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肉豆蔻酰胺

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  • 应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定
    应用指南 | CMS-TLC 用于天然产物肉豆蔻提取物的分析鉴定 天然产物及其潜在的活性成分及其在传统医学中的应用在药学研究领域日益引起人们的兴趣。天然产物的活性成分是理想的化学起始结构,可以在药物开发过程中进行改进,因此,目前批准的药物中有很多是基于天然产物开发的。本文介绍了利用 Advion expression CMS 和 Advion Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口对肉豆蔻醇提物进行分析的工作流程。实验仪器质谱:expression CMS 小型台式质谱仪TLC:薄层色谱质谱接口实验方法TLC 方法 采用TLC硅胶60 F254 分离化合物,展开剂为80/20 石油醚 (bp.60-80) /二恶烷。 提取:有机肉豆蔻香料坚果磨成粗粉,取 500mg 加入 10mL 甲醇中,超声处理15min。将浆液过滤后,20000g 离心 5min,上清液储存在棕色玻璃小瓶中,5°C 保存,待进一步分析使用。 衍生:新鲜配制固蓝RR盐,浓度为 200 mg/100 mL甲醇,使用前与 0.1N 氢氧化钠溶液 2:1 混合,在室温下干燥20分钟。TLC/FIA/CMS 分析 TLC 分析:采用Advion TLC薄层色谱质谱接口进行直接提取分析,流动相为甲醇+0.1%甲酸,流速为200 μL/min。 HPLC 分析:样品通过高效液相色谱分析系统进行分析,流速为 350 μL/min,时间 5 min,流动相为乙腈+0.1% 甲酸,梯度从 50% 到 90%。 MS分析: Advion expression CMS 采用极性切换和源内 CID 扫描,质量范围为 m/z 100 到 m/z 1000。结果分析 肉豆蔻具有精神活性,它是少数能干扰大麻素的化合物之一。与另一种天然产物大麻相比,肉豆蔻提取物在紫外下对大麻素标准品(如大麻酚 (CBN)、大麻二酚 (CBD) 和四氢大麻酚 (THC))的 Rf 区域仅显示出轻微的响应。用 TLC/FIA/MS 分析 TLC 板上的该区域显示没有 THC 的质量信号,并且当通过 UHPLC/CMS 分析时,也没有迹象表明肉豆蔻提取物中存在大麻素。此外,在 Rf 值为 0.4 时,没有形成经典的固蓝 RR 颜色反应;而肉豆蔻提取物在 Rf=0.2 时呈现紫色。在紫外照射下,相应的分析物有强烈的信号,可能不是大麻素,而是肉豆蔻的主要成分之一,如黄芩苷或肉豆蔻酸。图2 肉豆蔻提取物的 TLC 和 TLC/FIA/MS 分析结果图。与 Rf = 0.40 的三种大麻素标准品(CBN、CBD 和 THC)相比,紫外下 THC 区域有轻微的阳性反应;但是,(B) 图显示在用固蓝 RR (A) 衍生时,没发生标志性颜色反应。推导表明,Rf=0.21 的未知化合物对颜色反应有干扰。同时进行了相应位置的 MS 分析(2B 中的红色椭圆形)显示,负离子模式 MS 扫描 (C) 中 m/z 402.2 处的信号和丰富的源内 CID MS 信息 (D)。 进一步的 TLC/FIA/MS 分析表明,该分析物在负离子模式下质荷比为 m/z 402.2,排除了该化合物为三肉豆蔻精的可能性。然而,CID表明甘油三酯至少含有部分月桂酸。在 UHPLC/CMS 分析( 图3 )中也确认了相同的分析物,UHPLC 保留时间为 9.02 min, MS 数据包括正、负离子模式数据以及源 CID 数据。关于该分析物确切的化学结构的进一步研究还在进行中,但表明使用 expression CMS 从天然产物分析中获得的信息更丰富。图3 (A) 肉豆蔻提取物的 UV 谱图,(B) 负离子模式下的 MS TIC 谱图,(C) 正离子模式下的 TIC 谱图,(D) t=0.92 分钟的负离子模式质谱图,和 (E) 各自的正离子模式质谱图。结论 TLC/FIA/MS 工作流程为从植物材料中提取的天然产物和药用化合物的分析增加了有价值的信息和特定的数据。 Advion Plate Express 是一种创新的样品提取设备,用于从 TLC 薄层板上直接提取化合物,提供天然产物的快速分析。 Advion expression CMS 小型台式质谱仪,具有更快的扫描速度,在线极性切换和源内 CID ,可快速提供化合物基本信息。
  • 空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法
    空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块,它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性,将生物学研究推进至新维度。质谱成像(MSI)技术可以从样品中创建特定化合物的图像,这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素,而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比,MSI无需化合物标记,可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法,通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径(glucose-dependent de novo lipogenesis)。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像,并通过全离子碎裂模式(AIF)模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应,对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型,对检测方法进行了验证,确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降(ACLY knockdown)鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶(IDH)突变的小鼠胶质瘤脑组织切片,通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中,乙酰辅酶A池(Acetyl-CoA pool)中存在大量的空间异质性,这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用,多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸,而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物,从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应,可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸(16:0),之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸,从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源,除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外,在缺氧环境下,葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸,从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下,谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸,进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道,缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外,对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m,激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂(AIF)扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000,扫描范围为m/z 100-400,分辨率 140k,最大注入时间500 ms,碰撞能量NC 25%。(图1)图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程(点击查看大图)MALDI分析前后,分别应用显微镜检测,确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记,将其与细胞影像叠加,并通过应用数学公式进行解卷积,从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。