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氟苯并呋喃

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氟苯并呋喃相关的资讯

  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国撤销呋喃丹在食品的残留限量
    2009年10月30日,据美国环保署消息,美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定,因为有证据表明,摄入呋喃丹不安全,不符合当前的食品安全标准。   据了解,呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前,美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉,自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后,自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物,在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染,并将受到美国食品药物管理局的执法监督。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之五:硝基呋喃及其代谢物类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 方便面中苯并芘的检测解决方案
    近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中,并无对苯并芘的含量标准,但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP,用户使用后均反映效果良好。在此基础上,迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案,使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测,具有净化效果良好,回收率结果稳定,操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案,供您参考! 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* 激发波长:370 nm 发射波长:406 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 10 &mu L 流动相: 乙腈:水 = 97:3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并(&alpha )芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色谱图 5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 魏复盛院士:化学危险品监管应兴利避害
    化学工业是我国重要支柱产业,但频繁发生的化学品污染事件不时让这个行业蒙羞。   据新华社报道,9月2日下午,四川乐山市中区棉竹镇一化工物流公司内,一辆载有三氯氢硅的罐车出现泄漏,随即发生爆炸和燃烧,并引燃旁边一辆罐车。伴随滚滚浓烟,有毒气体迅速扩散,导致现场和周围21人不适送医,其中2人被诊断为中度中毒。   “如何加强对化学工业的监管、监测和风险评价,兴其利、避其害,是我们的重要任务之一。”日前,中国工程院院士、中国环境监测总站研究员魏复盛,在第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会上应邀作报告,呼吁高度关注化学污染物。   据介绍,我国市场使用的化学品约10万种,其中大量使用的有1万多种,包括医药、农药、化肥、塑料、人造纤维、家居材料、日用化工、食品添加剂等。在生产、贮存、运输、使用以及废弃、排放等过程中,都可能产生安全问题和环境污染问题。   以2007年我国吉化公司硝基苯与苯胺厂爆炸致8人死亡、70多人受伤,松花江、黑龙江遭受污染为代表,近年来,一系列因化学污染导致的环境突发事件令人记忆犹新。   在诸多危险化学品中,魏复盛特别介绍了二噁英(多氯二苯并二噁英与多氯二苯并呋喃的统称):   “上世纪60年代,美国在越战中使用落叶剂,引致二噁英污染,当地人癌症高发,畸胎、怪胎生育毒性显现。而遭其毒害的还有美国越战老兵,他们的妻子流产率上升,子女先天性缺陷率增加30%。”   魏复盛介绍说,二噁英是已知毒性最大的化合物,其毒性比氰化物大1000倍。多氯二苯并二噁英有75个同系物,其中2,3,7,8-四氯二苯并二噁英(简称TCDD)毒性最强,是一级致癌物 而多氯代二苯并呋喃有135个同系物,其毒性以TCDD当量计算。二噁英污染源自诸多工业过程和燃烧过程,主要来自17个行业,依次为:再生有色金属、炼钢、废物焚烧、铁矿石焙烧、铸铁生产、炼焦、遗体火化、制浆造纸等。   重金属污染是化学污染的重要方面,“已成影响可持续发展、社会和谐稳定的重要因素”。魏复盛表示,近几年,我国四川、陕西、湖南、河南等地金属冶炼熔炼厂附近,发生多起血铅中毒事件,中毒者血铅高达每升200~500微克,且引发多起群体性事件。   研究表明:距污染源越近、大气污染越严重,人体血铅浓度越高,学生智力越差。世界卫生组织(WHO)规定,血铅中毒诊断标准为每升100微克。一项世界5国儿童血铅水平比较研究显示,美国、加拿大、印尼、南非儿童血铅平均水平分别为36、15.7、86、119,而中国为92.9,超出世卫组织有关血铅中毒诊断标准每升100微克的1/3。   目前,我国已颁布“十二五”重金属污染防治规划,重点治理重有色金属采选冶、加工制造等行业,以期从根本上遏制重金属污染。   农业领域的化学品污染尤其值得关注。据魏复盛介绍,我国每年农药中毒死亡者约1万人,急性中毒者约10万人。不仅如此,农药在喷洒过程中进入大气、土壤和水体,会从源头上影响食品安全。
  • 载有安捷伦车载式气质联用仪的移动检测车奔赴地震灾区
    载有安捷伦车载式气质联用仪的移动检测车奔赴地震灾区为确认灾区水质安全提供数据保障 2013年4月23日晚11时,载有Agilent 5975T车载式气质联用系统的移动水质监测车到达芦山地震灾区,为地震区域内灾后水质监测提供数据保障。地震灾后的重建阶段,防治次生灾害和灾民生活保障成为工作重点,其中灾区生活饮用水的安全、水源水质的安全都是当地领导关心的关乎民生的重要问题,移动水质监测车可以在灾区现场按照国家水质检测标准方法快速提供水质数据,为当地救灾工作和恢复重建的决策提供了快速数据支持。 Agilent 5975T LTM GCMS是一款专门针对于环保,食品,自来水,司法等领域中应对应急检测和快速检测的高性能车载气质联用仪; 5975T保留了安捷伦5975系列气质联用仪的优秀性能,整合了安捷伦专利的低热容(LTM)色谱技术,加入了适合车载的防震设计,使5975T成为唯一可以达到实验室分析品质的车载气质联用仪器。 全球超过70%的气质联用仪客户都使用安捷伦的气质联用仪器 安捷伦科技拥有超过40年的气质联用仪市场全球领导者的研发和生产气质联用仪器的历史,5975系列气质联用仪已经在全球销售了2万多台。许多行业应用的标准都是根据安捷伦的气质联用仪而制定, 同样因为Agilent 5975T GCMS具有安捷伦实验室GCMS的良好品质,实验室外所获得的结果同样可以以实验室标准来衡量,因此在应急检测中5975T的测试结果更加可靠。1、5975T 为现场快速应急分析需求提供可靠的技术支持 最近10年内,国内的多个省市由于突发的有机物环境污染事件发生导致水污染。面对突发的未知有机污染物水源污染,需要实验室品质的车载GCMS快速到达污染水源地,首先定性分析确定出主要的污染成分,其次,连续监测污染成分的变化直至浓度恢复正常。 5975T的下述特点和性能为现场快速应急分析需求提供可靠的技术支持。 1.1 可检测化合物质量范围更宽 应急分析要求仪器本身的性能能满足尽量多的有毒有害的危害环境化合物的定性检测,否则可能发生到现场后,GC/MS仪器根本不能分析的问题。5975T的质量范围是实验室GC/MS一样的指标2~1050, 保证能用GC/MS分析的危害环境化合物完全能被覆盖,不遗漏任何可能性。 1.2 唯一可以达到实验室分析品质的应急检测车载气质联用仪器 水的安全关系到千家万户,数据结果的准确性非常重要,只有准确可靠的结果才能保证对污染水源的科学正确处理,保证供水的安全。