求助,有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗?我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯,但是优化不出来。
各位网友,我在做一个课题,关于氟氯苯菊酯的课题,现在的问题是所用仪器响应不是很好,现在我用的仪器是ECD和GCMS,征求各位网友。谢谢[em0810]
各位文友,我正在做关于氟氯苯菊酯的课题,使用仪器有ECD和GCMS.但是响应不是很好,请问各位文友,有没有做过氟氯苯菊酯的?谢谢
各位老师:氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时,两个是不是不能分开出报告,只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和?类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
请教各位大侠:氢氟酸是否是强氧化性酸?能否与聚苯脂发生反应?聚苯脂就是聚对羟基苯甲酸苯脂??急用,在线等。我查了很多资料都没有相关的结论。
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的,请问有什么好的方法做比较好
蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。
大家好,用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯,由于氯氰菊酯-4与氟氰戊菊酯-1无法分开,但是它们的检测的碎片不一样,氯氰菊酯的碎片为163、165、181;而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451,是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测,有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗?如果放在一起检测,在定量上会有干扰吗?
样品中加有氟氰戊菊酯,当天做与室温下放两天做,回收率高了,是前处理的问题,还是农药挥发的问题。
仪器是安捷伦7890A,色谱柱为HP-5,方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1:氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2:溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3:氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4:顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另:氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同,可为何3个峰的峰形高低不一样,峰面积也差别很多?
氯氰菊酯第四个峰和氟氰戊菊酯(氟氰菊酯)第一个峰无法分离,色谱柱CP-Sil 8 CB(0.25*0.25*30),使用zb-1701p和CP-Sil 19 CB(0.25*0.25*30),峰能分开,但各个异构体峰分离较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011433_302579_1830074_3.jpg
慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
求助:样品(茶叶)中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯,怎样分离?平时这两种标样是分为两组的,但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离?不考虑MS。
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
各位老师好,想问一下氟氰戊菊酯冷冻后容易降解吗?为什么我们第一次检测很明显,而且浓度很高,第二次复检就什么也没有,昨天又有样品检出今天复检又没了,求助一下老师们具体是什么原因?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261636465530_7381_5546384_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261636465478_5720_5546384_3.png[/img]
求助苯醚菊酯中右旋苯醚菊酯的测定,谢谢
如何测定苯醚菊酯中右旋苯醚菊酯的含量,谢谢,461261985,qq
有一个比较复杂的物质在C18中分离不开,色谱柱技术人员推荐五氟苯基柱。然后我们用了测试柱,检测。但是同样条件下,五氟苯基柱不出目标峰,不是完全不出峰,而是出一些小杂峰,没有主峰。但是在同样C18柱下,C18柱是正常出峰的。肯定是正常进样了的,试过0.1%TFA乙腈,也试了纯水乙腈,结果都差不多。[color=#000000]以下 是对比图。[/color]这只是其中一个样品,跟分不开那个样品出峰的位置相同。图中可以看出,完全不出主峰- -!!!有没有遇到过的伙伴!求解~~[img=,520,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031702148314_1702_3116636_3.png!w520x610.jpg[/img]
新增测定空气中苯吸物,是否应该配备热脱附装置啊?国产有这种装置么?效果怎么样?谢谢大虾的意见!
仪器:赛默飞TSQ QUANTUM XLS ULTRA进样浓度1ug/ml色谱柱先用了DM-1701(30*0.25*0.25)升温程序:60℃保持1min,10℃/min升温至220℃,5℃/min升温至240℃,12℃升温至280℃,保持50min。全扫描扫联苯菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯混标。联苯菊酯出峰良好,出峰时间为15.61min,后面氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。后又换了HP-1MS色谱柱(30*0.25*1.0),升温程序:60℃保持1min,40℃升温至120℃,5℃/min升温至240℃,12℃/min升温至300℃保持6min。全扫描也只有联苯菊酯出峰了,氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。想知道问题出在哪了?
国抽中很多这种的,例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯,氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰,后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的,各位大佬,在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗,在工作站中再分别计算总和?
