三聚硫氰酸

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。 　　现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括气质(GC-MS)和液质(LC-MS)。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的LC-MS方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。 　　戴安提供一种灵敏、简单和高通量的LC-MS方法，使用稳定的同位素标记的内标物(ISTD)来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。 　　使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质(2-200 ng/ml)的线性都能达到R20.9995。方法检出限(MDL)，三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。 　　通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

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由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

记者22日从黑龙江省卫生厅获悉，由黑龙江省疾病控制中心专家新近完成的一项科研课题，在国内外首次系统地揭示了三聚氰胺引发动物肾损伤的发病机理、病变特点、肾脏结晶体形成的条件。研究结果为相关部门对三聚氰胺风险评估、制定食品和饲料中三聚氰胺的安全管理限量值提供了重要科学依据。该成果近日获得2009年度黑龙江省医药卫生科技进步一等奖。 　　因三聚氰胺并非食品添加剂，国内外对三聚氰胺毒性研究资料掌握甚少，对三聚氰胺所造成肾损伤的量效关系、结晶体与肾脏病理损伤的关键环节等问题也缺乏深入探讨。据此，黑龙江省疾病控制中心毒理所主任医师王玉燕等首次成功建立三聚氰胺在肾脏形成结晶的大鼠动物模型，重现了这一疾病的病变过程。该模型方法科学先进，有可重复性。研究结果揭示肾脏为三聚氰胺的毒作用靶器官。其发生机理是三聚氰胺在胃内由胃酸催化水解生成三聚氰酸，两者在肾脏再结合形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，晶体充满肾小管，使肾脏体积增大、重量增加，因管壁的挤压作用而使肾组织严重缺血，导致肾脏呈现出特征性土黄色沙石样的外观。 　　观察结果还表明，三聚氰胺结晶体还可导致肾脏炎症反应和纤维组织增生等病理改变，进一步引发肾脏代谢功能障碍，使血中尿素氮、肌酐等含量增加，最终使实验动物发生肾衰竭。王玉燕等在研究中，首次采用X射线衍射法确定肾脏中形成的结晶体为三聚氰胺—三聚氰酸的结合晶体，进而证实摄食三聚氰胺可使肾脏中形成三聚氰胺—三聚氰酸结合晶体，此手段具有明显的创新性。 　　专家评价指出，该课题填补了我国三聚氰胺毒理学研究空白，对基础医学、药学和临床医学有重要意义。

珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸 　　奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后，三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。 　　珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪，分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤，以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

