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五甲基苯乙腈

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五甲基苯乙腈相关的论坛

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈（原料）和联苯乙酸（产物），但两者出峰时间一致，已尝试多种方法进行混合样分离，但始终只有一个尖峰显示，没有任何分离趋势，目前试过的方法有：甲醇：0.05%磷酸水=70:30（C-18长柱）；乙腈：水=70:30；乙腈：0.1%氨水水溶液=70:30（NX-C18）；甲醇：0.1%醋酸水=55:45（C18短柱）。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 苯乙烯｛苯系物｝吹扫问题

    我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..

  • 17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3，杨阳1’3，孙连娜2⋯，陈万生h3 (1．第二军医大学附属长征医院药学部，上海200003；2．第二军医大学药学院生药学教研窜，上海200433；3．第二军医大学现代中药研究中心，上海200433)目的：采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量，并对其品质进行初步考察。方法：色谱柱为Diamonsil C18，流动相为乙腈一水(25：75)，流速为1．O mL·min_1，检测波长为320 11m，柱温为4()℃。结果：测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25～2()()mg·L_1范围内呈线性关系，回收率为(96．94±1．41)％。结论：本法简便、灵敏、专属性强，是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大，生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌；制首乌；二苯乙烯苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg

  • 【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012102129_266220_2212695_3.jpg

  • 【求助】急! 求GB/T 21059-2007 和能快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法

    急求1、GB/T 21059-2007 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定 …… 全文2、快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法其中异丙醇浓大约为50%、丙烯腈和苯乙烯约为5%以下请大虾们指教色谱柱型号、色谱条件、溶剂、内外标物质等等？需要自己装柱的也行，烦请告知固定相、担体、柱长、直径等。万分感谢！

  • 【求助】苯乙烯自聚物

    在做苯乙烯自聚物之前我们加了阻聚剂，还是每天有好大波动，我们是用可见分光光度计测的，请个位大侠帮忙分析一下

  • 【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    【原创大赛】静态顶空气相色谱法测定胶乳中苯乙烯单体残留量