(图2)图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像(点击查看大图)03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后,用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养,在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧(20% O2)或低氧(0.5% O2)条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。(图3)在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白(GFP)标记。在共培养实验中,常氧和低氧细胞使用胰酶分离,每种条件下混合10000个细胞,在同一张玻璃片上进行培养,并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径(点击查看大图)通过质谱一级全扫描分析,质谱成像共检测到64种脂质,包括磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下,检测到了11种含量最高的脂肪酸,相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法,研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析,发现13C标记的棕榈酸(M0)主要在正常细胞中检出,而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态(M+0)为主。通过GFP标记结果的对照,证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧(GFP阴性)和低氧(GFP阳性)条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果(点击查看大图)图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性(点击查看大图)04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列(ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2)细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的,每个细胞的平均面积为550μm2,平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值,从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符,ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是,两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布,p值的差异明显较大,表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近,说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2,表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群,在这些细胞中,沉默效率非常高,导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中,acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标,用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此,13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性,并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示,显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析(点击查看大图)05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶(IDH)和红色荧光蛋白(RFP)的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时,小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先,研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像,发现整个大脑(包括肿瘤区域)的质谱离子响应很高(图7a)。测试过程中,肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中,脂肪酸丰度存在高度的异质性,我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构,如胼胝体和前连合部,这两个区域都富含油酸(18:1)且棕榈酸(16:0)、硬脂酸(18:0)和花生四烯酸(20:4)的含量低。有趣的是,尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似,肉豆蔻酸(14:0)和棕榈酸(16:1)在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比,肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸(18:2)和α/γ亚麻酸(18:3)也明显增高。之后,研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织,从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布(图7c)。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸(14:0)、棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)的13C摄入丰度较高,同位素分布最大分别可至M+10,M+12和M+14。其中,肉豆蔻酸M+0的强度极低,几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要,这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下,两种单不饱和脂肪酸,棕榈酸(16:1)和油酸(18:1)的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加,表明它们是由未标记的前体(即棕榈酸和棕榈酸)延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例,发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性(图7d)。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析(点击查看大图)总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法,将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合,对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法,还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献:1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文,请文末留言。
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • Metabolism | 单进军/杨勤合作发现肥胖人群为何更易感染新冠
