【作者】 姜泓; 白丽萍; 康廷国;【机构】 辽宁中医学院; 辽宁中医学院 110032; 辽宁沈阳; 110032; 辽宁沈阳;【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐; 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮; 高效液相色谱法; 【Key words】 Amorpha fruticosa L.; 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone; HPLC;
如题 黄酮类化合物用DMSO打HMQC, HMBC谱 羟基氢能出相关峰吗?
用DMSO溶剂做黄酮类化合物的氢谱时,酚羟基的信号有时能够做出了,有时做不出来,是不是羟基氢被置换的原因?是如何置换的?
硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮, 然后加入硝酸铝络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团?硝酸铝络合,与那个基团?
黄酮类化合物在自然界分布非常广泛,是一类非常重要的天然有机化合物。传统意义上黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物,现在泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物。根据黄酮类化合物结构特点,可分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、查耳酮、异黄酮、双黄酮、花色素等种类。黄酮类化合物具有多方面的生物活性,如葛根总黄酮及葛根素(puerarin)、银杏叶总黄酮等具有扩张冠状血管作用,临床用于治疗冠心病;水飞蓟素(silymarin)、异水飞蓟素( silydianin)及次水飞蓟素(slychristin)等有肝脏保护作用,临床上用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等;木犀草素(luteolin)、黄芩苷( baicalin)、黄芩素(baicalein)以及槲皮素等具有抗菌、抗病毒作用;牡荆素( vitexin)、桑色素、儿茶素等具有抗肿瘤作用等。游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中。花色苷及其苷元以离子形式存在具有盐的通性,亲水性较强,水溶度较大。黄酮化合物单体的分离主要依靠各种色谱方法来实现,除经典的柱色谱法和薄层色谱法、HPLC外,近年来HSCCC已经得到广泛的应用。对于多数极性较弱的黄酮苷元,在进行HSCCC分离实验时,通常可以选用氯仿-甲醇-水的溶剂系统,而氯仿-甲醇-水(4:3:2或5:3:2)则是最常用的溶剂系统。根据被分离样品的具体情况,在上述溶剂系统的基础上,对组成诸元的比例进行适当的调整,就能获得良好的分离效果。还有些苷元也可采用正己烷(石油醚)-乙酸乙酯-甲醇-水的溶剂系统,通过调整溶剂的组成比例来实现有效分离。对于极性较强的黄酮糖苷类成分的HSCCC分离,通常使用的是乙酸乙酯–水为基本结构的溶剂系统,可以通过添加正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸来调节溶剂系统的极性。分离这类化合物的典型性溶剂系统有:氯仿-[color
高效液相可同时测定植酸、黄酮和阿魏酸吗?检测波长该如何选择?流动相呢?阿魏酸:有顺式和反式两种,顺式为黄色油状物,反式为正方形结晶或纤维结晶,溶点为174℃,溶于热水,乙醇和乙酸乙酯,稍溶于乙醚,难溶于苯和石油醚。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191530_1638724_3.jpg[/img]黄酮:天然黄酮类化合物多以苷类形式存在 ,并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等极性强的溶剂中;但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长则水溶度越大。黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性。酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191531_1638724_3.jpg[/img]植酸:淡黄色浆状液体,易溶于水、乙醇、丙酮,不溶于无水乙醚、苯、已烷、氯仿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231144_191532_1638724_3.jpg[/img]
有关二氢黄酮的质谱裂解问题,数据如下: MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面,希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基,谢谢啦!
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。
分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。
诚心请教2,5-二羟基-1,4-二噻烷气相色谱分析的条件...在线跪等中...........来位高人指点一二吧
各位领导(这里没有领导,大家都一样,大家都是朋友),有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。
谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?
请问各位高人,有没有从事关于1.4-二羟基蒽醌检测的,分析它常用的化学分析方法是什么?用液相分析的条件是什么样的?谢谢
有没有谁做过4,4'-二羟基二苯醚这种物质的色谱分析
核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定淡黄色粉末,mp 220~222℃。20D:-33.6(c,0.10,CH3OH);AlCl3反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS谱给出准分子离子(m/z):421-;HRESI-MS给出+峰m/z:423.09159(计算值:423.09219),分子量为 422.08492,分子式为C19H18O11,不饱和度为 11.IR谱显示有酚羟基(3 356.9),羰基(1 649.4),苯环(1 602.2,1 472.7),碳氧键(1 288.4);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301101_520798_2672081_3.png1H-NMR谱中,5.05(1H,d,J=7.5Hz)有一糖端基氢信号,δ 3.16~3.71 有糖上其它氢信号.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301103_520799_2672081_3.png13C-NMR谱中,δ60~100 有一组糖信号,TLC原位酸水解检出葡萄糖,说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中,δ90~180芳香区有 14 个碳信号,减去一个葡萄糖端基碳,还有 13 个碳信号,根据有关文献,推断该化合物母核为黄酮类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301104_520800_2672081_3.pngDEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基,9 个次甲基,9个季碳,扣除葡萄糖的 1 个亚甲基,5 个次甲基,剩下 4 个次甲基,9 个季碳,表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号,δ162.2,163.4,154.5,144.0,156.9,151.2 应为与氧相连的碳信号,除母核上两个连氧碳外,剩余四个碳应连有含氧基团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301105_520801_2672081_3.png13C-NMR谱中,除了一组葡萄糖信号和 酮母核信号外,未见其它碳信号,可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中,δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个孤立芳氢信号,δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号,说明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代,另一个被间位取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301106_520802_2672081_3.png由以上信息可知,该化合物含有一个葡萄糖,一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC,对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如:表格)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520804_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520805_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520806_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520807_2672081_3.png结合HMBC谱发现,δ13.14 羟基氢与δ162.2(1 位碳)和δ98.2(2 位碳)及δ103.1(8b位碳)远程相关,证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4(3 位碳)和δ162.2(1 位碳)及δ103.1(8b位碳)、δ94.2(4 位碳)远程相关,证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4(3 位碳)和δ156.9(4a位碳)及δ103.1(8b位碳)、δ98.2(2 位碳)远程相关,证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 [fon
请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了
日化香精中出峰时间在42.903min有一个未知原料,猜测是是羟基香茅醛二乙缩醛,请大家鉴定一下。
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇,能够告诉我详细的操作吗?越具体越好。我是新手,望各位老师帮助。
急求 GB/T25787-2010 4,4’-二羟基二苯砜(双酚S) ,还有有此资料的各位不吝分享,谢谢!
请教: 2,6-二氯甲苯测定用什么色谱柱? 2,6-二羟基甲苯用什么色谱柱? 新手做试验产品的分析方法。
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法,试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象,请高手指点!用的C18柱
各位大侠有没有3 4二羟基苯腈的液相方法?
如题, 求助各位,2-羟基戊二酸二钠盐的母离子(Q1),分子量为192,谢谢了!
请教在甘油氧化制备二羟基丙酮的反应中使用哪种液相色谱柱分析效果较好,我们使用了氨基柱,效果不理想,求指点。
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155357]化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法[/url]
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。
请问 哪个大侠参加了2016年中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲 能力验证 .请大家 回帖讨论,不要对数,我们和对方有论坛的交流-----水中月
用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点