苯甲酰咔唑

循环伏安法 制得的高分子薄膜侧基咔唑作为交联点生成二聚咔唑，想测其反应的咔唑基团数占起始的咔唑基团数的比值谢谢大家，用红外的方法可以么？怎么用？O(∩_∩)O谢谢

【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 （中检所标准物质） 咔唑比色法 此法适用于各类食品，且操作简便、快速，准确度高. 1．原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 2．仪器 ①分光光度计。 ②50 mI，比色管。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇. ③yi醚。 ④0．05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0．5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O．15％咔唑乙醇溶液：称取化学纯咔唑O．15 g，溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。 ⑦精制乙醇：取无水乙酵或95％乙醇1 000 mL，加入锌粉4 g，硫酸(1：1)4 mI_，，在水浴中回流10 h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1 000 mI．加锌粉和氢氧化钾各4 g，重新蒸馏一次。（药检所对照品） ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液：准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，得浓度为l mg·mI．1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液：分别准确吸取0．0、1．0、2．O、3．O、4．O、5．O、6．O、7．0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得一组浓度分别为0．0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸：优级纯。 4．测定步骤 ①提取果胶 a．水溶性果胶提取：用150 mI，水将上述挥发至干的残渣移人250 mI．烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mI。容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的0．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移人250 ml。容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 mol·L1氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即为总果胶提取液。（北京标物中心） ②样品处理 a．新鲜样品：称取试样30～50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 rain后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作：取8支50 mL比色管，各加入12 mI。浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加入浓度为O．0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml，叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min，用流动水迅速冷却到室温，各加人O．15％咔唑试剂1 mI。，充分混合，置室温下放置30 rain，以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线。（中华标准物质网） ④测定：取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI．比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5．计算 6．说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液l mL，置于试管中，加入5％苯酚水溶液1 ml。，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大，故在测定样液和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度一致。土豆：感谢分享资料，但是含有广告内容是不允许的哦，亲，下次别违规了。

谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊，只要含量达到九十以上就行啊，知道的朋友请回答啊，谢谢啊。

(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶，酯化度大于50％的称为高脂果胶，酯化度低于50％的称为低脂果胶，果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性，并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广，如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性，生产果酱、果冻及高级糖果等食品；利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能，可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题，还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定，具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1．样品处理同重量法。2．果胶处理同重量法。3．标准曲线制作取8支50mL比色管，各加入12mL浓硫酸，于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg／mL、20μg／mL、30μ／ml、40μ／mL、50μg／mL、60μg／mL、70μg／ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min，迅速冷却到室温，各加入0.15％咔唑试剂1mL。充分混合，室温下放置30min，以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白，在530nm波长下测定吸光值，以半乳糖醛酸含量为纵坐标，吸光值为横坐标，绘制标准曲线。4．样品提取液的测定取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70μg／mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg／mL)。5．结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数，％；c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度，肚g／mL；V——果胶提取液的总体积，mL；K——提取液稀释倍数；m——样品质量，g。6．试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol／L盐酸溶液。④O.15％咔唑乙醇溶液：化学纯咔唑0.150g，溶解于精制乙醇中并定容到100mL，咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。精制乙醇：取无水乙醇或95％乙醇1000mL，加入锌粉4g，(1+1)硫酸4mL，在水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g，重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液：半乳糖醛酸100mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，用此液配制一组浓度为10～70μg／mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7．仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8．注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示，不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同，如甜橙为77．7％，柠檬为94．2％，柑橘为96％，苹果为72％～75％，若把结果换算为果胶的含量，可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分，减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时，应使用相同规格、同批号的浓硫酸，以保证浓度一致，减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，哪位老师能提供，我高价购买。

我现在用气相检测苯甲酰氯，用的SE—54的柱子，什么时间段的峰是氯苯的峰那？

跪求硫酸烟酰苯胺和吡啶－3－甲酰替苯胺的生产厂家！！！！！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

国家质检总局发布的“产品质量监督抽查实施规范 挂面”中过氧化苯甲酰参考GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》中面粉的要求，过氧化苯甲酰≤0.06 g/kg。 那么咱们平时吃的“切面”、“小麦粉馒头”过氧化苯甲酰的限量是多少？“切面”按照QS分类应该是其他粮食加工品，小麦粉馒头QS分类是糕点（蒸煮类）。搞不清楚是≤0.06 g/kg呢？还是不得检出？ 大家帮帮忙，指点一下。万分感谢！