新华网上海2月11日电 针对部分境外媒体近日称全球知名品牌“多美滋”奶粉导致中国48名婴儿出现肾结石症状的报道，上海市质量技术监督局11日表示，目前已介入调查此事。 　　据悉，根据国家质检总局的部署，上海质量技术监督部门已开始对2008年9月14日前生产的“多美滋”奶粉的产品质量安全状况进行调查。 　　多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬表示，目前还没有医学报告或其他证据证明48名患儿的致病原因与“多美滋”产品有关。三聚氰胺事件发生后，官方认证的实验室抽样检验了“多美滋”自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品，确认不含三聚氰胺。目前，公司已将相关产品提交上海质量技术监督部门进行检测。 　　“多美滋”品牌属于法国达能集团，其婴幼儿配方奶粉在中国市场销量排名靠前。 　　相关报道： 　　【多美滋】 　　产品未受三聚氰胺污染 　　据境外媒体报道，不少婴幼儿家长去年9月起陆续发现，浙江、贵州、四川等地区婴儿喝下法国达能集团旗下品牌多美滋(Dumex)奶粉后，已至少近50名婴幼儿出现钙化性病灶，其中有人已患肾结石。报道称，多美滋奶粉在中国有金盾装与普通装之分，前者原装进口，后者奶源来自中国。 　　多美滋婴幼儿食品有限公司2月6日在官方网站上就此事发表声明，称在中国生产销售的多美滋产品都是安全的，没有医学报告或其他证据证明所指的48名患儿的致病原因与多美滋产品有关。 　　公司表示，“早在三聚氰胺事件开始时，官方认证的实验室就抽样检验了 (包括企业自行送检)多美滋自2007年4月以来共计2651批次的产品及保留样品，被确认不含三聚氰胺。此后，相关政府主管部门的驻厂监督人员持续对多美滋的生产进行每日监督。多美滋的产品在中国接受过反复的检查，都被证明未受三聚氰胺污染。” 　　至于多美滋的奶源问题，公司表示所有产品均采用全球指定供应商的奶源，为100%来源于澳大利亚和新西兰牧场的进口奶源。 　　“我们调查了一下这些国际媒体的新闻来源，发现他们是基于去年9、10月间的一些消费者的咨询和投诉信息，并没有任何官方的调查数据。”多美滋公司中国区对外事务总监蒲家彬昨日向《每日经济新闻》强调，多美滋普通装奶粉的奶源来自中国的传言“纯属胡说八道”，“我们无论是高端产品还是中端产品都100%原装进口。” 　　蒲家彬表示，上海市质监局上周已到该公司进行了调查，证明产品没有问题。 　　【质监部门】 　　尚无法确定传言是否属实 　　《每日经济新闻》随后致电上海市质监局，质量技术监督稽查总队的相关人士称，近期该局接到了很多相关咨询，并将情况向上海市食品监督所进行了反映，相关监管部门9日已去多美滋驻厂调查，目前还没接到多美滋奶粉有质量问题的质检报告，调查结果还没出来。 　　“我们目前还在进一步调查。”多美滋的直接监管机构——浦东新区食品生产监督所的相关人士称，从去年9月三鹿奶粉事件发生至今，该所就一直对多美滋进行驻厂监管，对每批产品抽样检验，从目前为止的报告结果看多美滋奶粉都是合格的。“在权威消息出来前，现在还无法确定传言是否属实，一有调查结果肯定会第一时间公布。” 　　上海市质监局表示，尽管咨询的人很多，但因喝多美滋奶粉而致病的投诉目前并没有接到。记者致电被境外媒体所指的浙江、四川等地区的质监局，也都表示没有接到相关的投诉。 　　新闻链接 　　洋奶粉也含三聚氰胺 　　多美滋1995年进入中国市场。从2002年起，多美滋在中国婴幼儿配方奶粉市场持续保持总销量第一。自2005年起，多美滋销售量和销售额双双全国第一。2007年7月，达能集团斥资123亿欧元并购多美滋母公司——荷兰皇家纽密科乳品集团。 　　2008年11月底，美国FDA首次公布其本土生产的婴儿奶粉检测结果时，美赞臣、雀巢部分奶粉批次中发现含有三聚氰酸和三聚氰胺。今年1月，美国FDA最新公布的一份检测报告中又显示，美赞臣有3款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺的衍生物三聚氰酸，而雀巢则有一款婴儿奶粉检出含有三聚氰胺。

2008年12月2日，世界领先的服务科技―――Thermo Fisher Scientific Inc.，公布了一套食物中三聚氰胺检测分析方法，重点帮助政府部门和商业化的食品检测实验室对从中国进口的食物进行三聚氰胺检测。该项目的开发主要是为了响应美国FDA最新的警示。 美国FDA对进出口检验检疫提出了新的警示：&ldquo 所有从中国进口的牛奶、含有中国进口牛奶成分的食物、奶制品，如果没有经过三聚氰胺或其类似物的检验，一律将被阻止。这项新的警示无疑是对食品生产者、经销者提出了更高的要求，要求他们能够及时地通过商业化检测实验室对产品进行三聚氰胺检测。在这项警示中，FDA还给出了产品中三聚氰胺检测的相应指导方法和被通过检验的产品必须满足的要求。 Thermo Fisher Scientific能够提供一套完整的检测方案，包括样品制备、使用仪器、耗材和方法支持，这一切对于一个实验室进行的样品检测分析是否能够满足FDA警示要求来说是非常必要的。Thermo Fisher Scientific首席运营官Marc N. Casper说：&ldquo 我们综合食品安全专家的专业知识、广泛的技术服务经验，开发出新的检测方法，该方法提高了样品处理能力，确保三聚氰胺检测的快速和彻底。 三聚氰胺，一个塑料生产中并不昂贵的工业化化学添加剂。最初被用于牛奶制品和食品添加剂的是三聚氰胺的副产品――三聚氰酸。三聚氰胺添加在牛奶中是为了提高牛奶中蛋白质含量检测数值。人体和动物体并不能代谢三聚氰胺和三聚氰酸，它们会在肾脏中结晶，从而导致各种疾病的发生。在中国，已经有过三聚氰胺污染导致的死亡事件，美国也曾在宠物食物、鸡蛋、农产品中发现了三聚氰胺。然而，今天FDA警示仍然和此类事件有关。 Thermo Fisher Scientific食品安全部门负责人Dr. Stuart Cram说：&ldquo 随着FDA有关从中国进口牛奶及牛奶制品的警示，我们期望检测需求方面也能有一个重大的提高。为了帮助我们的客户做好处理能力预期的提高，我们与检测实验室很好的沟通，并提供检测方法和技术支持。我们也会在全球培训中心和客户实验室安排有关三聚氰胺检测的培训课程。所有这些都会去帮助客户提高样品处理能力，这也是FDA警示所期望的最为重要的方面。 Thermo Fisher Scientific已经开发了一套检测方法，它是基于TSQ Quantum LC-MS/MS系统的。目前，这套方法被中国国家质量监督检验检疫总局（AQSIQ0作为牛奶及婴幼儿奶粉中三聚氰胺检测的参照标准。 除了LC-MS/MS检测方法外，Thermo Fisher Scientific还可以提供GC/MS技术进行三聚氰胺的定性检测。Thermo Scientific ITQTM系列四级杆离子阱GC/MS或 TSQ Quantum系列三重四级杆GC/MS都有高选择性反应检测仪器（H-SRM）。可以进行复杂样品如牛奶、婴幼儿奶粉中三聚氰胺快速、精确的分析。从样品收集的范围、样品制备、耗材、设备乃至最后的数据处理，Thermo Fisher给予了全面提供。Thermo Fisher可以为您整个工作流程提供一套集成的解决方案，从化学试剂、耗材、设备到电子商务和供应服务。 如果您希望获得更多关于Thermo Fisher Scientific解决方案和食品安全方面的广泛应用，请致电800-810-5118或400-650-5118，或e-mail sales.china@thermofisher.com 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