    #Hot Spots / 今日热点近日,南京中医药大学-江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室单进军教授和美国加州大学欧文分校杨勤教授在代谢性疾病领域权wei杂志Metabolism-Clinical and Experimental(JCR和中科院医学一区,IF: 13.934)合作发表了题为Reduced DMPC and PMPC in lung surfactant promote SARS-CoV-2 infection in obesity的研究性论文。肥胖是新guan病毒(SARS-CoV-2)高病毒载量的既定危险因素,会增加新guan肺炎感染者的住院率,患者的愈后情况也不容乐观,但是这一现象的潜在机制目前还未知。SARS-CoV-2主要侵袭肺部,它的刺突蛋白会与肺细胞上的ACE2受体结合。在进化过程中,肺发展出了专门的防御系统来预防感染,II型肺泡上皮细胞产生的表面活性物质是肺宿主防御系统的前线。肺表面活性物质是复杂的脂质和蛋白质混合物,脂质占比约90%,主要是磷脂酰胆碱(PCs)。而肥胖的特征是脂代谢异常,推测肺表面活性脂质的改变可能促进SARS-CoV-2感染,导致严重的新guan肺炎疾病。 但迄今为止有关肺表面活性脂质的研究报道较少(主要集中在表面活性蛋白),其原因可能是无法对复杂的脂质做出精zhun甄别。单进军教授团队利用Q Exactive高分辨质谱FullMS-ddMS2扫描模式可提供精确一、二级质谱信息这一优势,建立了肺表面活性脂质组学分析体系,并将之应用于肥胖小鼠肺组织和支气管肺泡灌洗液(BALF)的脂质分析,结果发现高脂饮食诱导的肥胖小鼠肺组织和BALF中的二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱(DMPC)和1-棕榈酰-2-肉豆蔻酰磷脂酰胆碱(PMPC)的含量减少,而肺表面活性脂质中占比最多的二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)含量水平没有变化。在ACE2过表达的HEK293T细胞和内源性ACE2表达的Vero-E6细胞中研究PCs对SARS-CoV-2假病毒感染的影响,发现DMPC和PMPC均能显著抑制野生型和D614G突变株SARSCoV-2对HEK293T-ACE2和Vero-E6细胞的感染能力。但是,DMPC和PMPC并不能影响Spike-ACE2的相互作用。文献表明胆固醇在细胞膜中占脂质的30 mol%,在介导SARS-CoV-2进入靶细胞中起着重要作用,而PCs在哺乳动物细胞膜中也很丰富。通过细胞-细胞融合实验(以表达SARS-CoV-2 Spike/EGFP的HEK293T作效应细胞、以HEK293T-ACE2为靶细胞),探讨DMPC和PMPC可能的作用机制是通过替代细胞膜中的胆固醇来抑制SARS-CoV-2感染,并且DMPC和PMPC对SARS-CoV-2感染的抑制作用可以被胆固醇逆转。研究者还发现体外给予肥胖小鼠三肉豆蔻酸甘油酯,可增加其肺表面活性脂质DMPC和PMPC的水平。三肉豆蔻酸甘油酯组肥胖小鼠的肺泡灌洗液脂质提取物也可减轻野生型和D614G突变型SARS-CoV-2感染。综上所述,该研究应用肺表面活性脂质组学揭示了肥胖人群肺表面活性物质中DMPC和PMPC的含量变化和SARS-CoV-2感染能力的关系,并发现增加肺表面活性脂质DMPC和PMPC水平可能是防治肥胖患者感染新guan肺炎的一种创新策略,这为新guan肺炎的防治提供新的思路,具有重要的临床应用价值;在此研究基础上,研究者正从中药方剂中筛选可调控肺表面活性脂质的药效活性成分。单进军教授、杨勤教授为该文章的共同通讯作者,杜康博士和硕士生孙皊为共同第1作者。该研究获得美国国立卫生研究院R01基金和中国国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“六大人才高峰”资助项目和江苏高校优势学科(中医学)建设工程资助项目的资助。近年来,单进军教授团队积极采用现代科学技术,解读中医药原理。2018年11月与Oliver Fiehn教授领导的美国加州大学戴维斯分校NIH西海岸代谢组学中心共建“医学代谢组学联合实验室”,建立了基于质谱的一liu代谢组学/脂质组学技术平台;同时依托江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室,率xian利用“肺表面活性脂质组学”策略研究中医药防治病毒性肺炎和哮喘等呼吸疾病。相关成果发表在Metabolism、Pharmacol Res、Gut Microbes、Anal Chim Acta、Front Immunol、Phytomedicine等期刊。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 食药监通告2016年11月婴幼儿配方乳粉抽检情况
    2016年11月,国家食品药品监督管理总局组织抽检婴幼儿配方乳粉228批次,抽样检验项目合格的样品227批次,因标签印刷错误导致不合格样品1批次,其余样品均合格。本次检测项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物等59个指标。  标签印刷错误产品情况如下:深圳市罗湖区爱婴淘儿童百货商店销售的标称美可高特羊乳有限公司生产的高倍优幼儿配方羊奶粉3段产品标签营养成分表中碘的单位印刷错误,将单位“μ g/100kJ”错误印刷为“mg/100kJ”。检验机构为深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心。  对上述产品,生产企业所在地天津市食品药品监管部门接到检验报告后,已责令企业对存在标签瑕疵的产品实施召回,查明、整改了企业制罐印刷过程中的问题,并依据《食品安全法》第一百二十五条等规定进行了相应处理。  小贴士:本次检验项目  本次抽检的婴幼儿配方乳粉主要包括乳基较大婴儿和幼儿配方食品、豆基较大婴儿和幼儿配方食品和乳基婴儿配方食品、豆基婴儿配方食品。  一、抽检依据  抽检依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)、《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局公告2011年第10号)等标准及产品明示质量的要求。  二、检验项目  抽检项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、乳糖占碳水化合物总量比、亚油酸、α 检亚麻酸、亚油酸与α 麻亚麻酸比值、终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量、芥酸与总脂肪酸比值、反式脂肪酸与总脂肪酸比值、维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、叶酸、泛酸、维生素C、生物素、钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、钙磷比值、碘、氯、硒、胆碱、肌醇、牛磺酸、二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比、水分、灰分、杂质度、铅(以Pb计)、硝酸盐(以NaNO3计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)、黄曲霉毒素M1或黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、左旋肉碱、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、阪崎肠杆菌、三聚氰胺、二十二碳六烯酸(22:6n-3)与二十碳四烯酸(20:4n-6)的比、长链不饱和脂肪酸中二十碳五烯酸(20:5n-3)的量与二十二碳六烯酸的量的比、二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸等59个指标。
  • 新的食品添加剂国际标准将出台
    20种食品添加剂和111种香料的新标准或修订标准将于7月在国际食品法典大会上审议,核准后即成为新的国际食品添加剂标准   2009年3月16日-20日,国际食品添加剂法典委员会(Codex Committee on Food Additives,缩写为CCFA)第41届会议在上海举行。本次会议共审议了20种食品添加剂的新标准或修订标准,以及111种香料的新标准。一旦7月得到国际食品法典大会的审核批准,即成为新的国际食品添加剂标准。   本次会议共有56个成员国、1个成员组织和25个国际组织的代表出席,中国卫生部疾病预防控制中心的陈君石院士连续第三次主持会议。   中国卫生部部长陈竺在开幕式上表示,中国在2月28日的全国人大常委会会议上颁布了新的《食品安全法》。根据此法,卫生部将对中国现行食品安全相关标准予以整合,统一公布强制性食品安全国家标准,并将继续在危险性评估的基础上完善食品添加剂标准。   FAO的代表在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。   关于后者的通报显示,2008年12月初,FAO和WHO联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量(TDI)为0.2mg/kg bw(毫克每公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量(婴儿配方奶粉1ppm,其他奶粉2.5ppm,ppm为百万分之一)是安全的。“但这是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量,而不是针对有目的人为添加。”WHO参会代表崔明慎女士说,中国去年发生的情况比较特殊。   关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,JECFA指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛(Apiole)、榄香素(elemicin)、八角茴香油(Estragole)、甲基丁香酚(methyl eugenol)、肉豆蔻油(Myristicin)和黄樟油精(Safrole)。   在上届会议上,中国代表提出了应针对铝化合物食品添加剂的安全性进行评估的意见,因为油条等食品中普遍含有铝化合物添加剂。这次会议上明确了日本将在2009年年底提供含铝化合物(硫酸铵铝、乳酸铝和硫酸铝)的生物利用度和两代生殖毒性研究。   对于另一种中国消耗比较大的食品——面粉添加剂的使用规定,这次会议上认为以往的二氧化氯2500mg/kg的限值过宽,其可接受的水平应为普通面粉0-40 mg/kg,特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。对于面粉增白剂——过氧化苯甲酰,这次会议认为原有的规定是合适的,其限值为普通面粉0-40 mg/kg,特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。   陈君石院士表示,CCFA所制定的食品安全方面的标准,将作为各个国家制定本国食品安全标准的参照,而且这一标准也将是国际贸易领域仲裁的标准,因此积极参与这一标准的制定,对于中国的食品安全与国际接轨有积极意义。   而参加会议的中国专家表示,制定严格的标准是前提,但重在执行,实现发达国家的食品大规模统一生产和监管,摆脱现有的分散式、作坊式的生产模式,才是保证中国食品安全的长久之计。 附:CCFA是国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,缩写为CAC)的十个综合委员会之一,具体负责规定食品添加剂的最大使用量、功能分类、规格和纯度、食品添加剂分析方法,以及向联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)提出优先评价名单等相关内容。CCFA会议每年一届,明年3月将在北京召开第42届会议。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 泡沫拼图垫释放甲酰胺 影响儿童健康