在进行硬脂酰苯甲酰甲烷含量测定时,使用GC-2010,毛细管色谱柱,溶剂使用丙酮时,不溶解,使用氯仿作溶剂,程序升温,从100度到200度,每分钟10度,200度停留5分钟,然后升到250度,分流比50:1含量测定偏底,杂峰比较多,想请教是什么原因

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

最近公司的原料面粉检测出过氧化苯甲酰，方法是GB/T 22325-2008 。据供应商说没添加过氧化苯甲酰，后来我们将此样检测了苯甲酸钠，结果也含有，与过氧化苯甲酰的量（4.0mg/kg)差不多。这到底是含苯甲酸钠还是过氧化苯甲酰，不知道如何定好。食品添加剂也没有提及到面粉中可以含防腐剂啊。

[color=#444444]最近做邻苯甲酰苯甲酸BBA，买来进口纯品97%，但是回来用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（安捷伦）检测不出来，BBA可以脱水缩合成蒽醌。检测测试用苯、乙醇做溶剂1%-2.5的浓度都没测出来，出来的峰经过质谱分析都不是BBA。不知道BBA是不是高温会分解？[/color]

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

各位大虾，苯甲酰氯的储存和操作条件是什么？有没有用过这种衍生试剂的交流一下吧！谢谢呀！

为加强对安徽省小麦粉生产企业的监管，近日，省质监局组织对全省小麦粉生产企业的产品进行了监督抽查。　　本次监督抽查共抽取小麦粉样品296组，合格280组，不合格16组，合格率为94.6%。主要不合格项目为过氧化苯甲酰、水分、灰分、含砂量。　　监督抽查检测项目：气味、口味、水分、灰分、含砂量、磁性金属物、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、二氧化钛、玉米赤霉烯酮、滑石粉、脱氧雪腐刀菌烯醇、溴酸钾、铝残留、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷和霉菌24个项目。　　表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1超级特精粉固镇县双龙面粉厂25kg/袋-2011.4.17过氧化苯甲酰2精制粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋成祥2011.3.26过氧化苯甲酰3高筋粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.10过氧化苯甲酰4饼干专用粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.11水分5特精粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋金鑫2011.4.17过氧化苯甲酰6特精粉安徽蒂王集团鸿翔面粉有限公司25kg/袋帝皖2011.4.23过氧化苯甲酰7小麦粉宿州市雪鸽面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.16水分8小麦粉宿州市金旺面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.21过氧化苯甲酰9小麦粉泗县武圩面粉厂25㎏/袋/2011.05.13灰分10小麦粉安徽大淮面业有限公司25㎏/袋/2011.05.20水分11小麦粉泗县钱胜面粉有限公司25㎏/袋/2011.05.08[t

[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

大家有没有做过过氧化苯甲酰的？

最近要做面粉中过氧化苯甲酰，不想用玻璃柱，因为高温烧过以后，容易断裂，有没有人用过毛细管柱？能不能给一些实践经验？还有，方法处理上有没有技巧：国标中的太复杂了，这么多的步骤，结果回收率应该不会太好啊？

[color=#444444] 我们部门的测定高聚物分子量的蒸汽压渗透仪需定期标定，我看检定规程上有用联苯甲酰的，请问各位标定仪器用的联苯甲酰标准物质应该从哪里购买呢？[/color]

近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件，我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到，告诉我一下，我在网上只查到物理性质。

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

请问各位专家： 对甲氧苯甲酰氯中的杂质限量及分析方法。 谢谢！

本人前日在作一批糕点里的苯甲酸的时候发现，好多样品都有这东西，觉得不太正常，我觉得可能是不是因为他们用的面粉里的过氧化苯甲酰，在加工、储藏的过程中有转换成苯甲酸的？如果那样的话，就不能判断人家加了苯甲酰而是面粉厂无良。大家有想法吗？给小弟指导一下？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定过氧化苯甲酰，用专用防腐剂的柱子（安徽省站），可能有点堵，换OV-17，响应值不高，加大氢气流速，有改观。请问有好办法解决吗？