    1. 摘要 本研究建立了胶乳成品中苯乙烯单体残留量的顶空气相色谱分析方法。参考《GB 29987-2014食品安全国家标准 食品添加剂 胶基及其配料》，改进了传统加标实验方法，直接向测试样品中精密添加苯乙烯标准溶液作为溶剂，有效消除了由于样本自身性质导致的加标不易均匀的问题。以FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）为分离柱，火焰离子化检测器检测，北京中兴分析自动顶空进样器DK-3001N, 外标法定量，考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响；实验结果表明，在顶空平衡温度为100℃、平衡时间为10min条件下获得较好的定量结果。苯乙烯的线性范围为1.25-7.5mg/L（r=0.9996）；回收率为95.3%，精密度（以相对标准偏差计，n=6）为1.43%；检出限为0.3 mg/L。结果表明，实际胶乳样品中含有苯乙烯，其含量为2.84 mg/L。本方法快速、灵敏、准确，适用于胶乳中挥发有机物——苯乙烯单体残留量的检测。2. 前言 聚合物材料是一种混合物，除了含有长短不一的高聚合物分子和一些添加剂，还含有未反应的单体、溶剂、副产物等杂质。这些杂质大部分是游离小分子，它们的存在不仅会影响材料本身的性能，而且可能对环境和使用人群造成危害，检测这些小分子杂质是必要的。顶空气相色谱分析是一种非常简便的分析方法，免除了繁琐的样品前处理步骤，且排除了高聚合物及其他一些难挥发物的干扰，非常适用于液体或固体样品中痕量低沸点（沸点＜300℃）化合物的分析。本研究选择1,1-二甲基甲酰胺为溶剂溶解胶乳样品，采用顶空进样-毛细管气相色谱法，对胶乳样品中的苯乙烯单体残留量进行了系统分析，并参考了最新国家标准,解决了样品加标实验的重复性难题，所建立的方法简单、灵敏，重现性好、准确度高，可用于实际生产中的质量控制。3.实验部分3.1仪器与试剂 岛津2010plus气相色谱仪（配火焰离子检测器FID），北京中兴DK-3001N型自动顶空进样器，涡旋混合器，微量注射器（250μL）。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）、苯乙烯 (均为色谱级)。供试样品：胶乳（国内某厂提供）。3.2 色谱条件 FFAP色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），内涂硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇。柱温：100 ℃，保持20min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气（高纯氮气）流量：1 mL/min；空气流量400mL/min；氢气流量40mL/min；分流比1：30；顶空瓶加热温度：100°C；阀箱温度：170℃；传输线温度：180℃；顶空瓶平衡加热时间：10 min；进样体积：1mL。3.3 样品的前处理 称取制备好的样品0.5g（精确到1mg），置入顶空瓶中。加入5.0mL DMF，立即密封顶空瓶。微微震动顶空瓶，使得胶乳充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。振动过程应小心以免溶液沾湿顶空瓶隔垫。3.4苯乙烯标准溶液的配制： 用DMF配制苯乙烯标准贮备液，其质量浓度为2500mg/L，分别将标准储备液用DMF稀释，制成系列标准溶液分别含有7.5mg/L、5mg/L、3.75mg/L、2.5mg/L及1.25mg/L的苯乙烯，备用。3.5 供试样品溶液的制备 精密称取供试样品0.5g，至于20mL顶空瓶中，加入DMF5mL，加盖密封。4结果与讨论4.1测定样品的制备方法 胶乳为白色液体，易在凝固表面形成液膜，在水中溶解性较差；待测对象苯乙烯不溶于水，且苯乙烯的沸点为146℃，因此不选择水作为溶剂。1,1-二甲基甲酰胺（DMF）对苯乙烯及胶乳样品都有良好的溶解性，且其沸点（152.8℃）较高；胶乳溶解到DMF中，得到均一稳定的溶液，从而使挥发性有机物均匀释放到瓶内空气中，因此选择DMF作为溶剂保证了测定结果的准确。 作为溶剂的1,1-二甲基甲酰胺（DMF）应不含有与苯乙烯相同保留时间的杂质。对DMF溶剂的杂质检测见图1(a)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417131336_01_3032583_3.jpg4.2 顶空平衡温度的选择 固定顶空平衡时间为10min，对苯乙烯在平衡温度为80、90、100℃下的色谱峰面积进行了考察，结果见图2。从图可以看到随着平衡温度升高，色谱响应值增大；原因是苯乙烯在顶空装置中的平衡温度与蒸汽压直接相关，温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。因此可以通过提高温度来提高灵敏度。但由于本实验实用的顶空瓶密封垫耐受温度为110℃，再增加温度会引起顶空瓶气密性等问题影响测定，故本实验选择100℃为平衡温度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081417211815_01_3032583_3.jpg4.3顶空平衡时间的选择 平衡时间取决于被测的苯乙烯从样品基质到气相的扩散速度。平衡温度不同，平衡所需的时间也不同。选择平衡温度为100℃，考察了苯乙烯在平衡时间为5、10、15、20min时的色谱峰面积，结果见图。可以看出当平衡时间为10min时，其峰面积已经达到最大，说明在10min时，苯乙烯已在气液两相间达到平衡，故选择10min作为顶空平衡时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141722_560830_2984502_3.jpg4.4 方法评价4.4.1. 线性关系及检出限 精密量取系列标准溶液各5mL，分别至于20mL顶空瓶中，加盖密封，按2.2节色谱条件自动顶空进样分析，以溶液中各组分质量浓度Y(mg/L)与其相对应的峰面积X，做线性回归，结果见表1、图4。以信噪比为3（S/N =3）确定苯乙烯的检出限，结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141723_560832_2984502_3.jpghttp://ng1.17img

  • 找关于聚苯乙烯的红外吸收光谱图,很急1

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!

  • 找关于聚苯乙烯的红外吸收光谱图,很急1

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!

  • 【讨论】关于对羟基苯乙酮的滴定含量方法

    哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

  • 关于瘦肉精苯乙醇胺回收率问题

    最近在做瘦肉精苯乙醇胺A，前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式（2次调PH值得那个方法）。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何？

  • 简述苯乙酸的作用与用途

    苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，在1ppm以下仍具有甜味，是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

  • 苯乙烯

    我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 市场惊现“瘦肉精”新品种 苯乙醇胺A拷问猪肉健康品质

    笔者获悉，近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A，不法分子将这种物质添加到猪饲料当中，以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉，2010年底，苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定，禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测，严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么，苯乙醇胺A是一种怎样的物质？作为“瘦肉精”的“新型”替代品，它对人体是否有着相似的危害呢？带着这些问题，笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者，苯乙醇胺A又称为克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质，具有同瘦肉精（克伦特罗）相同的作用和效果，属于β-激动剂的一种，具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种，与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样，可以用于猪肉、牛肉，刺激动物生长，加强蛋白质在动物体内沉积，提高基础代谢水平，使体脂趋于分解，促进生猪长速加快、皮红毛亮，提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后，会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现，不能不引起人们对猪肉市场的担忧，也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此，PONY谱尼测试建议相关企业，一定要加强产品质量管理，并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质，才能赢得消费者的信任，才能使产品具有持久的生命力。