    几乎是幼儿必备用品的泡沫塑料拼图地垫近日在比利时和法国遭遇禁售,原因是这种地垫会释放一种有毒物质甲酰胺,给儿童健康带来伤害。而记者在实体店和淘宝网上都看到,这种拼图地垫国内一直火热销售。   拼图垫伤眼睛和皮肤   比利时负责消费者权益保护的气候与能源部长日前宣布,因为几乎所有的泡沫塑料拼图地垫都会释放包括甲酰胺(jiǎ xiān àn)在内的有毒物质,因此在比利时实行禁售。该国影响较大的“购物测试”协会一项调查显示,儿童常用的塑料地垫在生产过程中使用了一种名叫甲酰胺的物质使之柔软,如果被吸入或者吞咽会造成伤害,同时对眼睛和皮肤也有损害。继比利时之后,法国也宣布将泡沫塑料拼图地垫暂停销售三个月。   消费者不知哪些无毒   “在地垫上学爬行学的快。”刚刚给自己七个月的宝宝买了地垫的魏女士告诉记者,她身边的妈妈们差不多都给宝宝买了地垫,有的是拼图式的,有的是一整块的,“卖家告诉我这是进口的,无毒无味。”多位妈妈都表示购买地垫最先考虑的因素是材质是否环保,然而什么样的地垫环保却不太清楚,只能听卖家介绍。记者在淘宝上看到,目前销售的儿童塑料地垫有EVA和PE两种材质,价格从几块钱到几百元都有,一般拼图地垫多为EVA材质,整块地垫多是PE材质。几乎所有的产品都称自己“无毒无味”。记者向一位淘宝卖家询问他店里的产品是否含有甲酰胺,这位店家则表示不知道甲酰胺是何物。   我国尚无鉴定标准   记者了解到,目前我国还没有制定这类产品的鉴定标准,所以对国内市场的影响还无法做出评估。国际食品包装协会秘书长、塑料专家董金狮告诉晨报记者,世界各国生产的泡沫塑料拼图地垫所含成本基本类似,因此比利时和法国停售的做法也应该引起中国父母的注意,尽量让孩子少用。据他介绍,在泡沫塑料制品中使用甲酰胺有两个作用,一是使塑料发泡,量越大塑料越轻,生产成本也就越低,二是增加塑料产品的柔韧性,使其不容易断裂。他表示,这种东西是致癌物质,需要控制使用量,因为目前国内外对泡沫塑料制品的相关规定中都未对甲酰胺的使用量进行约束,所以一些生产厂家从自身利益出发加大了使用量,应该引起相关管理部门的重视。   -提醒   有味一定有毒   董金狮表示,已经购买了的塑料地垫要在通风处进行充分晾晒,使其中含有的有毒物质得到充分挥发。他建议消费者到大商场超市购买此类产品,买之前先闻一下味道,“虽然没味的不一定无毒,但有味的一定有毒。”
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。 3.2净化 免疫亲和柱:Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom® IAC) 1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出; 2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3 d/s; 3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。 注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想; 2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想; 3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm 流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速:0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速:0. 3 mL/min 反应管温度:700 ℃ 反应时间:1 min 2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 2020版《药典》较2015版真菌毒素测定要求及方法变化解读
    一 真菌毒素检测要求变化 1、黄曲霉毒素  适用品种:  柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子。  (标黑体为2020版新增检测黄曲霉毒素的中药材)  2、玉米赤霉烯酮  适用品种:薏苡仁  2015年版和2020年版药典检测中药材变化二 2020版药典较2015版在检测黄曲霉方法变化解读
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • 关注!食药物质超100种!
    2023年11月17日,国家卫生健康委、国家市场监管总局发布《关于对党参等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号),生产经营的食品中不得添加药品,但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质(简称食药物质),新法规的发布更有利于食品行业产品创新。 目前发布的食药物质名单有三批,共102种物质,包括《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》(卫法监发[2002]51号)、《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2019年第8号)和《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》(2023年第9号)。物质名单出处备注丁香、八角茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁(甜、苦)、沙棘、牡蛎、芡实、花椒、赤小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、酸枣、黑枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑椹、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》87种当归、山柰、西红花(在香辛料和调味品中又称“藏红花”)、草果、姜黄、荜茇《关于当归等6种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告》6种仅作为香辛料和调味品党参、肉苁蓉(荒漠)、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶《关于党参等9种新增按照传统既是食品又是中药材的物质公告9种
  • 偶氮甲酰胺(增筋剂)尚无检测标准无法处罚
    中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识,我们从奶粉里知道了三聚氰胺,从红心鸭蛋时知道了苏丹红,从地沟油中知道了黄曲霉素,从白酒中知道了塑化剂,现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺,俗称增筋剂。   自从一个多月前,星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后,中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险,在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本,偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。   对此,中粮方面表示:偶氮甲酰胺作为面粉处理剂,允许作为食品添加剂在中国使用,我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂,添加量均在国家标准允许范围内,添加过程严格控制,无超量添加情况。   &ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准,也没列入检测项目,因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺,还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。   偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用,在欧洲却被认为是非法添加剂?   