按2010版药典方法测定冰片含量时,用乙酸乙酯作溶剂,岛津2010气相色谱仪,进样1ul,峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)20071940xu(注册ID:20071940xu)yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法:GC基质:动物提取物应用编号:102052化合物:醋酸氟轻松,冰片固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件:色谱柱:DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气:氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃,保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处:药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字:醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图:摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载:气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
作者:付萍萍; 董秋香; 张月寒;(河北省保定市药品检验所;)摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002~1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg
这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g,加入氢氧化钙0.5g,加水混匀,水浴至样品蒸干,再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了,冰片味还特别大,离蒸干还远,现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题?
冰片易挥发,结构如下: 请教:冰片测定一般采用GC法,如果采用紫外检测(DAD)的HPLC进行分析,色谱图会是怎样的呢?是根本就不会出峰还是会有小的峰,只是灵敏度太低?期待解答中……谢谢啦!
我要有毛细管柱做如下品种: 冰片,薄荷。丁香,麝香,月桂基酮 ,樟脑,皮炎平,伤湿止痛膏,复方地塞米松乳膏,二甲基亚砜,水杨酸甲酯,请问具体有什么毛细管柱好
这几天做冰片的含量测定,峰总是分不开是什么情况
冰片的薄层色谱一般为2个斑点,为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点,是什么原因引起的?有点纳闷,薄层板是自己铺的
各位:谁有天然冰片的含量图谱,能不能给我两张呀,谢谢了。
请问各位大侠,我每次做这个鉴别做出来的都是两个斑点,对照品也是两个斑点,对应位置,是正常的吗?对照品只有一种成分,就是冰片对照品,为什么会有两个斑点?有做过同样实验的指点一下咯~谢谢啦!
【作者】:马晓燕【题名】:土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究【全文链接】:http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cdfd&dbname=cdfd2008&filename=2008016582.nh&uid=&p= 头一次发求助帖,需要的比较急,如果有错误还请各位大神见谅!希望各位大神能帮一下,十分感谢!
配制流动相时有的加一定比例的乙酸,通常的比例是按冰乙酸还是乙酸(36%)加入?两者的浓度相差很大,以至最终流动相的pH不一样,大家是按哪个浓度啊?
请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗?
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
安捷伦工作站标准曲线制作(以冰片中龙脑中含量测定为例)溶液的配制内标溶液:取水杨酸甲酯22.58mg至于50ml容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度。摇匀即得。C内标=0.4516mg/ml对照品溶液:取龙脑对照品12.68mg至于10ml容量瓶中,加上述内标溶液至刻度,摇匀即得溶液I。精密量取溶液I 各2ml、3ml至于10ml容量瓶中用内标溶液稀释至刻度,得到0.2520mg/ml和0.3780mg/ml的龙脑溶液。样品溶液取冰片5.06mg至于10ml容量瓶中,加内标溶液至刻度。摇匀即得。C冰片 =0.5060mg/ml然后进样。得到图谱。下面主要讲讲标准曲线的制作。1、打开一张低浓度的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111061959_328781_2088866_3.jpg(第一个峰位龙脑,第二个峰位内标化合物)选择calibration-------set up Quantitationhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062001_328782_2088866_3.jpg3设置定量参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328783_2088866_3.jpg校正曲线标题(calibration title) 勾选 use RTEINT S使用RTE积分器下面为积分参数文件。你可以选择你编辑好的积分参数文件。这里我们不选就使用工作站默认的RTEint参数曲线拟合(curve fit ) 当然选线性拟合浓度单位( unit of concentration)内标化合物浓度(ISTD concentration)填好参数后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062004_328784_2088866_3.jpg填好参数后点击ok如下图所示 进入编辑化合物界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161212_330835_2088866_3.jpg选择instert above 编辑化合物在总离子流图上右键双击得到总离子流图对于峰的色谱图。左右键同时按下选择用于定量的离子。我们这里内标化合物选择m/Z=152和120和92三个。内标化合物要勾选istd 并填入名字。点击save保存化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161213_330838_2088866_3.jpg注意编辑好的化合物会有一个黑色标记在相应的峰上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161214_330840_2088866_3.jpg下面选择龙脑name填写龙脑 选择 M/Z 95和101的碎片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330841_2088866_3.jpg点击savehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161215_330842_2088866_3.jpg点击exit 退出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161223_330849_2088866_3.jpg填写化合物浓度 校正水平填1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161225_330853_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161228_330859_2088866_3.jpg调用另一张高浓度的图谱 先积分选择cali b ra tion u p d a te u p d a te anl e velhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330861_2088866_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161230_330862_2088866_3.jpg水平选择2 要输入第二针的浓度哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161227_330856_2088866_3.jpg再次进入编辑化合物界面 选择 find compoundhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161231_330863_2088866_3.jpg这时得到了校正曲线了。然后你可以载入样品数据,积分,选择定量 里面的计算。可以得出样品的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111161234_330864_2088866_3.jpg另外校正曲线也可以导出到好奇怪老是提示 字符非法。我没有输入非法字符啊 !!!!????要不就是cookie过期传word版上来了。大家自己下载来看吧
用perkinelmer[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]跑了几个乙酸丙酯标准品,最高浓度0,07mol/L,50%甲醇稀释,均未检测到乙酸丙酯。想问一下是配置浓度太小导致的吗?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201050947541388_8524_5405797_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201050947541788_8226_5405797_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
近日接到领导要求要分析乙酸乙烯酯中乙炔和丙炔,乙酸乙烯酯是有机液体,乙炔和丙炔是气体,不知各位大神有没有进行过此类分析,特请赐教!
超高效液相色谱测甲苯,乙酸乙酯,丙酮的条件
如何将丙酮、乙酸甲酯、石油醚分开???
工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121904_354196_2050088_3.jpg请教各位丙烯酸乙酯810cm-是什么振动的,为什么乙酸乙烯没有,红色为乙酸乙烯酯,原图见coating technology谱库的707和964
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
我看到的一个样品的检测方法要求用冰乙酸调节流动相,但是我用三氟乙酸调节的,我看峰形也很好,我想问,如果峰形很好的话,可不可以泳三氟乙酸代替冰乙酸?
谁做过工业冰乙酸中测定丙酸的内标法,内标物选什么,内标物的具体做法是什么,谢谢
大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了
我们用的是FID检测器。如果想做冰乙酸应该选什么色谱柱呢?
我现有冰乙酸中有盐酸看盐酸有多少?