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串珠镰刀菌素

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  • 解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》
    一、新食品原料假肠膜明串珠菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)属于明串珠菌属,从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报(BulletinoftheIDF514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”,并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料(非固体饮料),不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定:铅(以Pb计,干基计)≤1.0 mg/kg,总砷(以As计,干基计)≤1.5 mg/kg,微生物限量为沙门氏菌0/25 g(mL),金黄色葡萄球菌0/25 g(mL),单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g(mL)。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种(一)聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒(食品类别15.03.01)。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒(食品类别15.03.01),改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)氨基肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(三)蛋白酶1.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(四)磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(五)麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(六)木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(七)乳糖酶(β-半乳糖苷酶)1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶(β-半乳糖苷酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(八)羧肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(九)脱氨酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸(5’-AMP)的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(十)2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品(《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外),改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。(十一)富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁(浆)类饮料等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》(GB 25546)。(十二)乙酸钠(又名醋酸钠)1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》(GB 30603)。(十三)环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1.背景资料。环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06)。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06),赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)》(GB 1886.37)。(十四)维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04),减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》(GB 1886.233)。(十五)聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺,消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB 30612)。(十六)硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺,可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力,使片面光滑,避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》(GB 1886.91)。三、食品相关产品新品种(一)环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末,不溶于水、乙醇和丙酮,可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂,可以提高其抗冲击性。(二)2-[2-(2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶)二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末,微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂,在各类塑料中具有较高的着色力。(三)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体,可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。(四)β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂,用于涂料时,可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解;也可用于涂布过程,避免涂膜收缩起皱。(五)萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末,可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品,可减少凝结物的形成。(六)C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性,提高整体加工速度或改善表面性能。(七)二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末,不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、PP和聚偏氟乙烯(PVDF)等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂;瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂,利于黏合剂的生产及使用;用作油墨的分散剂,达到提高粘度的效果。(八)一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒,不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装,具有较高的阻隔性能,可有效阻隔氧气渗透,防止内容物氧化。(九)4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体,不溶于水,溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,可增加涂层的柔韧性和延展性。(十)乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体,不溶于水,可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层;南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力,可提升涂层的防污性能;以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。(十一)间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒,不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品,使用温度不得超过100℃,本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜,具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。
  • 食品安全标准与监测评估司关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,审评机构组织专家对假肠膜明串珠菌申请新食品原料、聚天冬氨酸钾等16种物质申请食品添加剂新品种、环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物等11种物质申请食品相关产品新品种的安全性评估材料进行审查并通过。特此公告。附件: 假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告文本.pdf国家卫生健康委2023年2月7日附件 1新食品原料假肠膜明串珠菌 假肠膜明串珠菌中文名称假肠膜明串珠菌拉丁名称Leuconostoc pseudomesenteroides其他需要说 明的情况1. 批准列入《可用于食品的菌种名单》,使用 范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵 型含乳饮料和乳酸菌饮料 ( 非固体饮料),不包括婴幼儿食品。2. 食品安全指标须符合以下规定:铅(Pb,干基计),mg/kg ≤1总砷(As,干基计),mg/kg ≤1.5沙门氏菌,/25 g ( mL)0金黄色葡萄球菌,/25 g ( mL)0单核细胞增生李斯特氏菌,/25 g ( mL)0附件 2 聚天冬氨酸钾等 16 种食品添加剂新品种一、食品添加剂新品种序号名称功能食品分类号食品名称最大使用量 (g/L )备注1聚天冬氨酸钾PotassiumPolyaspartate稳定剂和凝固剂15.03.01葡萄酒0.3—二、食品工业用酶制剂新品种序号酶来源供体1氨基肽酶Aminopeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae2蛋白酶 Protease李氏木霉 Trichoderma reesei樟绒枝霉 Malbranchea sulfurea3磷脂酶 A2Phospholipase A2李氏木霉 Trichoderma reesei烟曲霉Aspergillusfumigatus4麦芽糖淀粉酶 Maltogenic amylase酿酒酵母Saccharomycescerevisiae嗜热脂解地芽孢杆菌Geobacillusstearothermophilus5木聚糖酶 Xylanase地衣芽孢杆菌Bacillus licheniformis地衣芽孢杆菌 Bacillus licheniformis6乳糖酶 (β-半乳糖苷 酶 ) Lactase(beta-galactosidase )Papiliotrematerrestris—7羧肽酶Carboxypeptidase米曲霉 Aspergillus oryzae米曲霉 Aspergillus oryzae8脱氨酶 Deaminase米曲霉 Aspergillus oryzae—三、食品用香料新品种序 号名称功能食品分类号食品名称最大使用量备 注12- 己基吡啶 2-Hexylpyridine食品用香料—配制成食品用香精应用于各类食品中( GB 2760-2014 表 B. 1食品类别除外)按生产需要适量使用—
  • 潍坊检疫局成功破解“莫西菌素”悬案纪实
