氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先 补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论跟上次的问题一样,上次结贴太匆忙了,再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助,找到一个分光法测痕量氮川的方法,测量范围是0.01~0.12ug/mL,但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川,是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法,希望大家踊跃发言。
氮川三乙酸,又名氨三乙酸,求其分析方法,化分、仪分均可,方法不限,特别是在混合体系中的分析方法,谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充:特别是氮川三乙酸与甘氨酸,亚氨基二乙酸,羟基乙酸等多组分的混合体系,换句话说,如果这几个东西混在一起,有什么方法能够将他们分别分析出来,一步也行,多步也行,任何方法都不限,欢迎大家讨论
怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸,样品中氨基三乙酸含量少
有这么一种流动相,甲醇:水:三乙胺:乙酸=600:400:1:1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么?
请问EDTA中氨基三乙酸的含量,不合格的批次多吗?
通常液相色谱分析中,在流动相中加乙酸和三乙胺,大家来谈谈,在什么情况下需要加乙酸,什么情况下加三乙胺,加多少是怎么控制的?
安谱三乙酸甘油酯的使用心得 我们实验室一直在测烟标中的VOC,参照烟标YC/T 207-2014的方法来检测,YC/T207-2014同YC/T207-2006相比培加了10种管控物质,同时对溶剂杂质也有要求,基于方法的加严,为了达到更好的检测数据,对检测用的试剂自然而然的加严了,所以,就采购的安谱药典级的三乙酸甘油酯。以前我们使用的某品牌的三乙酸甘油酯,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819191794_01_2769262_3.jpg现在我们使用的三乙酸甘油酯,如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819194869_01_2769262_3.jpg现就两种不同的三乙酸甘油酯,做个对比测试,选择用新的20ml顶空进样瓶,然后分别移取不同品牌的三乙酸甘油酯到顶空进样瓶中,封盖,然后用顶空加气相(带FID检测器)检测,检测结果如下:某品牌的三乙酸甘油酯检测结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223603_01_2769262_3.jpg安谱药典级的三乙酸甘油酯检测结果如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223175_01_2769262_3.jpg两种品牌试剂的检测结果汇总表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181923_566740_2769262_3.jpg综上,安谱药典级的三乙酸甘油酯优于某品牌的三乙酸甘油酯,安谱药典级的三乙酸甘油酯值得版友们拥有。
行标YC 144-2008中规定三乙酸甘油酯纯度测定时,气相进样口温度为250℃。但我查到的三乙酸甘油酯沸点为:258-260 °C(lit.)℃。进样口的温度设置原则不应该是要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化吗?想寻求大家的解答
今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸,用的是安捷伦的C8柱子,流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵:甲醇=90:10,溶剂为硝酸铜,可是压力很不稳定,好不容易平衡后,一进样,压力瞬间飘很高,在走样过程中逐渐下降,走一针过后,基线很不稳定,感觉柱子里面冲出来很多东西,有没有做过这个品种的前辈们啊,知道我一下吧,怎么改进?
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
原子荧光测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中砷、汞的含量?含量是微量的,样品是采用湿法消解还是采用微波消解?
在对黄连进行薄层色谱的时候,用环己烷:乙酸乙酯:异丙醇:甲醇:水:三乙胺(3:3.5;1:1.5:0.5:1)进行展开,但是没有展开完,就感觉有二次展开的情况,想问问出现这种情况的原因,和解决方法
三乙酸甘油酯+硝酸,放在电热板上100度加热,会有危险吗?可能的反应产物是什么,谢谢大家
[color=#444444]各位大神给点建议,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]所用的流动相是三氟乙酸和三乙胺配制的缓冲液,来检测发酵液中的有机酸,能不能给点建议,具体怎样配制此缓冲液?[/color]
我要做氨基三乙酸和亚氨基二乙酸的分离,但是在C18柱上试了好几种方法都没有保留,请专家帮忙
GC,我用色谱柱TG-624 检测三乙胺、乙酸异丙酯和庚烷的混合样,分离总是不好。该如何调节?