5975T具有实验室GCMS的品质,可以在现场分析得到实验室分析一样准确可靠的结果,不必再送样品回实验室做第二次的确证分析。 1.3 可提供更快速、可靠的检测结果,最大限度满足快速应急要求 应急监测对仪器方法和可靠性有着非常特殊的要求,要求快速反应。一般应急检测仪器中会附带一些标准方法,但是对于仪器标准方法中没有的化合物,不可能现场摸索新方法或用很多个方法(每个方法只分析几十种目标化合物)去慢慢地分析,如果是在实验室,可以慢慢去开发,去研究,但是在现场必须快速应对。安捷伦几十年的气质经验为5975T提供了一个很好的平台,我们在各个应用领域都有很全面的数据库,覆盖数百种目标化和物的分析方法和数据库帮客户解决这个问题,对未知化合物的鉴定非常容易,这也是目前市场上一些应急检测仪器所不具备的功能。例如,安捷伦有包含796 种有毒化学品数据库(含氯代二噁英和呋喃, 多氯联苯, 挥发物,半挥发物和 农药 等)。这些化合物对于饮用水安全具有重要意义。 当分析结束后,DRS(解卷积报告软件)和RTL(保留时间锁定)数据库软件自动地从谱图中找样品中存在的有毒化合物,自动地扣除样品基体干扰,避免人工操作带来的假阴和假阳结果出现。这样的一个方法就有了很广的应用覆盖性,满足应急监测的要求,就像我们使用百度搜索一样,方便,快速! 1.4 多种进样技术确保满足不同类型的液体准确分析要求 未知源水污染样品有可能很脏,基质复杂,也可能浓度很高(在污染发生初期),也可能很低(小于ppb浓度),有些溶解于水,有些不溶于水,需要灵活多样的样品处理和进样设备,才能快速地得到准确分析结果。 5975T可连接液体自动进样器,吹脱捕集,顶空,TSP(热分离进样杆) ,SPME(固相微萃取)等,适合不同类型和要求的分析。 1.5 可用于实验室检测的应急检测气质联用仪 5975T 不仅是一台用于现场快速分析的强大的现场监控GC/MSD 系统,而且它也可以用于日常实验室的分析。5975T 具有我们安捷伦的实验室台式GC/MSD 的同样的高性能和品质,包括从2 到1050u 的质量数范围适合最大范围的应用,以及经典的EI质谱和惰性离子源。无论何时何地,无论实验室还是野外,您都可以信赖那些可靠的,可重复性的结果。您要买的这台5975T的利用率会更高,您的宝贵投资可以得到更大的回报和创造更多的价值。 1.6 有信誉的、快速反应的售后技术支持。 安捷伦在国内有一支训练有素,反应快速的售后服务工程师团队,为我们的客户提供快速放心的服务和支持。 安捷伦提供业界最好的GC/MS产品和最专业的服务,有口皆碑,是客户长期价值的保障。2、满足应急检测能力的 Agilent 5975T 特点 5975T 将安捷伦5975 系列GC/MSD 的优秀性能和先进设计理念与我们专利的低热容GC 技术进行完美结合,创造出一台结构紧凑,高性能,高可靠性,适应现场快速分析的GC/MS 系统。5975T 采用的防震底座保证运输更安全。 2.1 满足美军标的抗震设计,性能稳定可靠 专用的抗震结构和减震底座设计 ,抗震性能达到美军标MIL-STD-810G:514.5C-3 方法!无论车把5975T 带到哪里,你都不用为抗震性能担忧,性能稳定可靠。 防震设计 2.2 高性能,超快速低热容色谱柱技术为应急检测提供快速保证 Agilent 专利, 最快的GC分离技术。升温速度可达1200 ℃/Min。可以帮您在应急现场快速得到分析结果。 利用安捷伦的DRS(解卷积报告软件)和RTL(保留时间锁定)数据库,更快速对现场化合物的筛查和分析。 整合快速分析的LTM技术非常适合车载 GC/MS - 5975T LTM GC/MSD 3. 多种进样系统,应对不同类型样品的应急分析需求 5975T可以配置多种不同的进样和样品处理装置,例如可配置安捷伦的7693A,7650A液体自动进样器,CTC自动进样器,吹扫捕集进样器,自动顶空进样器, TSP(热分离进样杆) ,SPME(固相微萃取)等,适合在现场或实验室内不同类型和要求的分析。以下主要介绍常配置的Stratum吹扫捕集进样器和热分离进样杆。 3.1 Stratum 吹扫捕集进样器 吹扫捕集自动进样器是检测水中挥发性有机物的常用进样设备,饮用水和地表水检测标准方法规定在使用气质联用仪作为检测仪器时,吹扫捕集自动进样器是标准的进样方法。 3.2 TSP(热分离进样杆)与萃取搅拌棒联用适合低浓度的有机化和物快速应急分析 SBSE(萃取搅拌棒)是一种适合在应急现场做低浓度样品富集的技术,只需要将外壁包裹着吸附材料的磁力吸附搅拌棒放入装有污染水样品的杯或瓶中,开动磁力搅拌器搅拌几分钟到10多分钟,痕量的污染有机化和物就会被富集吸附在搅拌棒上。通过萃取搅拌棒的富集,可以具有分析多种浓度低于ppb的污染化和物的能力。 热分离进样杆是安捷伦科技特有的装在毛细柱进样口的样品导入装置,可以实现在毛细柱进样口内的将吸附了污染样品的萃取搅拌棒热解析功能,请参考如下的TSP在5975T进样口的安装图1和TSP与毛细柱进样口连接的剖面和部件图2。 图2是热分离进样杆的示意图。1-TSP进样杆是将样品引入GCMS进样口的导入工具;2- TSP适配器将TSP进样杆连接到5975T GCMS进样口上,负责载气的输入,载气流入进样口将样品带入GCMS,此处载气的控制仍然由进样口原来的 EPC控制,TSP适配器只是改变气体流路位置,没有改变进样口的硬件结构,可以很简单的将TSP安装在GCMS进样口上;3-进样口衬管,TSP进样杆将搅拌棒带入GCMS原有的衬管,在这里样品汽化挥发,由载气带入色谱柱;样品被被毛细柱分离后不同化合物进入MS被分析。 SBSE技术不需要大量的溶剂萃取,富集效率比SPME(固相微萃取)高,因为动态搅拌富集,重复性也SPME好,使用简单方便,因此是一个适合污染水源现场分析的方法。对于半挥发或不挥发的污染物,吹脱捕集技术或顶空分析技术很难分析,但是,SBSE技术具有较好的效果。 1 TSP进样杆;2 TSP适配器;3 进样口衬管;4 萃取搅拌棒 图2. TSP在进样口的剖面和零件连接   安捷伦科技的车载式气质联用仪目前已经在水源地移动实验现场分析和污染减排等项目中得到广泛应用。 5975T车载式气质联用仪是目前市场上唯一可以帮您在现场第一时间得到实验室品质检测结果的车载气相色谱/ 质谱联用系统。 有关更多安捷伦车载式气质联用仪在地震灾区现场工作的消息,请关注安捷伦化学分析官方微博:http://www.weibo.com/agilentchem关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012财年,安捷伦的净收入达到 69亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。
  • 有望颠覆市场!量子点在食品安全检测领域的应用进展
    2023年10月4日,瑞典皇家科学院宣布,美国麻省理工学院的蒙吉巴文迪(Moungi G. Bawendi)、美国纳米晶体科技公司的阿列克谢埃基莫夫(Alexei I. Ekimov)和美国哥伦比亚大学的路易斯布鲁斯(Louis E. Brus)荣膺2023年诺贝尔化学奖,表彰他们 “发现和合成量子点”的科学贡献。在当今的材料应用领域中,纳米科学技术发展中的多个里程碑式工作来自于量子点相关研究。量子点(Quantum dots, QDs)已经成为备受瞩目的技术革命之一。图1. 化学家Moungi Bawendi(左)、化学家Louis Brus(中)和物理学家Alexei Ekimov(右)一、量子点是什么?量子点是一类半导体纳米微晶(Semiconductor Nanocrystals),简单来说,量子点是肉眼看不到的、极其微小的无机纳米晶体,直径在2-10nm。每当受到光或电的刺激,量子点便会发出有色光线,我们所看到的光线的颜色由量子点的组成材料和大小形状决定,一般来说,通过改变量子点晶体的尺寸可以改变发光颜色。具体而言,由不同的元素组成+量子点的方式进行命名,如“碳量子点”“硅量子点”。Alexei Ekimov是发现量子点的第一人,1981年他发现用氯化铜着色的玻璃,如果氯化铜颗粒大小不一样,玻璃颜色则会不一样,颗粒越小则越蓝,证实了量子点的尺寸发光效应。一般量子点颗粒越小,会吸收长波,颗粒越大,会吸收短波。比如2nm大小的量子点,可吸收长波,显示出蓝色。8nm大小的量子点,可吸收短波,呈现出红色。二、量子点在食品安全检测领域的应用因为量子点具有可调荧光和高光稳定性等独特特性,这些特性使其在食品安全检测中比传统荧光标记物更具优势。量子点的荧光可随尺寸和组成的改变而调节,从而实现对不同目标物的特异性检测。作为迄今为止人类发现的最优秀的发光材料,量子点已在食品安全检测领域展现出巨大潜力。首先,列举一些研究的范围:(1)检测食品中的食源性致病菌。目前,已确认30余种病原微生物可导致食源性疾病,其中细菌感染引发住院和死亡的人数最多。致病性大肠杆菌是一类常见的致病菌,是我国居民腹泻的首要病原菌,更是国际公认的卫生监测指示菌。