隐秘增筋剂有致癌风险   &ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中,多名消费者反复询问。   据了解,偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为AC发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。   而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者,小麦粉常见的添加剂有三大类:增白剂、品质改良剂和营养强化剂,当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。   偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种,一种是偶氮甲酰胺,反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂,反应速度属于中速。   尽管在中国被广泛使用,但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论,却一直没有停过。   世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估,结论就是&ldquo 很安全&rdquo ,并给出安全剂量为0-45毫克/千克。   中国也参照了这一标准,《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定,偶氮甲酰胺属于面粉处理剂,只允许使用小麦粉中添加,最大使用量是0.045克/千克,但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。   但是,随着科学技术的发展,半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来,学界认为,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑:偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲,而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。   由于氨基脲的潜在致癌性,能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用,同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年,欧洲食品安全委员会调查发现,氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中,于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。   国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示,&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里,法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo   在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令,但出于安全考虑,台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。   成本低廉成泛滥内因   事实上,面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ,主要是为了满足人们口感方面的需求,添加其可以提高面粉的筋度,在制作中可以降低断损率,卖相好,吃起来口感好。   面粉按照筋度来分有三种,即高筋粉、低筋粉和中筋粉,面粉厂对小麦的原料挑选非常精细,针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲,应使用高筋小麦粉,但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。   &ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg,而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右,因此添加其占据的成本较小,但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。   全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示,完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。   由此看来,偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。   但是,&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准,但在检测环节处于真空状态,因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺,但你不知道他用没用,也不知道他用了多少,因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。   此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo   据了解,美国是目前批准使用添加剂最多的国家,有3000多种,但是美国会对添加剂做详细标注,并提示其可能存在的风险,由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多,欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ,还规定所有食品添加剂必须置于永久观察,随着使用条件的变化及新科技信息的出现,要对食品添加剂进行重新评估。   我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种,但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法,也没有如欧盟一般加强准入门槛。   &ldquo 除了用而不标之外,还有企业标而不用,为了节约成本,有的企业使用了更劣质的物质,但是却标成偶氮甲酰胺,反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。   因此,谢华民认为,面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样,都不是食品的必要添加物,却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中,因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。   复合型添加剂之祸   对于偶氮甲酰胺的安全性,很多中国专家还是表示认可,中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示,虽然欧盟提供了很多资料,但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性,美国等允许使用的国家认为,这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。   一位不愿具名的专家对时代周报记者表示,食品添加剂和药品不同,前者不要求做人体试验,因此更要慎重使用。   事实上,很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质,最终都被证明是危险的。比如溴酸钾,溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙,由于成本低廉,溴酸钾在世界范围内被广泛应用。   然而随着检测技术和设备的进步,大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质,可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。   1992年,联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出,使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的,并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。   而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品,而广泛用于面粉行业。   类似这样的事情还有很多,过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用,但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。   奥美定,在上世纪90年代,也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用,但后来证明其注入到人体内后,会分解产生剧毒,毒害神经系统,损伤肾脏,世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。   除此之外,不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。   《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者,尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定,但这种安全性是基于单一毒理实验得出的,也就是说动物实验中,都是测试某一种单一添加剂,得出是否安全以及安全的临界值。   但是目前几乎在每一种包装食品中,都同时有多种添加剂存在,比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等,就算每一种都在安全范围内,但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用,总量会超标多少,谁也不知道这些添加剂相互作用,会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白,这方面的具体规定亟待出台。