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为贯彻落实《乳品质量安全监督管理条例》等法规和国务院的相关要求，解决各检测机构在三聚氰胺检测过程中遇到的技术难点，提高检测技术水平，更好地落实总局“质量和安全年”活动的相关部署，由国家认监委主办，中国检验检疫科学研究院承办的三聚氰胺等违法添加物检测技术培训班4月27日在北京举办。国家认监委副主任王大宁、中国检科院院长李怀林出席了开班式。 　　来自中国检科院的专家介绍了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)、《植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法》(GB/T22288-2008)和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准的起草背景和过程，比较分析了各自的特点，详细讲解了检测方法的提取、净化和检测步骤的理论原理，并在实验室进行了检测实际操作培训。检科院的专家还介绍了全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(“打非添”)的背景、相关要求以及最新的进展。 　　此次系列培训活动是认监委落实“质量和安全年”活动的重要举措之一，共举办五期，前四期分别在长沙、重庆、北京和长春举行。对来自湖南、广西、江西等27个省、自治区和直辖市的质检、农业、商务、卫生等系统的270名检测一线工作人员进行了培训。 　　通过这次理论和实际操作培训活动，解决了各相关检测机构在三聚氰胺的检测过程中遇到的技术难点，提高了检测技术水平，为提高我国三聚氰胺和非法添加物质检测的整体水平提供了一定的技术支持，为质检部门技术执法提供了强有力的技术保障。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺，在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸，造成结石及肾衰竭，因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害，自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有：高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高，不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短，但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度，是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果（n=6）(40mg/L)从实验结果可以看出，三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出，三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到，没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定，使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。 　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺? 　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。 　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。 　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的? 　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。 　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证? 　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。 　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用? 　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

今天是国际“六一”儿童节，同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富，是人类“最接近完善的食物”，与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事，自2008年9月三鹿奶粉事件后，奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题，“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷，很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而，洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角，几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免，都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业，关注食品安全问题，以“三聚氰胺”为例，我们来告诉你：奶粉中三聚氰胺知多少？ 什么是三聚氰胺？三聚氰胺（Melamine）(CAS No.108-78-1)（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料；Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺？蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%，而三聚氰胺的分子式含氮量为66％左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量，因此，添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺？睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用三氯乙酸溶液提取，使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE)；高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260，质谱检测器 (MS) Agilent 6410；氮气吹干装置；MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL)；甲醇,乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水，三氯乙酸（优级纯）样品制备称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈，超声10min后用4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心)，重复提取一次，合并提取液，待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后，用FotectorPlus净化，使用基质加标曲线来计算整体回收率，整体回收率在87%~97%之间，RSD=4.7（n=3），满足标准对回收率的要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%，符合GB/T22388-2008的允许差要求，回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱，浓缩一步到位，省时省事；◆ FotectorPlus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》，回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求，符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品：Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

