四氧杂螺

◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质，具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效：一、抑制环氧化酶：这种酶在炎症过程中起着重要作用，通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成：洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶（[/font]COX）的特定位置，阻止了前列腺素的合成，从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体]，有着广泛的作用，其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]

[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]

阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]

奥洛他定是一种用于治疗孤独症、精神分裂症和双相情感障碍的药物。在其生产过程中可能产生一些杂质。这些杂质可能源于原料、废弃的生产物或制造过程中的化学反应。过多的杂质可能会干扰药物的效力，引起不良反应，甚至影响患者的安全性。因此，对奥洛他定药品的杂质进行严格的检测和控制是非常重要的。制药公司必须遵循严格的质量控制程序，以保证药品的质量和安全性。CATO标准品对奥洛他定杂质进行研究和分析，可以为改善和优化制造过程，以及提高药品质量提供有价值的信息。通过了解含有哪些杂质，及其如何形成，制药厂商可以改进其生产过程，以减少杂质的产生，并提高药物的纯度和效力[img=,601,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052109512474_2064_6381668_3.png!w601x547.jpg[/img]

1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

厄洛替尼杂质是药物制备过程中的副产品或污染物，可能会影响药物的安全性和有效性。常见的杂质有重金属、溶剂残留、有毒化合物等。对于厄洛替尼来说，杂质可能会影响其药效和安全性。一方面，杂质可能降低药物的纯度，从而降低其抑制肿瘤生长的效果。另一方面，某些杂质可能具有毒性或致敏性，可能导致患者出现不良反应。因此，对厄洛替尼的杂质进行检测和控制是药品质量控制的重要环节。这需要使用一种或多种分析方法，如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、质谱法等，以检测并定量药物中的杂质。CATO标准品针对可能的杂质源（如起始材料、反应条件、催化剂、溶剂等）进行控制，可以有效地减少杂质的生成。[img=,603,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021655361773_9862_6381668_3.png!w603x517.jpg[/img]

[align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星，其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的，其中有没有杂质左布洛芬，这个检测是很有必要的。这一点上，2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]

上次说拆洗尾焰切割装置过程时，就有版友“广结善缘”提醒，要小心那根气管两端的空心螺丝，会不小心滑丝或者拧断的。所以操作时也的确小心了，没想到还是未能幸免，我的螺丝也无辜的被折断了。看看我“牺牲”的螺丝，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221022_368053_1883933_3.jpg当时很偶然，因为安装时，由于气管在装置上的位置不合理有了一个大角度，而且气管较硬，导致装置无法正常装进去，几次之后气管的拉力带松了螺丝，所以就稍微大力的用扳手拧了下，殊不知，次过程不可用扳手拧，应该用螺丝来的，扳手的力度不好控制，就那么一下，感觉滑了丝了，然后就松出来了。就像上图那样，螺丝在气孔那个位置断了，观察后发现那个位置真的很脆弱，很细的螺杆上还钻了那么大的气孔。所以版友们注意了，教训就是这样的。螺丝位置，靠左边那头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221040_368059_1883933_3.jpg原来的螺丝样，看看那个空的位置，而且螺丝是中空的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221029_368056_1883933_3.jpg虽然螺丝断了，但是我还是有补救办法的，就是“拆东墙，补西墙”的办法，因为我们没有用氮气吹扫气路，所以在一起上的氮气气路是闲置的，这样氮气气路上的螺丝就产生价值了，看看这个螺丝的位置，应该说哪里有两个。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205221035_368057_1883933_3.jpg这是在一起最右边侧板上的，最左边那个白色管子连接的就是。其实这些气管螺丝都是可以通用的，型号一样。工程师再次嘱咐，不可大力，要用螺丝刀，本身螺丝上已经有了密封圈，所以稍微紧一下就好了。我们的仪器工程师还是不错的，帮了大忙了。不然又得歇了。这次的教训很明显：维护，装拆仪器时，不可松懈，不可大意，不可太粗鲁。

[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405300843_500817_1616176_3.jpg昨天拆装FPD的过程中，发现螺丝的颜色、亮度大不一样？有什么蹊跷么？

《计量与测试技术》今年第一期发表了《721分光光度计杂散光产生原因及减小方法》一文。该文应该说是不错的一篇文章，只是对于其中第2.2条 准直镜位置变动不知欠妥否？仅调左边的那只螺钉的准直镜位置变动对杂散光有影响吗？特请教我们的量友！原文如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102260730_279470_1626275_3.jpg

东北地区的要注意了。听朋友讲，在鞍山发现有假冒洛阳特耐实验设备有限公司的溶剂了，包装和四硼酸锂颜色都不一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205021136_364507_1617423_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205021136_364508_1617423_3.jpg