    他们让欧盟收回成命……   ———潍坊检验检疫局抓质量提升成功破解“莫西菌素”悬案纪实   2010年3月,欧盟健康和消费者保护总司发出通报,宣布2009年12月发布的针对我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制鸭肉中检出“莫西菌素”的预警通报有误,正式撤回对该公司“莫西菌素”的预警,允许乐港公司被封存的产品继续销售。   至此,历时3个多月的“莫西菌素”悬案终于尘埃落定。潍坊检验检疫局以扎实的基础工作、严谨的科学论据、不懈的拼搏努力打赢了这场应对国外技术性贸易措施的攻坚战。我国出口食品对欧盟预警成功反诉在国内尚属首次。   回顾应对预警事件的风雨历程,潍坊检验检疫局党组深感胜利来之不易。没有这些年质检系统自上而下抓质量安全的坚强决心、没有全局干部职工兢兢业业促质量提升的辛勤付出、没有健全的工作机制和过硬的监管工作质量保证,要让欧盟收回成命则无从谈起。   预警突发 风云乍起   事情还要从2009年12月22日说起。   就在那一天,欧盟健康和消费者保护总司发布预警,通报德国官方实验室在我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟的熟制鸭肉中检出“莫西菌素”,残留量为87.3μg/kg。对潍坊检验检疫局而言,这无异于投下了一颗重磅炸弹,意味着欧盟可能会将“莫西菌素”纳入监控范围,进而对我国出口欧盟的禽肉采取严密检查措施。而事实上,欧盟在发布预警以后,已经对我国禽肉产品实施了“莫西菌素”批批检测。若在欧盟的严密检查下发生多批次检出,封关长达6年半、近7年没有出口业绩、经过多年艰辛努力重新争得的欧盟市场将会再次无情地对我们关紧大门。   这对潍坊这样的传统农产品出口大市、特别是出口禽肉占到全国总量近三分之一的出口强市来说,影响更是巨大。   欧盟各国对进口农产品的技术限制措施向来极为严格。2002年2月,因在我国出口禽肉、水产品和兔肉中陆续检出六六六、滴滴涕和氯霉素、硝基呋喃等农兽药残留,欧盟对我国动物源性产品采取了全面封关。经过多年的交涉和努力,欧盟官方在数十次来华进行现场考核后,封关长达6年半之久的欧盟市场终于重新对我国开放。欧盟委员会于2008年7月30日通过决议,批准欧盟成员国恢复进口中国9家企业生产的熟制禽肉制品。在欧盟开关的全国9家企业中,潍坊就占5家。开关以来,在国家质检总局和山东检验检疫局的指导下,潍坊检验检疫局按照欧盟法规和指令的相关要求,对饲养场的疫情控制、用药管理、动物福利、加工厂的卫生控制等方面进行了全面指导检查,严格监督企业按照欧盟的要求进行生产加工。从当年12月份开始,全国首批禽肉制品由诸城外贸出口欧盟,潍坊美城、潍坊乐港、昌邑新昌等企业产品紧随其后陆续向欧盟出口。   截至目前,欧盟开关以来,全国共向欧盟出口禽肉产品1.3万余吨、价值7000余万美元。其中,潍坊出口禽肉产品1万吨、价值6000万美元,分别占76%和85%。潍坊乐港是全国唯一获得对欧盟注册的肉鸭产品出口企业,开关以来共向欧盟出口鸭肉产品6500吨、价值4875万美元,占全国向欧盟出口禽肉总量的50%和货值的69%。欧盟成员国多、市场潜力大,禽肉制品对欧盟出口恢复正常后,潍坊每年可增加创汇两亿至三亿美元,对出口食品农产品的拉动有着至关重要的作用。 潍坊检验检疫局技术中心完成技术攻关迅速开展莫西菌素检测 加强源头监管,对出口欧盟的鸭肉原料定期取样检测 国外技术专家到潍坊检验检疫局技术中心开展技术交流 潍坊检验检疫局监管人员正在对出口欧盟禽肉产品实施监装   为了健全完善出口食品农产品质量安全控制体系,确保出口食品农产品质量安全,几年来,潍坊检验检疫局的领导和一线检验检疫人员殚精竭虑,付出了大量心血,工作卓有成效。该局党组一直把促进食品农产品出口作为“一号工程”,不断加强源头监管,实施全过程质量控制,出口食品农产品质量安全监管水平明显提高。早在2006年,潍坊检验检疫局按照山东检验检疫局工作部署和要求,结合“食品安全年”活动,实施了驻厂检验检疫官制度改革,开展了出口肉类官方兽医体系和出口蔬菜官方食品安全员体系建设。对辖区内注册的肉类加工企业实行官方驻厂兽医制度,以出口蔬菜检验检疫监管模式改革为突破口,实行官方食品安全员制度。在源头管理、官方兽医、官方食品安全员建设和企业自检自控建设上下工夫,确立了官方兽医体系改革和食品安全员体系改革的基本框架,形成了《中国现代出口肉类官方兽医体系建立及应用》、《中国现代出口蔬菜官方食品安全员体系建立及应用》两套理论体系,探索建立了一整套管得准、管得住、促发展的科学有效的出口食品农产品检验检疫管理新模式。新的监管模式注重种植养殖源头管理、实施疫病疫情监控、农兽药残留监控和微生物监控,立足把问题解决在源头和生产加工过程中,实现了从种植养殖源头到生产加工直至产品出口的全过程监管,形成了更加科学有效的质量控制机制,提升了检验检疫监管工作的有效性,促进了食品农产品出口,得到了国家质检总局和山东检验检疫局领导的充分肯定。   眼下,在出口兽医体制改革初见成效,禽肉出口稍有转机的情况下,突然出现的“莫西菌素”预警事件,像一团沉重的乌云笼罩在潍坊检验检疫局领导和同志们的心头。震惊、担心、疑虑写在每个人的脸上,但他们很快冷静了下来,立即成立了专门的应对工作组,启动了《进出境农产品和食品质量安全突发事件应急处置预案》,全力投入到事件的排查分析工作当中。问题的根源发生在哪里?是监管工作出现了漏洞?风险分析出现了失误?还是企业存在不诚信行为?   调查核实 提出质疑   自爆发国际金融危机以来,国际贸易保护主义亦呈愈演愈烈之势。面对“莫西菌素”预警事件,潍坊检验检疫局党组清醒地认识到,只有积极应对,才能争取主动。他们首先组织相关专家骨干进行了科学的分析。   “莫西菌素”是一种新型大环内酯类驱虫抗生素,根据肉鸭的生长习性和以往的临床经验,肉鸭在生长过程中罕有寄生虫病发生,一般不需要使用抗虫类药物。且“莫西菌素”价格高,国内市场鲜有销售,之前也从未发现乐港公司有过采购“莫西菌素”或含有“莫西菌素”成分药品的记录。经过全方位的调查分析,输欧鸭肉产品养殖、生产过程中使用或污染“莫西菌素”的可能性几乎不存在。至此,在潍坊检验检疫局相关人员的脑海里,一种质疑变得越来越清晰起来,难道是欧盟方面的检测结果出现了问题?!   他们的质疑不是毫无根据的,是建立在多年来对出口食品农产品质量安全管理体系的健全完善和科学监管的自信上。   近年来,党中央、国务院高度重视食品安全问题,国家质检总局先后对加强产品质量和食品安全做出了一系列的重大决策和部署。潍坊检验检疫局按照国家质检总局、山东检验检疫局的部署要求,立足潍坊农业生产大市和农产品出口基地的特点,以全国产品质量和食品安全专项整治、“质量和安全年”活动等重大行动为契机,积极深化检验检疫监管改革,不断健全完善风险分析工作机制,在实行驻厂检验检疫官制度的基础上,进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式,创新开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的改革试点,进一步提升了出口食品农产品质量安全水平。2009年,潍坊检验检疫局被评为国家质检总局“质量和安全年”活动先进单位。   在强化检验检疫监管工作上,潍坊检验检疫局不断创新、探索,形成了一套科学有效的农产品质量安全工作新机制:   健全风险分析管理机制,制定控制风险的有效措施。潍坊检验检疫局坚持把风险分析管理作为保证产品质量安全、提高把关放行效率的关键因素,一是开展风险评估,制定出口食品安全监控计划。每年年初修改制定出口禽肉、蔬菜的疫病、农兽药残留、微生物监控计划等十几个管理文件,对监控的品种、项目、频率、限量、检测方法等作出详细明确的规定,增强了监管工作的有效性。二是进行风险划分,实施新的监管验放模式。通过风险评估分析,区别不同产品和出口国家及地区,采取不同的监管措施。三是抓好源头管理,提升出口产品质量安全水平。源头监控是风险管理的关键环节,潍坊检验检疫局坚持从源头抓质量,大力推行“公司+基地+标准化”模式,扩大备案基地建设规模,提高高风险产品的基地备案标准,严格监控农兽药残留及环境污染因子,引导企业建设规模化、高标准种植、养殖基地。同时,认真落实检验检疫官驻厂制度,对7家重点禽肉出口企业派驻辅助兽医,重点出口蔬菜区域设立食品安全员,做到了从源头到成品的全方位监管。四是拓宽监管领域,强化对农兽药源头的管理。农兽药是食品安全风险管理的难点,通过风险评估,潍坊检验检疫局将农兽药的生产流通一并纳入监控范围,实行了“出口企业+农兽药生产供应厂商+检验检疫”的农兽药使用管理新模式,即出口企业与有资质的农兽药生产厂、供应商签订经济责任合同,建立专供渠道;检验检疫局对供应厂商和使用的农兽药实行备案管理,对主要供应商建立业务登记档案和诚信档案,定期公布国外官方农兽药限量要求和禁用药品名录,以及用于生产的农兽药检测结果,实现信息共享。通过三方互动、联合监控,实现了出口食品农产品农兽药源头有效控制。   实施“区域化管理”,出口食品农产品质量安全呈现新的局面。时值2007年春夏之交,国务院先后召开了全国质量工作会议、全国产品质量和食品安全专项整治电视电话会议,颁布实施了《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》。在山东检验检疫局的指导下,潍坊检验检疫局在全面回顾总结多年来出口食品农产品质量安全工作经验的基础上,着力探索研究新形势下进一步抓好出口食品农产品安全质量的工作思路。为继续创新源头管理机制,从根本上解决食品农产品质量安全问题,进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式,开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的探索研究,形成了《面向出口的食品农产品质量安全区域化管理体系建设》的理论框架和实施方案。把推行区域化管理作为继实施驻厂检验检疫官制度之后加强出口食品农产品检验检疫监管改革的又一重大战略目标,顺应新形势下检验检疫工作模式改革的再创新,作为贯彻国家质检总局、山东检验检疫局一系列工作部署、开展产品质量和食品安全专项整治行动的有力措施,作为促进社会主义新农村建设的具体实践,迅速付诸实施。   出口食品农产品质量安全区域化管理,其核心是建立出口产品质量安全的“政府主导、检验检疫技术支持促进、职能部门通力合作、全社会齐抓共管”的工作机制。即根据地域实际,由政府主导,在一定区域内,整合行政和检测资源,加强区域内农兽药综合管理,推行出口食品农产品标准化种植养殖、生产加工和出口管理,实施良好农业操作规范。通过科学管理、规范生产、以防为主、关口前移,保证出口食品、农产品的安全质量,提高产品质量和食品安全管理水平。依靠山东检验检疫局的大力支持和指导,潍坊检验检疫局在积极宣传、培训的基础上,与地方政府通力协作,建立起了“政府主导、国检指导、龙头带动、部门联动、全民行动”的区域化建设运行模式。健全完善了政府、部门协调控制体系,政策法规控制体系,农业化学投入品控制体系,种植养殖基地标准化建设推进体系,质量安全追溯控制体系,监控、预警、纠偏及评估控制体系,应对重大突发事件控制体系,宣传培训支持体系等八大管理体系。特别是针对影响出口质量安全的关键环节,即农兽药残留控制问题,为形成良好的出口食品农产品生产用药环境,潍坊检验检疫局指导、参与制定出台了农药兽药管理办法,由政府牵头,公安、工商、农业、畜牧等部门组成联合执法队,对生产经营国家明令禁止的农业化学投入品行为进行严打整治。对农业化学投入品生产企业进行考核、实行登记备案,对农业化学投入品销售渠道进行清理,采取连锁加盟、定点直供的经营模式,形成市、镇、村三级专供网络,对最终使用环节加强指导、规范用药。形成农业化学投入品产、销、用全程链式管理模式和有效控制机制,以保证农业化学投入品的规范管理和科学使用。出口食品农产品质量安全区域化综合管理机制的创新建立和试点实践,完全符合国家2009年6月1日颁布的《食品安全法》的要求。   区域化管理使潍坊的农业生产大环境治理明显好转,出口食品农产品质量安全得到有效控制,2007年全市食品农产品出口实现了超过10亿美元的历史新突破,并连年保持较大幅度的增长。区域化管理从根本上改变了出口食品农产品监管理念,开创了我国出口食品农产品质量安全监管新模式,得到了各级领导和社会各界的一致好评。全国产品质量和食品安全专项整治第二次现场会期间,时任国务院副总理的吴仪同志到安丘考察时,连连称赞“区域化建设”这个办法好。2008年4月,山东省政府在潍坊召开全省区域化管理现场会,将区域化管理的做法概括为“潍坊经验”,在全省54个县市区进行全面推广,并作为食品安全管理的根本措施写进政府工作纲要。去年4月,国家质检总局局长王勇亲临潍坊安丘考察指导区域化建设,给予充分肯定,并于10月份在潍坊召开全国出口食品农产品质量安全示范区建设经验交流会,向全国推广。会议期间,王勇又亲自带领与会12个省、市的领导到安丘考察了区域化建设现场。截至目前,除西藏之外的全国各省、市、自治区组队到潍坊学习考察区域化建设达9000余人次。今年1月8日,我国首个《初级农产品安全区域化管理要求》国家标准在潍坊安丘通过专家审定。审定委员会专家一致认为,它“是对现有食品安全管理体系标准的自主创新,并经过了实践的检验验证,填补了国内和国际空白,达到了国际先进水平”。并即将由国家标准委以推荐性国家标准发布实施。   针对欧盟预警,潍坊检验检疫局及时向山东检验检疫局食品处汇报,食品处领导三下潍坊,与潍坊检验检疫局应对工作组一起,对输欧盟熟制鸭肉的加工生产过程进行了全面的核查分析。结果显示潍坊检验检疫局在整个生产加工过程中实施了科学有效的全程监控,并且基于风险分析,通过检测验证排除了可能存在的安全隐患。一是对生产原料实施了有效控制。企业用于出口加工的肉鸭全部来自经检验检疫局备案的该公司自属饲养场,官方驻厂兽医在每个饲养周期,以及生产、加工的全过程均按规定进行了监管。同时,依据风险分析评估,抽样进行了氯霉素、硝基呋喃代谢物等10种兽药残留项目的检测,均符合安全卫生要求。二是对兽药的使用实施了有效控制。企业严格执行兽药使用管理规定,对每批新购入的兽药均实行先检测后使用的控制管理办法。用于加工该批产品的肉鸭在饲养过程中共使用了浆炎速治和新奇两种兽药,主要成分分别是硫酸安普霉素和阿莫西林。除此之外,未使用或添加任何其他药物。且使用前经中国检验检疫科学研究院综合检测中心进行检测,无禁用成分。三是对辅料的使用实施了有效控制。乐港公司的进货台账及核销表均按照潍坊检验检疫局统一要求的格式建立了完备的电子档案。潍坊检验检疫局对企业购入的新辅料品种,均由驻厂兽医亲自扦样送检验检疫技术中心进行检测,经检测合格后方允许企业用于生产。通过调阅监管记录确认,该批鸭肉熟制品在生产加工过程中共使用了盐、白胡椒粉、麦芽糖和醋四种辅料。在使用前,对可能存在的不安全成分均一一进行了检测,未发现任何安全隐患。四是对加工生产过程实施了有效监控。企业在生产加工过程中严格按照卫生标准操作程序进行控制。生产加工人员进入车间前均经过了洗手消毒,并且戴手套操作,班间定期洗手消毒,可以排除在加工生产人员操作过程中污染“莫西菌素”的可能。   技术攻关 掌握证据   近年来,世界各国对进口食品农产品均采取了极为严格的限制措施,我国出口产品被国外预警时有发生。但国内对进口国预警特别是欧盟预警提出质疑,进而推翻其预警结果的情况至今还没有先例,对欧盟预警成功反诉似乎是天方夜谭。潍坊检验检疫局慎之又慎:必须掌握更加具有说服力的第一手证据,用事实说话!   多年来,潍坊检验检疫局党组始终坚持“以人为本,科技强检”战略,把检验检疫技术保障作为事业发展的基础和支撑。一是加强基础建设,扩大检测能力。经过多年的努力,潍坊检验检疫局技术中心取得了长足发展,并于2007年11月被确定为国家级蔬菜、禽肉检测重点实验室。在国家质检总局、山东检验检疫局的支持下,几年来通过多渠道争取对检测设备的投入、提高装备利用率来增强检测实力。近年新增加具有国际先进水平的液相色谱串联质谱仪等检测设备30多台套,基础设施建设发生了质的飞跃,基本满足了潍坊市农产品检验检疫的需要。二是强化人才队伍建设,不断提升技术人员素质。潍坊检验检疫局注重吸收高精尖人才,在山东检验检疫局的大力支持下,近年来新招录在编博士研究生3名、硕士研究生5名,招聘合同制硕士研究生3名。同时,采取多种途径加快人才培养步伐,先后派员参加专业培训110多次,选派业务骨干到欧盟基准实验室、烈日大学、日本横滨检疫所、美国安捷伦化学分析中心、新加坡原产局和香港卫生署进行研修和短期培训。先后邀请日本残留分析专家、美国FDA技术官员、智利农业部官员来潍坊举办技术讲座和交流。去年3月11日,技术中心与美国安捷伦科技有限公司签署合作协议,建立合作实验室,进一步提高了新技术开发应用能力和技术服务保障能力,科研能力和检测水平明显增强。