氨碘酮杂质

丁二酮不纯，里面有杂质，时间如下：7.4729.47213.80714.544

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

我准备做高纯铜中杂志元素的分析,现遇到几个瓶颈希望各位大哥指导.1.有什么理想的办法可以做铜的分离富集.求助具体方法2.哪里能买到6N以上的高纯铜?(我准备尝试基体匹配法直接分析杂质元素)3.Ce的分析线选哪条好点.需要注意哪些细节4.配混标的时候哪些不能配一起?谢谢指点!不胜感激!!

哪位有高纯铜杂质icp分析方法?

各位大侠 ： 求：工业用丙酮中有机杂质的测定方法? 为何要做高锰酸钾时间试验？小虾 在此多谢？

[color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

阳极铜和粗铜中杂质现在都用直读光谱仪测定其中的杂质，有哪位网友用帕纳克的X射线荧光光谱仪测定过阳极铜中的杂质的?讨论一下，能否可行？其中的氧、硫等元素能否测准？

各位好。我单位是产A级铜的，测定产品杂质含量时用的是热电ARL 4460的光谱仪。我想问一下，为确保仪器测定数据的准确性，有必要买一块有证的标物吗？因为A级铜的杂质含量都比较小，有含量那么低的铜标物吗？

工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

那位知道：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定纯铜（99.999%）中杂质，基体是否会对仪器产生影响？[em09507][em09509]

小弟接触ICP不久,最近一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行,请各位多多指点.1.用基体匹配法测其中的Ag Fe Ca Mg Ni ,具体方法我就不献丑了,我有个疑问标准溶液(我做的是1PPM 10PPM的两个混标)中的基体铜如果用买来的5N铜板是否可以,如果不行是不是因为带入的杂质导致标准溶液没有意义(一直没想明白)??又或者哪里有卖高纯度的铜(6N+)2.有个高人给我说了强度大的某些元素可以直接测..我没闹明白是不是可以理解为强度大的元素CU对它的干扰可以忽略??比如Fe Ca...请指教3.有害的元素我准备用共沉淀法做,样品前处理如下,请各位大大帮我看看哪里有问题!!!万分感谢!!! 称取2.0000克CU样品放入250ML烧杯中,加入硝酸(1+1)30ML低温加热溶解,完全溶解后加入硝酸镧(5N)0.5克,待完全溶解后滴加氨水(优级)待铜沉淀后继续滴加,形成络合离子铜又重新溶解,继续滴加至过量10ml. 过滤并用稀氨水清洗沉淀至无色,用硝酸(1+1)浸洗滤纸溶解沉淀.倒入100ML烧杯中加热蒸发至小于5ML,冷却定容于50ML容量瓶中...至此完毕由于LA的干扰分析线我都选择的是200NM左右的线可是上机测试结果并不理想``请教各位到底是哪里的原因``还有,这样做试剂空白我加了硝酸镧那么标准溶液中是否需要加入基体硝酸镧???如果方法上有根本的错误,那求教更好的方法``(我需要测那几种元素的范围是0.1-10PPM)

求助！！色谱纯丙酮中一般含有那些杂质？哪位大哥能给个色谱图？？谢谢了 ！！！[em0808][em0808]

如何测定高纯铜和高纯锌板中的杂质 铜含量为99.99%， 锌为99.99%，并将性能好的仪器一并告诉我， 谢谢啦！！！

我最近做样除了些小问题，想向大家请教一下。 前段时间我换了色谱柱，结果进环己烷空白样的时候发现保留时间7左右处出了一个杂质峰，响应值有3,000,000，谱库检索的结果是DEP，我清洗了针，换进样垫，衬管，重新老化色谱柱，结果还是一样。我担心自己没洗干净，又重新洗针，换进样垫，衬管，柱子两端都截了一小段，老化，再进环己烷，结果数据让我产生以下的困惑，大家有没有遇到过我这样的情况，麻烦出来帮帮我。 困惑1：我用程序1进环己烷，杂质峰（Rt=7.075）的响应值为1,800,000，见数据文件1；而我用程序2进环己烷，杂质峰（Rt=3.958）的响应值却只有110,000，见数据文件2；我用程序3进环己烷，杂质峰（Rt=4.067）的响应值却只有65,000，见数据文件3。这点我就很不明白，如果是仪器里杂质的话，为什么用不同的程序出的峰值会相差这么多呢？而程序1和程序2,3的最主要差别就是初始温度，（程序1初温时50℃；程序2,3初温是150℃） 困惑2：因为我担心杂质峰是仪器中某个我不知道的地方带进去的，所以我用程序1的简化版程序4进了12针丙酮，杂质峰（Rt=7.075）的响应值越来越低。然后我用程序1再进针环己烷，杂质峰（Rt=7.075）的响应值为20,0000，见数据文件4。从我最早发现这个杂质峰（Rt=7.075）时响应值由3,000,000，到丙酮进样后今天早上杂质峰（Rt=7.075）的响应值为200,000，峰值小了进15倍，我想不出的是究竟是什么地方有了这个污染源，它能被丙酮清洗掉，同时却又是我没能清洗到的呢？会是石英棉被污染了吗？还是离子源？还是向有些同行说的分流板？还是柱子？ 困惑3：下午我进了7P的标液，在6.86~7.40这段时间内出了一段杂峰见数据文件5，碎片离子都是149，其后的标液就是在7.040处的单峰了，见数据文件6。 我经常遇到这样的问题，就是一天进的第一个样一定会有类似这样的一段杂质峰出现，再进样就不会再有了，这是什么原因呢？

求铜及其杂质分析的国家标准如GB5231—2001等

药典关于色谱专属性杂质D的表达实在是看不懂：我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]1杂质：是对照物自带还是对照物分解的 2杂质含量计算：不知道杂质是什么，怎么计算杂质含量。用对照物和标样的积分对比？3：专属性杂质D在结论中怎么描述？

各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板，用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm，让色谱板在空气中晾干，然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm，加热色谱板到120℃并保持10min，用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板，加热到120℃并保持10min， 冷却。 在365nm的紫外光下检测，供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高，但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时，该测试结果才有效。

各位同学，谁用PE-8000做过高纯铜的杂质含量呀？用什么雾化器呀？

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

大家，谁用ICP做过NMP(N-甲基吡咯烷酮）中杂质含量分析啊，怎么处理样品啊，大家积极讨论啊

测量铝中杂质锆、铁、铜等用什么仪器最好？请高手赐教，谢谢！！！

测试镍饼杂质含量，用硝酸消解后稀释，用火焰法测铁、铅、铜，测出的结果铁、铅超标，请问镍对测铁和铅有没有干扰？如果有该如何去除，谢谢！指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.9900099.9800099.98000镍钴(Ni Co)99.990099.995099.9700钴(Co)0.05000.06500.05000.000050.000050.00005铜(Cu)0.00100.00090.00100.000300.000300.00010碳(C)0.00300.00300.00300.012000.005000.01500铁(Fe)0.00050.00050.00040.005000.005000.00600砷(As)0.00100.00150.0010铅(Pb)0.00010.00010.00010.000020.000020.00002锌(Zn)0.00030.00040.00030.000050.000050.00005硫(S)0.00020.00020.02300.000400.026000.00030指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.99000[/

各位板油，有谁能告诉我电解铜中的杂质铁是以什么形态存在，最好是能说出是哪种具体的物质如Fe2O3等。要的比较急