10元钱、3分钟可以检出瘦肉精；25分钟，能让三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂等现出原形……记者今天从河北省科技厅得到证实：由该省科技人员研究开发出的乳制品、肉制品毒害成分快速检测技术及快速检测产品日前通过了专家组的验收。 　　仅凭一张试剂卡、一个试剂盒就可以完成瘦肉精、激素、广谱抗生素等项目检测。这种试剂盒（卡）在相关企业推广应用后，因其检测的快速性和低廉的成本，被称之为“魔盒”。 　　“针对乳制品中非法添加抗生素和抗生素分解剂的现象，2009年6月份，我们就研究开发出了抗生素和抗生素分解剂快速检测方法，并申请了国家专利。通过检测试剂盒，可在30分钟内同时检测完成近100个样品。而当时国内的其他检测方法，检测1个样品需要24个小时。”河北省科学院生物研究所细胞生化研究室副主任李春生说，如何实现对畜产品的全面快速检验一直是个难题，国内一些抗生素和激素残留的快速检测方法缺失，困扰着许多企业和相关执法部门。 　　据介绍，乳制品企业对原材料抗生素和抗生素分解剂的自检，只能通过发酵的“土办法”来解决，费时费力且仍有“漏网之鱼”，时刻承担着产品召回风险。现在仅用一张试纸、一个试剂盒就可以完成，而且成本非常低廉。 　　据了解，该项被称为“河北省主要畜产品中激素与抗生素检测关键技术及标准研究与应用项目”，属河北省科技厅支持的省重大科技支撑计划项目。历经3年时间，由河北省食品质量监督检验研究院和河北省科学院生物研究所等单位共同开发出的这一成果，包括26项87种激素与抗生素的关键检测方法、6项快速检测技术及检测产品。快速检测产品可实现对畜产品中广谱抗生素、抗生素分解剂等类型瘦肉精的快速检测。 　　河北省是畜牧养殖大省，各类大中型畜牧养殖企业近2万家，每年肉类产量418万吨，禽蛋产量340万吨。河北科技人员研发的产品，对瘦肉精残留检测由原来的上百元费用降低至10元，时间只需3分钟；广谱抗生素排查由原来的十几个小时缩短为120分钟；硫氰酸钠检测只需30分钟，并实现国内首家定量快速检测；25分钟，三聚氰胺、苏丹红、地沟油、面粉增白剂初筛完成。目前，“河北魔盒”已在东北三省、内蒙古、重庆、江苏等省、自治区、直辖市的兽药监察部门及大型食品企业推广应用。

近日，国际乳业联盟(IDF)和国际标准组织(ISO)已经开发了一种新的检测标准，用来检测液体奶、奶粉产品和婴儿配方奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸成分。 　　鉴于两年前在中国发生的影响了数千名儿童的牛奶中添加三聚氰胺危机，这个新的标准主要用来阻止掺入了次级品的牛奶供应进入市场。新标准对样品、检测程序和样品的检测结果及表现给予建议，因此被称为“ LC-MS/MS的三聚氰胺和三聚氰酸的定量测定指南。” 　　消费者信任 　　国际乳业联盟主席Richard Doyle说：“这项等待已久的文件会有助于增强乳品产业的消费者信心。它会确保经检测的牛奶及其派生品、生产商、制造商以及管理机构都可以用它阻止接下来的危险发生。”近来这项新标准作为一篇技术性报告被发表了，期待这个文件最终成为一项完备的国际标准。 　　项目领导Steve Holroyd 和 Thierry Delatour 都是新西兰人，他们说，这项技术大体上对乳制品生产商和供应商、乳品和婴儿配方乳品制造商、管理检测机构、设备供应商和食品产业都是很有用的。 　　来自国际乳业联盟的发言称：“2008年的三聚氰胺案件使人们开始关注通过实行整合后的管理链原则检测牛奶的终端供应商掺假的系统检测方法。三聚氰胺案件表明要将强有力的程序和系统放在正确的位置上。” 　　根据新的检测标准，国际乳业联盟建立了一个专门管理供应商乳品真实性的项目。国际乳业联盟称：“来自其他地区的多种方法技术近来也会发挥作用。这些方法被整合优化后，为了管理供应者牛奶的真实性，也应该提供一个灵活的方法抵制系统掺假。” 　　牛奶掺假 　　这个项目会以指南的方式提供包括工具、程序和方法在内的检测牛奶掺假的方法论。指南会鉴定可以独立使用也可以与其他方法一起使用的方法来抵制系统或大范围的供应商牛奶掺假，被称作“维持供应商牛奶真实性：评估、阻止和管理。” 　　按照组织的说法，“这个指南和技术标准的联合使用会再次巩固消费者对牛奶产业保证安全营养产品的信心。”明年初将会见到项目组公布的结论。