技术中心每年新开发检测项目达20余项,获得国家质检总局、山东检验检疫局科技奖项3~5项。   潍坊检验检疫局分析认为,这次对乐港出口鸭肉产品的预警通报,欧盟在实施检测中采用的是液相荧光法,该方法虽然符合欧盟相关法规要求,但从技术的角度不能提供分子的结构信息,有可能因为基质干扰而出现假阳性检测结果。“国外能做到的,我们也同样能做到”,“只有靠实力和事实说话,才能争取工作的主动”。潍坊检验检疫局党组决心一下,技术中心迅速行动,成立攻关小组于48小时内完成了质谱条件优化和样品处理方法的开发,建立了“莫西菌素”的液相色谱-串联质谱检测方法,检出限达到0.005mg/kg,准确度、选择性和灵敏度都远远高于欧盟采用的液相荧光法。随即,潍坊检验检疫局技术中心对已发运产品留样、库存产品和原料、辅料共89个样品进行了检测,结果均为阴性。连续检测乐港公司出口欧盟熟制品53批,出口其他国家和地区熟制品6批,结果也均为阴性。   据理力争 反诉成功   在山东检验检疫局的强力支持和该局食品处的指导下,通过对欧盟预警通报中所用检测方法的分析,综合全面调查情况和各方检测信息,潍坊检验检疫局决定全力支持潍坊乐港公司向欧盟要求仲裁检测。按欧盟的仲裁程序,如果对欧盟官方检测结果有异议,须先向当地欧盟兽医局提出由另外的实验室进行复检的申请,如复检结果与初次检测结果不同,可由第三方中立的检测机构进行最终的仲裁检测。1月5日,乐港公司客户SPS要求汉堡兽医局从检出“莫西菌素”的货柜中重新取样进行复检。1月19日,汉堡兽医官从封存产品中扦取复检样品,经汉堡GBA生物检测实验室检测,结果为阴性!按照有关仲裁程序,又在奥地利AGES实验室进行了仲裁检测,结果仍为阴性!!事实胜于雄辩。在铁的事实面前,德国汉堡兽医局同意对封存的产品解除禁令,允许继续销售。欧盟健康和消费者保护总司于3月8日正式发布了新的通告,正式撤回原对潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制禽肉产品检出“莫西菌素”的预警。至此,标志着潍坊检验检疫局在与欧盟为乐港公司肉鸭产品中存在“莫西菌素”残留问题的交涉中取得完胜。   欧盟“莫西菌素”预警事件的成功反诉虽然只是首例突破欧盟技术性贸易措施的典型个案,但它反映出过硬的产品质量要靠强烈的责任意识、健全的工作机制、扎实的基础保障、严谨的科学监管来取得,是多年来基层检验检疫机构在国家质检总局的坚强领导下心系质量提升、改革创新、有效监管、服务发展的具体体现。   长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。潍坊局全体干部职工正按照国家质检总局、山东检验检疫局的工作部署,认真开展“质量提升”活动,深入落实山东检验检疫局“一个体系,三道防线”的工作要求,进一步夯实基础,科学监管,开拓创新,力争以更加扎实的工作,更加出色的业绩,为检验检疫事业和经济社会发展再立新功。
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案
    普瑞邦食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案 一、 公司简介 Pribolab(普瑞邦)是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一,凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究,为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料工业等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务,同时为社会提供食品、饲料及饮料等的霉菌毒素、食品成分等检测分析。 二、 伏马毒素起因和特性 伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止,发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染,特别是当温度适宜时,更利于其生长繁殖,从而产生出一类结构性质相似的毒素,其中FB1是其主要组分占60%以上,其毒性也最强。因此,伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在,主要污染玉米及玉米制品,其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此,人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。 三、 伏马毒素的危害 1.马大脑白质软化症   这是一种马的神经失调疾病。根据1988年南非研究人员的试验结果,每天以0.125mg/kg体重的水平给马进行皮下注射,大约7天后马开始发疯、发狂,冲撞栏杆而死。解剖发现马的大脑呈现白质软化症状。1989年,玉米中的伏马毒素给美国有很多州的农业和畜牧业造成了巨大的损失。   2.猪肺水肿   1992年和1994年美国和南非的科学家研究表明,每天伏马毒素的摄取量在0.4mg/kg体重以上均可引发猪的肺水肿,还可造成猪生殖系统的紊乱,如早产、流产、死胎和发情周期异常等。这种病在美国及其他国家都有发现。  3.小鼠肝癌   1991年南非科研人员对小鼠进行了伏马毒素的毒理试验,试验结果表明伏马毒素引发肝癌。1998年又对大鼠进行了伏马毒素毒理试验,获得相同的结果。   4.人类食道癌   早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查,食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关,进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查,发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg/kg,发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg/kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚,需进一步确证和研究。 四、 各国对伏马毒素的限量标准  2001年美国食品与药物管理局(FDA)发布了供人类食用的玉米和玉米产品伏马毒素最高限量指导性公告,规定人类食用玉米中伏马毒素最高限量为2mg/kg;同时,FDA的畜牧医学中心(CVM)也发布了动物饲料中伏马毒素的最高限量指导性公告,规定其限量范围为1~50mg/kg。   表2 FDA对伏马毒素在动物饲料中的推荐限量标准(2000年6月) 玉米及其副产品用于下列动物饲料推荐限量标准(FB1+FB2+FB3),mg/kg 马和兔 5ppm(不超过日食量的20%)* 猪和鲶鱼 20ppm(不超过日食量的20%)*产子的反刍动物、家禽、貂 30ppm(不超过日食量的20%)*大于3月用于屠宰的反刍动物、用于制作裘皮的貂60ppm(不超过日食量的20%)*用于屠宰的家禽100ppm(不超过日食量的20%)*其他各种牲口和宠物 10ppm(不超过日食量的20%)* *以干基作为计算基准 五、 伏马毒素的检测 免疫亲和柱+荧光仪检测法和HPLC法。符合国标GBT 25228-2010 粮油检验 玉米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法。 六、 普瑞邦伏马毒素检测方案介绍 (一) 免疫亲和柱-高效液相色谱法: Pribolab(普瑞邦)应用免疫亲和柱净化,利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,是一种很好的检测伏马毒素的方法。 1. 设备和耗材配置 高效液相色谱仪及荧光检测器 Pribolab真菌毒素专用色谱柱 PriboFast伏马毒素免疫亲和柱 高速均质器 PriboFast玻璃纤维滤纸 PriboFast八位泵流操作架 伏马毒素标准品 固体或液体都可 衍生化试剂 2-巯基乙醇MCH2-Mercaptoethanol 邻苯二甲醛 2. 样品前处理:普瑞邦针对食品饲料提供不同的处理方案 花生,玉米,大米,小麦及其制品和饲料 ----将50 g 研磨的样品 + 5g盐置于均质杯中。 ----加入100mL 甲醇:水(80:20)溶液。 ----盖上杯盖,高速均质5分钟。 ----4000r/min离心5min或用槽纹滤纸过滤; ----取10mL滤液并加入40mL PBS溶液将滤液稀释,混匀,用玻璃微纤维滤纸过滤,取稀释后液体待测; ----将上步稀释液通过微纤维滤纸过滤,滤液收集于玻璃注射器筒中,量取10mL。 3. 免疫亲和柱净化: 富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。 4. 衍生化反应 使用邻苯二甲醛OPA和2-硫基乙醇MCE混合液对上述净化样品进行衍生化反应后迅速进样. 5. 高效液相色谱分析 七、 温馨TIPS: 1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下,水分保持在10%以下,就能有效地防霉。 2. 从事真菌毒素科研及检测的人员,必须注意防护,如穿戴隔离衣帽,在进行真菌分离培养工作时,应戴口罩,并尽量防止孢子飞扬。 3. 操作台面如有漏溅,应立即用新配的5%次氯酸钠消毒。以5%次氯酸钠(NaOCl)处理时,黄曲霉毒素于数秒钟内即被破坏,故是常用的消毒剂。 4. 也有应用生物学方法解毒的报道,生物学方法成本低,收效大,可能是一种有前途的除毒措施。 鉴于霉菌毒素对人体的危害,提醒各位奋斗在抗毒一线的老师们一定要注意保护自身安全哦! Pribolab中国:北京泰乐祺科技有限公司 普瑞邦中国技术服务中心:青岛普瑞邦生物工程有限公司 中国区客服电话:400-688-5349 复杂样品受理电话:13311089404 E-mail:info@pribolab.cn 公司网址:http://www.pribolab.cn
  • 生态环境部发布水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  3.《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)
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  • TMstandard真菌毒素液标新品上线
    TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图
  • 中国最大规模潜伏性结核感染关键性临床试验显示德国凯杰QuantiFERON-TB Gold检测优于传统结核菌素皮试
    昨日最新发表于权威医学期刊《柳叶刀》杂志的突破性临床数据显示,已沿用一百多年的结核菌素皮试检测(tuberculin skin test,以下简称TST)过高估计了中国的潜伏性结核感染状况。在相关研究项目中,作用于相同受试者的凯杰公司QuantiFERON® -TB Gold检测(以下简称QFT)在结果精确性方面较皮试表现出了极为明显的优势。   在这项由中国医学科学院和中国协和医科大学科研人员开展的关键性临床试验中,基于凯杰QFT结果的潜伏性结核感染率远低于使用TST方法所得出的数据。TST于1908年由德国医生Felix Mendel首创,由于这种检测更易受到包括卡介苗在内的多种因素干扰,对于降低结核病负担的实际作用极为有限。中国从上世纪50年代开始就开始推行卡介苗接种,因此TST在此次项目中产生了更高的假阳性检出率。   研究特别显示,基于凯杰QFT的中国潜伏性结核总体感染率为18.8%,远低于使用TST所得出的28%的比例。在以往基于TST所进行的统计中,中国每年估计有高达100万的新增结核病患者,在全世界范围内仅次于印度。   为确定在社区级别进行筛查的高危目标人群,这一中国史上最大规模的前瞻性多中心研究项目就潜伏性结核感染的诊断方法进行了对照试验,共计筛查超过21000名受试者。   鉴于研究结果显示中国实际感染率低于以往数据,文章作者表示,针对更易发展为活跃性结核的高危群体开展基于社区的潜伏性结核预防性干预措施可能是切实可行的。   文章作者指出:&ldquo 本研究项目是在中国就结核病控制战略发展这一重要议题所做的第一次探讨。基于卡介苗无法有效保护成年人免受结核病侵害这一证据,以及大多数最终发展为活跃性结核的中国患者都曾接种过卡介苗的观察结果,可以确定的是,需要引入其他结控手段。使用&gamma 干扰素释放试验(interferon-gamma release assays,简称IGRAs)对高危人群进行潜伏性结核感染筛查,并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗,将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo   凯杰QuantiFERON业务高级医学事务总监Masae Kawamura博士表示:&ldquo 由中国顶尖专家主导的该研究充分证明,筛查检测的精确性对于患者个体和整个公共卫生事业均有重大影响,同时也表明有效控制潜伏性结核感染对降低结核病这一致命疾病的危害有着至关重要的作用。在此次研究项目中,QFT延续了以往的优异表现,在正确鉴定潜伏性结核感染方面再次体现出了高度精确性,也比已沿用一个世纪之久的皮试法具有更高的可靠性。研究结果为中国和世界其他地区的结控工作提供了宝贵的经验。这一研究还证明,通过在2013年较早引入以潜伏性结核筛查为重点的预防战略,并针对如何选择所需的预防性干预措施开展必要研究,中国已经走在亚洲消除结核病事业的前沿。&rdquo   已于2014年在中国上市的QuantiFERON-TB Gold检测比TST更快、更易操作并且更为准确,已成为当代潜伏性结核感染诊断领域精确性的标准。QFT拥有更为出色的临床表现 如作为实验室条件下的血液检测,其操作也更为简便,可有效节省结控项目成本和总体医疗资源。因此全球范围内的结控项目正逐步采用QFT代替皮试法。值得一提的是,中国科研人员在此次项目中采用的唯一一种IGRA方法正是凯杰的QuantiFERON-TB Gold。   研究为结控工作提供了宝贵经验   此次发表于《柳叶刀》杂志的文章主要围绕这一中国首个大规模、多中心潜伏性结核感染流行病学研究的基础阶段展开。这一涉及超过21000名患者的对照研究为围绕人口统计学、危险因素和细分人群中的稳定比较开展详细分析提供了基础。目前,该研究已进入跟踪调查阶段,已确诊的潜伏性结核感染者将接受有关发病率和相关危险因素的进一步评估。一般认为,有10%的潜伏性结核感染者将会在某一阶段发展为传染性的活跃性结核。目前已有独立专家就该研究对结控的重要影响发表了看法。   美国罗格斯大学新泽西医学院全球结核病研究所主任Lee Reichman博士表示:&ldquo 通过与IGRA方法的对照,该研究表明以往TST高估了中国高达44.5%的潜伏性结核感染历史数据。