目前有报道显示碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)可用于检测大肠杆菌。也可以用于检测金黄色葡萄球菌、牛奶中沙门氏菌等。(2)检测食品中的生物毒素。生物毒素是生物机体分泌代谢或半生物合成的、不可自复制的有毒化学物质,由生物毒素引起的食物中毒已引起各国高度重视。目前有报道显示CQDs可用于黄曲霉毒素等的检测。(3)检测食品中的农药残留。(4)检测食品中的兽药残留。(5)检测食品中的重金属离子。(6)检测食品添加剂。量子点不仅在食品安全检测领域的研究工作很多,也有已经成型的检测仪器产品:(1)量子点微球荧光定量检测仪:通过将量子点包裹进纳米级微球中,制备出新型标记材料,能够实现对目标物的精准捕捉和定量检测。量子点微球荧光定量分析仪(力德力诺,点击图片可直达)量子点微球荧光定量分析仪的检测项目检测类别检测项检测样本真菌毒素黄曲霉毒素B1粮食、饲料原料、花生、油呕吐毒素粮食、饲料原料、花生、油玉米赤霉烯酮粮食、饲料原料、花生、油赭曲霉毒素A粮食、饲料原料、花生、油兽药残留氟苯尼考鸡肉、鸡蛋、鱼肉金刚烷胺畜禽组织、禽蛋氯霉素水产组织、蜂蜜恩诺沙星畜禽和水产组织呋喃唑酮水产组织、蜂蜜呋喃它酮蜂蜜氧氟沙星畜禽和水产组织孔雀石绿水产组织磺胺总量畜禽和水产组织农药残留多菌灵果蔬吡虫啉果蔬克百威果蔬啶虫脒果蔬多效唑果蔬腐霉利果蔬灭蝇胺果蔬(2)量子点荧光定量检测仪:应用竞争抑制免疫层析的原理,通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度,定量分析真菌毒素、兽药残留、瘦肉精、抗生素、动物疫病、农药残留、临床检查项目等。量子点荧光定量检测仪(深芬仪器,点击图片可直达)量子点荧光定量分析仪检测项目:(1)真菌毒素残留类(黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等)。(2)激素残留类(莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、己烯雌酚等)。(3)水产品安全类(呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、孔雀石绿、氯霉素)。(4)抗生素残留类(磺胺、喹诺酮、喹乙醇等)。(5)其他(食品有毒有害物质、非法添加物类、水质监测等)。另有晶格创研生物技术(北京)有限公司以及江西维邦生物科技有限公司也生产量子点荧光定量快速检测产品。三、展望量子点在食品安全检测领域的应用研究探索工作还在不断推进,相信未来会不断推出新的产品。另外,量子点成像芯片的研究在2024年也有了新的突破,据报道,2024年3月,光谷实验室联合科研团队(华中科技大学实验室、温州实验室)研发的胶体量子点成像芯片(也称“视觉芯片”)已实现短波红外成像。目前,已完成小试、中试,可大面积加工,兼容12寸CMOS晶圆制备工艺,同时成本极低,有望颠覆市场。在食品检测、半导体检测等工业应用中,基于短波红外成像的机器视觉如同机器的“眼睛”,具有重要意义。联合科研团队先后突破了材料-器件-电路-集成-系统5个关键环节,突破传统工艺限制,开拓全新工艺路线,低温一体化集成,开发研制出国内首款量子点红外成像样机,售价将只有国外的1%,成本大大降低。将这种“视觉芯片”装到手机、检测器上,可以“穿透”介质,看到肉眼看不到的“真相”。参考资料:神奇的纳米发光材料.朱邦尚.澎湃新闻,2023年11月18日碳量子点及其荧光探针在食品安全检测应用中的研究进展.杨茂杰等.食品科学,2023年44卷光谷实验室颠覆性技术突破,量子点芯片成本将降低90%以上.长江日报,2024年3月7日
  • 噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案
    噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪:BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)(3). 硝基四氮唑蓝氯化物(NBT)、1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)(4). 对苯醌(PBQ)、氢氧化钠(NaOH)、硫脲、L-组氨酸(L-His)、抗坏血酸(AA)。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备:将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末,转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP,超声处理20分钟,形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入:向溶液中通入氮气30分钟,以去除氧气。(3). 微波加热反应:加入100 mg NaOH,进行微波加热反应(1小时,140°C,375 W)。(4). 冷却和离心:自然冷却后,离心收集上层悬浮液,进一步离心得到Co@BPNs沉淀,真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统:在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液(0.05 mg/mL)和TBZ溶液(0.01 mg/mL),然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液(10⁻ ³ mol/L)触发CL反应。(2). 数据记录:记录CL发射,PMT电压为0.8 kV,数据采集间隔为0.01秒,实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征:通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究:使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估:通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估:考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征:TEM图像显示,Co@BPNs呈层状形态,分布均匀,尺寸约为17 nm(图1A)。HRTEM图像表明,Co@BPNs具有高度晶体结构,晶格间距为0.334和0.256 nm,分别对应于Co氧化物和BP的晶面(图1B)。(2). XRD和拉曼光谱:XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布(图1C, 1D)。(3). XPS和FT-IR分析:XPS和FT-IR分析显示,Co@BPNs表面具有多种氧功能团,这些功能团在CL反应中起重要作用(图1E, 1F, 1G)。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布;(B) Co@BPNs的HRTEM图像;(C) Co@BPNs的XRD图谱;(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱;高分辨率XPS光谱:(E) P 2p峰,(F) Co 2p峰,(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱:Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强,表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用(图2A)。(2). 捕获剂实验:不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明,AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用(图2B)。(3). ROS生成验证:EPR光谱研究显示,Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2(图2C)。化学捕获实验表明,DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著(图2D)。(4). 结构变化研究:1H NMR和FT-IR光谱分析显示,TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显(图2E, 2F)。