2008年9月30日，赛默飞世尔科技，(SAN JOSE, Calif.,) -- 世界领先的服务机构，宣布了一项非常实用的技术，它可以检测进口婴儿奶粉中近期新发现的一种污染物---三聚氰酸、三聚氰胺。该技术借助Thermo Scientific LC-MS/MS仪器，相关文章发表在美国食品和药物监督管理局(FDA)的实验室信息通报No. 4396，标题为：“鲶鱼中三聚氰胺残留检测--亲水作用色谱三重四极杆串联质谱联用”。最近的新闻消息铺天盖地，都是与三聚氰胺残留有关。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲料中。近期婴幼儿奶粉中存在三聚氰胺的报道引起了人们对动物和人的食物链中化学品的关注。实际上，大概一年前人们已经在宠物食物中发现了三聚氰酸和三聚氰胺。 　　美国食品和药物监督管理局(FDA)采用的LC-MS/MS 检测方法，应用配有SurveyorTM LC-MS型液相泵和自动进样器的Thermo Scientific TSQ Quantum质谱仪，此外，Xcalibur™ 数据软件系统可以获得检测数据并进行分析。 　　美国食品和药物监督管理局(FDA)有关三聚氰胺残留检测方法表明：Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品监督管理局规定的要求。如果检测结果低于这个水平，则认为在食物或动物饲料中没有使用三聚氰胺。2007年3月15日，美国从中国进口的宠物食品中发现了污染的植物蛋白，这便导致了一起全国性的召回宠物食品事件。此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。 　　Thermo Fisher Scientific还发布了一篇应用文章(2008年五月份发布的AN424) 《LC-MS/MS检测食品基质中的三聚氰胺与三聚氰酸》。这篇应用文章是与位于伊利诺斯芝加哥的国家食品安全与技术中心合作完成的。目前，该方法已被中国质量监督检验检疫总局(AQSIQ)及下属实验室作为参考方法，以帮助开发出检测牛奶和婴儿配方乳制品中三聚氰胺检测的LC-MS/MS方法。 　　Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆质谱系统是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易、更快捷。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度值和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则与要求。另外，当Thermo Scientific这个方法与涡流技术相结合，提供了一套从样品制备到数据分析完全的解决方案，节省了科研工作者和政府检测机构工作人员的宝贵时间。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

尽管“三鹿奶粉”已成为过去式，但三聚氰胺这个幽灵依然困扰着食品安全领域。记者近日了解到，杭州迪恩科技有限公司等单位参与的省重大科技专项重点农业项目“三聚氰胺、三聚氰酸及其类似物检测技术研究与应用”已研发成功，无论是检测性能还是快速检测准确性，均达到国际先进水平。 　　三聚氰胺是一种常见的化工原料，被广泛应用于建筑防火、日用品包装等领域。由于它的含氮量很高，被不法分子作为“蛋白精”非法添加到食品和饲料中，让稀释后的牛奶也能通过蛋白质含量检测，从而谋取高额利润，引发了多起重大食品安全事故。 　　“毒奶粉”事件被曝光后，多家部门投资数千万元，从国外进口三聚氰胺及其类似物检测设备，光一个样本的检测成本就要好几百元。而且进行三聚氰胺检测时要把奶制品送到专门的实验室，这一来一去就浪费了时间，对追求新鲜度的牛奶来说可不是个小问题。 　　“我们通过基于抗原抗体特异而灵敏的生物免疫学检测方法，可以快速而准确地抓住它的‘狐狸尾巴’。”杭州迪恩科技有限公司董事长王旻子介绍说。 　　在迪恩公司的实验室里，记者见到了该公司自主研发的三聚氰胺ELISA快速试剂盒和金标试纸条，与检测是否怀孕的试纸有点相似，科研人员把牛奶滴到上面，试纸条上很快就出现了两条线，表示样本呈阴性，符合国家标准 如果只出现一条线，那么意味着样本呈阳性，表示三聚氰胺及其类似物含量超标。 　　王旻子介绍说，这个小玩意的方法检测灵敏度至少达到0.1毫克/千克，相当于在100万个人中找出一个人 检测成本只要十几元，比国外同类设备价格要降低七成以上，检测时间也缩短了一半多。

