硝基水杨酸

一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

目前已知的有： 参与反应物：氨（铵离子）、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物：氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物：靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂，至今还是一知半解，想做进一步了解，拜托各位大虾帮忙了！！！

显色剂：氢氧化钠＋水杨酸＋酒石酸钾钠催化剂：亚硝基铁氰化钠氧化剂：氢氧化钠＋二氯异氰尿酸钠水以上四种试剂按1：1：1：1混合，显绿色，对么？还是要显黄色？空白一直显绿色，是对的么？要显黄色么？请问大家知道怎么回事么？请求教。

HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046，而且重复性不太好，标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大？造成重复性差？做这个实验需要注意哪些方面呢？做到崩溃的人儿求救啊！！！

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，会有影响吗

[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一．原理：在碱性介质（pH=11.7)，亚硝基铁氰化钠的存在下，水中的氨，铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。二．适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。三．测试时间：至少3小时四．所用试剂：无氨水，乙醇，显色剂，次氯酸钠溶液，硫酸吸收液，氢氧化钠溶液，轻质氧化镁，亚硝基铁氰化钠溶液，溴百里酚蓝指示剂五．步骤：取清澈水样250ml（如浑浊需过滤），加入3滴溴百里酚蓝，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）调pH=6.0~7.4之间（pH偏大用硫酸调节，偏小用氢氧化钠调节）。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁，摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止，定容至250mL。准备10mL的比色管，移取蒸馏液8mL，加入1mL显色剂，2滴亚硝基铁氰化钾，混匀，再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀，加水定容至刻度线。显色1小时，在697nm波长处，以空白为参比测其吸光度。六．影响因素：pH对于实验结果影响较大；水中氯离子过高也会影响显色，导致无法显色，吸光度不能测量。七．实验结论：水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八．消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低，再进行测定。第二部分 氨氮仪一．原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm处测量吸光度。二．适用范围：0.02－60mg/L三．测试时间：半小时四．所用试剂：LH-N2/N3五．步骤：取10ml水样，加入1mLN3，1mLN2试剂，常温放置10分钟，使用10mm比色皿进行比色。六．影响因素：水样中含有较高的氯离子，又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀，测量结果偏大。七．实验结论：水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八．消除干扰：通过稀释使其氯离子含量降低，在进行测定；经过查阅资料得到结论：在利用氨氮仪的分析中，如果产生沉淀，可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，我没有再次冲洗倒进容量瓶，会对结果有影响吗

我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时，空白太高，斜率也不是在规定的范围内，标准上要求斜率在0.081+-0.033，我做了三次曲线，线性倒是挺好，但是斜率都在0.088以上，空白一般都在0.056左右，最低的一次是0.049，这应该也不行。一直以为是水的原因，开始是用买的蒸馏水，空白在0.059，然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍，空白还是差不多在0.056，就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确，现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题，水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的，但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml，水杨酸用0.5ml，感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因，求高手指点！！！！！！！

次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？

看到资料说很多换肤水里面含水杨酸 不知道换肤水里面水杨酸占多少比例 还有哪些水果里面含水杨酸 有知道的告诉一下啊

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

请问大家，做氨氮水杨酸时，配制显色剂，水杨酸溶不了，同时标准说当水杨酸溶解不完，可以多加加了几ml氢氧化钠，使水杨酸溶解完全，用硫酸调pH时，但在实际操作时，加入硫酸就产生沉淀，请问你们是怎么配制的？

在显色剂的配置中，水杨酸溶解不了，在70度的水浴中也不行，我看了一下反应式，觉得国产上的160ml氢氧化钠根本溶解不了50g水杨酸

请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

最近实验室买了两台Agilent 708-DS溶出仪，想自己校验一下，按照中检所水杨酸片中的说明书，水杨酸片先要吹掉粉末，每片称重后再做溶出度，但在计算溶出度的公式中只是除以规格300，没有用到称重数据，所以不知道称重的目的何在？水杨酸片的片重在330-350mg之间。欢迎做过这类校正的大侠们赐教！

[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量，水杨酸用甲醇：水=60:40配制，流动相为甲醇：水（0.01M甲酸铵）=60:40，但是不知道什么原因，水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小？另外，问下大家是用什么方法做的[/color]

有没有人知道山梨酸和水杨酸的，吸收峰和特征峰在那个波段。有没有人有这两个物质的扫描谱图。

请教一下，水杨酸法测氨氮的时候发生了取样越多颜色越淡，稀释倍数越大显色越深的情况，多次测量都是这种情况，是什么原因啊，如果是水样浓度太大导致的，那么平时测别的水样的时候如何判定他是不是其实也应该稀释呢

最近用水杨酸法测定氨氮，遇到了几个问题，想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解，但是pH影响较大需要控制在一定的范围，又不能加入过量的氢氧化钠，这个问题怎么解决？看到有的说采用水杨酸的钠盐，效果如何？2、显色不稳定，1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差，标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度，需要注意什么？3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞，有没有其他可替代的试剂？产生的废液应该怎么有效的自行处理？

水杨酸法测环境空气中氨，为什么空白吸光度高，达到0.066。重复性也不好，是试剂纯度问题，还是次氯酸钠配制的问题？水杨酸配制了一个月，亚硝基铁氰化钠新配置，次氯酸钠是购买的化学纯液体试剂（有效氯＞5.2%，碱以氢氧化钠计7.0-8.0%）。我标定后氯含量7.6g/L，氢氧化钠2.25mol/l。我将次氯酸钠稀释了2倍。测出来的吸光度值高，不知道哪里错了，请老师指教

氨氮水杨酸法HJ536-2009有做过的没有？其中要求次氯酸钠使用液有效率3.5g/L，游离碱0.75mol/L.这个要求是必须的嘛？大家是怎么做的？求指导。

搜索“磺基水杨酸”，有句话说，高温分解为硫酸和水杨酸。请问有没有专家知道所谓的高温是多少度啊？