尽管目前中国大部分结控工作尚未特别关注预防领域,此次得出的结论仍有望协助政策制定部门更加重视针对正确人群采取预防性干预措施。根据研究成果,基于危险因素而发现的这一正确人群的实际规模较以往更小。&rdquo   在这一项目中,基于QFT得出的总体感染率为18.8%,TST方法则高达28%。与TST不同,QFT的阳性结果未受到受试者早前接种卡介苗的影响,而跟受试对象与活跃性结核的接触背景、可疑感染程度和已知结核病风险有关。WHO推荐在中国等多个国家将卡介苗接种作为针对新生儿的重要结控政策之一。   &ldquo 使用IGRA对高危人群进行潜伏性结核感染筛查,并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗,将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo 《柳叶刀》杂志的文章中这样写道。此次研究项目发现了潜伏性结核感染的三大高危群体,即活跃性结核的密切接触者、老年人和吸烟者,同时指出&ldquo 由于被发现具有更高的感染率&rdquo ,这些群体&ldquo 可能成为通过预防性干预措施进行潜伏性结核感染监测的潜在重点目标&rdquo 。   凯杰提供现代结核检测的金标准   目前,正有越来越多美国、欧洲和日本等地的结控项目逐步采用凯杰业内领先的QuantiFERON-TB Gold检测代替传统皮试法,用于筛查潜伏性结核感染的高危细分人群。QFT业经验证的临床可靠性和操作简便性进一步提升了筛查的精确度,同时有效节省了结控工作的成本。   凯杰在全球范围内与政府和卫生组织开展密切合作,共同致力于抵御结核病对人类的危害,同时不断开发创新技术。2015年,凯杰推出了获得欧盟CE-IVD认证的第四代检测QuantiFERON® -TB Gold Plus(QFT® -Plus),并已在欧洲等地上市。从第一代检测产品问世至今,QuantiFERON-TB检测累计销量已超过2000万。   关于凯杰   凯杰是一家荷兰控股公司,旗下拥有全球领先的从样本制备到分子信息获取全过程的解决方案,可将原始生物物质转化为有关分子信息的宝贵创见。凯杰的样本制备技术用于分离和处理从血液或组织等物质中提取的 DNA、RNA 和蛋白质,而分析技术使这些生物分子可见,并能用于进一步分析。生物信息学软件和数据库可解读相关数据,从而提供相关的可行性创见。自动化解决方案可实现这些技术的无缝连接,提供高性价比的分子检测流程。凯杰目前为全球超过50万客户提供此类工作流程,客户群主要分为四大类:分子诊断(人类健康)、应用检测(法医、兽医学检测和食品安全)、生物制药(制药企业和生物技术公司)、学术研究(生命科学研究)。截至2014年12月31日,凯杰在全球35个城市拥有超过4300名员工。
  • 津津有卫| 关注食品安全,当心食品中的“隐形杀手”-真菌毒素
    概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍,目前已知的真菌毒素有400多种,常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成,破坏细胞结构,进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品,或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用,如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损,甚至死亡;许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性,每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目,2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致,食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器,具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有:薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法(HPLC)以及液质联用法(LC-MS/MS),其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面,岛津开展了大量的工作,推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器,温控精密度高,确保反应效率稳定和良好的重现性;同时高效的软件,可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定:结果见下图,标准曲线线性方程相关系数均0.999,添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间,RSD为0.71~1.44%,重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表,从结果可以看出,该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件,光源寿命高达9000小时;且衍生系统延迟体积小,衍生效率高;无需化学衍生试剂和高温反应系统,操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍,满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是,无论是光衍生系统还是化学衍生系统,都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建,可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器(RF-20AXs),方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等; 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享,客户可在岛津官网免费下载。 应用实例:岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法,建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法,一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测;通过方法学考察此方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前,高分辨质谱法在非法物质筛查,未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛,如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法(LC–HRMS)。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素,岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库,包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能(CE)下的300多张二级质谱图,可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。  黄曲霉毒素M1结构式  从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。  2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。  2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。
  • 岛津推出食品中真菌毒素检测整体解决方案
    真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。从古至今一直对人类、动物和植物具有巨大的潜在威胁。例如,黄曲霉毒素即使摄入很小剂量也会引起肝脏的损害、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生;单端孢霉烯族B类毒素能够导致厌食、呕吐、贫血、出血以及免疫抑制的症状;赭曲霉毒素具有致癌作用、致畸作用、肾毒性等。因此,世界各国对食品中的真菌毒素的限量均做了规定。 我国2011年颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》,对食品中污染物的限量进行规定,2012年又颁布了《Regulation (EC) No 594/2012》,对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订,对干果等食品中的赭曲霉毒素A的最高限量作了规定。相对于其他国家来讲,日本的要求最为严格,要求在食品中不得检出黄曲霉毒素。LC-MS/MS的方法由于灵敏度高、定性可靠、前处理简单、分析速度快等优势,应用越来越广泛,有可能最终取代其他检测技术。 岛津公司一直以来致力于检测方案的解决,在自身检测人员努力的同时也十分重视合作单位的合作研究。浙江省疾病预防控制中心理化室在毒素检测方面研究了多年,具有先进的学术力量,在国内外知名期刊上发表学术论文数篇,在国内享有盛誉。2012年,岛津公司和该单位签署了合作项目,意在开发使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040检测常见真菌毒素的方法,为岛津的广大用户提供便利。当前该项目已经完成,现将该项目数据与岛津公司分析中心完成的真菌毒素的检测数据一并整理成册,汇编成《食品中真菌毒素检测整体解决方案》,供相关工作者参考。 该方案涉及的检测方法如下:第一部分 LC-MS/MS方法1. LC-MS/MS测定奶粉中的6种黄曲霉毒素2. LC-MS/MS测定玉米中的赭曲霉毒素3. LC-MS/MS定量测定玉米中的伏马毒素含量4. LC-MS/MS测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物5. LC-MS/MS同时测定谷物中的呕吐毒素和玉米赤霉烯酮第二部 LC检测方法6. LC-30A电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. LC-30A测定牛奶和婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素M1的含量8. LC-30A柱前衍生法测定粮食中黄曲霉毒素的含量9. LC-30A快速测定粮食中黄曲霉毒素的含量10. LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的含量11. LC-30A柱前衍生法测定粮食中伏马毒素的含量12. LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的13. LC-30A测定粮食中玉米赤霉烯酮的含量14. 高效液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素15. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量16. 高效液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津微信平台
  • 当心!别让这些真菌毒素毁了你的餐桌美味
    我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境,此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌,霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查,全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染,约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工,任何一个环节都有可能产生真菌毒素,长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素? 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”,它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物,广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品,可引起人类和动物急性或慢性中毒,部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种,按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。(图片来源于网络) 目前,世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年,我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准,规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外,各行业也制定了相应标准用于市场监管,确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求,样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后,离心过滤,加入稳定同位素内标,通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱:UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相:A相-水(含1%乙酸,5 mM乙酸铵);B相-甲醇洗脱方式:梯度洗脱离子源:ESI,正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品,按上述分析条件进行测定,采用内标法制作校准曲线,校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质,分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验,16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间,回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题,为了有效应对食品中有害物质的检测,推出了一系列产品以及解决方案,更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用,参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求,建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高,适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。
