,阿根廷科学家培育出了世界上第一头携带有两个人类基因的牛,有望生产出和人类母乳极其类似的奶制品。 科技研究所称,这头奶牛是通过克隆技术培养出来的,在为婴儿提供营养方面是一大进步,科学家引入了两个人类基因,因此产出的牛奶会更接近母乳。”真的能够类似母乳制品吗?你怎么认为呢?

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