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 【百家论坛】直播回顾:食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标解读
    去年9月份,中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告,批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺(亦称“偶氮二甲酰胺”,英文缩写ada),主要作为氧化剂(oxidizing agent)用在小麦粉中;在面团加工过程中,可提高面筋蛋白质质量,改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能,在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外,近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa(原产国:丹麦)生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段(2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日),其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测,我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读,消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1:gb2760-2014介绍📔课程2:gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3:gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 (观看回放,请点击以下链接↓▼↓▼↓) https://live.polyv.cn/watch/3054100首先,徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读,重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容,还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解,直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与,持续关注我们,下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求,又是香料没有限量要求,我们该如何判定?答:丙二醇作为香料使用时,要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐,什么时候按照防腐剂,什么时候按照污染物判定?答:对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定,检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准(公告)进行判定:亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别,依据gb 2762-2017进行判定;在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;餐饮加工肉制品,适用原卫生部(2012年第10号)公告,禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗?答:按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》(2015年最新修订)、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求,“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定,企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”,肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时,可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”或“防腐剂(亚硝酸钠)”。具体按如下进行判定:1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定,不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例,计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。
  • 近百吨进口奶粉亚硝酸盐超标
    不仅是国产乳制品不让人放心,进口乳制品也常出问题。近日,国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示,来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中,三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。   国家质检总局表示,上述不合格食品均是入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的,均已依法做退货、销毁或改作他用处理,未在国内市场销售。   不合格食品名录显示,三批次进口奶粉亚硝酸盐超标,涉及数量巨大。包括苏州市佳禾食品工业有限公司从法国进口的50吨脱脂奶粉,上海良昊置业发展有限公司从新西兰进口的28吨全脂奶粉,上海英联食品饮料有限公司从新西兰进口的14吨全脂奶粉。目前,这些奶粉已做退货处理。   另外还有多批次乳制品因不同原因出现在问题食品名录中。从新西兰进口的田园无乳糖牛奶,微生物污染被销毁 从德国进口的妙卡力士风味发酵乳(含黄桃果粒),违规使用化学物质姜黄素被销毁 从捷克进口的乳清粉,检出金黄色葡萄球菌被退货 从荷兰进口的初生婴儿配方奶粉1段,月桂酸和肉豆蔻酸总量不符合国家标准要求被退货 从新西兰进口的味惠思乐多种口味乳粉,标签不合格被退货。   ■相关链接   一罐奶粉需过“五关”   今年5月1日起,《进出口乳品检验检疫监督管理办法》正式实施,乳品进口面临更严格的准入门槛。记者从北京出入境检验检疫局获悉,新规实施后,一罐奶粉需过“五关”后,才能来到消费者手中。   这“五关”包括:单证审核关、现场查验关、标签审查关、抽样送检关、实验检测关。北京国检局朝阳办事处副主任周玉峰说,以“一段”婴儿奶粉为例,按照新规,必检项目达到50项。“新规实施前,全项目检测报告是抽检,新规实施后,必须批批核审。”   业内人士表示,随着我国对进口乳制品进一步强化管理,越来越多问题洋奶粉将被拒入境。
  • 国家药典委员会发布中药重金属、农残、黄曲霉毒素等的限量标准草案
    为进一步加强中药材的质量控制,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制,2012年10月25日,国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上,发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。   1、关于重金属及有害元素限量标准   在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”   2、关于黄曲霉毒素限量标准   对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。   3、关于农药残留量限量标准   对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。   目前,该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见,相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 欧盟委员会公布丙稀酰胺检测建议