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂(AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲)对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定:410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示,TBZ浓度越高,CL信号越强(图3A)。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内,CL强度与TBZ浓度的线性关系良好(图2B)。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰,表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力(图5C)。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内,化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药(浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL)对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐(VI)的化学发光检测方法,可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧,选择性氧化TBZ,产生强CL信号。实验结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度,在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 生态环境部:关于控制副产三氟甲烷排放的通知
    各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  《〈关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书〉基加利修正案》(以下简称《基加利修正案》)将于2021年9月15日对我国正式生效。自生效之日起,我国须履行《基加利修正案》关于控制副产三氟甲烷(HFC-23)排放的管理要求。为进一步明确HFC-23履约要求,确保实现履约目标,现就有关事项通知如下:  一、自2021年9月15日起,二氟一氯甲烷(HCFC-22)或氢氟碳化物(HFCs)生产过程中副产的HFC-23不得直接排放。  二、除作为原料用途和受控用途使用外,副产HFC-23应采用《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》缔约方大会核准的销毁技术(见附件)尽可能销毁处置。  三、企业应建立HFC-23副产设施及销毁处置设施运行台账,对HFC-23产生量、销毁量、储存量、使用量、销售量等进行监测和计量,并按有关规定报送数据,具体规定将另行发布。  四、企业应加强HFC-23排放管理,配套HFC-23存储设施(设备)或采用其他措施,避免在销毁处置设施出现停车等紧急情况时向大气直接排放HFC-23。当HFC-23回收、存储和销毁设施无法正常运行时,应停止相应HCFC-22或HFCs的生产,防止HFC-23直接排放。  五、企业应加强装置、设备的维护管理,防止HFC-23泄漏和排放,并接受生态环境主管部门的检查。  六、鼓励企业开展生产技术革新和升级改造,降低HFC-23副产率,开发推广将HFC-23作为原料用途的资源化利用技术。  各级生态环境主管部门要积极督促和协助企业认真执行上述规定,切实做好HFC-23排放管理工作。对违反上述规定的企业,各地生态环境主管部门应会同有关部门依据《消耗臭氧层物质管理条例》有关规定予以查处。  附件:《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》缔约方大会核准的HFC-23销毁技术清单  生态环境部办公厅  2021年9月10日  (此件社会公开)  抄送:发展改革委、工业和信息化部办公厅,中国石油和化学工业联合会,中国氟硅有机材料工业协会。  附件《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》缔约方大会核准的HFC-23销毁技术清单编号技术简介1气体或烟气氧化气体或烟气氧化使用耐火材料衬里的燃烧室,利用天然气等辅助流加热烟气流而工作,典型的燃烧室温度大于1100℃,销毁物质停留时间1-2秒。该技术主要用于氟化工制造厂的生产设备,作为工厂工艺流程的组成部分,可连续运行,用于销毁废气流中的副产物。2液体喷射式焚烧液体喷射焚烧炉通常是带有一个或多个废物燃烧器的单室焚烧炉,液体废物被注入其中,被雾化成细小液滴,并在悬浮液中燃烧。切向燃烧通常用于促进湍流混合。之后通过淬火步骤,回收酸性气体以进行中和。废气被引导至吸收器以及干式/湿式洗涤器吸收。3反应炉裂解反应炉裂解利用了一个由石墨制成的圆柱形水冷式反应器,以及一个能使反应器温度达到2000℃的氢氧燃烧器系统。这样,设备避免了产生大量的烟道气,从而避免了污染物的大量排放,并使得回收酸性气体成为可能。4回转窑焚烧回转窑焚烧炉是耐火材料衬里的旋转圆柱钢壳,安装在水平方向的一个小斜面上。大多数回转窑都配有加力燃烧器,以确保完全消除废气,氢氟碳化物(HFCs)通常被用作燃料。回转窑常被纳入商业焚烧炉设施的设计中,可用于销毁各种废物。5氩气等离子弧氩气等离子弧热解过程将液态或气态废物直接与电等离子体炬产生的氩气等离子体射流(“飞行中”)混合。氩气可防止与割炬组件发生反应。废物在反应室(飞行管)中迅速加热到大约3000℃并发生热解。在热解之后,迅速进行碱淬火至温度低于100℃,限制二恶英/呋喃的形成,废气通过碱洗塔后释放。该技术具有很高的自动化水平和最低监管要求,以及与安全相关的快速关闭功能。6氮气等离子弧氮气等离子弧除氮气为工作气外,过程类似于氩气等离子弧。由直流等离子炬与水冷电极一起工作产生的热等离子体会分解消耗臭氧层物质(ODS)和HFCs。液化气可以直接从其加压存储设备送入反应器中,而液体先送入压力容器中,然后在送入反应器之前与压缩空气一起送入蒸发器中。来自等离子体的气体被送入氧化管,在其中首先使ODS和HFCs与蒸汽反应,分解为一氧化碳(CO),氢氟酸(HF)和盐酸(HCl)。将空气引入管的底部以将CO氧化为二氧化碳(CO2)。7与氢气和二氧化碳产生化学反应HFCs与氢气和二氧化碳的热反应导致其不可逆地转化为卤化氢(例如HCl和HF)和/或卤化物盐。销毁过程旨在产生和收集可销售的副产品(HCl和HF);使烟囱(废气)中的HCl、HF和CO含量降至最低。8过热蒸汽反应堆在过热蒸汽反应器中,卤代烃在高温气相中发生分解。首先将卤代烃,蒸汽和空气混合并预热至500ºC,然后将混合气送入电加热至850-1000ºC的管式反应器。分解主要通过水合作用产生HF、HCl和CO2。废气被引入洗涤塔冷却器,在冷却器中用氢氧化钙(Ca(OH)2)溶液冲洗将废气淬灭并中和酸。由于废气淬火,二恶英/呋喃的浓度降至最低。该技术在HFCs(包括HFC-23)的销毁方面具有很高的潜力。    注:本清单为《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》第30次缔约方大会核准的HFC-23销毁技术清单。
  • 《关于化纤工业高质量发展的指导意见》(附全文)