  • 【讨论】何首乌中二苯乙烯甙

    请问何首乌中二苯乙烯甙能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定嘛？因为它极易反应，能否测定反应后的物质确定含量？

  • 请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC

    【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么？或者只展开苯乙烯，环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化，需用TLC跟踪，想请教各位上述问题。

  • 职业卫生苯系物，气相色谱，二硫化碳解吸，苯乙烯随着解吸时间增长，苯乙烯定量值越低，是碳管问题吗

    最近在做苯系物的验证实验，检测器：FID检测器 色谱柱：HP-5 溶剂：二硫化碳 遇到的问题是：注射一定量的苯系物标液进碳管活性炭中，把前后活性炭放入解吸瓶中，加1.0ml二硫化碳，振摇1min，解吸30min，然后去上清液上机。我一共做了5个浓度点，每个点一个平行样，上机结果显示：苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯回收率正常，单独一个苯乙烯的是偏小2倍左右。放置一天后再取解吸瓶上清液上机，结果苯乙烯的峰消失了 苯系物（包括苯乙烯在内的六种苯系物）曲线正常，出现问题后，把标液上机，正常，排除仪器问题。 苯乙烯单标曲线正常，单标溶液放置一天上机，正常，排除苯乙烯挥发等问题。 单独注射苯乙烯标液进碳管中，解吸后上机，用单标曲线定量，结果偏小2倍左右，解吸3小时后上机，结果偏小3倍以下。再取标液上机，结果正常。确定为解吸过程问题。 解吸后，只有苯乙烯有问题，有可能是碳管中的活性炭中有物质与苯乙烯反应吗？