    近日,欧盟委员会公布了精密检测食品中丙烯酰胺含量的建议。丙烯酰胺是一种致癌和有遗传性的毒性物质,由糖和一种叫做天冬酰胺酸(asparagine)的氨基酸在高温烹煮后产生,作为美拉德反应(Maillard reaction,)而闻名,常见于棕色的油炸和烘烤食品中。   自从2002年发现油炸和烘焙食品中丙烯酰胺含量严重超标后,CIAA(欧盟食品及饮料工业联合会)已设立了toolbox的手段以减少食品中丙烯酰胺的含量。   欧盟委员会意识到了对会员国进行检测的重要性,并要求会员国及时向欧洲食品安全局(EFSA)提供风险信息,时间为每年的6月1日,从2011年6月1日开始。   上个月公布的数据显示,某些类别中丙烯酰胺含量有所下降,如薯片、速溶咖啡、咖啡及替代产品等,大麦和菊苣中的含量则偏高。   新的欧盟委员会建议中表示,应该采用2007年公布的丙烯酰胺条例333/2007,并设定了样品中的最低值。会员国应该对一下10个类别的产品进行检测:   l 即食薯条   l 薯条   l 家常菜种预熟的薯条和土豆产品   l l 早餐谷类食品   l 饼干、薄脆饼干、脆皮面包   l 咖啡和咖啡替代品   l 婴儿食品(非谷物加工类)   l 婴幼儿谷类加工食品   l 其他产品
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 鲜奶检出β-内酰胺酶 长期进服易产生超级细菌
    继三聚氰胺之后,老百姓又要从牛奶行业里学习到一个全新的名词了--β-内酰胺酶。   日前,有网友在宁波的论坛里贴出一份"2012年宁波奶制品抽检不合格清单",此份清单实为"宁波市食品安全委员会办公室"《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》。其中,有宁波牛奶、新希望、光明和涌优这4个牛奶品牌的标本检出大肠菌群超标或β-内酰胺酶。   那么β-内酰胺酶到底是什么东西?含有β-内酰胺酶的牛奶有什么危害?市民平时又如何做到健康饮用牛奶?   鲜奶检出β-内酰胺酶   去年,宁波市食安办、市食品药品监管局委托宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心对宁波市2012年下半年市场上销售的乳制品进行了评价性抽检。在《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》中指出,全年共抽检鲜奶(巴氏杀菌乳)、酸奶、纯奶(超高温灭菌奶)、婴幼儿配方奶粉4个品种乳制品608批次,不合格63批次,合格率89.64%.4个品种中,酸奶、婴幼儿配方奶粉、纯奶的合格率均为100%.乳制品中的不合格样品均是鲜奶 共抽检鲜奶201批次,63批次不合格,合格率为68.66%.   《通报》中指出,鲜奶合格率较低,原因是部分样品检出大肠菌群超标和β-内酰胺酶阳性。63批次不合格鲜奶中,大肠菌群超标41批次、β-内酰胺酶阳性40批次。大肠菌群超标会引起呕吐、腹泻等症状,危害人体健康安全。而β-内酰胺酶被列入食品中可能违法添加的非食用物质名单,是不能在牛奶中添加的。   检测部门分析,造成鲜奶大肠菌群超标的可能原因包括:生乳在采集、贮存或运输过程中被污染 生产加工过程中消毒杀菌不严 运输、贮存、销售鲜奶过程中冷链断裂导致微生物繁殖。常温下乳制品很容易导致微生物生长,家庭订奶户取奶不及时造成冷链断裂是鲜奶大肠菌群超标的主要原因。   企业质疑检测过程   昨天,宁波牛奶集团在微博上发出声明,当时的抽查是在酷暑时对宁波市整个乳制品市场进行的,在抽检过程中,有可能脱离了2-6℃的保存温度条件而影响了产品的质量。这并不能代表公司2012年全年产品的整体质量。2012年,质监部门共对公司进行鲜奶出厂检验335批次,合格率100%.   针对此次抽检的β-内酰胺酶为阳性,宁波牛奶集团回应称一定为内源性,属于奶牛本身产奶过程带入的,"我们绝对不会添加β-内酰胺酶".   声明中分析,导致鲜奶β-内酰胺酶阳性的主要原因有两个,一个是内源性的即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性加入的。对内源性β-内酰胺酶的监测方法和判定标准从2009年至今尚无国家标准,也无科学的检验鉴定方法,因此该指标只能作为参考指标,不能直接作为牛奶质量判定标准。而公司的奶源是100%自控化的,无任何中间贩卖环节,自己不会进行添加,那么只可能是内源性的。   杭州新希望双峰乳业有限公司赵总昨天告诉记者,目前还未收到宁波有关部门的通知,但对检测的过程和结果存在疑义。他表示,针对大肠菌群超标的结果,在检测报告的分析中就指出有可能是运输、销售等过程中冷链断裂的原因。以往的现场抽查都是要用冰块保证牛奶的温度,再送到抽检中心进行检测。"最重要的冷链不能断。"赵总说,2012年,公司对大肠菌群的检测上万多次,都是符合标准的。β-内酰胺酶则是奶牛自己产生的,而且去年,公司对β-内酰胺酶也自检过上千次,都未呈现阳性。赵总表示,由于目前未收到任何通知,公司还是正常进行乳制品的生产。   光明乳业股份有限公司华东区帅经理则表示,对有关部门的抽检从头到尾不清楚,目前总部准备对此事进行核实。   β-内酰胺酶可分解抗生素   在这次检测报告中,大肠菌群超标可以用冷链断裂来解释,而β-内酰胺酶从何而来却没有定论。   浙江大学生物化学研究所所长李永泉告诉记者,β-内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶,这种酶能分解β-内酰胺类的抗生素,比如青霉素、头孢等都属于β-内酰胺类的抗生素。而β-内酰胺类抗生素是在牛乳生产中应用最广泛的抗生素,用于治疗牛乳腺炎和其他细菌感染性疾病。因此,牛奶中检测出β-内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的,也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。   另一种可能就是在加工过程中,人为加入β-内酰胺酶,因为它能分解牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素,为抗生素打掩护。《食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留检验》标准中,对青霉素、链霉素、庆大霉素等抗生素都设定了标准。李永泉说,β-内酰胺酶可以从细菌中进行提炼,这一技术并不复杂。记者在某电子商务网站上看到,有企业在销售β-内酰胺酶,价格在158元到500元不等。   杭州市畜牧兽医局的有关负责人则表示,在对乳制品进行检测时,并未对β-内酰胺酶进行检测,而是会对部分抗生素进行检测。该负责人表示,一些企业为了增加牛奶中蛋白的含量就添加三聚氰胺,当然也有为了减少抗生素而添加β-内酰胺酶的可能。   β-内酰胺酶存在一定危害   记者查阅相关资料,发现《医药前沿》2012年第17期上有一篇《细菌的耐药性与超广谱β-内酰胺酶》的论文。论文作者于源认为:"自1929年发现青霉素,1940年将其研制成功并用于临床至今,β-内酰胺类抗生素经历了半个多世纪的发展,为治疗人类感染性疾病起了重要作用。目前,用于临床的各类抗生素近200种,其中仅β-内酰胺类抗生素就达130多种。然而随着抗生素的应用,细菌的耐药性随之产生,细菌产生耐药性的原因很多,如产生各种各样的酶,水解、钝化相应抗生素 细胞壁通透性下降或排泄力提高 抗生素作用的靶位发生改变等等。但是β-内酰胺酶仍是细菌对抗生素耐药的主要原因。"   昨天记者还就此采访了浙江大学药理毒理与生化药学研究所所长楼宜嘉,她告诉记者:"微量的β-内酰胺酶对人体不会产生明显的危害。β-内酰胺酶的本质是一种蛋白,摄入体内之后,会被分解,不会长期存在体内。"   李永泉则认为,在偶然的情况下,还是会对人体产生危害的。"假设,病人在服用β-内酰胺类抗生素后,再喝下含有β-内酰胺酶的牛奶,那么抗生素的作用就会减弱,从而影响疾病的治疗。"时间久了,临床上将无药可用,即产生所谓的超级细菌。
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • β-内酰胺酶尚无国标 乳品检测遇盲区