  • 《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等 6项行业标准征求意见
    各有关单位:我们组织起草的《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》等6项行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年5月17日。请将意见和建议反馈至全国粮油标准化技术委员会原粮及制品分技术委员会(SAC/TC270/SC1)秘书处。联系人:陈园 010-58523656电子邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn附件: 1.《粮油检验 粮食中交链孢菌毒素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 2.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 3.《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 4.《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 5.《粮油检验 谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 时间分辨荧光免疫层析法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 6.HT-2毒素的测定 胶体金快速定量法》(征求意见稿)文本及编制说明.zip 7.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年3月17日
  • 岛津支持真菌毒素检测方法国际培训班
    11月17至23日,由中国农业科学院油料作物研究所(以下简称“油料所”)主办、岛津公司协办的欧盟地平线计划亚洲首届国际农产品质量安全学术研讨会与真菌毒素国际培训在武汉召开。来自德国、法国、意大利等14个国家的60多位国内外农产品质量安全研究领域专家学者齐聚武汉,学习先进的真菌毒素检测技术。 油料所所长黄凤洪先生,国际真菌毒素学会主席、意大利国家研究委员会食品生产科学研究所所长安东尼奥先生(Antonio Logrieco),法国驻武汉总领事馆科技专员穆和颜先生(Yann Moreau)等出席开幕式并致辞,油料所油料产品质量安全与风险评估创新团队首席研究员李培武先生主持开幕式。真菌毒素国际培训班现场 真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,污染花生、玉米、大米等主要农产品,严重威胁农产品质量安全和人民群众生命健康。高灵敏检测技术,是防止真菌毒素污染进入食物链、减少污染损失、保障消费安全的重要手段。油料所专家介绍真菌毒素的LC-MS/MS确证检测方法 岛津公司长期以来与油料所保持良好的合作关系,建立了“联合实验室”。培训期间,岛津赞助并支持了此次活动,不仅邀请了国内相关检测机构的用户参与培训,而且调派应用工程师协助完成LC-MS/MS对真菌毒素检测方法的培训。学员们使用LCMS-8060进行真菌毒素检测并查看结果 此次培训班是油料所在国际真菌毒素学会与欧盟地平线计划真菌毒素项目支持下,作为项目指定培训中心,首次在亚洲举办的国际真菌毒素培训班,研讨了真菌毒素检测技术现状与趋势,开展了实际操作培训,对推动国际真菌毒素检测技术水平提升,加强农产品及食品质量安全政府监管,保障农产品消费安全具有重要意义。
  • 加拿大对玉米产品中的伏马毒素开展检测
    原标题:加拿大食品检验局对玉米产品中的伏马毒素开展检测   来自加拿大渥太华消息,作为加拿大食品检验局(CFIA)针对多种食品开展的常规检测的一部分,CFIA近日发布的一份调查报告显示,所有经检测的玉米产品中伏马菌毒素(fumonisin,FMN)的毒性水平都是安全的。伏马菌毒素是玉米在田地生长过程中(收割前),以及在玉米原料/玉米成品储藏过程中(收割后)由镰刀霉菌素自然释放的一种毒素。   CFIA对2010至2011年期间276个来自国内及进口的玉米产品样本进行了FMN检测。经分析,大多数样本(57%)含有较低但达到可检测到水平的FMN。只有8个样本超过了既定国际最高限量水平,但加拿大卫生部确定其不会对人类健康造成影响,因此没有要求召回。这项调查提供了基准监控数据,将被加拿大卫生部用于更新加拿大公民对FMN的估计暴露程度。   据悉,FMNs会干扰人体细胞的新陈代谢,被认为可能是致癌物。同时FMNs还被与食道癌和世界上一些区域的神经管缺陷联系在一起。加拿大饮食中FMN的主要潜在来源为受污染玉米产品。   CFIA还公布了指导文件用以帮助行业防止食品污染和减少霉菌毒素,如FMN。目前加拿大食品并未建立FMN最大限量水平。CFIA警告说,当检测到FMN含量提高时,就需要进行进一步的评估。加拿大卫生部的额外评估将帮助决定食品是否构成健康风险。这个评估将基于污染水平、预期暴露频率和在整体饮食中的比重开展。然后CFIA决定是否需要采取进一步的行动,包括产品扣押和/或召回。若发现存在人类健康风险,将立即发布公开召回通知。
  • 农业部发布97项农业行业标准,涉及多种仪器方法
    中华人民共和国农业部公告第2405号  《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂》等97项标准业经专家审定通过,现批准发布为中华人民共和国农业行业标准,自2016年10月1日起实施。  特此公告。  农业部  2016年5月23日  附件  《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂》等97项农业行业标准目录序号标准号标准名称代替标准号1NY/T 1151.6-2016农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分:服装面料用驱避剂2NY/T 1153.7-2016农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价 第7部分:农药喷粉处理防治白蚁3NY/T 1464.59-2016农药田间药效试验准则 第59部分:杀虫剂防治茭白螟虫4NY/T 1464.60-2016农药田间药效试验准则 第60部分:杀虫剂防治姜(储藏期)异型眼蕈蚊幼虫5NY/T 1464.61-2016农药田间药效试验准则 第61部分:除草剂防治高粱田杂草6NY/T 1464.62-2016农药田间药效试验准则 第62部分:植物生长调节剂促进西瓜生长7NY/T 1859.8-2016农药抗性风险评估 第8部分:霜霉病菌对杀菌剂抗药性风险评估8NY/T 1860.1-2016农药理化性质测定试验导则 第1部分:pH值NY/T 1860.1-20109NY/T 1860.2-2016农药理化性质测定试验导则 第2部分:酸(碱)度NY/T 1860.2-201010NY/T 1860.3-2016农药理化性质测定试验导则 第3部分:外观NY/T 1860.3-201011NY/T 1860.4-2016农药理化性质测定试验导则 第4部分:热稳定性NY/T 1860.4-201012NY/T 1860.5-2016农药理化性质测定试验导则 第5部分:紫外/可见光吸收NY/T 1860.5-201013NY/T 1860.6-2016农药理化性质测定试验导则 第6部分:爆炸性NY/T 1860.6-201014NY/T 1860.7-2016农药理化性质测定试验导则 第7部分:水中光解NY/T 1860.7-201015NY/T 1860.8-2016农药理化性质测定试验导则 第8部分:正辛醇/水分配系数NY/T 1860.8-201016NY/T 1860.9-2016农药理化性质测定试验导则 第9部分:水解NY/T 1860.9-201017NY/T 1860.10-2016农药理化性质测定试验导则 第10部分:氧化/还原:化学不相容性NY/T 1860.10-201018NY/T 1860.11-2016农药理化性质测定试验导则 第11部分:闪点NY/T 1860.11-201019NY/T 1860.12-2016农药理化性质测定试验导则 第12部分:燃点NY/T 1860.12-201020NY/T 1860.13-2016农药理化性质测定试验导则 第13部分:与非极性有机溶剂混溶性NY/T 1860.13-201021NY/T 1860.14-2016农药理化性质测定试验导则 第14部分:饱和蒸气压NY/T 1860.14-201022NY/T 1860.15-2016农药理化性质测定试验导则 第15部分:固体可燃性NY/T 1860.15-201023NY/T 1860.16-2016农药理化性质测定试验导则 第16部分:对包装材料腐蚀性NY/T 1860.16-201024NY/T 1860.17-2016农药理化性质测定试验导则 第17部分:密度NY/T 1860.17-201025NY/T 1860.18-2016农药理化性质测定试验导则 第18部分: 比旋光度NY/T 1860.18-201026NY/T 1860.19-2016农药理化性质测定试验导则 第19部分:沸点NY/T 1860.19-201027NY/T 1860.20-2016农药理化性质测定试验导则 第20部分:熔点/熔程NY/T 1860.20-201028NY/T 1860.21-2016农药理化性质测定试验导则 第21部分:黏度NY/T 1860.21-201029NY/T 1860.22-2016农药理化性质测定试验导则 第22部分:有机溶剂中溶解度NY/T 1860.22-201030NY/T 1860.23-2016农药理化性质测定试验导则 第23部分:水中溶解度31NY/T 1860.24-2016农药理化性质测定试验导则 第24部分:固体的相对自燃温度32NY/T 1860.25-2016农药理化性质测定试验导则 第25部分:气体可燃性33NY/T 1860.26-2016农药理化性质测定试验导则 第26部分:自燃温度(液体与气体)34NY/T 1860.27-2016农药理化性质测定试验导则 第27部分:气雾剂的可燃性35NY/T 1860.28-2016农药理化性质测定试验导则 第28部分:氧化性36NY/T 1860.29-2016农药理化性质测定试验导则 第29部分:遇水可燃性37NY/T 1860.30-2016农药理化性质测定试验导则 第30部分:水中解离常数38NY/T 1860.31-2016农药理化性质测定试验导则 第31部分:水溶液表面张力39NY/T 1860.32-2016农药理化性质测定试验导则 第32部分:粒径分布40NY/T 1860.33-2016农药理化性质测定试验导则 第33部分:吸附/解吸附41NY/T 1860.34-2016农药理化性质测定试验导则 第34部分:水中形成络合物的能力42NY/T 1860.35-2016农药理化性质测定试验导则 第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)43NY/T 1860.36-2016农药理化性质测定试验导则 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法)44NY/T 1860.37-2016农药理化性质测定试验导则 第37部分:自热物质试验45NY/T 1860.38-2016农药理化性质测定试验导则 第38部分:对金属和金属离子的稳定性46NY/T 2061.5-2016农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第5部分:混配的联合作用测定47NY/T 2062.4-2016天敌防治靶标生物田间药效试验准则 第4部分:七星瓢虫防治保护地蔬菜蚜虫48NY/T 2063.4-2016天敌昆虫室内饲养方法准则 第4部分:七星瓢虫室内饲养方法49NY/T 2882.1-2016农药登记 环境风险评估指南 第1部分:总则50NY/T 2882.2-2016农药登记 环境风险评估指南 第2部分:水生生态系统51NY/T 2882.3-2016农药登记 环境风险评估指南 第3部分:鸟类52NY/T 2882.4-2016农药登记 环境风险评估指南 第4部分:蜜蜂53NY/T 2882.5-2016农药登记 环境风险评估指南 第5部分:家蚕54NY/T 2882.6-2016农药登记 环境风险评估指南 第6部分:地下水55NY/T 2882.7-2016农药登记 环境风险评估指南 第7部分:非靶标节肢动物56NY/T 2883-2016农药登记用日本血吸虫尾蚴防护剂药效试验方法及评价57NY/T 2884.1-2016农药登记用仓储害虫防治剂药效试验方法和评价 第1部分:防护剂58NY/T 2885-2016农药登记田间药效试验质量管理规范59NY/T 2886-2016农药登记原药全组分分析试验指南60NY/T 2887-2016农药产品质量分析方法确认指南61NY/T 2888.1-2016真菌微生物农药 木霉菌 第1部分:木霉菌母药62NY/T 2888.2-2016真菌微生物农药 木霉菌 第2部分:木霉菌可湿性粉剂63NY/T 2889.1-2016氨基寡糖素 第1部分:氨基寡糖素母药64NY/T 2889.2-2016氨基寡糖素 第2部分:氨基寡糖素水剂65NY/T 2890-2016稻米中γ -氨基丁酸的测定 高效液相色谱法66NY/T 2594-2016植物品种鉴定 DNA分子标记法 总则NY/T 2594-201467NY/T 638-2016蜂王浆生产技术规范NY/T 638-200268NY/T 2891-2016禾本科草种子生产技术规程 老芒麦和披碱草69NY/T 2892-2016禾本科草种子生产技术规程 多花黑麦草70NY/T 2893-2016绒山羊饲养管理技术规范71NY/T 2894-2016猪活体背膘厚和眼肌面积的测定 