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四氯铝酸钾

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四氯铝酸钾相关的论坛

  • 【求助】0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤

    关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~

  • 【求助】国家标物三氯甲烷中为何有四氯化碳峰?

    【求助】国家标物三氯甲烷中为何有四氯化碳峰?

    大侠好: 前几天发了个ECD测三氯四氯的求助贴,感谢各位的赐教,但问题现在还没解决,今天做了个新买的国家标液(10.1mg/L)的油浴、注射器进样0.3ml,麻烦给分析一下为何会有四氯化碳的峰?另,瓶、帽均烘烤处理,房间也为通风的,每次进样也是均用室外空气清洗多次。0.9为三氯1.2为四氯 谁做过三氯、四氯毛细柱的色谱图和曲线借一下参考,麻烦[em09510][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261545_157286_1645576_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261546_157288_1645576_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906261547_157290_1645576_3.jpg[/img]

  • 饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测

    请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题,我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证,按照GB5750.8-2006,用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],顶空自动进样器,色谱柱SE-30(30m*0.25mm*0.5μm),进样器及检测器温度200℃,柱温60℃,使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液(ρ=1000μg/ml)逐级稀释,溶液配制在通风橱中操作,使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题:1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液,在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点,三氯甲烷不成曲线,当我把溶液浓度提高后(00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L),三氯甲烷的曲线变好,四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸,网上也有的加氯化钠,这样的目的是什么?我用的是哇哈哈瓶装水,没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用,从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份,分别进样,四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰,该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块,对以上出现的问题不解,请老师们指教,谢谢!

  • ECD 三氯甲烷 四氯化碳

    ECD测三氯甲烷和四氯化碳时,同等浓度情况下三氯甲烷峰和四氯化碳峰哪个大?大家有没有色谱图和标准曲线图啊?

  • 【求助】四氯硝基苯

    请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿?我查了一些相关资料都没有关于它的,谢谢各位!

  • 岛津GC2010plus 测定三氯甲烷 四氯化碳

    标准曲线 用的计量院10mg/L 1mg/L的三氯 四氯标准品各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内纯水 三氯有本底 四氯没有用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢

  • 水中三氯甲烷四氯化碳测定难题解答

    水中三氯甲烷四氯化碳测定难题解答

    第一次做生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳出现很多问题,想和大家交流一下,我先开始是买的标液三氯甲烷10mg/L,四氯化碳1mg/L,我用纯水分别配成40ug/L,4ug/L.峰面积为65,85。做水样做了很多样品都超出国家限值,本来怀疑是空气污染,结果空气里没有,上图,今天重新配了标准溶液三氯甲烷(ug/L)2.0 4.0 6.0 8.0,四氯化碳(ug/L)1.0 2.0 3.0 4.0 结果出的峰根本没有线性可言,而且下午做的水样四氯化碳严重超标,我都快怀疑自己了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648280_2938474_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014092222312473_01_2938474_3.jpg

  • 【农残检测之家】有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么

    群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么?检出限很高,比标准高多了,想问下大家做的怎么样?进一系列标准溶液,仪器软件上可以算出来,是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以,就是平时手动做,重现性比较差大家有谁知道么?

  • 四氯乙烷的测定问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时(用sim方法测定),对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大,尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢?是不是柱子有问题?还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢(浓度按照0.5mg/L数量级配制)?请大侠解惑。[/color]

  • 三氯甲烷、四氯化碳标准曲线

    请问谁有ECD做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,有各浓度及相应的峰面积?例如: 三氯甲烷 四氯化碳 浓度 面积 浓度 面积0.2 ?1 ?2 ?4 ?10 ?

  • 三氯甲烷和四氯化碳标准曲线做不好

    各位大侠,做三氯甲烷(2,5,10,20,30ug/L)和四氯化碳(0.2,0.5,1,2,3)的标准曲线做不好啊,做了多次,每次三氯甲烷的只有两个9,四氯化碳的只有一个9,配的混标

  • 气相测水中三氯甲烷和四氯化碳的问题

    顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],三氯甲烷和四氯化碳混标曲线,线性都在三个九以上,三氯甲烷质控也很准,但就是四氯化碳质控一直偏低,可能什么原因呢?稀释质控时,全部是在顶空瓶先加10毫升水,再直接加100微升质控样,60度平衡20分钟。是不是四氯化碳比较不稳定呢?

  • 三氯甲烷和四氯化碳混标怎么配

    各位老师,我想在实验室练习ecd三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线,但是自己用实验室的试剂配制三氯甲烷和四氯化碳的混标怎么配呀,有人可以给出配制过程和计算过程吗,

  • 三氯甲烷四氯化碳标准曲线

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测自来水中三氯甲烷,四氯化碳。三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线有效期是多长时间?还是说一直能用

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    本人用的是上海的半自动顶空进样器,滕海气相色谱仪,做水中三氯甲烷四氯化碳标样,四个点,1,2,4,8ug/L,做出来的相关系数只有两个九,怎么才能做到三个九啊?做空白时,为何超纯水经过煮沸十几分钟后,三氯甲烷四氯化碳本应该没有了,反而更大了啊?

  • GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳,四氯化碳不出峰

    GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。

  • 水中三氯甲烷四氯化碳测定

    本人新手,刚开始做三氯甲烷四氯化碳,标液是新拆的,仪器各项条件不动,用的之前同事调好的,稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟,水浴平衡1小时,配的混标,做出来的峰面积与之前做的差五六百倍,而且三氯甲烷线性良好,四氯化碳不成线性,是什么原因啊注:手动顶空进样,进样60uL

  • 三氯甲烷四氯化碳混标

    最近要用气质考核这个三氯甲烷和四氯化碳,给的浓度范围是三氯甲烷是100-200mg/L,四氯化碳是30-80mg/L,我应该是把线陪在未知样周围,对吧但是对于混标以前没做过,所以有些疑问,请各位高手帮忙解释一下,先谢谢了一、怎么能把标液的浓度分别均为1000mg/L的三氯甲烷和四氯化碳配成混标? 现在有个棘手的问题,没有那么小的容量瓶来定容。我设定的是分别取0.75mL的三氯甲烷和0.24mL的四氯化碳定容在3mL,可是没有这么小的啊二、安捷伦的自动进样瓶可以作为定容的容器吗?先想到这里,希望没睡的兄弟姐妹们帮帮忙吧

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