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对戊基环己酮

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对戊基环己酮相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

  • 环己酮及环己醇FID校正因子

    以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子！ 查资料环己酮的FID校正因子为1.38，但是环己醇仅有TCD的校正因子，无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算，查资料羰基贡献为0，即环己酮校正因子按有效碳数法计算：7*98/（100*5）=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢，环己醇FID校正因子是多少？ 文献理论上看，羰基贡献为0，羟基贡献应大于零，也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大，也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20，环己醇1.11。 求帮助！

  • 【分享】空气中环己酮的测定方法

    【分享】空气中环己酮的测定方法

    空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物，经硫酸脱水变成玫瑰红色，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器，100ml。2.3 具塞比色管，10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：氢氧化钠溶液，40g/L。3.2 糠醛溶液，0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸，ρ18＝1.834g/ml。3.4 标准溶液：于25ml量瓶中放入10ml吸收液，准确称量，加入2滴环己酮，再准确称量，两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中环己酮的含量，临用时用吸收液稀释成1ml＝10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度，抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2)，摇匀，放入65℃水浴中，加热5min，取出冷却，放入冰水浴中，沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3)，冷却后，于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中：X——空气中环己酮的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时，其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却，加入时也要边加边摇，不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]

  • 求环己酮测定方法

    本人因要完成有机分析的作业，急需环己酮的测定方法，希望各位老师多多指点，分析方法不限，测出来就行！谢谢！学生拜叩！

  • 环己酮肟蒸气的热导系数有多大啊？

    如题，环己酮肟的热导系数有多大啊？我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气，然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析，肟的峰高很低，感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑，能不能用tcd检测环己酮肟，若能，那该用那种柱子？跪求跪求，谢谢啦

  • 求购3-甲基环己酮

    3-甲基环己酮，CAS号为591-24-2，要求：国产，纯度95%以上，200公斤，能长期供货。

  • 【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    【求助】气相色谱测工业环己酮的含量

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181111_294721_2146127_3.jpg实验室最近买了一台气相色谱，用来测原材料环己酮的，可是昨天我自己测的时候，为什么只有一个峰呢？显示含量是100%，求高手指点！！谱图

  • 气相色谱检测环己酮残留的问题

    [color=#444444]医疗器械中一次性输液器用环己酮粘接，现要求检测环己酮的残留，请问有什么好方法分享一下：[/color][color=#444444]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱选择什么填料的合适？DB-5、DB-624我们现在只有这两根柱子不知道能不能检？依据？[/color][color=#444444]2.液相色谱能否检测？用什么柱子？C18柱是否合适？[/color]

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  • 【第三届原创大赛】一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程

    维权声明：本文为dct1983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程由于环己酮装置扩产，需要参加环评，要有装置周围大气中环己酮含量的数据。8月下旬，领导布置任务下来了，说干就干。1 取样和样品处理 将便携式的空气采样器和活性炭采样管连接好，在所需的采样点，调好采样速率和时间。采样完成后将将活性炭倒入溶剂中，用的溶剂是二硫化碳。

  • 液相色谱法如何测环己酮

    环己酮可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测吗？有大佬可告知方法吗？色谱柱类型，流动相种类和比例，波长等条件

  • 作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率测定

    最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率，用中等极性的毛细管柱，分流进样，测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右，有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好，达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液，然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管，两端套上橡胶帽，平衡过夜，一般平衡12小时，然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的，这有影响吗？

  • 【求助】如何测定工业甲苯等溶剂中的甲苯和其他苯系物含量？

    我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？还有如果测试涂料、油漆（已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆）中的VOC，是不是必须用顶空？

  • 【讨论】如何测定工业甲苯等溶剂中的甲苯和其他苯系物含量？

    我们买的工业甲苯溶剂，甲苯标称纯度约为90-95%，里面含有其他苯系物（约0.02-5%）。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度，请问可以用GC直接检测吗？使用毛细管柱可以吗？使用MS检测器可不可以？还是需要配FID之类的检测器？要不要配顶空？还有我们有送过一次工业环己酮溶剂（标称纯度95%）到外面的测试机构测试，他们用静态顶空测试（大概是取10ml样品，顶空加热80度，保持30min，取顶空气体分析），测得顶空气体约含有55%空气，45%的样品蒸汽，其中样品蒸汽中含有环己酮55%，还有10%的甲醇、5%的丙酮...（加起来100%），请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分？发错位置了！版主能不能帮我移到“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”版？

  • 【求助】紧急求救，关于色谱定量

    我现在有两种物质需要定量分析：环己酮和2-(1-环己烯基)环己酮。但是我现在买不到纯的2-(1-环己烯基)环己酮，无法配标准溶液，请问有什么办法可以定量吗？非常感谢！

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