引言 　　2007年初，当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候，美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响，从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。 　　位于芝加哥，伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心，是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术中心(NCFST)合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部，由食品药品监督管理局于1988年创办，最初的目的是与工业之间形成一条纽带，共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。这种合作，能够及早的洞悉突发的食品安全问题，确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。 　　美国国家食品安全与技术中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术，建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说，是必需的。 　　 　　Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法 　　背景 　　关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品，禁止用于食品和动物饲料中。美国从中国进口的宠物食品中，发现了污染的植物蛋白，这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外，一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。 　　由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估，伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后，到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。 　　执行 　　2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。 　　仪器的选择 　　在进行三聚氰胺的研究之前，美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验，他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。 　　“公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议，以获得最佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中，获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。 　　测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法(实验室信息通报No. 4396)是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究中心建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪，配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超过了食品药品监督管理局规定的要求。 　　好处 　　美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器，以及与它的客户支持服务团队的合作，是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比，让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说，“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度。并且非常耐用，因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。” 　　下一步 　　美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作，马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。 　　 　　从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图，ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成，监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。 　　结论 　　TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性，被证实在建立这种高优先级的方法学时，是至关重要的因素。因此，美国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应，协助保护全国的食品供应的安全性。 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

2015年7月28日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体（HDI）的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料，广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒，会强烈腐蚀皮肤，引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道，引起流泪和咳嗽，可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，但是方法老旧，单点校正不准确，恒温分析会导致峰型较差，油漆残留在色谱柱内等缺点，因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪，搭配FID检测器，通过优化子内标物和HDI的浓度比，并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析（在高温度下运行几分钟，降低色谱柱污染，延迟使用寿命），对相应的气相色谱条件进行了优化；色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱；同时采用多点校正的方式，使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好，定量更加准确。产品链接：TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 —应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 　　美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统，婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g. 　　具体文献请登陆：http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html 　　TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性，并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