    近日,有网友在人民网食品频道留言,咨询&ldquo &beta -内酰胺酶是什么?对人体有没有害?曾经报道被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?&rdquo   该网友留言所提及的&ldquo 报道&rdquo ,人民网食品频道检索发现,这是一篇发表于2013年的&ldquo 旧闻&rdquo 。   据《解放日报》报道,宁波市食品药品监管局2013年2月26日公布的乳制品抽检结果显示,光明旗下的200毫升和500毫升盒装优倍高品质鲜牛奶分别被检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠菌群超标,而浙江杭江牛奶公司乳品厂生产的200毫升盒装和220毫升瓶装光明鲜牛奶也分别检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠杆菌超标。此外,上海乳品四厂有限公司生产的220毫升瓶装鲜牛奶,还同时存在&beta -内酰胺酶阳性及大肠杆菌超标的情况。   网友质疑的曾被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?人民网食品频道采访了中国农业大学食品科学和营养工程学院检测中心,工作人员郭祥磊表示,目前,因为没有国标,该机构暂不检测酶类,但是抗生素相关方面可以检测。   无独有偶,国家食品质量安全监督检验中心的王姓工作人员也表示,&beta -内酰胺酶检测无具体的标准,所以无法检测该项目。   资深奶业专家陈瑜表示,&beta -内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶,牛奶中检测出&beta -内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的,也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。   &beta -内酰胺酶对人体有没有害?陈瑜表示,&beta -内酰胺酶肯定是对身体不好的,由于具有分解抗生素的酶不允许检出肯定是有其道理的。他还提到,有时候牛奶紧张有些企业会利用一些抗生素的剂来让抗生素检测不出来。   在新国标《生鲜牛乳收购标准》(GB19301-2010)中,把&ldquo 抗生素残留&rdquo 作为了必检项目,并明确规定的限量。   一位不愿透露姓名的业内人士称,&beta -内酰胺酶其实就是为抗生素打掩护。导致鲜奶&beta -内酰胺酶阳性的主要原因有两个,一是内源性的,即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性人为加入的。   人民网食品频道通过搜索发现上海紫一试剂厂和上海晨易均有&beta -内酰胺酶销售。上海紫一试剂厂和上海晨易的销售人员都表示,只需报单位名称,都可购买,报单位名称只是为了方便开发票走账。   企业对旗下产品被检出&beta -内酰胺酶阳性一事并无一个最终解释,这是一个偶发现象?还是至今还仍存在?光明乳业公共事务部高级经理殷江玲告诉人民网食品频道,2013年的那次报道,其实是宁波市食品药品监管局的乳制品抽检结果出了问题,该公司的留样检测并没有问题。&ldquo 公司特别派去专业人士去沟通,发现宁波食药监局在检测环节中出了很多的问题&rdquo 。   为何&beta -内酰胺酶没有国标?标准缺失是不是监管的盲区?企业检测的标准来自哪儿?人民网将持续关注报道。
  • 纤维级聚己内酰胺(PA6)切片黏度的测定方法
    聚酰胺(polyamide)俗称尼龙,是指分子主链上含有重复酰胺单元—[NHCO]—的热塑性聚酯,是现代社会非常常见的高分子材料之一。 聚酰胺拥有优异的性能,具有一定的抗冲击强度和拉伸强度,并且耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性都较为优异。主要被用于制作合成纤维,其良好的性能使得聚酰胺纤维耐磨性高于其他所有纤维,比棉花耐磨性高10倍,比羊毛高20倍,在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维,即可大大提高制品耐磨性。目前市场上较为常见的聚酰胺有:聚己二酰己二胺(PA66)、聚己内酰胺(PA6)、聚 ω-氨基十一酰(PA11)、聚十二内酰胺(PA12),其中PA6更常用于合成纤维领域。对于尼龙纤维产品的质量控制来说,黏度是一项非常关键的指标,黏度的大小会直接影响到尼龙的各项物理性能,例如强度和韧性,GB/T 38138中对纤维级聚己内酰胺切片黏度测量给出了具体的实验方法,采用96%的浓硫酸溶解样品,再通过辅助设备测试PA6切片的相对黏度。在实验过程中用浓硫酸作为溶剂,在移液、配液、溶解样品及排废液等环节中实验人员都会有接触浓硫酸的风险。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率及高安全性的要求,现在已普遍采用自动化乌氏粘度仪的方法去测定聚以内酰胺的黏度。以杭州卓祥科技有限公司的AVM系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程AVM系列全自动乌氏粘度仪可实现全自动进样、全自动测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差,最多可以实验连续测试24个样品。4. 测试结果:AVM系列全自动乌氏粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化黏度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。 AVM系列全自动乌氏粘度仪,无需手动进样、无需手动测量、无需手动清洗、无需人员看管,更高效、更稳定、更经济、更安全。
  • 国家标准委关于批准发布《食用盐》等175项国家标准的公告
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《轻质石油产品酸度测定法》等175项国家标准,现予以公布(附件.docx)。  国家质检总局 国家标准委  2016年6月14日食品相关标准列表如下:序号 国家标准编号 国 家 标 准 名 称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 5461-2016 食用盐 GB 5461-2000 2017-1-1 2 GB/T 7652-2016 八角 GB/T 7652-2006 2017-1-1 3 GB/T 14456.3-2016 绿茶 第3部分:中小叶种绿茶 2017-1-1 4 GB/T 14456.4-2016 绿茶 第4部分:珠茶 2017-1-1 5 GB/T 14456.5-2016 绿茶 第5部分:眉茶 2017-1-1 6 GB/T 14456.6-2016 绿茶 第6部分:蒸青茶 2017-1-1 7 GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 GB/T 17776-1999 2017-1-1 8 GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法 2016-11-1 9 GB/T 32687-2016 氨基酸产品分类导则 2017-1-1 10 GB/T 32689-2016 发酵法氨基酸良好生产规范 2017-1-1 11 GB/T 32690-2016 发酵法有机酸良好生产规范 2017-1-1 12 GB/T 32712-2016 条斑紫菜 种藻 2017-1-1 13 GB/T 32713-2016 刀鲚人工繁育技术规范 2017-1-1 14 GB/T 32714-2016 冬枣 2016-10-1 15 GB/T 32717-2016 番木瓜长尾实蝇检疫鉴定方法 2017-1-1 16 GB/T 32719.1-2016 黑茶 第1部分:基本要求 2017-1-1 17 GB/T 32719.2-2016 黑茶 第2部分:花卷茶 2017-1-1 18 GB/T 32719.3-2016 黑茶 第3部分:湘尖茶 2017-1-1 19 GB/T 32719.4-2016 黑茶 第4部分:六堡茶 2017-1-1 20 GB/T 32727-2016 肉豆蔻 2017-1-1 21 GB/T 32728-2016 刺柏果 2017-1-1 22 GB/T 32729-2016 干鼠尾草 2017-1-1 23 GB/T 32730-2016 芥末籽 2017-1-1 24 GB/T 32731-2016 辣椒粉 显微镜检查法 2017-1-1 25 GB/T 32732-2016 香草 试验方法 2017-1-1 26 GB/T 32733-2016 香草 2017-1-1 27 GB/T 32734-2016 葫芦巴 2017-1-1 28 GB/T 32735-2016 干百里香 2017-1-1 29 GB/T 32736-2016 干薄荷 2017-1-1 30 GB/T 32742-2016 眉茶生产加工技术规范 2017-1-1 31 GB/T 32743-2016 白茶加工技术规范 2017-1-1 32 GB/T 32744-2016 茶叶加工良好规范 2017-1-1 33 GB/T 32750-2016 茶花鸡 2017-1-1 34 GB/T 32751-2016 林甸鸡 2017-1-1 35 GB/T 32755-2016 大黄鱼 2017-1-1 36 GB/T 32756-2016 刺参 亲参和苗种 2017-1-1 37 GB/T 32757-2016 贝类染色体组型分析 2017-1-1 38 GB/T 32758-2016 海水鱼类鱼卵、苗种计数方法 2017-1-1 39 GB/T 32759-2016 瘦肉型猪活体质量评定 2017-1-1 40 GB/T 32760-2016 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 2017-1-141 GB/T 32761-2016 溧阳鸡 2017-1-1 42 GB/T 32762-2016 鹿苑鸡 2017-1-1 43 GB/T 32763-2016 藏猪 2017-1-1 44 GB/T 32764-2016 边鸡 2017-1-1 45 GB/T 32765-2016 渤海黑牛 2017-1-1 46 GB/T 32779-2016 超级杂交稻制种气候风险等级 2017-1-1 47 GB/T 32780-2016 哲罗鱼 2017-1-1 48 GB/T 32781-2016 中华鲟 2017-1-1 49 GB/T 32782-2016 冰淇淋和冷冻甜食品中的脂肪测定 哥特里-罗紫法 2017-1-1 50 GB/T 32783-2016 蓝莓酒 2016-10-1
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