[align=center][font=黑体][size=22.0pt]盐城富豪家具城大气中苯系物的污染特征研究[/size][/font][/align][align=center][font=黑体]作者:通标小菜鸟[/font][/align][align=center][font=黑体][size=16.0pt][color=black]摘 要[/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=12.0pt]通过对盐城富豪家具城厂区内大气中苯系物的[color=black]研究[/color],了解该厂区内目前的空气污染状况。根据调查研究结果对该厂区提出相关建议来控制污染物的排放和改善环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。本调查研究将各采样点取得的样品,运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行定量测定和单因子指数评价。结果表明:盐城富豪家具城厂区内的环境空气中苯系物的含量都符合国家规定的排放标准。[/size][/font][/align][align=left][font=黑体][size=12.0pt]【关键词】[/size][/font][font=宋体][size=12.0pt]苯系污染物;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;检测分析;空气污染[/size][/font][/align][align=center][size=22.0pt][color=black]The study on pollution characteristics of [/color][/size][size=22.0pt][color=black]the benzene-related pollutants in[/color][/size][size=22.0pt][color=black] atmosphere at Fuhao Furniture Shopping Mall in YanCheng[/color][/size][/align][align=center][b][size=16.0pt]Abstract[/size][/b][/align][size=12.0pt]Based on the [color=black]investigation[/color]of air quality at [/size][size=12.0pt][color=black]fuhao furniture shopping mall[/color][/size][size=12.0pt], to understand thestatus of benzendrelated pollutants, and to put forward reasonable suggestionsto prevent and control the pollutant emissions. Through the entire plantsampling to detect benzend-related pollutants in the atmosphere, quantitativedetermination and evaluation of single factor index were obtained by using gaschromatography spectrometry. Emissions of benzenerelated pollutants in the airat [/size][size=12.0pt][color=black]fuhao furniture shopping mall[/color][/size][size=12.0pt] were in line with [color=black]thenational emission standards.[/color][/size][b][size=12.0pt][Keyword][/size][/b][size=12.0pt] Benzend-relatedpollutants[/size][size=12.0pt] [/size][size=12.0pt]Chromatographyspectrometry[/size][size=12.0pt] [/size][size=12.0pt]Analytical Air pollution[/size][size=12.0pt][b]注:由于格式问题,正文见附件[/b][/size]
我用的是Agilent 7890A,ECD检测,HP-5,30m×0.32mm×0.25um的柱子,用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯(即氟氰戊菊酯)。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题,即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合(经单标进样后确认的),各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的?能否赐教,不胜感激[em0706]
媒体报道,泰国工业化学协会经过研究决定,从4月20日起禁止在工业生产中使用6种化学品,包括五溴二苯醚(C-pentaBDE)、八溴二苯醚(c-octaBDE)、五氯苯(pentachlorobenzene)、三氯乙烯(trichloroethylene)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和白硅酸矿物盐。这6类化学品主要应用于塑料业、皮具业、家具业、建筑业和家电业。防止对人体造成伤害。披拉乐指出,因为这6类化学品有可能对使用者和生产者身体造成伤害,所以即日起禁止在工业生产中使用,该禁令出台后有可能造成相关工业的生产成本增加,但是从长远上考虑,仍对泰国的工业发展有促进的作用。 披拉乐称,国际上许多国家已经禁止使用这6类化学品,同时禁止进口含有6类化学品的商品,如果泰国工业继续使用,有可能会在出口时因检测不过关被退货,进而影响出口。
高效氟氯氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用乙酸乙酯作溶剂,用液相我用甲醇作溶剂,不稳定,第二天标样就不能用了。我用的是反相ods柱,请问还可以用什么溶剂比较稳定呢?用在反相ods柱上。甲苯或者二甲苯可不可以用在反相ods柱上呢?谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202221115_350484_1898450_3.jpg我走了8种菊酯的混标,氟氯氰菊酯和氯氰菊酯看标准图谱是3个峰吧?走出来的第三个峰都凹进去了是怎么回事?还有氯戊菊酯和氟胺氰菊酯都是2个峰的吧, 氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了,分不开怎么办?升温程序要怎么改进吗?分析条件是:柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃(2min)再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃进样口200℃ECD::320℃总流量:10.2ml/min柱流量:0.8ml/minps:我们通常说的载气流速是指总流量还是柱流量?希望前辈们帮忙看看,最近发的帖子问的问题有点多,真不好意思,不过真的什么都不懂,幸好有这边可以问问,谢谢热心解答的大家!
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法