    两部委关于化纤工业高质量发展的指导意见工业和信息化部 国家发展和改革委员会关于化纤工业高质量发展的指导意见工信部联消费〔2022〕43号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化、发展改革主管部门:化纤工业是纺织产业链稳定发展和持续创新的核心支撑,是国际竞争优势产业,也是新材料产业重要组成部分。为贯彻落实《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《“十四五”制造业高质量发展规划》有关要求,推动化纤工业高质量发展,形成具有更强创新力、更高附加值、更安全可靠的产业链供应链,巩固提升纺织工业竞争力,满足消费升级需求,服务战略性新兴产业发展,现提出以下意见:一、总体要求(一)指导思想坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻党的十九大和十九届历次全会精神,完整、准确、全面贯彻新发展理念,以高质量发展为主题,以深化供给侧结构性改革为主线,以科技创新为动力,以满足纺织工业和战略性新兴产业需要为目的,统筹产业链供应链的经济性和安全性,加快关键核心技术装备攻关,推动产业高端化智能化绿色化转型,实现高质量发展。(二)基本原则创新驱动,塑造优势。坚持创新在化纤工业发展中的核心地位,面向科技前沿、面向消费升级、面向重大需求,完善创新体系,塑造纺织工业发展新动能、新优势。优化结构,开放合作。优化区域布局,加强国际合作,推进数字化转型,依法依规淘汰落后产能和兼并重组,培育龙头企业,促进大中小企业融通发展,巩固提升产业竞争力。绿色发展,循环低碳。坚持节能降碳优先,开展绿色工厂、绿色产品、绿色供应链建设,加强废旧资源综合利用,扩大绿色纤维生产,构建清洁、低碳、循环的绿色制造体系。引领纺织,服务前沿。增加优质产品供给,优化高性能纤维生产应用体系,培育纤维知名品牌,拓展纤维应用领域,从原料端引领纺织价值提升,服务战略性新兴产业发展。(三)发展目标到2025年,规模以上化纤企业工业增加值年均增长5%,化纤产量在全球占比基本稳定。创新能力不断增强,行业研发经费投入强度达到2%,高性能纤维研发制造能力满足国家战略需求。数字化转型取得明显成效,企业经营管理数字化普及率达80%,关键工序数控化率达80%。绿色制造体系不断完善,绿色纤维占比提高到25%以上,生物基化学纤维和可降解纤维材料产量年均增长20%以上,废旧资源综合利用水平和规模进一步发展,行业碳排放强度明显降低。形成一批具备较强竞争力的龙头企业,构建高端化、智能化、绿色化现代产业体系,全面建设化纤强国。二、提升产业链创新发展水平(一)筑牢创新基础。打通理论研究、工程研发、成果转化全链条,形成企业为主体、市场为导向、产学研深度融合的科技创新体系。发挥高校、科研院所原始创新主力军作用,开展前瞻性纤维材料研究。增强国家级、省级先进功能纤维创新中心服务能力及企业技术中心创新能力。加强关键装备、关键原辅料技术攻关,推动生物基化纤原料、煤制化纤原料工艺路线研究和技术储备,增强产业链安全稳定性。(二)优化区域布局。落实区域发展战略,在符合产业、能源、环保等政策前提下,鼓励龙头企业在广西、贵州、新疆等中西部地区建设化纤纺织全产业链一体化基地,与周边国家和地区形成高效协同供应链体系。引导化纤企业参与跨国产业链供应链建设,鼓励企业完善全球产业链布局。(三)培育优质企业。鼓励企业通过兼并重组优化生产要素配置,加快业务流程再造和技术升级改造。支持龙头企业集聚技术、品牌、渠道、人才等优质资源,增强供应链主导力,为服装、家纺、产业用纺织品行业提供共性技术输出和产业链整体解决方案。促进大中小企业融通发展,培育专精特新“小巨人”企业和单项冠军企业。三、推动纤维新材料高端化发展(一)提高常规纤维附加值。实现常规纤维高品质、智能化、绿色化生产,开发超仿真、原液着色等差别化、功能性纤维产品,提升功能纤维性能和品质稳定性,拓展功能性纤维应用领域,推进生物医用纤维产业化、高端化应用。加强生产全流程质量管控,促进优质产品供给,满足消费升级和个性化需求。专栏1 纤维高效柔性制备和品质提升1.纤维高效柔性制备技术装备提升。突破功能纤维原位聚合、多组分高比例共聚、在线添加及高效柔性化纺丝以及锦纶6熔体直接纺丝成形等技术,提升纳米纤维宏量制备、智能纤维设计制备水平。2.差别化、功能性品种开发。开发新型功能性聚酯、高品质化学单体及超仿真、阻燃、抗菌抗病毒、导电、相变储能、温控、光致变色、原液着色、吸附与分离、生物医用等功能性纤维品种。3.关键材料辅料助剂研发。研发功能纤维用关键材料、辅料以及阻燃剂、改性剂、母粒、催化剂、油剂等添加剂。 (二)提升高性能纤维生产应用水平。提高碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、连续玄武岩纤维的生产与应用水平,提升高性能纤维质量一致性和批次稳定性。进一步扩大高性能纤维在航空航天、风力和光伏发电、海洋工程、环境保护、安全防护、土工建筑、交通运输等领域应用。专栏2 高性能纤维关键技术突破和高效低成本生产1.高性能碳纤维。攻克48K以上大丝束、高强高模高延伸、T1100级、M65J级碳纤维制备技术,突破高精度计量泵、喷丝板、牵伸机、收丝机、宽幅预氧化炉、高低温碳化炉、宽口径石墨化炉等装备制造技术,研发自动铺放成型和自动模压成型等复合材料工艺技术装备,开发碳纤维复合材料修补及再利用技术。2.芳纶。研发对位芳纶原料高效溶解、纺丝稳定控制、高温热处理、溶剂回收等关键技术,大容量连续聚合、高速纺丝、高稳定高速牵引、牵伸等设备制造技术。攻克间位芳纶纤维溶剂体系、纺丝原液高效脱泡、高速纺丝等关键技术,开发高强、高伸长间位芳纶产业化技术。3.其他高性能纤维。提升耐热、抗蠕变、高强度、高耐切割、耐腐蚀、耐辐射超高分子量聚乙烯纤维,细旦、异形截面聚苯硫醚纤维,细旦、防火防核用聚酰亚胺纤维等生产技术水平。突破芳香族聚酯纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维、聚醚醚酮纤维等单体合成与提纯、高速稳定纺丝等关键技术。开发玄武岩纤维规模化池窑、多品种差异化浸润剂等技术装备,研发第三代连续碳化硅纤维制备技术,突破氧化铝纤维、硅硼氮纤维、氧化锆纤维等制备关键技术。4.高性能纤维创新平台。推进高性能纤维及复合材料创新平台建设,围绕高性能纤维及复合材料行业共性关键技术和工程化问题,形成基础化工原材料-高性能纤维/高性能聚合物-复合材料及制品成型加工-产品检测及评价-产品应用的全产业链。(三)加快生物基化学纤维和可降解纤维材料发展。提升生物基化学纤维单体及原料纯度,加快稳定、高效、低能耗成套技术与装备集成,实现规模化、低成本生产。支持可降解脂肪族聚酯纤维等可降解纤维材料关键技术装备攻关,突破原料制备和高效聚合反应技术瓶颈,加强纤维可降解性能评价,引导下游应用。专栏3 生物基化学纤维和可降解纤维材料技术攻关与产业化1.生物基化学纤维原料。突破莱赛尔纤维专用浆粕、溶剂、交联剂以及纤维级1,3-丙二醇、丁二酸、1,4-丁二醇、呋喃二甲酸、高光纯丙交酯等生物基单体和原料高效制备技术。2.生物基化学纤维。提升莱赛尔纤维、聚乳酸纤维、生物基聚酰胺纤维、对苯二甲酸丙二醇酯纤维、聚呋喃二甲酸乙二醇酯纤维、海藻纤维、壳聚糖纤维等规模化生产关键技术。研究离子液体溶剂法(ILS法)、低温尿素法等纤维素纤维绿色制造技术。3.可降解纤维材料。攻克PBAT(己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯共聚物)、PBS(聚丁二酸丁二酯)、PHBV(聚羟基丁酸戊酸酯)、FDCA基聚酯(呋喃二甲酸基聚酯)、PHA(聚羟基脂肪酸酯)、PCL(聚己内酯)等制备技术。有序开展聚3-羟基烷酸酯(PHA)、聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)等材料产业化推广应用。四、加快数字化智能化改造(一)加强智能装备研发应用。推进大集成、低能耗智能物流、自动落筒、自动包装等装备研发及应用,提升纤维自动化、智能化生产水平。加快涤纶加弹设备自动生头装置及在线质量监测系统的研发及应用,提高涤纶、氨纶、锦纶的纺丝、卷绕装备智能化水平。(二)推进企业数字化转型。推动人工智能、大数据、云计算等新兴数字技术在化纤企业的应用,提升企业研发设计、生产制造、仓储物流等产业链各环节数字化水平。应用数字技术打通企业业务流程、管理系统和供应链数据,实现组织架构优化、动态精准服务、辅助管理决策等管理模式创新,提升企业经营管理能力。(三)开展工业互联网平台建设。鼓励重点企业打造主数据、实时数据、应用程序、标识解析、管理信息系统、商务智能一体化集成的工业互联网平台,支撑企业数字化转型与产业链现代化建设。推动产业链上下游企业通过工业互联网平台实现资源数据共享,加强供需对接,促进全产业链协同开发和应用。专栏4 智能制造协同创新与系统化解决方案1.构建智能制造标准体系。开展化纤工业智能装备、互联互通、智能车间、智能工厂等标准研究制定,优先在涤纶、锦纶、氨纶、再生纤维素纤维、再生涤纶等行业加强智能制造标准体系建设。2.提升智能制造关键技术水平。提升智能原料配送、智能丝饼管理、生产数据分析、智能立体仓库等技术水平。提升三维设计与建模、数值分析、工艺仿真、产品生命周期管理(PLM)、集散式控制(DCS)、制造执行(MES)、企业资源管理(ERP)、数据采集与视频监控(SCADA)等工业控制软件和系统水平。3.提高智能化服务水平。采用云服务、智能分析等技术,收集分析客户反馈信息,在解决客户问题的同时,反馈并指导企业改善产品设计、生产、销售等环节,提高客户满意度。五、推进绿色低碳转型(一)促进节能低碳发展。鼓励企业优化能源结构,扩大风电、光伏等新能源应用比例,逐步淘汰燃煤锅炉、加热炉。制定化纤行业碳达峰路线图,明确行业降碳实施路径,加大绿色工艺及装备研发,加强清洁生产技术改造及重点节能减排技术推广。加快化纤工业绿色工厂、绿色产品、绿色供应链、绿色园区建设,开展水效和能效领跑者示范企业建设,推动碳足迹核算和社会责任建设。