  • 苯乙烯中苯系物分析方法优化

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯中苯系[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法优化[/size][/font][/align][align=center][font='华文楷体'][size=16px]王叶婷[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px] 摘要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：目前公司生产使用到的原料ST（苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯）分析项目为纯度及苯系物含量。纯度采用面积百分比法进行定量，苯系物采用外标法进行定量，需要2台色谱进行分析2个项目，在时效性上可以进行提升，通过改变参数条件将2个项目整合在一台色谱一个方法进行分析，提升设备利用率以及时效性。采用MSA和T检验验证测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][size=16px][font='华文楷体']关键词:[/font][font='华文楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]；定[/font][font='华文楷体']量方法；[/font][font='华文楷体'] [/font][font='华文楷体']提高设备利用率；[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']背景介绍[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体']公[/font][font='宋体']司使用的ST（苯乙烯）是部分乳液产品生产中重要的原料，ST的纯度及苯系物含量都会影响生产反应物。苯系物组分包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。目前实验室采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析方法进行分析，使用面积百分比法定量纯度（WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定），使用外标法定量苯系物含量（GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定），这也说明两个分析项目需要使用两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]同时分析。在人员操作以及设备维护方面成本较高。对比两者方法的参数条件，可进行参数优化，将两者整合为同一台设备、同一个方法进行分析，简化操作流程，简化分析方法，提高设备利用率。[/font][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']测定ST（苯乙烯）纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']介绍[/font][font='楷体_gb2312']1.1 测试原理[/font][font='宋体'][color=#000000] [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，FID检测器检测，以面积百分比法定量测定苯乙烯的纯度。[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]另苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]所有峰[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的峰面积，采用外标法计算各烃类杂质的含量。[/color][/font][font='楷体_gb2312']1.2 优化前的参数设置[/font][/size][table][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]　[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]纯度[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]弹性石英[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]毛细管键合[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]PEG20M60[/color][/font][/size][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]60m*0.32mm*0.50μm[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]30:1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]50℃（2min）5℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80℃（5min）20℃/min[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280℃（15min）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.5-1μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']2 [/font][font='楷体_gb2312']优化整合苯乙烯中纯度及苯系[/font][font='楷体_gb2312']物方法[/font][font='楷体_gb2312']探讨[/font][/size][align=left][size=16px]（1） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]建立适用于苯乙烯（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ST[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）中纯度及苯系物的含量测定方法，苯系物组分包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px]（2） [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用氢火焰离子化检测器（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]FID[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）检测，采用面积百分比法得到苯乙烯的纯度。苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，采用外标法计算[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]各苯系物的含量。即进[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一个样品即可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用不同的定量方法读取各组分含量。[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='楷体_gb2312']3 实验部分[/font][font='楷体_gb2312']3.1[/font][font='楷体_gb2312']实验仪器[/font][font='楷体_gb2312']及试剂[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.1 实验仪器[/size][/font][/align][align=left][size=16px][font='times new roman']安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配备氢火焰离子化检测器（[/font][font='times new roman']FID[/font][font='times new roman']）、自动进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站；[/font][/size][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.1.2 实验试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]苯（分析纯）、甲苯（分析纯）、乙苯（分析纯）、对间邻二甲苯（分析纯）、苯乙烯（分析纯）、甲醇（分析纯）；[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.2试验方法[/font][/size][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.1优化后的参数选择[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试色谱条件，参数如表1：[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=16px][/size][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯中纯度及苯系物色谱参数[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色谱柱[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]Innowax[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 60m*0.53mm*1.0μm[/color][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]柱流量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.0mL/min[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]分流比[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]80:1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样口温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]230℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检测器温度[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240℃[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]程序升温[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110℃（25min）[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0.2μL[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=16px]表1 优化后色谱分析参数[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=16px]3.2.2 色谱标准曲线制作[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]1) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中纯度：取1.5mL苯乙烯（AR）至2mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶，用上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件进行分析，谱图上峰面积最大的峰即为苯乙烯的峰，建立校准表，在相应的保留时间下，[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]填写对应的化合物名称，以用来定性。纯度使用面积百分比定量方法较为简单，定性即可；[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]2) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物配制过程[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='宋体']序号[/font][/size][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]操作内容[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]各称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯各0.25g于100ml容量瓶中，称取48.5的甲醇（AR）加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/kg，记作溶液B1。 [/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成500[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B2。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成250[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B3。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成100[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B4[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成50[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的溶液。记作溶液B5[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]甲醇（AR）[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]加入摇匀，配制成20[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] mg/kg[/color][/font][font='宋体'][color=#000000] 的溶液。记作溶液B6[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]按照上述方法，运行B2-B6[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]五个[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准溶液，由低浓度到高浓度，每个浓度[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]点运行[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]三次。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准液中各苯系物组分的面积与含量一一对应，制作外标曲线。[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][/align][/td][td][size=16px][font='宋体'][color=#000000]标准曲线验证：用试剂甲醇配制一个各苯系物组分含量与样品含量接近的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]的[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]标准点，对曲线进行标准验证，测得的回收率在95%-105%之间，曲线方可用。[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表2 曲线配制过程[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]3) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线配制数据[/color][/font][/size][table][tr][td][size=16px][font='calibri']标准级别[/font][/size][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]乙苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]对二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]间二甲苯mg/kg[/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=16px][font='calibri']邻二甲苯[/font][font='calibri']mg/kg[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.66 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.50 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]11.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.69 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]10.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]9.90 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.17 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]49.11 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]51.96 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]45.32 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]48.97 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]46.33 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.07 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]100.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]105.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]92.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]99.81 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]94.42 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]199.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]229.42 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]200.10 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]216.23 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]204.55 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]484.20 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]526.43 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]556.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]485.74 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]524.89 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]496.54 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表3 实际操作曲线配制点[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体'][color=#000000]4) [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/font][/size][table][tr][td=5,1][align=center][font='宋体'][size=16px]方法检查结果[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]样品描述[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]组分名称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]理论值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]校准结果[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]回收率%(95~105)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][font='宋体'][size=16px]自配标准[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.86 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.62 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.52 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]43.06 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]42.67 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.10 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]乙苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]54.55 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]55.61 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]101.94 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]对二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]49.73 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]48.87 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]98.26 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]间二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.36 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]40.47 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]100.27 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]邻二甲苯[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]63.33 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]62.90 [/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]99.32 [/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]表4 苯乙烯中苯系物曲线回收率[/color][/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.3 测量系统的稳定性试验[/font][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']3.4 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体'][color=#000000]模型优化完善后，随机选择3[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]0[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]个样品,对新旧方法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/font][font='楷体_gb2312']4 [/font][font='楷体_gb2312']结果与讨论[/font][font='宋体']4.1 测量系统的稳定性[/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#000000]表5 苯乙烯中苯系物[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]人员[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]序号[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]10[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]A[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.18[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]363.88[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]129.206[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.218[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.426[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]332.391[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.981[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]558.046[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.09[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]356.332[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.958[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.075[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.74[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.165[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]197.559[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]335.844[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]420.224[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.137[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]351.292[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]346.691[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]357.698[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]368.876[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]130.076[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.816[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]198.35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.371[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]419.526[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]555.718[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.759[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]354.343[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]B[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]347.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]362.269[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.431[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]144.709[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.918[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]333.145[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.236[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]559.432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.865[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.568[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.425[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]367.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.533[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]145.313[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]194.14[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.199[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]418.40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.565[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.978[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.651[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]348.993[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.449[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.483[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]142.8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]196.525[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]336.818[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]412.297[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]560.105[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]373.596[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]358.229[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]C[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.405[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]371.539[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]135.01[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]150.719[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]203.067[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.527[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.911[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]562.122[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.147[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]352.464[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.619[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.448[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]132.901[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]147.233[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]204.875[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]339.382[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.954[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]557.932[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.896[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]350.51[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.266[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]365.81[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]131.976[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]149.603[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]202.452[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]340.188[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]416.476[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]553.262[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]355.445[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]353.627[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体'][color=#000000]图1 优化后分析方法检测苯乙烯中苯系物MSA报告[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]从图1可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.13%1%， %研究变[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]异（%SV）为3.55% 10%，可区分的类别数为39＞5。综合来看，优化后的分析方法系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/font][/size][align=center][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]表6 [/color][/font][font='宋体'][color=#000000]新旧方法测量结果[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物国标法测试结果（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯系物优化整合后的测量值（mg/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]极差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]249[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]440[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]446[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]190[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]197[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]362[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]110[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]105[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]445[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]439[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]135[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]141[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]287[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]340[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]343[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)12[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]360[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]369[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]173[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]170[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]380[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]383[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]371[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]365[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]285[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]347[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]281[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]350[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]346[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]314[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]200[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]192[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]280[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]274[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]134[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]138[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]240[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]248[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-8[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]293[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]330[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]326[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]290[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]296[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-6[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]261[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]263[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]苯乙烯(ST)30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]205[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]207[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][font='宋体']4.2 新旧方法的极差正态性检验和双样本T检验[/font][font='宋体']对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图2可以看出，P值为0.069大于[/font][font='宋体']0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表7可以看出，P值为0.595，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，整合优化后的方法是可用的。[/font][/size][align=center][size=16px]图2 新旧方法之间的极差正态检验[/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][table][tr][td=4,1][align=center][size=16px]苯乙烯中苯系物T检验和置信区间[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px]均值[/size][/td][td][size=16px]标准差[/size][/td][td][size=16px]均值标准误差[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]国标方法测定[/size][/td][td][size=16px]284.2[/size][/td][td][size=16px]84.7[/size][/td][td][size=16px]15.5[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]优化方法测定差值[/size][/td][td][size=16px]283.70.533[/size][/td][td][size=16px]84.45.431[/size][/td][td][size=16px]15.40.992[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]平均差的95%置信区间[/size][/td][td][size=16px]（-1.495，2.561）[/size][/td][td][size=16px][/size][/td][td][size=16px][/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px]平均差=0（与[font='宋体']≠）的T检验：[/font]T值=0.54 P值=0.595[/size][/td][/tr][tr][td=4,1][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][font='times new roman'][color=#2b2b2b]表[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]7 [/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]新旧方法测值的[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]T[/color][/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b]检验[/color][/font][font='宋体']5实验结论[/font][/size][align=left][size=16px][font='宋体'][color=#2b2b2b]本实验结合了《WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定》和《GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定》，将纯度和苯系[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]物项目[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]整合至一个方法内，实现只需要进一针样品即可读出纯度及苯系物含量。由不同的分析员对不同的样品进行分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]个[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]样品，采用新旧方法进行实验比对，[/color][/font][font='宋体'][color=#2b2b2b]对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，整合后的方法是可以使用的。[/color][/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#2b2b2b]在日常分析中，分析人员只需进一针样品，即可选取面积百分比读取纯度，外标法读取苯系物含量。简单快捷，同时提高了设备利用率。[/color][/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'].[/font][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][1] GB_T 12688.1-2011工业用苯乙烯纯度及烃类杂质的测定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][2] WHPUT011-686-2015苯乙烯纯度的测定[/size][/font][/align]

  • 苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验

    [color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

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