B型超声波法72NY/T 2895-2016饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法73NY/T 2896-2016饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法74NY/T 2897-2016饲料中β -阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法75NY/T 2898-2016饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法76NY/T 502-2016花生收获机 作业质量NY/T 502-200277NY/T 1138.1-2016农业机械维修业开业技术条件 第1部分:农业机械综合维修点NY/T 1138.1-200678NY/T 1138.2-2016农业机械维修业开业技术条件 第2部分:农业机械专项维修点NY/T 1138.2-200679NY/T 1408.6-2016农业机械化水平评价 第6部分:设施农业80NY/T 2899-2016农业机械生产企业维修服务能力评价规范81NY/T 2900-2016报废农业机械回收拆解技术规范82NY/T 2901-2016温室工程 机械设备安装工程施工及验收通用规范83NY/T 2902-2016甘蔗联合收获机 作业质量84NY/T 2903-2016甘蔗收获机 质量评价技术规范85NY/T 2904-2016葡萄埋藤机 质量评价技术规范86NY/T 2905-2016方草捆打捆机 质量评价技术规范87NY/T 2906-2016水稻插秧机可靠性评价方法88NY/T 443-2016生物制气化供气系统技术条件及验收规范NY/T 443-200189NY/T 1699-2016玻璃纤维增强塑料户用沼气池技术条件NY/T 1699-200990NY/T 2907-2016生物质常压固定床气化炉技术条件91NY/T 2908-2016生物质气化集中供气运行与管理规范92NY/T 2909-2016生物质固体成型燃料质量分级93NY/T 2910-2016硬质塑料户用沼气池94NY/T 5010-2016无公害农产品 种植业产地环境条件NY 5020-2001、NY 5010-2002、NY 5023-2002、NY 5087-2002、NY 5104-2002、NY 5107-2002、NY 5110-2002、NY 5116-2002、NY 5120-2002、NY 5123-2002、NY 5181-2002、NY 5294-2004、NY 5013-2006、NY 5331-2006、NY 5332-2006、NY 5358-2007、NY 5359-2010、NY 5360-201095NY/T 5030-2016无公害农产品 兽药使用准则NY 5138-2002、NY 5030-200696NY/T 5361-2016无公害农产品 淡水养殖产地环境条件NY 5361-201097SC/T 3033-2016养殖暗纹东方鲀鲜、冻品加工操作规范
  • Pribolab明星产品—真菌毒素检测中的碳13稳定同位素内标
    h2 style=" margin-bottom:11px text-align:center background:white" span style=" font-size: 17px font-family:萍方-简 color:#333333 letter-spacing: 0 background:white" span Pribolab || /span 真菌毒素 sup span 13 /span /sup span C /span 稳定同位素内标 /span /h2 p style=" text-align:center" span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/401ecf02-1ec2-4c52-b4a1-dca5159a427c.jpg" title=" clip_image002.jpg" / /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 10px " 随着质谱技术的应用,2020版《中国药典》及2017年最新颁布的真菌毒素新国标中已采用同位素内标稀释法,印证了同位素内标在真菌毒素检测领域举足轻重的地位!加之稳定性同位素内标无影响因子,可以有效校正基质效应;消除实验误差,有效提高准确度和精密度;结合普瑞邦固相净化柱完美实现一步净化,选择在待测样品中,净化过程或上LC-MS/MS前的步骤加入稳定性同位素内标(不同步骤加入有差异),可实现多毒素同时快速检测。 /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 14px letter-spacing: 1px " 独有的生物合成专利技术以及三重纯化方式推出的 /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " Pribolab /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " 真菌毒素 sup 13 /sup C稳定同位素内标, /span /strong strong span style=" font-size: 14px letter-spacing: 1px " 我司可提供常用规格1.2mL,臻品大包装2~10mL,亦可根据您的需求提供浓度、规格定制服务。 /span /strong /span /p p style=" text-indent:28px" span style=" font-size:10px letter-spacing:1px" & nbsp /span /p p style=" text-align:left" strong span style=" font-size:16px font-family: 宋体 color:#366092" 全新外包装,创新真菌毒素标准溶液长期存储模式 /span /strong strong span style=" font-size:11px font-family:宋体 color:#366092" “ /span /strong strong span style=" font-size:11px font-family: 宋体 color:#366092" 迷你取样口,防溢液漏液 span ” /span /span /strong /p p span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/67c50ec5-5b74-4457-b053-40ee486de3df.gif" alt=" 说明: IMG_257" title=" clip_image004.gif" / /span /p p strong span style=" font-size:11px font-family:宋体 color:#366092" 注:取样针支持单独购买 /span /strong /p p style=" margin-bottom:16px text-align:left" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体 color:#366092" & nbsp /span /strong /p p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white" strong span style=" font-family:宋体 color:#366092" 产品速递,现货充足,欢迎详询! span br/ br/ /span /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 283" style=" border-collapse:collapse" tbody tr style=" height:28px" class=" firstRow" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 黄曲霉毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 伏马毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" T-2/HT-2 /span /strong strong span style=" font-size:13px font-family: 华文细黑 color:#404040" 毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family: & #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#009E7D letter-spacing: 1px" 交链孢毒素 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 玉米赤霉烯酮 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 赭曲霉毒素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 展青毒素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 黄绿青霉素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 桔青霉素 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:28px" td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 白僵菌素 /span /strong /p /td td width=" 141" style=" background: rgb(239, 239, 239) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 28" p style=" text-align:center vertical-align:middle" strong span style=" font-size:13px font-family:华文细黑 color:#404040" 细格菌素 /span /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align:justify text-justify:inter-ideograph background:white" strong span style=" font-family:宋体 color:#366092" & nbsp /span /strong /p p span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" color: rgb(0, 158, 125) letter-spacing: 1px " 贴心小知识: /span /strong /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 自然界中碳以 sup 12 /sup C、 sup 13 /sup C、 sup 14 /sup C等多种同位素的形式存在。 sup 13 /sup C在地球自然界的碳中占约1.109%,不仅丰度低,提取也极其困难。20世纪50年代以来,随着浓缩和分析技术的突破,利用 sup 13 /sup C同位素的质量和磁性的同位素效应,才让 sup 13 /sup C标记的提取成为可能。 /span /span /p p style=" margin-left:28px" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 13px font-family: Wingdings color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px " l span style=" font: 9px & quot Times New Roman& quot " & nbsp /span /span span style=" font-size: 13px font-family: 微软雅黑, sans-serif color: rgb(51, 51, 51) letter-spacing: 0px background: white " 相较于氘代同位素内标, sup 13 /sup C稳定同位素内标骨架取代,与原型物理化性质更接近,结构更稳定。 /span /span /p p style=" text-align: justify background: white " span style=" font-size:13px font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#333333 letter-spacing:0 background:white" & nbsp /span /p
  • 【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定
    中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等青霉属:青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得分析设备(LC-MS/MS)液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联,同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm2351通则内,1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位,每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降,最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计,平行性良好延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计,样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见
  • 霉菌毒素对毛皮动物的危害表现和防治
    霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后,可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前,对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常,精神沉郁,食欲不振或废绝,有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少,白细胞数量增加,血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血,尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大,呈黄褐色,脆弱,有出血点,胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌,尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在,在寒冷和冻融交替时,该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现,发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦,凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素,又称F-2毒素,是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素,主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强,110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用,主要作用于生殖系统,能造成动物急慢性中毒,引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐,配种期出现*唇红肿,阴道黏膜充血、水肿,分泌的黏液混有血液,拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管,注意保持干燥,特别是在温暖多雨地区或季节,加强通风,防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质,可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮,适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料,更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂,吸附毒素,减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖,肌肉注射复合维生素B、维生素C。
  • 全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库将建立
    p   食品安全是近年来广受公众关注的问题。国家真菌毒素科技创新联盟日前在北京成立。我国将通过该联盟建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立和完善真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地等。 /p p   国家真菌毒素科技创新联盟理事长、中国农业科学院农产品加工研究所所长戴小枫指出,真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性。真菌毒素污染广泛,尤其对大宗农产品污染,严重威胁人们的饮食健康。目前,中国、美国、日本和欧盟等100多个国家或地区都有针对真菌毒素的限量标准和法规。 /p p   据了解,国家真菌毒素科技创新联盟将聚焦真菌毒素防控难点,开展协同攻关,建立产学研结合的真菌毒素防控产业合作体系,为国家食品安全战略起基础性支撑作用。联盟由9家副理事长单位、15家常务理事单位、33家成员单位和 44位个人成员共同组成,几乎囊括了国内相关领域的技术精英。联盟将致力于建立实时的全国真菌毒素及产毒真菌污染数据库,搭建联盟信息共享机制,建立完善的真菌毒素科技创新联合实验室、产品研发试验基地,整合联盟成员单位资源优势,共同致力于真菌毒素防控事业。 /p
  • 相关厂商齐聚2014国际真菌毒素大会
    仪器信息网讯 2014年5月19-23日,由国际真菌毒素学会(ISM)、中国农业科学院农产品加工研究所主办的&ldquo 2014国际真菌毒素大会&rdquo 在北京友谊宾馆召开,来自全球各地32个国家的科学家约300人参加了此次会议。 会议现场   真菌毒素是真菌产生的次生代谢产物,主要包括黄曲霉毒素、镰刀菌毒素等,具有强毒性和致癌性,能够污染几乎所有种类的食用和饲用农产品。联合国粮食与农业组织的数据显示,全球25%的粮油作物受到真菌毒素的污染,为应对真菌毒素的严重危害,100多个国家或地区制定了相应的限量标准和法规。   本次会议,各国科学家就真菌毒素检测、监测和预警,真菌毒素合成的分子路径,种植、收货、储藏、运输和加工全产业链真菌毒素防控,食品和饲料中真菌毒素的去除与脱毒以及全球真菌毒素防控策略进行深入研讨,共商真菌毒素防控大计。 合影   笔者从会议上了解到,目前真菌毒素检测主要有ELISA和试纸条两种快速检测方法,及液相、液质及荧光光度计等仪器检测的确证方法。就真菌毒素检测的挑战而言,与会专家表示,采样及样品前处理是难点,如何在大宗样品中选取有代表性的样品是关乎整个检测成败的关键。   作为真菌毒素研究领域规模最大、影响最广、权威性最高的唯一国际学术论坛,会议吸引了众多相关仪器和耗材供应商参展,展示真菌毒素检测相关产品和技术,以下是相关厂商及产品: 华安麦科 华安麦科相关产品 Romer Labs:有最全的真菌毒素标准品,以及专利技术净化柱 AB SCIEX 博欧实德 沃特世旗下VICAM VICAM的免疫亲和柱及荧光光度计 TECNA 安捷伦 NEOGEN 纽勤 勤邦生物 (撰稿:杨娟)
  • 专家称抗生素研发跑不赢耐药菌 减弱研发动力
    研究人员检查菌种 四川抗菌素工业研究所所长易八贤   国内现存唯一一家国家级抗生素工业研究所位于成都   因为“超级细菌”带来的风暴,45岁的易八贤最近颇受关注。易八贤任所长的四川抗菌素工业研究所(以下简称研究所)与他本人同龄,45年来先后研发了100余种抗生素,是目前国内现存唯一的国家级抗生素工业研究所。研究所位于成都龙潭工业区,上个世纪90年代之前曾辉煌一时。   然而,耐药菌加速出现,抗生素的研发周期漫长且需巨额资金投入,目前仅凭抗生素研发已不能完全支撑研究所的发展。与此同时,为应对越来越多的“超级细菌”,研究所也在努力研发抗生素的替代品,“即便距离新药上市还需要漫长的周期,但作为央企要履行社会责任,这种研究就是为全民健康安全做技术性储备。”研究所生物部副部长王辂说。   耐药菌在加速出现正是跟抗生素滥用有关   研究所位于成都龙潭工业区,上个世纪90年代之前该所实行国家计划全额拨款。“那个时候国内一大半的抗生素都是我们所研发的,像青霉素、庆大霉素等,现在在用的也还有很多。”易八贤略带骄傲地说,研究所全球首创的抗结核利福霉素系列,创新药物利福喷丁还得到了世界卫生组织的高度评价。   上世纪90年代以后,国内外研发的抗生素都少了。“国内外有不少企业都把抗生素这块卖出去了。”易八贤说,虽然技术的革新提高了效率,但由于药物审批越来越严格,尤其是临床数据要求越来越全面,必须保证足够的临床试验时间,新药的研发周期仍然漫长,“少说也要一二十年。”相对而言,耐药菌出现的速度却越来越快。“以前是几年才会出现耐药菌,现在一两年就不管用了,快的还有几个月的。”   易八贤认为,除了气候、环境等因素的影响,耐药菌加速出现与抗生素滥用不无关联。“明明一代抗生素就可以治好的,偏偏要用二代,这就像用炮弹打蚊子。”他举例说,在北欧一些国家,现在青霉素依然有效,而在国内已经更新换代好几轮了。   抗生素研发跟不上应像免疫规划一样重视   漫长的研发周期与加速出现的耐药菌像一场拉锯战,减弱了企业研发抗生素的动力。   “2000年以前大学还有抗生素专业,现在已经没有专门的研究学科了。”易八贤说,抗生素的临床应用越来越广,但国家的重视程度并没有跟上。过去是国家全额拨款,现在研究所直接面向市场,“企业需要什么研究所搞什么,不能创收的研发方面自然力不从心,所以我们研究所才渐渐成为唯一一个还在坚持研发的抗生素工业研究所”。   易八贤说,去年以前国家每年给该研究所的拨款只有几十万元,这些连给离退休职工和老专家们的保险、医疗费都不够。因为实施国家重大新药创制专项计划,明年起研究所每年可以得到上千万的拨款,但即便如此,“相对于研发需要投入的巨额资金,也只是杯水车薪。”   为了弥补缺口,研究所目前主要通过为企业提供技术服务“创收”。“不过都还是抗生素领域内的事。”针对这种状况,易八贤呼吁,希望国家能引导科研单位、企业对抗生素研发领域的重视,增加投入,“要是能像重视免疫规划一样重视抗生素研发,研发格局肯定不是现在这样。”   □探秘抗生素研发   抗生素有替代品我国研究刚开始   研究所的300多人里,王辂所在的生物部是最大的一个团队。这里不仅承担着改良制药工艺的任务,还肩负着研发抗生素替代品的重任。   王辂介绍,目前抗生素的替代品有4个领域,经比较后认为比较可行的是噬菌体和噬菌体酶。“噬菌体不是病原体,它干的是攻击细菌的活。”人们可以通过噬菌体去攻击引起疾病的细菌,来治疗细菌感染。而传统的抗生素会不分青红皂白,杀死所有它遇到的细菌,好的细菌也难逃一劫。但噬菌体不会破坏人的微生物平衡,一种噬菌体只攻击一类致病细菌,所以病毒对噬菌体产生抗药性的几率也被降低了。   “这个理念已经存在很久了,只是我们国家最近几年才开始研究。”王辂说,二战后就有国家开始研究了,并进行了临床使用。从研发到新药上市同样需要漫长的周期,“开始研究”,就是在做一种技术性储备。   国内最全菌种库最冷只有-196℃   为研发抗生素,研究所位于成都龙潭工业区的总部有着国内最全的菌种库。这个最大的“宝库”存放着5万5千株,55万份微生物菌种。   三个冻库从4℃到-196℃   “宝库”名为微生物菌种资源保藏管理中心,核心地区是3个看似普通的房间。厚厚的铁门一打开,寒气扑面而来。第一间温度维持在0-4℃,第二间温度降到了零下80℃,第三间更加寒冷,用于保存菌株的液氮温度为-196℃,皮肤一接触就会冻伤。   每个铁柜,都有专人保存钥匙。一个柜子10层,拉开一层,满满都是5厘米长的玻璃瓶,每种菌株至少保存有10瓶。   全国刨土只台湾香港没去   这个菌库在研究所成立之初建立,随着几代人的积累,已经成为全国品种最齐全的菌种资源保藏管理中心。每一种新菌种的发现,都是这里的工作人员身体力行的结果。王辂说:“我们也许是全国唯一一家进行‘地毯式’搜集、发掘的中心了。”   “地毯式”搜集,是指工作人员刨遍了全国各个深山老林里的土,只为提取出土壤中的菌株。每年,中心都会固定进行4次采样,每次半个月到一个月,专门到远离人类生活区的地方采集土壤、枯枝树叶、植物等。   中心主管郭义东今年33岁,上山下乡已经是他的常态。为了寻找生物多样性丰富的地方,不同经纬度、海拔的地方都得去。全国大江南北,除了台湾、香港,哪里的土他都刨过。川西高原海拔四五千米的高山,上下也就一天。“菌种离开原生的环境久了会衰减、死亡,所以我们必须将它们迅速进行处理。”   新的菌种越来越难以发现   这些常人不屑一顾的泥土,其中都埋藏着宝贝。经过低温烘干、研细、稀释后,泥土中的菌株就会在培养皿中开始生长。再经过分类和鉴定,就能判断是什么菌种。随着时间推移,新的菌种已经越来越难以发现,不过中心工作人员仍在坚持每年进行采样,只为了找到新的菌种。   对菌种进行筛选,提取活性物质,然后再进行药效学研究、临床试验等一系列程序,才有可能研发出一种新的抗生素。“人类发现的抗生素鼻祖青霉素,就是从一种叫做青霉菌的菌株培养液中提取的药物。”郭义东说。
  • 岛津推出LC-MS/MS生物毒素分析方法包
    在过去的30年中,由于毒素造成的食品污染已经越来越受到人们的重视。农作物(大多数谷物)非常容易遭受真菌毒素的污染,严重影响着食品安全。如果食用被污染的食品,则会产生极大的毒副作用。部分真菌毒素已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。因此对于生物毒素检测受到了如商检、农检、疾控中心等检验检疫机构的高度重视。目前至少有100个国家已经对粮食/饲料中真菌毒素的限量进行了规定。随着人们对生物毒素危害的认识,相关的限量标准在不断地更新。欧盟于2006年颁布了《Regulation (EC) No 1881/2006》,对食品中污染物的限量进行规定,规定花生、谷类、坚果等人类直接食用的食品中,黄曲霉毒素含量(指G2+G1+B2+B1的总量)不能超过4 μg/kg。2010年,颁布《Regulation (EC) No 165/2010》,规定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素-M1(AFT-M1)的限量为0.025 μg/kg;鲜乳中AFT-M1含量不能超过0.05 μg/kg。2012年又颁布了《Rregulation (EC) No 594/2012》,对《Regulation (EC) No 1881/2006》进行了修订,对干果等食品中的赭曲霉毒素A(OTA)的最高限量作了规定。美国FDA对黄曲霉毒素的限量作出规定:食品中黄曲霉毒素(指G2+G1+B2+B1的总量)的最大残留限量为20 μg/kg,牛奶中AFT-M1的最大残留限量为0.5 μg/kg。日本检验检疫措施规定,黄曲霉毒素B1(AFT-B1)在进口食品中的残留限量为“不得检出”;生乳及乳制品中AFT-M1含量不得超过0.5 μg/kg;日本在肯定列表制度中规定:食品中黄曲霉毒素的限量是10 μg/kg。我国在2005年公布了强制性粮食卫生标准(GB 2715-2005),首次增加了真菌毒素限量的标准,其中包括了四种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZON)和赭曲霉毒素A(OTA))。2011年,我国又颁布了最新的《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB/T 2761-2011),相比GB/T 2761-2005增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的指标;修改了黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及展青霉素限量指标及检测方法。可见我国对真菌毒素在食品中的限量要求越来越高,限制的食品种类也越来越细。岛津公司将涉及到生物毒素检测的应用数据进行了整理汇编,推出了《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,并将其制作成为光盘。方法包中包含了7类58种生物毒素的检测参数。旨在帮助使用岛津液相色谱串联三重四极杆质谱进行生物毒素检测的用户能够省时省力的进行方法开发和数据分析。本方法包包含以下文件:1、生物毒素化合物清单及参数 (含有58种生物毒素(包含内标物)的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息。)2、MS 方法汇总 (含有58种生物毒素(包括内标物)的独立方法以及分类汇总方法)3、LC-MS/MS食品中生物毒素检测整体解决方案 (整体解决方案在已建立的LC-MS/MS生物毒素数据质谱库基础上,对食品中各不同基质中的生物毒素进行了分析,考察了相关的LC分析条件、校准曲线、检出限、精密度等。)4、LC-MS/MS生物毒素方法包操作指南 (通过本操作指南指导用户完成方法包的使用。)关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津推出猪肉中大环内酯类抗生素的三重四极杆质谱法检测方案
