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氯化吡啶

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氯化吡啶相关的论坛

  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶?

    我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?

  • 氯化吡啶液相色谱分析组图

    氯化吡啶液相色谱分析组图

    之前采用大连依利特液相色谱仪分析各类吡啶氯化物,色谱柱为Agilent TC-C18 250mm*4.6mm,采用0.1%的磷酸水溶液:CH3CN=30:70作为流动相,柱温为室温条件,流速为1.0ml/min,UV检测波长为235nm。谱图如下:吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222121_431872_2047060_3.jpg五氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222124_431873_2047060_3.jpg四氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222124_431874_2047060_3.jpg2,6-二氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222125_431875_2047060_3.jpg2,3,6-三氯吡啶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303222125_431876_2047060_3.jpg

  • [求助]1100分析水中CPC(十六烷基氯化吡啶)时拖尾,如何解决?

    分析水中CPC(十六烷基氯化吡啶),采用1100液相色谱,eclipse XDB C18柱,流动相乙腈:水(75:25),流速1mL/min,峰形拖尾,但前半部分的峰形很好,就是在峰快出完时拖尾。尝试过提高水的比例,改变流动相(将乙腈换成甲醇),调流速,效果都不太好。请问大家,有没有办法改善?谢谢!

  • 【资料】饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法

    摘 要:目的探讨饮用水中氯化氰的检验方法。方法采用吡啶一巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化。结果该方法的线性范围为0~0.1μg/ml,相关系数为0.9994,回归方程为y=0.194x一0.033,检出限为0.003 μg/ml,测定下限为0.0l mg/L,相对标准偏差在1.5%-6.2%之间,回收率为92.9%一107.1%。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范)(2001)的要求。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102566]饮用水中氯化氰的吡啶一巴比妥酸分光光度测定法[/url]

  • 联吡啶甲基上溴

    [color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]

  • 兰索氯化物和奥美氯化物的检测方法

    能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

  • 分光光度法测定水中吡啶

    采用分光法测定水中吡啶项目时,选用方法为生活饮用水标准检验方法 有机物指标 GB/T 5750.8-2006(41),在41.1.5分析步骤中,向装有10ml样品或者标准系列的比色管中,依次加入2ml 盐酸溶液,1ml氰化钾溶液,5ml氯胺T溶液,2ml巴比妥酸溶液,加水至刻度。(每加一种试剂,均需摇匀。) 请问,在上述操作步骤中,加入盐酸溶液之后,样品pH是呈酸性的,之后加入氰化钾溶液,这一步的中间产物是氰酸?氯化氰?安全性角度考虑可操作性怎么样?

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,

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  • 【求助】吡啶红外问题

    由于我们的样品的特殊性,不能压片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外。测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。1)这个过程对不对?请大家指教2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的谱图,每次都不一样,而且没有规律,差别很大。这是为什么?3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没有差别?是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描?

  • 求助吡啶红外吸附问题

    本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。

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    最近要做有机合成,要在无水条件下进行,选择的溶剂是吡啶。但是购买分析纯的吡啶含有少量的水分。请问各位网友和专家,怎么除去吡啶中的水分?除水后的吡啶怎么保存呢?万分感激!

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    大家有谁做过吡啶红外吸附实验吗?如何操作,能否告知下操作步骤