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■三聚氰胺之于食品问题引起高度关注，刘汉元澄清“潜规则” 　　■通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质监测 　　继牛奶、鸡蛋等卷入三聚氰胺的旋涡后，饲料行业也被风声四起的传言卷入，三聚氰胺之于食品的安全问题引起高度关注。今年1-9月，中国饲料全行业产销量同比增长2.26%，但三季度后开始出现负增长，预计四季度仍将负增长。对“三聚氰胺添加成为饲料行业潜规则”的传言，昨(19)日，全国政协常委、中国饲料工业协会常务副会长、通威集团董事局主席刘汉元对记者表示，中国饲料行业没有所谓的“潜规则”之说。 　　■名企箴言 　　饲料中添加三聚氰胺 没任何作用 　　国家农业部11月1日公布的饲料监测结果显示：我国饲料质量总体上是合格、安全的 在农业部最近开展的饲料质量安全专项整治行动中，共抽查2.27万批次饲料样品检测三聚氰胺含量，合格率为97.61%。 　　刘汉元认为，“三聚氰胺虽然氮含量很高，但为非营养制品，据测算，添加1kg/t只提高0.4个百分点的粗蛋白。低剂量添加对粗蛋白的提高没有任何实质意义。而在饲料中添加三聚氰胺会使粗蛋白虚高，对养殖效果没有任何作用。目前饲料行业中可能存在的三聚氰胺安全问题，也主要是集中在没有三聚氰胺技术检测手段的小作坊和少量不法生产企业，大厂家几乎不可能去做这样损害消费者，损害自己及行业利益的事情。” 　　刘汉元强调，“说三聚氰胺是饲料行业全行业存在的问题，甚至所谓的‘潜规则’，都是极不负责任的。” 　　据介绍，2007年美国爆发宠物食品受污染事件后，中国农业部就发布了饲料中三聚氰胺的测定标准，该标准采用液相色谱法(HPLC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)法对三聚氰胺进行含量测定，其中液相色谱法 (HPLC) 检出限2mg/kg，气相色谱-质谱联用法(简称气质法)检出限0.05mg/kg，适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、植物性蛋白饲料、宠物饲料(干粮、罐头)中三聚氰胺的测定，以加大行业的监督控制。 　　■铁面通威 　　供方掺假 永远取消供货资格 　　记者采访时了解到，为强化原料和产品检测，增加饲料的安全系数，通威从去年就开始强化对包括三聚氰胺在内的违禁物质的监控和监测，并投入达3000多万元从美国进口先进检测仪器和配套设备，对采购的原料和生产的成品实行批批留样、批批检测。据通威股份技术总监李国富介绍，目前公司检测中心对三聚氰胺检测的精度最高已达0.01毫克/千克，检测能力已属国际先进水平，国内并不多见。 　　在通威股份规模十分庞大的检测中心，记者见到身着整齐白大褂的工作人员正通过美国沃特世公司生产的先进仪器，在仔细检验各个批次饲料的三聚氰胺含量。 　　通威股份检测中心主任刘耀敏透露，实际上通威从去年初就开始开展了三聚氰胺的检测、监测，公司检测中心已完全具备通过高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法检测等三种检测方法的技术实力，可分别达到 2.0mg/kg、0.05mg/kg、0.01 mg/kg的精度检测标准，符合甚至高于国家农业部的要求，检测能力达到国际先进水平。此外，在通威的各个分、子公司中也配备有酶标仪进行筛选，从而使饲料原料及产品得到及时、有效的检测和监控。“我们坚决抵制行业内任何人为添加三聚氰胺等违禁物质的行为。”接受采访时，通威股份技术总监李国富多次表示，通威严格按照国际质量管理体系(ISO9001)和食品安全管理体系(HACPP)要求建立完善的规章制度，高度重视产品质量工作，严格审核、控制并加强近万家原料供应商的管理。 　　李国富说：“从去年初以来，我们就专门在原料采购合同中明确增加禁止添加三聚氰胺的详细条款，同时对原料供应商各相关手续和执照进行严格审核，对供应商逐一进行等级划分管理，处于后面部分随时进行淘汰更新，以确保货源质量和产品安全。在原料采购合同中明确要求，供方不得掺假、使假和添加国家禁止添加的任何物质，同时还必须提供质量安全承诺书，一经检出，当即做退货处理，并将永远取消其在通威集团的供货资格，情节严重者向国家相关机关举报。” 　　■最高要求 　　中国检测标准趋严 低剂量不会损害人体 　　记者采访中了解到，2007年农科院饲料研究所承担了三聚氰胺在水产品体内的残留问题的研究，课题组刘海燕博士就"三聚氰胺在彭泽鲫、罗非鱼及花鲈上的安全评价"的报告指出，当三聚氰胺含量在2000mg/kg以上时，在罗非鱼和花鲈的肝脏及肌肉，彭泽鲫的鱼体中均检测出三聚氰胺的残留，而含量在2000mg/kg以下时，三聚氰胺均未产生显著的负面影响，说明三聚氰胺要大剂量的长期摄入才可能有残留。 　　记者得知，根据美国食品药品监督管理局(FDA)发布的标准，三聚氰胺含量2.5 mg/kg以下时，不会对公众健康产生危害。从国际上的通行标准看，欧洲、澳大利亚、加拿大和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5 mg/kg为最低检出值。而在中国香港，当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及哺乳女性食用食物，三聚氰胺的最高浓度不得多于1 mg/kg，其他食物可容许的最高浓度为2.5 mg/kg。“与之相比较，中国饲料行业目前执行的检测标准，根据检测方法不同，分别为 2mg/kg和0.05mg/kg，也就是说检测标准是非常严格的，甚至超过了人用食物的标准。”专家指出，食用通过合法正规厂家饲料喂养出来的肉类食品，人体健康不会受到影响。 　　■名企商道 　　诚、信、正、一 　　刘汉元对记者表示，通威过去、现在及未来，都没有也永远不会在饲料中人为添加三聚氰胺，公司将秉承“诚、信、正、一”的经营理念，一如既往做好质量安全保障工作，绝不允许任何有损社会、有损企业形象的行为发生，将继续与饲料界广大同行及农业部、中国饲料工业协会等主管部门一道，严格自律，严密把关，从而促进行业健康发展，带动养殖户科学致富，为社会提供安全放心食品，从而助推新农村建设。 　　■新闻链接 　　人为添加三聚氰胺 严处 　　近期，《农业部关于严厉查处饲料中人为添加三聚氰胺违法行为的通知》称，严格按照2007年6月14日农业部发布的《饲料中三聚氰胺的测定》标准中高效液相色谱法的方法检测限量(2毫克/千克)判定饲料是否合格，区分是否存在人为添加的违法行为。凡在饲料中原料和饲料产品中人为添加三聚氰胺的饲料企业，不论检出值高低、不论饲料品种，要对问题饲料产品立即召回、销毁，吊销有关饲料企业证照，情节严重的要移送公安机关查处。 　　■名词解释 　　三聚氰胺运用广泛 　　据专家介绍，三聚氰胺是一种用途广泛的有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。该树脂硬度比脲醛树脂高，不易燃，耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度，广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。 　　■幕后解析 　　不要对三聚氰胺“谈虎色变” 　　由FDA与美国农业部食品安全检验局(FSIS)合作完成的三聚氰胺及其类似物安全/风险临时评估指出：人体每天可耐受的摄入量TDI为0.63mg/kg体重/天，即一个成年人(以60kg计)对三聚氰胺的耐受摄入量为37.8mg。世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论：只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险 在中国香港检测出的含有三聚氰胺的鸡蛋不会对消费者健康构成威胁。而香港食物中心公告称，三聚氰胺含量为2.9mg/kg的鸡蛋，如一个10千克(约3岁)的幼童每天食用约1.1千克或约24只这种鸡蛋，其摄入的三聚氰胺将会超标。三聚氰胺含量为4.7mg/kg的鸡蛋，一个10千克重(约3岁)的幼童，每天食用约12只将超标。