    大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用,可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌,因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病,或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样,大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定,红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg;替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg;秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L;竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下,系统精密度良好。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 从发展角度探索真菌毒素检测技术 分析仪器“大有可观”
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素(mycotoxin)是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。其种类繁多、在自然界广泛分布,可污染粮食、水果、食品、饲料、中草药等多种农产品。由于其具有高毒性,对人和家畜能产生急性、慢性毒作用,甚至能产生“三致”(致癌、致畸、致突变)作用,严重威胁食品安全、危害人畜健康,受到广泛关注。因此,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的3大根源之首。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是aflatoxinB1,AFB1和aflatoxinM1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(ochratoxinA,OTA)、展青毒素(patulin,PAT)、T-2毒素(T-2toxin,T-2)和伏马毒素(fumonisins,FBs)等。这些毒素都具有强毒性和高污染频率等特点,但每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同。有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。因此控制和检测真菌毒素具有重要的意义。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我国真菌毒素污染控制进展及现行检测标准 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前全球至少有100多个国家已经对粮食和饲料中真菌毒素的限量进行了规定。我国对真菌毒素污染的重视较晚,相关检测技术的研究起步也较晚。国家标准委员会在真菌毒素检测标准制定初期借鉴国际标准和国外先进技术,同时积极与国际接轨,使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。GB2761-1981中首先规定了AFB1的限量和食品种类。经过几十年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,检测技术也在逐步改进和丰富。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌的检测标准根据行业不同包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。其中食品中真菌毒素的检测国家标准有9个,分别为GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》、GB5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》GB 5009.25-2016《食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定》、GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》、GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》、GB 5009.118-2016《食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定》GB 5009.240-2016《食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》,涵盖乳及其制品,含乳婴幼儿膳食食品、谷物、粮油、牛乳等等食品,并规定了不同种类食品对应的检测方法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素常见检测方法及检测技术发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见真菌毒素检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法、胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等。目前,真菌毒素的检测方法最常用的就是仪器分析技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 随着科技的进步,仪器分析技术在真菌毒素检测中的研究也在发展,其具有发展速度快、实用价值高、应用范围广等特点,表现出高灵敏度及高准确度、自动化程度高、多毒素同时检测等多项优势,在食品安全检测技术中发挥着至关重要的作用,保障了食品安全性及人们的生活健康。其中高效液相色谱检测方法因其高灵敏度和高准确度等特点,受到广大分析工作者的青睐。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱仪自从其发展以来已经发展50多年,目前广泛应用于各种分析场所,特别是食品检测分析领域,是广大分析工作者最常见、应用范围广、普及率高的仪器。随着科技的不断进步,分析领域对仪器和方法的要求也越来越高,逐渐从最基本的分析需求转化为高集成、微型、智能、快速、高效的分析技术,而仪器分析则在其中扮演非常重要的角色。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 安徽皖仪科技股份有限公司成立于2003年6月,于2020年7月在科创板上市,注册资本1.3334亿元,是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类分析仪器。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 皖仪液相色谱于2008年开始投入研发,经过十几年的发展,目前规模化生产有三个产品系列,分别为LC3000系列、LC3100系列、LC3200系列,其中 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244566.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3000 /strong /span /a 系列可配置单泵或二元高压梯度泵, a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244576.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3100 /strong /span /a 和 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C244489.htm" target=" _self" style=" color: rgb(149, 55, 52) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(149, 55, 52) " strong LC3200 /strong /span /a 可配备二元高压或四元低压梯度泵,且每个产品系列有四种检测器可选,分别为紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和蒸发光检测器。其中食品中真菌毒素检测最常用的是荧光检测器和紫外检测器。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: justify " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/c7acbaef-5ecb-45da-8e1d-3c20556c78a2.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " “皖仪科技液相色谱荧光检测器是国内第一家可变波长的荧光检测器,以直流汞氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足用户对不同样品的检测需求。”配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过RS232串口或以太网进行数据传输,适用于真菌毒素、多环芳烃、碳氢化合物、维生素、氨基酸等多类型样品的测定,一机多用,满足用户对不同样品及检测项目的需求。皖仪科技液相色谱紫外检测器光源使用德国贺利士氘灯和欧司朗钨灯;流通池采用全新设计,光路抛光和极低柱后死体积设计,很大程度提高系统柱效;另外可同时进行两个波长检测,并且可在全光源范围内扫描吸收光谱,具有漏液探测和自动波长校准功能,结构简单,结果准确。皖仪液相色谱荧光检测器和紫外检测器灵活搭配单泵或梯度泵,配备不同类型的衍生系统,满足真菌毒素检测各项需求,为真菌毒素的检测和控制贡献力量。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 供稿人:皖仪分析仪器应用工程师& nbsp 龚婷婷 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/683b377c-0143-46f2-9708-32208753b9c3.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a8ab1f23-1173-4d65-bbe6-789ea326cd7b.jpg" title=" 食品安全群.jpg" alt=" 食品安全群.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 想了解更多食品安全信息 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧! /span /p p style=" text-align: center " br/ /p
  • 肉类均质快一步,快来体验六倍速
    上期推文中,参照热门国标GB23200.113—2018 植物性源食品中208种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法,Detelogy为大家带来蔬果类样品的均质演示。相比于多数植物性源食品样品,畜禽类、水产类,以及部分加工类食品样品蛋白质含量较高,筋膜较多,韧性较大。为满足这类样品的前处理需求,均质仪处理效率亟待提高,还需在每一次完成样品处理后,能保证刀头均能清洗充分,避免顽固残渣进入下一个样品,进而有效杜绝样品交叉污染。本次参考GB 23200.57-2016食品中乙草胺残留量的检测方法,为禽肉类样品的均质提取环节提供更高效,更稳健的解决方案。MHS-60快换式刀头:如何更好地应对肉类样品?1.18mm316不锈钢刀头,可达25000rpm高速破碎2.外定子锯齿型设计,比平头型刀头破碎更充分3.无需任何工具辅助,刀头通过主机自动啮合/解锁4.样品间刀头不共用,做新样品直接更换新刀头5.支持多种清洗方式,支持拆分清洗,高温消毒等其他应用标准:GB 23200.23—2016 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.69—2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.71—2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB 23200.93—2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法GB23200.116—2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法SN/T 5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020版《中国药典》第四部—2341农药残留量测定法2020版《中国药典》第四部—2351真菌毒素测定法… …
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