(二)提高循环利用水平。实现化学法再生涤纶规模化、低成本生产,推进再生锦纶、再生丙纶、再生氨纶、再生腈纶、再生粘胶纤维、再生高性能纤维等品种的关键技术研发和产业化。推动废旧纺织品高值化利用的关键技术突破和产业化发展,加大对废旧军服、校服、警服、工装等制服的回收利用力度,鼓励相关生产企业建立回收利用体系。(三)依法依规淘汰落后。严格能效约束,完善化纤行业绿色制造标准体系,依法依规加快淘汰高能耗、高水耗、高排放的落后生产工艺和设备,为优化供给结构提供空间。加大再生纤维素纤维(粘胶)行业和循环再利用化学纤维(涤纶)行业规范条件的落实力度,开展规范公告,严格能耗、物耗、环保、质量和安全等要求。专栏5 绿色制造和循环利用1.推广清洁生产技术与装备。推广聚酯装置余热利用技术,PTA余热发电技术,再生纤维素纤维生物法低浓度废气处理技术,再生纤维素纤维生产-回收碱液及提取半纤维素技术,锦纶-6、锦纶长丝、干法氨纶节能减排技术。推进生产技术密闭化、连续化、自动化,有机溶剂减量化。推广使用低(无)VOCs含量原辅材料,提升污染治理水平。2.突破循环利用技术。开展废旧纺织品成分识别及分离研究,提升丙纶、高性能纤维回收利用关键技术,突破涤纶、锦纶化学法再生技术,腈纶、氨纶再生技术,棉/再生纤维素纤维废旧纺织品回收和绿色制浆产业化技术。推进瓶片直纺再生涤纶长丝高品质规模化生产。3.建设绿色制造体系。鼓励纺纱、织造、服装、家纺等产业链下游企业参与绿色纤维制品认证,推进绿色纤维制品可信平台建设,提升绿色纤维供给数量和质量。培育一批绿色设计示范企业、绿色工厂标杆企业和绿色供应链企业。六、实施增品种提品质创品牌“三品”战略(一)优化供给结构。以技术为核心,以需求为导向,开发性能和品质优异的产品,为消费者提供个性化、时尚化、功能化、绿色化产品,持续扩大中高端产品有效供给。开展纤维流行趋势研究和发布,向下游企业和消费者推广技术含量高、市场潜力好的纤维新品种。推广再生化学纤维、生物基化学纤维、原液着色化学纤维等绿色纤维,引导绿色消费。(二)强化标准支撑。加快功能性、智能化、高技术纤维材料领域的标准制定,支撑行业品种、品质和品牌提升。完善国标、行标、团标、企标协调发展的化纤标准体系,充分发挥团体标准引导产业发展、激发创新活力的作用。加强标准化人才队伍培养,提升企业从纤维到面料(复合材料)直至终端制品的标准研制和检测能力。推进国际标准化工作,推动技术、标准和认证体系的国际合作与互认。(三)推进品牌建设。利用国际纺织纱线展等平台,借助发布会、新媒体网络等手段,扩大“中国纤维流行趋势”和“绿色纤维”等工作影响力,提升消费者对中国纤维和企业的认知度。鼓励企业建立品牌培育管理体系,加强品牌管理团队建设,培育功能性纤维品牌,发挥纤维品牌在服装、家纺等终端产品中的增值作用。七、保障措施(一)强化政策支持引导。准确定位化纤工业鼓励和限制领域,加大对高性能纤维、生物基化学纤维、再生化学纤维及可降解纤维材料等领域支持力度。鼓励科研院所、高校、企业联合申报国家专项,加快技术研发和成果转化,支持企业建设国家级重点实验室等创新平台。(二)加大财政金融支持。统筹现有渠道,加大对化纤技术创新、绿色发展、数字化转型、公共服务等方面支持力度。引导银行业金融机构按风险可控、商业可持续原则,加大对化纤企业贷款支持力度。发挥国家产融合作平台作用,构建产业信息对接合作服务网络。推进高技术型化纤企业上市融资,支持符合条件的化纤企业发行债券融资。(三)完善公共服务体系。充分发挥政府、集群、企业、协会等机构合力,提升公共服务水平和能力。培育产业技术基础公共服务平台,提升试验检测、成果转化及产业化等支撑能力,构建知识产权保护运用公共服务平台,激发创新活力。引导企业建设数字化服务平台,创新服务方式。(四)优化人才队伍结构。依托重大科研和产业化项目,培养学术、技术和经营管理领军人物。支持行业开展杰出人才评选等活动,壮大高技能人才队伍。支持行业培养具备技术、经贸、管理等知识的复合型人才,建立化纤人才智库,鼓励科技人员参与国际合作。(五)发挥行业协会作用。支持行业协会协调推动指导意见贯彻落实,开展实施效果评估,为政府部门提供支撑。鼓励行业协会加强信息发布,引导企业资金投向,促进行业规范发展。鼓励行业协会加强行业自律、平台建设、品牌培育、技术交流、人才培训等方面工作,促进行业健康发展。工业和信息化部国家发展改革委2022年4月12日
  • 大连化物所开发新型金属有机框架吸附材料
    近日,我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作,提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略,设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe),该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂,可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K),在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富,结构可调的多孔材料,但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差,这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段,构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附,同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而,在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位,目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-,TiF62-,GeF62-阴离子盐,或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂,这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。   本工作中,研究团队另辟蹊径,在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境,促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂,实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长,从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点,其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料,取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物,是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性,在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2,一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时,氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热,在真空条件下即可循环再生,可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此,本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。   近年来,王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.,2022),潮湿CO2捕集(Fuel,2023;Chem. Eng. J.,2022;J. Energy Chem.,2022),混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.,2022),果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.,2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作,致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。   相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题,发表在《化学科学》(Chemical Science)上,该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。
