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二氯苄基溴

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    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分，萘，六氯丁二烯线性都没啥问题，唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了，分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 【求助】ECD中，四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开

    做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺（N，N-二甲基苄胺）含量分析的时候，要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂，但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法，不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果，有做过这个项目的大虾请指教，谢谢！

  • 标准曲线中怎么分开三氯乙烯和一溴二氯甲烷的峰

    岛津2010，进样口250，柱箱程序升温，ECD300，柱流量1，分流比10。8种的混标，三氯乙烯和一溴二氯甲烷的峰粘合在一起，怎么把他们分开。已尝试过调分流比。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310858501250_7578_5448577_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310858506641_1527_5448577_3.png[/img]

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们，1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子，用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相，在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后，发现只有在204处有紫外吸收峰，可是我们用乙腈和水作流动相，这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的， 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测，发现原料不显色，1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 【讨论】求十溴二苯醚的HPLC 分析方法

    求十溴二苯醚的HPLC 分析方法，想分析十溴二苯醚分解前后产物的液相色谱，分解产物打算用二氯乙烷吸收，请问十溴二苯醚能用二氯乙烷溶解做液相吗，如果可以，什么操作条件下好，如果不行，用什么溶解什么条件下操作，谢谢

  • 我的图谱不能编辑？

    我是xwin3.5版的，做好的图谱怎不能编辑？无论是打xwinplot还是在windows窗口下的plot－editor都不能编辑，原因（Maxium number of users for “xwinplot” reached try again later）请多指教。谢谢

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验，感觉原料不对劲，询问厂家，他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱，我们学校的质谱是电喷雾类型的，二溴新戊二醇的分子量是261.94，在质谱上可以找到262或者263，和303的峰，但比较矮（最近质谱仪可能出了问题，所以也可能是要多加1或2）。打了红外，与网上找到的红外谱图对应的很好。但是，质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道，有机物含有两个溴时，是1比2比1，含有一个溴时是一比一，而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题？[/color]

  • 【讨论】ROHS中的哪种溴较高（除十溴二苯醚外）

    大家在测ROHS中的溴时，哪种溴检出量较高（除十溴二苯醚外），因为我们测了这么久的溴，除了十溴二苯醚，其他的基本上没出现过超过100PPM的？这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样，测十溴二苯醚，不用测其它的了，可行吗？

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    有使用ICP测氯和溴的版友吗?检出限能做到多少mg/kg?

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