2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据本法规，三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

最近一段时期卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大，2008年12月12卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。近日卫生部食品整治办[2009]29号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法，使用了戴安公司的&ldquo 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根&rdquo 方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低。值得一提的是，方法中梯度洗脱的方式，采用了戴安公司 &ldquo 只加水&rdquo 淋洗液发生专利技术，能够自动产生需要的淋洗液浓度，替代了传统人工配制的方式，克服了因手动配置带来的浓度不准确，操作繁复缺点。 链接为卫生部食品办[2009]29号文件 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 戴安中国有限公司应用中心现可提供以上分析方法，如大家对上述分析方法感兴趣，请与戴安公司应用中心联系：010-62849182 硫氰酸钠简介：来自于中国检科院综合检测中心的专题报道，硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶活性, 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状, 有苦杏仁味, 口唇及咽部麻木, 继而可出现恶心、呕吐、震颤等 中度中毒表现为叹息样呼吸, 皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重 重度中毒表现为意识丧失, 出现强直性和阵发性抽搐, 直至角弓反张, 血压下降, 尿、便失禁, 常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜, 是不法奶户的掺假物质之一。但硫氰酸钠是毒害品, 少量的食入就会对人体造成极大伤害。 戴安中国市场部 2009年4月11日

近日有网友爆料：在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”，其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”，或许很多人还不知道它是什么，但是说起它的学名——三聚氰胺，那可是众所周知，2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件，“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺，堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识，还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步? 　　质监局：瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理 　　常州市质监局负责食品安全的工作人员表示，食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称，瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量，因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理，“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。 　　生产商：打印错误，实为“蛋白糖” 　　根据包装袋上的联系电话，记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商：无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示，他们打印错了，正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错，然后校对的人粗心也没发现，现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说：“如果已经购买的消费者不放心，可以去超市退换，如果超市的小票已经丢失，可以和服务台联系，我们公司已经和各销售超市报备过了。” 　　网友：我们现在还能吃什么 　　浏览网友对此事的评价，出现最多的一句话是：我们现在还能吃什么?近年来，食品安全问题屡见不鲜：毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧，有网友开玩笑地说，“咱们还是该吃就吃百无禁忌，不干不净吃了没病。”，有网友建议，“效仿开心农场，自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽，“土还含酸碱呢，你还是歇歇吧。”

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

前言 近半个月来，全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心，国内知名品牌蒙牛、伊利等产品，均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业，严厉惩处违法犯罪，&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料，食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干，但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日，国家质检总局发出紧急通知，要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控，确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日，国家质检总局发出紧急通知，要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日，质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知，对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机，应付以后市场格局的变化，艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下： 推荐仪器： 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪，具有五个标准配置，是Agilent液相色谱产品中新成员，同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC，通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进，新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ，使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案： 方案1：主机（等度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 方案2：主机（等度泵+自动进样+紫外）+柱温箱+方法包 方案3：主机（梯度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 选配：样品前处理所需的仪器（现货供应） 联系我们： 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989