  • 倪永付:用检测技术保障百姓“舌尖安全”
    近日,实验室里,青岛海关所属济宁海关综合技术服务中心的高级工程师倪永付正在进行农药残留快速检测技术研究,确保食品安全。他告诉科技日报记者:“该项技术如能研发成功,将提高检测效率,降低食品安全监管成本,为社会提供优质安全的食用农产品。”  “事关安全,都是大事,我必须用心去做。”这是倪永付心中的信条。自2008年开始从事食品安全检测工作的那一刻起,他一直兢兢业业地用检测技术保障着百姓“舌尖上的安全”。  2011年,山东省济宁市特色出口水产品微山湖小青虾被检测出呋喃西林代谢物。出口企业被认为在养殖小青虾的过程中使用了禁用药物,产品出口受到严重影响。  “不对,不应该出现这种检测结果。”倪永付得知这一情况后,主动放弃周末休息时间,多次将从备案基地取来的小青虾样品分别制样,按虾头、虾壳、虾肉反复进行实验研究。结果发现,小青虾在没有使用任何硝基呋喃类药物的情况下,仍能检出呋喃西林代谢物。其中,虾壳含量最高,其次是虾头,虾肉含量最低。  问题到底出在哪里呢?经过反复的思考和查阅资料,倪永付推断呋喃西林代谢物存在内源性,即小青虾自身能够产生呋喃西林代谢物。如果在检测过程中根据呋喃西林代谢物检测结果,就简单地断定使用了禁用药物,有失客观。  倪永付的实验结果和思考,得到了相关文献的印证。在倪永付的建议下,相关企业随即与国外进口商联系沟通,纠正了误判。问题解决后,当地小青虾出口额逐年递增,高峰期营业收入可达每年400万元。  2014年以来,倪永付又为“金乡大蒜”畅通了检测之路。  金乡大蒜具有蒜头个大、辣味纯正、抗霉变等优点,是济宁市的拳头特色农产品。济宁市每年金乡大蒜出口量约占全国金乡大蒜出口总量的一半,金乡大蒜成为当地农民增收致富的重要来源。  出口量大,检测需求也大。倪永付所在的实验室每年要检测金乡大蒜样品近2000批次,涉及检测项目2万多项次。倪永付说:“质量是产品的生命,时间是企业的效益。我们实验室的检测,既是出口农产品质量安全的重要保障,更要争分夺秒抢速度。”他决定找到速度与质量的“最佳结合点”。  农药残留检测是大蒜品质检测的重要内容,如果农残检测效率提升,大蒜检测的时间自然就能缩短。但是,由于大蒜基质复杂,在进行农残检测时干扰物质比较多,复杂的前处理过程影响了检测速度。  经过不断研究探索,倪永付设计出了搅拌棒吸附萃取及溶剂解析装置,找到了搅拌棒吸附不同类型农药的最佳条件。结合串联质谱技术,倪永付最终实现了萃取、净化、浓缩的“一步完成”,使大蒜前处理效率提升20%以上,大蒜出口检测大幅提速。这一成果获得了山东省轻工业联合会科学技术创新进步二等奖、中国仪器仪表学会科学技术三等奖。  有些人认为,天天埋头做实验和检测是一项“无聊”的工作。但在倪永付眼中,“做实验是最有趣的事,能探索和研究的东西实在是太多了。随着食品工业的发展,食品中的成分也越来越复杂,通过实验检测能够发现其中的危险因子,让人们更安全地享受舌尖美味,这非常有意义!”倪永付笑着说,“我要一直从事食品安全检测工作,直到退休。”  在孩子们眼中,倪永付是热心科普食品安全知识的“倪老师”。  “这些都是学校周边小卖部里受欢迎的‘五毛食品’,别看它们外表华丽、色彩诱人,但很多都是‘三无’产品、山寨产品。”在孩子们的簇拥中,“倪老师”指着实验台上一堆小零食认真地介绍,“有些微生物超标、有些滥用食品添加剂,长期食用会严重危害我们的身体健康。”  “每年,我们都会举行实验室开放日活动,每次大约有40到50名孩子走进海关实验室。”倪永付告诉记者,孩子们对实验室里的仪器设备感到很新鲜好奇,当讲到日常生活中的“不合格”食品时,他们都会瞪大眼睛认真听。“这些活动能增加孩子们的见识,让他们更了解食品安全科学。”  “倪老师”还将继续活跃在“实验室开放日”活动中,将食品安全的种子撒播在孩子们心中。
  • 云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目
    云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目?以下为部分检测项目,用户可以了解下。  食品添加剂: 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等  有毒有害物质: 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油检测: 过氧化值、酸价等  果蔬中: 农药残留  病害肉诊断: 组胺、挥发性盐基氮  重金属含量: 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等  酒类及乳品牛奶中蛋白质: 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺,  蜂蜜中: 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等  调味品成分: 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等  食用色素类: 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等  瘦肉精激素(兽药): 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等  抗生素残留(兽药): 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等  水产品安全类: 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等  蛋类药物残留类: 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等  真菌毒素残留: 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等  动物疫病类: 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 2021年3月食用农产品兽残不合格信息汇总分析
    维德维康对2021年3月国家及部分省级市场监督管理局(浙江、山东、贵州省等市场监督管理局)通告的食用农产品不合格项目进行了统计,并摘取了鲜蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息,总结比对:水产类检出不合格数量最多(恩诺沙星、呋喃西林代谢物、氯霉素占比较多),其次是鲜蛋(氟苯尼考、恩诺沙星占比较多),禽肉及副产品(恩诺沙星、甲氧苄啶、尼卡巴嗪、氯霉素占比较多),猪肉及副产品(恩诺沙星、磺胺类占比较多),牛羊肉及副产品(克仑特罗、氟苯尼考占比较多)。2021年3月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总分析(点击可查看大图)详细信息如下表(点击可查看大图)药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中,但由于其低廉的价格和良好的治疗效果,所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。目前,关于尼卡巴嗪生理毒性的研究显示,当长期摄入正常剂量的80倍后,雄鼠精子畸变率明显增加。因此应注意控制使用剂量,在实际使用剂量范围内应用是安全的。长期食用此类药物含量超标的鸡肉,可能会对身体健康产生一定的风险。《gb 31650-2019食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量》中,禽(肌肉、皮/脂、肝、肾)的残留限量为200μgkg。
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 2021年6月食用农产品兽残不合格信息汇总分析
