用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
3,4-甲氧基-甲亚胺H,是一种显色剂
第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
本人在做关于三乙胺溶残检测时,发现加样溶液中,三乙胺的峰会随着进样次数的增加而前移,个人感觉可能是样品的影响,可是我去问了公司的合成总监,他说三乙胺和样品是不反应的,但样品在高温条件下中的-BOC基团会脱掉,产生异丁烯和二氧化碳,是不是会对三乙胺的出峰造成影响呢(ps:加样溶液中样品的浓度为100mg/ml,三乙胺的浓度为0.032mg/ml)
二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开?二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.
仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法
有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗
昨天做样,峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。于是在水相中添加了少许三乙胺(分析纯),重新过滤、超声,然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动,柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子,仪器状态一直未改善。这是因为什么原因引起的啊?我们用的流动相是:90%甲醇和10%水。大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊?是否必须用色谱纯的三乙胺?欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~[em09512]
要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N,7694E,条件如下:色谱柱HP-1,柱温100,进样口250,分流比1:1,柱压7.7psiFID250顶空平衡30min,温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml(用水溶),取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白,三乙胺的位置有出峰,再跟一针空白就没有了,我试着做进样精密度,连续进了三针峰面积从29涨到了40,RSD非常差。而且换了DB-624的柱子,这个问题还是存在,哪位大侠指点一下!
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
有这么一种流动相,甲醇:水:三乙胺:乙酸=600:400:1:1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么?
刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器
我在做某个产品的溶剂残留,里面有甲醇,乙醚,三乙胺,DMF,乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话,响应太低,用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624, DB-5的柱子三乙胺都做不好,峰型太拖,用非极性和弱极性的柱子做的话,甲醇,乙醚,乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢?向大家请教。
最近测一个水溶性样品的三乙胺和其他有机溶剂的残留,被三乙胺搞得有点小郁闷。之前用直接进样的方法,用水做溶剂,中等极性的毛细管柱,三乙胺出了一个馒头峰,峰很宽,灵敏度很低,不成线性。听说是三乙胺和水氢键结合了。后来换成用DMSO或DMF溶,灵敏度提高很多,但样品不溶于这俩溶剂中。于是打算用顶空进样,还是用水溶,试问这样能否改善三乙胺的灵敏度问题,比直接进样好些?能摆脱水对三乙胺的干扰?
最近在做溶剂残留检测,一共六种残留溶剂做了一个混标的方法,其中二乙胺跟DMF结果不理想,首先配的混标溶液连续进样5次,二乙胺跟DMF回收率都很好,然后做了样品加标的准确度试验,二乙胺回收率低于70,DMF重复性不好,而且高于120,使用的是7890A,顶空进样,柱子是DB624,60米的柱子,但是二乙胺跟正己烷前后出峰,二乙胺有点拖尾,请教大家怎么能改善??问题在哪里?
2760上只有苯乙胺,查询资料上β-苯乙胺就是苯乙胺,请问苯乙胺包括α和β两个同分异构体还是单指β-苯乙胺?α-苯乙胺可以在食品中添加吗?
安捷伦正相液相90毫升正己烷和10毫升异丙醇加0.1毫升二乙胺,用双通道的,这0.1毫升二乙胺都加在了异丙醇中,基线会漂移,怎么办?0.1毫升二乙胺到底怎么加
是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买?[em0805]
我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,
用顶空做三乙胺残留溶剂,但是样品加标后回收不到一半,是因为什么原因呢?用直接进样没有这种问题但是样品峰对三乙胺峰有干扰
大家好,我想请问一下关于HPLC方面的问题,我用的是C-18柱,其使用范围是PH2-7,我要测定的是胺类产品,我用三乙胺作减尾剂,请问三乙胺的用量在多少为好呢?
SVHC中的2-甲氧基乙醚,三氯乙烯,2-乙氧基乙醚,丙烯酰胺,NMP等低沸点,极性物质比较难做,我用的柱子是DB-XLB,15m*0.25*0.25做出来效果比较差,要几十ppm才有峰,峰型很难看,要是遇上复杂点的基体更是难定性了,大家做这类物质低沸点,极性物质一般用什么柱子?想买根柱子,又不知道买哪种好,试过一根WAX10 极性柱子,30m*0.25*0.25,这几个东东居然不出峰,不知道哪里出了问题,郁闷!是柱子太长了?这些物质一般做溶剂,中间体,清洁剂,就怕是液体样品要检测这些物质,含有的可能性比较大
在液相分析中,有时会用到三乙胺的,看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的,但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的,到底怎么样呢?大家用的话,一般的加入量是多少呢,用完后又是怎么冲洗的呢?
三乙胺残留溶剂做方法学验证的线性时,浓度和峰面积不成正比,液体进样,DMF做溶剂
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
请问:二甲基疏基乙胺国内有否厂家生产此产品?能否提供相关的分析此产品的信息?