在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。
三乙基砷酸酯是无机物吗?
小弟是水分析的新人。最近在做废水的总氮测定,遇见个很头疼的问题.测定含高浓度三氯乙酸废水总氮的时候,用碱性过硫酸钾消解以后吸光度都大的离奇,A220能达到3左右,A220-2A275也有1.起初怀疑是仪器试剂和操作的问题,但是标准曲线很好,r大概是0.997,空白值是-0.001求教各位大大,对于这种废水该怎么办?[em09509]
鸡蛋中四环素三氯乙酸溶液怎么配
最近在尝试开发REACH的一些检测方法,很有难度啊。其中三乙基砷酸酯怎么测试,请大家帮忙一下,不胜感激![~113806~]
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
三乙胺和磷酸反应吗,如果反应那生成物遇到三氟乙酸会出现什么情况?谢谢!
我求解,三乙胺残留量气相检测需要注意什么?三乙胺好检测吗?检测它难点在哪儿?色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗?极性柱和非极性柱哪种好些?试过HP-innowax柱,水做溶剂,顶空进样(平衡105度,瓶加压30psi),峰形不好,拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分,都表现良好。FID检测器对它的响应好不好,够不够灵敏?顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm,agilent 7697顶空,分流比5:1,峰面积15左右,正常不?有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理,再做效果好,可行不?
我是A的一名用户,上次有个研究生做项目连续用半个月50mM三乙胺水溶液做项目(先前休假不知道),后来我接仪器后调谐过不过后报修。A的工程师来后发现是三乙胺搞鬼,让我用0.5~0.8%乙酸/甲酸水冲洗仪器手动改了下参数就走人。后来我就配了4L.8%乙酸1mL/min冲洗,开始打到MS本底有6M,连续冲了一周后变成了400K。在0流速下确定质谱无污染下重新调谐,但结果为ON PASS。我就用80度的纯开水冲洗脱气机,再用甲醇冲洗脱气机,A、B均用了半小时左右。后来直接LC-MS突然发现了m/z102到了11M,吓我一大头啊!我想来想去是不是哪出问题了,直接把针、针座全换,将喷针直接用异丙醇超声10分钟,配了个异丙醇:乙腈:甲醇=2:1:1,将脱气机A、B冲半小时后直接1mL/min打到MS,m/z102本底有12M。后来1mL/min冲液相部份,第二天来后打MS,发现102只有600K了,不过出现了个m/z425(估计是异丙醇里面的)。换上纯水打到MSm/z102只有8000的本底了,后来我配了个95%甲醇水mL/min打到MS过夜,第二天来后打到MSm/z102只有10K了,将离子源用开水泡洗了5次,调谐了一次就PASS。回头想了想A的工程师用0.5~0.8%乙酸/甲酸水是不是有问题浪费了一周时间,还是我配异丙醇:乙腈:甲醇=2:1:1,效果比0.5~0.8%乙酸/甲酸水好。希望大家发表下见解,一年多的A新手!
三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。
我手工过柱子,分离约15克的含N化合物,点板发现拖尾严重,流动相加入三乙胺或者氨水点板,就收到明显效果,不再拖尾。所以过柱子的时候,石油醚-乙酸乙酯流动相中需要加入氨水或者三乙胺。但是,加入氨水的话,氨水含有很多水,跟石油醚等互不相溶;加入三乙胺,师兄说很难蒸发除掉,会混在我的产物里面。因此,求助于各位高手,我过柱子的时候,到底该加什么?
三乙铵和表面活性剂我知道会污染柱子除此之外还有?
我的一种白色物质,判断应该是一种多肽,试过很多溶剂都很难溶解,但是三氟乙酸可以溶解,请问三氟乙酸溶解后可以做核磁分析么?另外还发现溶解后放置一段时间后会发生颜色的变化,这会是什么原因呢?
按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样,出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么?溶剂也进样过,没有存在杂峰,做了两次,试剂全都重新配过,但是出来的峰一模一样,想知道是哪里出了问题,有没有有经验的朋友看看是什么原因?另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗?