四甲基色满

今天我们聊一款小众的色谱柱-氨基色谱柱，如果大家在实际使用过程中有遇到，可以参考。在高效液相色谱（HPLC）中，氨基色谱柱（NH2柱）是一种常用于正相和亲水性相互作用液相色谱（HILIC）的色谱柱。它通常用于分离糖类、脂溶性维生素、核苷酸和水溶性维生素等物质。 01.氨基色谱柱的组成 1）色谱柱管：色谱柱管通常是由不锈钢制成管状结构，用于容纳填料。 2）填料：通常由硅胶或聚合物基质组成。在氨基色谱柱中，填料是在硅胶或聚合物基质上键合了氨基（-NH2）官能团的球形颗粒。这些颗粒具有均匀的孔径分布，允许不同大小的分子进入孔隙内部。氨基官能团提供了亲水性相互作用和弱阴离子交换的特性，适合于分离极性化合物。 02.氨基色谱柱的分离机制 1）HILIC模式：在这种模式下，氨基色谱柱用作亲水性相互作用色谱柱，适用于糖类、糖醇等化合物的分析。流动相通常是水和有机溶剂（如乙腈）的混合物，通过调整流动相中水和有机溶剂的比例，可以控制分析物的保留行为。在HILIC模式下，氨基色谱柱的氨基提供了与极性化合物相互作用的位点，通过氢键和偶极-偶极相互作用实现保留 。 2）弱阴离子交换模式：在酸性流动相条件下，填料表面带正电荷，适用于水溶性维生素或核苷酸类的分析。这种模式下，氨基色谱柱的氨基官能团可以作为弱阴离子交换位点，通过离子交换作用保留带负电荷的分析物 。 3）正相模式：氨基色谱柱也可以在正相色谱中使用，分析酸性物质、烃类化合物、维生素A和D等。在正相色谱中，通常使用非极性流动相，氨基柱的氨基官能团可以与分析物形成氢键或其他极性相互作用 。（较少） 03.氨基色谱柱使用的注意事项 1）使用前： a. 检查色谱柱包装和标签：确保色谱柱没有物理损伤，确认色谱柱的规格和填料类型符合实验需求。 b. 阅读说明书：[font=&]仔细阅读色谱柱的使用说明书，了解色谱柱的pH稳定性范围、最大操作压力等参数。 c. 系统冲洗：使用适当的溶剂冲洗色谱系统，确保系统中没有气泡和污染物。 d. 色谱柱平衡：柱子需要用流动相平衡，直到基线稳定。HILIC模式下，通常需要平衡4～5小时。（有些甚至过夜平衡）注：如果上一个试验是无机盐的流动相试验，需要对仪器进行充分的冲洗，怕产生盐析；同理，如果是做了氨基柱的试验换成无机盐试验，也是要充分冲洗。 2）使用中： a. 流动相组成：确保流动相组成适合分析物和色谱柱，严格控制pH值在色谱柱的允许范围内（通常是pH 2-8）。注：如果是是无机盐与有机相的混合流动相，要注意加入的先后顺序，可能会有结晶析出 b. 样品溶解性：样品应在流动相中完全溶解，避免在柱上沉淀。 c. 流速控制：设置合适的流速，以获得最佳分离效果。 d. 样品负载：避免超载，以保持色谱峰形和分辨率。 e. 温度控制：根据需要调整柱温，以优化分离效果。 3）使用后： a. 柱子清洗：分析完成后，使用适当的溶剂冲洗色谱柱，以去除可能的污染物。 注：如果是含有无机盐-有机相的流动相 这个冲洗要先含有较多水的有机相进行冲洗（如95%水-乙腈），除盐→然后再转到高有机相冲洗（如95%乙腈水），除杂→再过渡置换成保存溶液 一般不要使用100%水冲洗色谱柱，氨基会水解。 b. 柱子保存：短期内如果不用，可以用与流动相相同组成的溶剂保存。长期不用，建议用色谱柱出厂时的保存液（如100%异丙醇）保存。 c.记录使用情况：记录色谱柱的使用情况，包括分析的样品、使用条件和色谱柱表现，以便于追踪柱效和寿命。 04.氨基色谱柱使用的局限性 1）pH值限制：氨基色谱柱的氨基官能团对pH值较为敏感，通常推荐的pH值使用范围是2-8。超出这个范围可能会加速氨基官能团的水解，从而缩短色谱柱的使用寿命。 2）溶剂兼容性：在反相条件下使用时，需要注意流动相中水的比例和pH值，因为高比例的水和极端的pH值可能导致官能团水解。 3）样品极性：氨基色谱柱对极性化合物的分离效果较好，但对非极性化合物的分离能力相对较弱。 4）样品负载：样品浓度和负载量不宜过高，以避免超载现象，导致色谱峰形变宽和分辨率下降。 5）温度敏感性：虽然适当的温度升高可以提高某些极性化合物的溶解度和分离效率，但过高的温度可能会加速色谱柱的老化。 6）缓冲盐类：如果流动相中含有缓冲盐，需要特别注意在分析前后使用不含盐的流动相进行适当的过渡，以避免盐类在柱内的析出。 7）保存溶剂：新购买的氨基柱的保存溶剂可能与使用的流动相不互溶（可能出厂保存在正相溶剂中，一般要用异丙醇置换），需要使用适当的溶剂进行过渡。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081129146844_2050_3203140_3.png!w490x14.jpg 总结一下：氨基色谱柱（NH2柱）在高效液相色谱（HPLC）中的角色有点像个分类专家，它通过分子的极性来区分它们。这种色谱柱是由不锈钢管和特殊填料构成的，填料上的氨基官能团能够与极性分子亲和，帮助我们把不同的分子分开。使用时，得注意几点：首先，pH值要控制在2到8之间，这样氨基官能团才能稳定工作。其次，样品要在流动相中溶解得好，免得在柱子里堵路。流速和温度也要适当调整，以保证分离效果。用完以后，别忘了用合适的溶剂冲洗，短期保存可以用流动相，长期的话最好用出厂时的保存液。氨基色谱柱虽然对极性分子分离有一手，但对非极性分子就不太灵了，而且它的分辨率和灵敏度可能不如其他类型的色谱柱。所以，如果你的样品极性很强，氨基色谱柱是个好选择，但要是分子大小差不多，或者你需要高分辨率和灵敏度，那就可能得考虑其他色谱柱了。总的来说，氨基色谱柱是个实用的工具，特别适合分析那些对环境条件敏感的极性分子。

最近老师要求让我买根氰基色谱柱，不知道是否适合分离生物样品？

求助五羟基色氨酸的紫外光谱图，急用。多谢各位大虾的帮助，先谢了！

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

承接上回，我们说了一下氨基色谱柱的原理、构造、分离机制、使用过程中的注意事项及它的局限性，今天主要说说它的维护保养和相关的注意事项，色谱柱固有一死，但好的操作还是能延缓它的生命周期的。 01.氨基色谱柱的维护由于氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我们要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，正常情况新氨基柱出厂时保存在正相环境中（如Luna的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中）。 1）正相体系的维护 a. 推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，最后换成你实验的流动相。 b. 正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量）。 c. 任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。d. 使用前要确认仪器是否耐受正相溶剂，如果泵相关的密封圈组件不耐受，会造成损害。 2）反相体系的维护以上述色谱柱保存在正相溶剂正己烷-乙腈（99：1）为例，一般用以下方法进行置换操作： a. 在进行过渡置换前，需要把仪器的整个系统都用异丙醇冲洗（你需要测柱效涉及的管路），包括检测器，保证仪器是无水的一个状态。 b. 由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中，与反相流动相是不互溶的，因此如果使用反相的方法，[color=#595959]必须用至少10倍柱体积的异丙醇冲洗过渡（至少2h，0.5mL/min），以除去正相保存溶液。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。 c. 再用至少10倍柱体积95％水-5％乙腈（或甲醇）冲洗（不含缓冲盐的流动相可省去）过渡，最后用流动相平衡。（可能每家色谱柱会有不同，但是就是不建议用100%的水去过渡色谱柱） d. 用完后洗柱时，必须先用95％水冲洗至少10倍柱体积，除去所用缓冲盐（不含缓冲盐的流动相可省去）。然后保存于乙腈/水（80：20）溶液（一个月内）中。长期不用的话，建议用异丙醇保存（一个月以上）。（不同厂家的色谱柱可按照说明书执行）其他：当使用氨基柱进行酸性物质的分析时，酸性物质的存在意味着质子的存在，可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。---------建议用10-15倍的柱体积的为pH=11 NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1％。 注：反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围（根据你色谱柱耐受使用pH），pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。 02.氨基色谱柱的注意事项[font=PingFang SC, system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif]关于它的注意事项，前面也上一篇也基本涵盖了使用中的注意事项和它自身的一些局限性的事项，这里就不再重复阐述，详见高效液相色谱基础篇|关于氨基色谱柱使用的小知识。这里只是再次提醒大家在使用过程中强调注意的几点： 1.如果用正相体系，确保仪器可耐受； 2.如果用反相体系，仪器要充分的平衡； 3.如果柱子保存是正相溶剂，仪器也要充分的过渡，以免溶液分层造成检测器波动； 4. 如果是反相体系，流动相平衡时间要长（至少6个小时跑不了，我一般都过夜平衡） 5. 及时记录色谱柱状态，做好维护管理；如果氨基水解了，一般较难再生，建议更换。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081133544526_2231_3203140_3.png!w490x14.jpg 总结一下：氨基色谱柱的维护保养其实挺讲究的。首先，你得搞清楚你的柱子是正相用还是反相用，因为这俩用的溶剂不互溶。如果是正相，就用正己烷-乙腈之类的冲一冲，换成氯仿或者二氯甲烷再冲冲，最后换成你的流动相。正相的时候别用那些含醛基、羰基的化合物，也别分析还原糖。反相的话就稍微复杂了点，先得用异丙醇把仪器整个系统冲洗一遍，确保无水状态。然后，因为新柱子有些是正相溶剂里保存的，所以得用异丙醇过渡，至少冲个两小时，避免正相溶剂在仪器中与其他溶液分层。接着用不含缓冲盐的水-乙腈（或甲醇）冲洗，最后用流动相平衡。用完记得先用95%的水冲洗，再保存在乙腈/水溶液中，长期不用的话就用异丙醇。还要注意的是，如果你分析的是酸性物质，氨基柱可能会质子化，影响保留性质或者柱效。这时可以用pH=11的NH3的乙腈-水溶液冲洗，分析时流动相里稍微加点氨。最后，使用前要注意仪器是否耐受正相溶剂，反相体系要充分平衡，柱子保存的如果是正相溶剂，仪器也要充分过渡。反相体系的流动相平衡时间要长，至少得过夜。同时也要及时记录柱子的状态，做好维护。如果氨基水解了，那柱子就差不多该换了。

需要用HLCP分析糖类物质，但组里是C18柱，不好用来分析糖类，所以请教以下几种柱子大概的价格，看看老板能不能给买，谢谢各位！sugar SH1011(shodx，srnmDx300mm）氨基色谱柱还有这个是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的柱子：AminoPac PA10

如题。我们单位有一台利曼Leeman Hydra AA 测汞仪，安装时听说不能测定甲基汞，只能测总汞，请问是因为配置的问题吗？

现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开，大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧！谢谢！

在2010年的年尾，荷兰皇家帝斯曼（下称“帝斯曼”）喜觅如意郎君。近期，帝斯曼宣布已与中国中化集团达成协议，其旗下帝斯曼抗感染业务集团将与中国中化集团成立全球性抗感染合资企业，双方各持一般股份，此次帝斯曼携手中化集团，将共创佳绩。　　从协议内容获悉，在无现金和无债务的基础上，中化集团将以2.1亿欧元的价格，以现金交易的方式收购帝斯曼抗感染部50%的股份。合资企业的总部将设在香港，会囊括目前帝斯曼抗感染部在全球范围内的所有业务，帝斯曼抗感染部在全球约有2000名员工，也将成为新公司实体的一部分。　　预计此项交易将于2011年第二季度完成交割，交割完成后，此交易将回溯至2011年1月1日起生效。关于组织架构和管理层的安排将于交易交割时公告公布。目前中国和欧洲的有关监管机构正在对该项交易进行例行审查。　　　　据了解，帝斯曼核心业务群之一就是制药业务，2009年，其销售额为7.21亿欧元，是帝斯曼销售额上“袖珍”的业务群。帝斯曼推出的“绿色酶法技术”能直接在青霉素发酵菌液条件下经酶的作用分步实现各级结构改变生产半合成下游产品。这项技术奠定了帝斯曼在抗感染原料药市场的领导地位。　　与此同时，中化集团则拥有强大的网络优势，在境内外有200多家经营机构，其医药业务板块业务除了进出口贸易之外，还涉及研发、生产和物流，并有高端医药中间体及原料药的生产基地。　　此次，帝斯曼携手中化集团正是看重了其拥有的“进入快速发展的亚洲经济体的渠道”，与中化集团建立合资企业，也非常符合其对制药业务群“通过合作伙伴关系创造价值”的战略。实际上，帝斯曼抗感染业务在中国的发展还有很大的提升空间，中化集团可能是最强大的合作伙伴，这或许是帝斯曼愿意出让50%股权的重要原因。　　据负责制药业务群的帝斯曼董事会成员stephan tanda介绍说，这是抗感染业务迈出的重要一步。受益于帝斯曼和中化集团双方的优势，新企业在确保为欧洲和美洲提供高质量产品的同时，还能够抓住中国及其他高增长经济体的市场机会。合作将展示出“令人激动的未来增长潜力”。　　　　此次合作协议的签订也有利于夯实中化集团在生物化工产业的基础。中化集团副总裁潘正义认为，合作将进一步改善抗生素行业的技术能力，促进中化在生物化工领域的战略发展。　　　　　现价段，随着制药行业的不断变化，对帝斯曼的制药业务群来说，正面临着挑战。帝斯曼的2009年年报透露，抗感染药物的价格持续低靡，与流感相关的消毒免疫产品需求将渐渐走低，经营业绩也将受到影响。　　尽管今年业绩回升明显，但帝斯曼认为，在医保支付压力下，下游客户会越来越关注成本，而市场正逐步向非专利药和高增长经济体倾斜，因此寻找合作伙伴关系的战略，尤其是在亚洲建立合作伙伴关系，能够帮助帝斯曼医药产品加速增长，是提高业绩的最快捷的途径。帝斯曼的目标是到2015年，制药业务群的息税折旧摊销前利润率能回升15%~20%。　　　　为缓解这种现状，转移压力，帝斯曼也作出了相对应的措施。曾制定了“2010扬长出击战略”，表示要寻求核心领域的收购以实现外部增长，帝斯曼中国区总裁蒋惟明此前在接受本报专访时曾表示，这是从全球业务的角度提出的，但他非常希望这在中国发生，因为中国的增长非常快，同时也希望是价值链上互补的合作,抗感染业务将会有很大的发展空间。

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六亚甲基四胺会和固态物质中的结晶水发生水解反应吗？救救孩子吧，找遍了都找不到答案啊

各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

请问八甲基环四硅氧烷有相关的法规吗？正常情况下这物质会出现在印染助剂中吗？谢谢！

大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？

有偿四甲基联苯胺测余氯求助 求帮忙配置3355四甲基联苯胺测余氯中的0.3比色试剂 有意可以短信联系急求。

最近用DSC作线形酚醛树脂与六次甲基四胺的固化性能实验，发现DSC曲线有两个馒头样的较宽放热峰，不知道怎么回事？想看、咨询这方面的信息。请大家帮帮我这个新手。

如题，我用HP-5，PLOT/Q 毛细管柱测定四氢呋喃和四甲基胍都不合适，请问有没有前辈能推荐测定四氢呋喃和四甲基胍的毛细管柱，不需要是同一根，可以分开测定，只要四氢呋喃或者四甲基胍的主峰和杂质峰可以分离就行。

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请问有哪位高人测过聚四亚甲基醚二醇中羰基比的。能给个红外谱图吗？

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

请问 MDEA（N-甲基二乙醇胺）有拉曼信号吗？有图谱吗？

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