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溴基异萘酸

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溴基异萘酸相关的论坛

  • 萘啶酸酶联免疫反应测试盒

    1．概述 REAGEN™ 萘啶酸酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于鱼、虾和肉中萘啶酸残留的定量检测。为食品加工厂和政府监督管理部门提供了检测限为5ppb的快速检测技术。满足消费者对食品安全问题的需求。该试剂盒有以下特点：Ø 快速鱼虾肉提取方法且回收率达到75-105%。Ø 快速的检测（在不考虑样品数量的情况下只需50min）。Ø 高重现性。 2．试剂盒原理REAGEN™萘啶酸酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有萘啶酸抗体已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同萘啶酸酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物，会竞争萘啶酸抗体，抑制酶标记物与板上包被的萘啶酸抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中萘啶酸的浓度成反比。

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

  • 【求助】溴乙酸乙酯

    溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

  • 折光率测定用溴代萘问题？

    用阿贝折光仪测定溴代萘的折光率，其瓶上标示为1.61左右，但测定为1.51左右，不知为何，这瓶试剂时间很久的，有十几年了，是不是有影响呢？

  • 【转帖】MSDS三溴乙酸

    第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 三溴乙酸 化学品英文名称： tribromoacetic acid 中文名称2： 三溴醋酸 英文名称2： 技术说明书编码： 977 CAS No.： 75-96-7 分子式： C2HBr3O2 分子量： 296.75 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三溴乙酸 75-96-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解产生有毒的溴化物气体。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 灭火方法： 采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿防酸碱工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色有光泽的片状结晶。 pH： 熔点(℃)： 130 沸点(℃)： 245(分解) 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水、乙醇、乙醚，不溶于石油醚。 主要用途： 用于有机合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81608 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 【分享】醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

    醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate，MA)是一种维生素类药物，其片剂中含维生素Kt．这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子，用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血，亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一．测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 ．利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道，本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质，结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用，但相对于 CD来说，CTMAB不仅有增稳作用，而且其增敏效果也比 CD好．该法与药典记载的方法相比，该法简便、快速．

  • 【求助】－有关盐酸萘乙二胺法

    我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!

  • 盐酸氨溴索注射剂引起严重过敏反应

    国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例，其中严重病例报告169例，主要不良反应表现依次为：过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示，盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象，其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中，有79例为儿童用药病例，且用药剂量超出剂量范围为51例，占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药，保障公众用药安全?

  • 【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

    香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法；2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚，是一种合成香料，亦可用作定香剂，其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为： NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol)，溴乙烷 2ml(0.027mol)，无水乙醇20ml，氢氧化钠1.1g；仪器磨口玻璃仪器一套；温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇，1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol)，与水浴上加热回流5～6小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，回收大部分乙醇，最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中，并用活性炭脱色，抽滤得片状白色结晶，烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶，mp：37～38℃；bp：281～282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒，对皮肤、粘膜用强烈刺激作用，量取时要当心。若触及皮肤，应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性，若不慎溅到皮肤上，马上用清水冲洗；2.也可用氢氧化钾，但所得粗产物熔点常常很低，且难以后处理；3.水浴温度不宜过高，否则溴乙烷易逸出。反应5～6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外，还可用其它什么方法?

  • 乙酸、溴乙酸、溴丙酸结构相近如何在色谱上分离？

    附图是三个物质的结构式，还有一根大曹色谱家的CR反向强阳离子交换柱，其原理是通过向流动相加入酸抑制填料上阴离子与酸性物质的结合来增强保留。请问各位老师，带氯、溴的结构相似物，有专门的色谱柱可以分离吗？不需要改变流动相的那种？谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img]

  • 耐氢氟酸电极使用维护及注意事项

    1.将耐氢氟酸电极连接到ph计的输入端，正确连接。2. 正确配制耐氢氟酸电极浸泡混合液：取37.25克氯化钾和1.75克混合磷酸盐粉末配制成250ml混合溶液。3.严禁用耐氢氟酸电极测量能溶解PVC以及ABS的有机溶液，该体系对电极造成永久性破坏。4.耐氢氟酸电极导线及绝缘部分要保持清洁干燥，每次使用后将耐氢氟酸电极用纯水清洗干净，并放入装有混合溶液护套内或混合溶液中浸泡。5.特别注意：定位时，使用PH6.86和PH9.18的缓冲溶液，不可使用PH4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，若不慎使用，立即用混合溶液浸泡至性能恢复。6.强氧化性体系及高亲脂物质含量极大的体系长期接触会对耐氢氟酸电极造成损害，短期接触后对电极性能有不良影响，出现此状况，立即用混合溶液浸泡至性能恢复。7.耐氢氟酸电极使用时先用PH6.86缓冲溶液中浸泡10分钟，实验室电极使用后可长期浸泡在混合溶液中，工业耐氢氟酸电极使用后必须再次校准时，并且在混合溶液中浸泡4小时以上，使参比电极和工作电极有一个稳定的扩散电位，使用时轻甩耐氢氟酸电极以确保内充液与工作膜有效接触。

  • 【求助】水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定

    现在需要开发水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定这个项目。单个项目做应该没有太大问题，现在主要是想把这三种物质放在一起做。因为《饮用水卫生规范》上对于这三种物质是不同的前处理方法，所以一起分析的话不知道前处理方法怎样，回收率如何。查了些国内外的资料，没有找到相关的文献（EPA中好像也没有，不知道是不是我漏掉了）。各位有做过的给小弟我提点建议吧，谢谢！

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 求2-溴代异丁酸的检测方法

    [color=#444444]你们能给提供一个2-溴代异丁酸（Cas号2052-01-9）的检测方法么，是这样的我们够买原料时，厂家告诉我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但是我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测了好多次，都不出峰，也有告诉我们用液相方法测，但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测，我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。[/color][color=#444444] 在这里请各位大侠想帮帮忙，想想解决的办法。[/color]

  • 一般耐氢氟酸的雾化器是什么类型的？

    一般耐氢氟酸的雾化器是什么类型的？还是所有类型的雾化器都可以做成耐氢氟酸的呢，理论上是可以的吧，试剂情况如何呢？之所以这样问我是看到了一位版友的问题：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141009/5486251/是不是耐氢氟酸的雾化器其提升量和雾化效率要差些呢？

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