对氯苯磺酰脲

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

最近做尿液中五氯苯酚的前处理，有没有全面的一个方案推荐一下，可重谢，QQ1219036189

仪器配置： 仪器：福立LC5090高效液相色谱仪，配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。色谱柱：Sapphiresil TM C18柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.0 μm 典型谱图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937152228_6897_3141805_3.png 1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆图1 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图（直接进样）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937153322_2231_3141805_3.png1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆图2 5.00 mg/L 10种[font='宋体']磺酰脲类农药典型谱图（液液萃取和固相萃取） 重复性谱图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937151494_2296_3141805_3.png图3 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图（直接进样）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937155455_5562_3141805_3.png图4 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图（液液萃取和固相萃取） 表1 各组分的重复性和检出限结果 化合物 直接进样液液萃取或固相萃取保留时间RSD（%）[/size]峰面积RSD（%）方法检出限（mg/L）测定下限（mg/L）保留时间RSD（%）峰面积RSD（%）方法检出限（mg/L）测定下限（mg/L）烟嘧磺隆0.0220.0220.00110.00440.0570.0570.01030.0411[font='宋体']噻吩磺隆0.0380.0380.00140.00570.0440.0440.01020.0408甲磺隆0.0430.0430.00140.00570.0390.0390.00960.0384甲嘧磺隆0.0440.0440.00090.00340.0350.035[/font]0.00960.0383醚苯磺隆0.0490.0490.00110.00430.0330.0330.01030.0411氯磺隆0.0420.0420.00270.01070.0510.0510.01440.0578胺苯磺隆0.0490.0490.0022[td]0.00890.0360.0360.01390.0555苄嘧磺隆0.0490.0490.00120.00500.0160.0160.01020.0406吡嘧磺隆0.0420.0420.00090.00360.0160.0160.01500.0601氯嘧磺隆0.041[font='宋体']0.0410.00170.00660.0120.0120.01200.0479

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

我现在用气相检测苯甲酰氯，用的SE—54的柱子，什么时间段的峰是氯苯的峰那？

谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西，有其他名称吗？

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西，有其他名称吗？

有没有人用气相做过对氯苯甲酰氯？气相条件是什么？先谢谢大家！

各位专家： 您好！ 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少，谢谢指教！

升温条件：40 °C（2min）以10 °C/min到160 °C（2min）。检测器：ECD 温度300°C进样口温度：220 °C进样量：1 μL进样方式：不分流进样色谱柱：DB-FFAP 仪器型号：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是：在做甲醇中的4种氯代苯（氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯）混合时，除氯苯外其余正常出峰，1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰，想求助一下各位前辈，此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样，后改成不分流进样，1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰，但只在标液中出现，按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确，因为判定此峰可能不是氯苯，很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助，感恩各位！

GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量，就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和；如果都有数，可以相加，但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢？比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则，可以都取检测限的一半，但如果实际浓度都接近检测限，得到的结果就偏小，不知道各位老师都是怎么计算的？

谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯？请帮忙！

关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质，还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好，为什么呢？

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

在en14362-1中，对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色，标准里面不要求旋干，接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中，发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中，这也间接避免了MTBE被旋干（个人觉得这样挺好），而且氯苯不旋干，用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是，我不清楚这部分氯苯进了定容里，对上机具体是否会有什么影响？ 还是说，这个标准思路就是这样设计的，要的就是这样的效果。 谢谢……

我是药残检测的新人，想检测水产品中的五氯苯酚，买不到五氯苯酚标准品，买的是甲醇中五氯酚标准溶液，浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制，不知如何使用，请教高人指点一下，先谢谢了。

我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

我是刚接触这个项目，在做氯苯酚标样乙酰化的时候，18414标准中检出限为0.05ppm，请问一下大家，这个浓度大家用GCMS能做出来吗？我0.08PPM都做不出来，仪器都已经优化过了，还是不行，前处理都是按标准来的，我不知道做过氯苯酚项目的同志一般的检出限是多少？万分感谢！！

二苯乙内酰脲又称苯妥英，水中的二苯乙内酰脲从何而来，水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗

10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105690]10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[/url]

做了份马来酸氯苯那敏原料药，参照中国药典2010年二部，附上图，发现3400波数左右，出现异常，其他部分还好，不明白原因，有高手援助下！谢谢！