    维德维康对2021年6月国家及部分省级市场监督管理局(浙江、山东、河南等省市场监督管理局)通告的食用农产品不合格项目进行了统计,并摘取了禽蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息,总结比对:从检出数量来看水产类检出不合格数量最多(呋喃西林代谢物、恩诺沙星、镉占比较多),其次是禽蛋(恩诺沙星、氟苯尼考占比较多),禽肉及副产品(恩诺沙星占比较多),牛羊肉及副产品(克仑特罗占比较多)。2021年6月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总详细信息如下表药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中,但由于其低廉的价格和良好的治疗效果,所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用以治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物。恩诺沙星超标的主要原因可能是养殖过程中为控制疾病超量使用或不遵循休药期规定。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星在鱼皮+肉中的残留限量为100ng/g, 家禽产蛋期禁用。
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • 内蒙古发布三项土壤检测地标 涉及LC、GC
    内蒙古近日发布三项土壤检测地方标准,分别为《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》。《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》硝基呋喃类抗生素是用于治疗畜禽胃肠道疾病的药物或者饲料添加剂。硝基呋喃类药物及其代谢产物具有一定毒性,有致癌、致突变的作用。美国、欧盟已与上世纪90年代就开始禁止使用呋喃唑酮类抗菌药;而我国农业部193号公告已明令禁止在食用动物上使用呋喃唑酮等硝基呋喃类药物。但此类药物高效廉价,有些不法商贩仍在大量使用。内蒙古自治区是中国最重要的畜牧业生产基地,畜牧业综合生产能力位居中国各省区之首。因此每年产生大量畜禽粪便污染物,许多用于畜禽生产的抗生素很难被动物肠胃吸收,约30%~90%随着粪便排出体外。约80%的粪便没有经过任何处理直接被施于农田。在内蒙古地区设施蔬菜有机肥施用量占施肥总量的61%~88%。大量未经无害化处理的含有抗生素残留的畜禽粪便作为有机肥用于生产粮食和蔬菜的农田,抗生素被土壤吸附积累,对生态环境造成污染进而通过食物链对动物和人体产生毒害风险。目前,国家标准主要针对饲料和动物源性食品中硝基呋喃类的检测。没有制定土壤中硝基呋喃类药物检测有关的国家标准、行业标准和地方标准。因此内蒙古制定了此标准。本标准规定了土壤中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物残留量的高效液相色谱测定方法,适用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》土壤中土霉素、四环素、金霉素也是兽药,土壤中土霉素、四环素、金霉素也主要来源于畜禽粪便。目前,土霉素、四环素、金霉素的检测标准主要是针对牛奶、蜂蜜、饲料等。针对土壤中此类污染物仅有河北地标,因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中土霉素、四环素和金霉素残留量的高效液相色谱检测方法。试样经Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇溶液提取定容,HLB固相萃取小柱净化,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》甲草胺、乙草胺、丁草胺是酰胺类除草剂,酰胺类除草剂对禾本科杂草有较好的去除效果,今年来被广泛使用,其中甲草胺、乙草胺、丁草胺在国际市场中销量最大。酰胺类除草剂在土壤中的残留受到了人们的关注,但我国没有土壤中酰胺类除草剂的国家或行业标准。酰胺类的检测标准大多适用于食品中的检测。土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的检测并无国家标准,可检索到的相关标准有一个辽宁省地标DB21/T 1446-2007《土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定(气相色谱法)》,但此标准未规定土壤中甲草胺残留量的检测。因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的气相色谱测定方法。土壤试样经过丙酮-石油醚混合溶剂提取,提取液经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。 土壤中污染物类型多样,为帮助广大网友及时了解土壤有机污染物检测最新技术,仪器信息网每年会召开土壤检测网络会议,今年会议同样精彩!会议日程:分会场Sessions时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers土壤有机污染物检测技术(上)(05月12日)09:30土壤和沉积物中短链和中链氯化石蜡的检测技术和应用研究高丽荣(中国科学院生态环境研究中心 )10:00土壤样品中半挥发性有机污染物分析自动化前处理方法齐娜(上海屹尧仪器科技发展有限公司)10:30浅谈土壤中有机物检测之样品前处理陈虹(中国科学院南京土壤研究所)11:00午休午休音乐14:00土壤中六溴环十二烷和四溴双酚A的高效液相色谱串联质谱分析朱超飞(国家环境分析测试中心)14:30岛津 Smart 数据库助力土壤有机物分析霍剑威(岛津企业管理(中国)有限公司)15:00赛默飞土壤中有机污染物解决方案颜伟贤(赛默飞世尔科技(中国)有限公司)15:30HJ605标准要求及其注意事项张勇(普研(上海)标准技术服务股份有限公司)土壤有机污染物检测技术(下)(05月13日)09:30农田土壤中的微塑料:检测方法和污染特征何德富(华东师范大学)10:00待定安捷伦科技(中国)有限公司10:30土壤中多环芳烃和新型衍生物新技术新方法研究与应用郭峰(国家地质实验测试中心)11:00午休午休音乐14:00土壤有机环境标准样品的研究进展与应用刘海萍(生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所)14:30待定坛墨质检科技股份有限公司15:00关于土壤中VOCs的检测分析技术刘佳庆(湖南永清环保股份有限公司)
  • 云唐新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍
    新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍想了解详细信息点击查看→→→https://www.instrument.com.cn/show/C530673.html设备特点山东云唐智能科技有限公司生产的高智能兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目,包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚,兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。该高智能兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。仪器主要技术性能1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。3.一体化台式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块:CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称;产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。检测项目1.瘦肉精激素:盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等。2.抗生素残留:四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等。3.水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等4.蛋类药物残留:氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等。5.动物疫病类:禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等。6.真菌毒素残留:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等。
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