有人做过2氨基丁酸的衍生吗?求助
黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献
有哪位高人测过γ-氨基丁酸,我查到的标准是QB/T4587-2013,具体操作中,有哪位高人做过,帮忙指导一下,有哪些注意的,谢谢
请问专家:在南京哪个地方可以检测γ-氨基丁酸呢?
γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少?
请问专家:在成都哪个地方可以检测γ-氨基丁酸呢?
请教下各位老师,我们用QB/T 4587-2013检测r-氨基丁酸含量,然后遇到下面的问题对照和样品的色谱图会有2个峰,不能确定第一个峰是r-氨基丁酸的峰,还是第二个峰是r-氨基丁酸的峰。有没有哪位老师有做过该方法的,能帮忙解答下。对照品谱图如下:[img=,678,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221103479791_7924_2022385_3.jpg!w690x517.jpg[/img]进水的谱图如下:[img=,684,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221112238041_5481_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品空白的谱图如下:[img=,684,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221139206496_4010_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品的谱图如下:[img=,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221140208678_3330_2022385_3.png!w690x229.jpg[/img]
[font=-apple-system, sans-serif][color=rgba(0, 0, 0, 0.65)]3个月就能长高3厘米?氨基丁酸真的有用吗?[/color][/font]
文献报道采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] (HPLC) 方法测定不同发酵食品中的 γ-氨基丁酸 (GABA) 和谷氨酸 (Glu) 含量。提取最佳溶剂是 75% EtOH 和水,再加上 4% 磺基水杨酸作为后处理。提取的氨基酸在室温下用邻苯二甲醛 (OPA) 衍生 2 分钟,并通过带有荧光检测器 (λex = 340 nm 和 λem = 455 nm) 的 HPLC 分析。与植物和大豆发酵产品相比,动物发酵产品的 GABA 含量更高。将 HPLC 方法获得的结果与分光光度法获得的结果比较,用 HPLC 法测得的所有 GABA 含量都远低于用分光光度法测得的值,这是由于分光光度法使用的着色剂与 GABA 以外的其他氨基酸的非特异性反应干扰测定。因此,食品中的 GABA 含量只能通过 HPLC 来测量。详见https://doi.org/10.1007/s12161-020-01734-2
哪位有R-3-氨基丁酸含量,单杂的液相检测方法,求分享
[size=4][color=#000080] 使用waters的AQC衍生氨基酸的人注意了[/color][/size][size=4][color=#000080] 脯氨酸与γ-氨基丁酸采用上述方法时,很难分离,从而对脯氨酸的测定产生一定影响。而γ-氨基丁酸又是人体内常见的神经递质,可由谷氨酸脱羧基生成,故广泛存在。对于来自生物提取物(工艺较滥时),这种情况尤为明显。[/color][/size][size=4][color=#000080] 另外,用大连伊利特的DNFB(2,4-二硝基氟苯)衍生氨基酸,结果脯氨酸和γ-氨基丁酸分离度也不好,大家注意一下。[/color][/size]
脯氨酸与γ-氨基丁酸采用上述方法时,很难分离,从而对脯氨酸的测定产生一定影响。而γ-氨基丁酸又是人体内常见的神经递质,可由谷氨酸脱羧基生成,故广泛存在。对于来自生物提取物(工艺较滥时),这种情况尤为明显。
我用液谱检测γ-氨基丁酸,用异硫氰酸苯酯衍生反应,冻干后反应物成块状,不溶解.为什么呢 ?郁闷啊!请大侠指点迷津,不胜感激!
使用ACCQ.TAG 氨基柱检测甘氨酸含量,内标物质α-氨基丁酸拖尾因子比较大(药典标准0.95-1.40),新柱子开始做拖尾因子就1.3多,做三四次后拖尾因子就超标准了,请教各位大神是什么原因?
最近需要用HPLC分析γ-氨基丁酸,正在选柱子,求问哪个牌子的柱子用来测GABA比较好????
有老师做过GABA的DABS-Cl柱前衍生吗?最近在用HPLC测定这个,衍生后时候出现了沉淀,请问这是正常的吗?我没做过氨基酸衍生,不清楚这个现象
本人是新手,最近想测一个样。里面还有氯化铵、氨基丁酸、丁二酸等分子,想测定其中的铵离子的浓度。我打算用邻苯二甲醛来衍生,然后用荧光检测。请问氨基丁酸的氨基会不会也和邻苯二甲醛反应啊?先谢谢诸位了。
参考NY/2890-2016,使用HPLC柱前衍生测GABA,发现GABA不溶于乙腈,方法里写的是乙腈溶液,请问有经验的老师是用什么溶解标准品的呀
有哪位老师咋知道环境空气中的丁酸和二甲基亚砜的测量方法,请求告知
我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!
r-氨基丁酸和2-氨基丁酸是同分异构体,有什么区别,出峰顺序一样吗?
请问下面的结构如何发音(读音): 3-甲基丁酸读作3(什么?)甲基丁酸
请问大家在做卤素测试时,标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的?谢谢!
4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?
大家过年好。我最近在做链霉素,用到了七氟丁酸(离子对试剂),我想问一下,七氟丁酸在液质中的作用是什么?使用时需要注意那些事项?谢谢各位能够提供相应的资料。
我们的污水处理,需要用到一种原料:微营养剂。不知道同行的有没有做过微营养剂中正丁酸含量的测定。
如何让丁酸、戊酸、异戊酸分开?
新华社东京8月26日电 (记者蓝建中)竹笋是人们经常食用的美食,味香质脆,富含营养成分。而日本研究人员的新研究表明,在竹笋初具竹子的形态时,其顶端嫩尖中的营养成分“γ-氨基丁酸”更为丰富,是名副其实的保健佳品。 富山县食品研究所主任研究员寺岛晃率领的研究小组对嫩竹尖中与味道有关的23种成分的含有率等进行了分析。他们发现,虽然嫩竹尖中味道成分的总量不到竹笋的一半,但是“γ-氨基丁酸”的含有率却比竹笋高,特别是尖端部分的含有率约为竹笋的两倍。 寺岛晃指出:“从味道和健康功能来说,嫩竹尖都是一种有用的食材。”富山县已准备将嫩竹尖作为新的特产加以推广。 “γ-氨基丁酸”是一种天然存在的非蛋白质氨基酸。它是哺乳动物中枢神经系统中重要的抑制性神经传递物质,具有降血压、稳定情绪、改善肾和肝功能、防止肥胖、促进酒精代谢等多种保健作用。 近年来,日本的巧克力、茶酒、点心等很多食品中都会添加这种氨基酸,且销售额年年增加。
[color=#333333]求[/color][color=#333333]FID[/color][color=#333333]分析乙醇,乙酸,丙酸,正丁酸,异丁酸的的条件。[/color][color=#333333]GDX[/color][color=#333333]柱子。[/color]