最近同事做实验,有个标准中需要一个试剂,名字叫无羟基甲醇。如果甲醇没有羟基了,那还加甲醇吗?不明白是什么意思。
最近用205nm下检测菜油甾醇和豆甾醇,液相为waters600型,有脱气机,柱温设为25℃流动相为甲醇,默克的,在205nm下一直不能平衡,254nm是正常的。如图,请教各位老大原因。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903022035_136271_1833802_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903022037_136272_1833802_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903022037_136273_1833802_3.jpg[/img]
请问在什么范围内出峰呢?随浓度变化大么?随所用的氘代溶剂变化大么?我在2.8左右有一个鼓包状的峰,在氘代氯仿中做的核磁。由于反应用到苯甲醇,怀疑是其羟基所致,不知有没有道理?
【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT
羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢
求27-羟基胆固醇检测方法
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇,能够告诉我详细的操作吗?越具体越好。我是新手,望各位老师帮助。
求GB/T 15594-2010 塑料 八羟基聚醚多元醇
求助,香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开,不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办,RT,升温程序改善了没用,柱子是DB-5
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
请教!各位大侠! 2-氨基-1-羟基丙醇!怎么合成啊? 是否有成品出卖? 化学品名称式什么? 谢谢指教!!
要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯,丙醇,低碳烃类等,能否用填充柱?
【中文名称】蛋氨酸羟基类似物;液体羟基蛋氨酸;2-羟基-4-甲硫基-丁酸;MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23(20℃)【粘度 mPa·s(20℃)】0.105 ;0.035(38℃) ;0.5(0℃)【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料,在催化剂作用下同甲硫醇反应,生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈,在硫酸存在下水解,经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物,含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司
[size=3][b]有没谁有4-甲基-5,7-二羟基香豆素的1H谱图[/b][/size]我们学校核磁仪器坏了,答辩前都修不好,希望有此化合物的图的可以给我一张,最好是扫描的。。。。谢谢了。
Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂,吡啶作为溶剂,稳定剂和缚酸剂,其中加的冰醋酸起什么作用,一定要加吗?
看到很多文献说羟基磷灰石在化妆品中可以作为添加剂,最近在合成载银的羟基磷灰石(Ag-HAP),对应用方面比较感兴趣。想请教一下对这方面了解的前辈啊。我自己目前的一些了解:载银HAP主要用做抗菌剂和抗菌添加剂,如抗菌塑料、抗菌陶瓷等。但化妆品方面的应用也有报道,但具体应用方式和前景都不太了解。好像目前国家规定不允许化妆品做抗菌抑菌的宣传,除非有卫消准字的产品。是不是这方面的规定限制了化妆品抗菌功能的开发?另外,化妆品使用过程中,有防微生物滋生和污染的需求,这方面应用主要是指化妆品防腐剂,主要好像是有机物比较多,无机物方面如载银HAP是否也可以应用到这类用途?对化妆品这行还了解不深入,还请大家指教。
我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物?甲醛,异丁醛,羟基新戊醛,1115酯,异丁醇,异辛醇,新戊二醇
[font=&]各位老师,GB5009.31-2016是检测酱油中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/url][font=&]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我问问前处理的问题问题一、称取酱油后,用饱和氯化钠清洗,加入1mL1∶1 盐酸酸化,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取理解1、是不是在分液漏斗中,加入75ml乙醚,震荡提取2分钟,然后排掉下面的水层,然后再继续加入50ml乙醚,震荡提取2分钟,再排掉下面的水层,再继续加入50ml乙醚,震荡提取2分钟,然后再排掉水层呢,最终分液漏斗中剩余的都是乙醚。理解2、还是说在分液漏斗中加入75ml乙醚,震荡提取2分钟,这时候并不会排除水层,而是再继续加2次乙醚,依次提取,最后统一排掉水层呢?如果是按照第一种理解去做,第一次排掉水层后,分液漏斗里面几乎没有酱油这个样品了,第二次、第三次加入乙醚还有啥意义?如果是按照第二种理解去做,为什么不一次性全部加入呢?问题二(包含多个问题)、合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。排掉水层后,合并乙醚层与分液漏斗中,这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以什么形式存在呢?酯类?还是钠盐呢?这时候为什么还要用氯化钠再洗涤呢?加入碳酸氢钠溶液什么作用呢?这些碳酸氢钠分别加入3次,和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次,是依次加入3次,最后排掉水层,还是每加入1次,排一次水层呢?[/font]
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
乙酰丙酮烯醇式羟基氢的吸收峰为何不是尖峰,而是宽峰?
问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。
[em20] 那位大哥知道哪里有买液相色谱用(对羟基苯甲酸甲酯,分析纯,含量99.0%),谢啦.
请问各位专家:在CH3-CH2-OH(乙醇)中为什么羟基上的氢核不与亚甲基上的氢核发生自旋偶合?谢谢!
求助各位大虾,谁手头上有:“ISO 15063-2004 塑料.用于聚氨酯生产的多元醇.由近红外线光谱法测定羟基值”的电子版,可否上传上来共享啊,中英文均可哦!不胜感激!!!
4-羟基哌啶用Aglient1260检测,流动相乙腈,甲醇,各种比例都试过,C18的长柱,短柱都用过,怎么都是不出主峰,求助给些线索!
4-羟基哌啶溶于甲醇后,只有甲醇峰,样品再浓都没有?跟柱子有关系吗?
【中文名称】羟基蛋氨酸钙;MHA-Ca【英文名称】methionine hydroxy analog-Ca【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202012000_347274_1855403_3.jpg【密度】典型堆积密度(装填)为658kg/m3.【性状】 外观为浅褐色结晶形粉末。【溶解情况】 水溶性为7.4g/100g(27℃)【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸类营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 丙烯醛与甲硫醇反应制得。【其他】 pH值7,代谢能量为15.35MJ/kg。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。应避免使该产品与空气中粉尘接触。【包装及贮运】 25kg袋运载。【生产单位】 美国孟山都公司;诺伟恩国际营养有限公司
[color=#333333]植物甾醇能够抑制胆固醇的吸收,从而降低胆固醇。植物甾醇广泛存在于油脂和植物性食物中,例如米糠油、玉米油、芝麻油、蔬菜、水果、豆类、坚果及谷物。[/color]
CAS:83883-10-7英文名:(2,6,8,10-Dodecatetraenamide, N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-,(2E,6Z,8E,10E)- )俗名:Hydroxy alpha-Sanshool 羟基甲位山椒醇
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。