目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品（精确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化：5mL甲醇平衡：10mL氨水甲醇上样：提取液 淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。小柱：CNW II代四环素检测专用SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)活化：5mL甲醇平衡：5mL 5%氨水甲醇上样：HLB小柱的洗脱液 淋洗：5 mL 甲醇洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5μm流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0流速：1.0mL/min柱温：30°C进样量：10μL检测器：紫外（361nm）[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ（CNW）净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论：HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]

30钢螺头开裂原因分析1 概况 螺头材料为30钢，生产工艺：棒料——下料——热锻造——机加（外形、内孔）——冷挤压外螺纹——电镀锡——冷挤压铜管成型，在成型后发现有0.01%螺头端部出现纵向裂纹，为分析裂纹产生原因，客户委托对螺头裂纹进行断口及金相分析，分析结果如下：2 宏观观察 对螺头进行宏观观察，裂纹产生于螺纹外侧，成纵向分布，见图1，从螺头端部螺纹外圆测量裂纹深约：3mm，见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231736_567372_2042772_3.jpg图1 螺头端面图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231741_567375_2042772_3.jpg图2 螺头纵截面图3 断口微观形貌观察及微区成分分析 对样品用超声波酒精溶液清洗后，利用扫描电子显微镜对断口进行微观形貌观察及微区成分分析，发现裂纹起始于螺纹外侧，从外向内延伸扩展，外侧的原始裂纹断口表面覆盖有氧化产物，无法看到断口原始断裂形貌，见图3~4，裂纹扩展区断口形貌为扁平韧窝，并且韧窝内分布有大量夹杂物，见图5，人工折断断口形貌为韧窝，见图 6，对断口锈蚀区域进行成分分析，含有C、O、Si、Mn、Fe元素，对条状和球状夹杂物进行成分分析，条状夹杂含有C、O、Si、P、S、Mn、Fe元素，球状夹杂含有C、O、Si、P、S、Cr、Mn、Fe元素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231741_567376_2042772_3.jpg图3 样品断口形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509240911_567530_2042772_3.jpg图4 裂纹源断口形貌(局部放大)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509240911_567531_2042772_3.jpg图5 裂纹扩展区断口形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509240911_567532_2042772_3.jpg图6 人工折断区断口形貌4 金相微观观察 对样品沿垂直于裂纹横截面进行金相磨制，在光学金相显微镜下观察，发现裂纹口部较宽，从外侧向内延伸，见图7~8，口部区域裂纹内有灰色氧化产物，裂纹两侧及裂纹尾部分布有大量的夹杂物，见图9~10，样品经3%硝酸酒精溶液浸蚀后，观察微观组织为铁素体+珠光体，裂纹口部组织有变形，见图11~12；对样品沿纵向磨制后，发现有一基本贯穿样品的夹杂物带，见图13。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231744_567381_2042772_3.jpg图7 样品裂纹口部形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231744_567380_2042772_3.jpg图8 样品裂纹尾部形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231744_567382_2042772_3.jpg图9 图7的局部放大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231745_567383_2042772_3.jpg图10 图8的局部放大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231746_567384_2042772_3.jpg图11 样品裂纹口部组织形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231751_567385_2989334_3.jpg图12 样品裂纹尾部组织形貌http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231751_567386_2989334_3.jpg图13 样品局部夹杂物带5 分析 5.1通过对螺头裂纹进行微观观察，裂纹口部内侧有灰色氧化产物，氧化产物成分含有：C、O、Si、Mn、Fe元素，是基材金属高温下氧化形成的产物，裂纹两侧及裂纹尾部分布有大量球状及条状夹杂物，说明在锻造时首先沿夹杂物带产生裂纹，口部裂纹内的氧化产物是在锻造余热产生的，在随后冷挤压螺纹时，裂纹沿夹杂物带继续向内延伸开裂。 5.2通过对螺头裂纹处断口进行微观形貌观察和微区成分分析，原始裂纹断口表面有大量的氧化产物覆盖，裂纹扩展区断裂形貌为扁平韧窝，韧窝内含有大量的球状和条状夹杂物，说明裂纹是沿着夹杂物形成的。6 小结 通过对螺头进行裂纹微观、基材夹杂物、组织、裂纹处断口分析，认为螺头裂纹是由于原材料存在较多的夹杂物，在后续的加工过程中沿夹杂物带形成裂纹。

使用TD-GC/MS-O分析螺蛳粉挥发性风味成分摘要：螺蛳粉具有其非常独特气味和香味，是由于其特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。本文采用热脱附TDU--吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用气质数据解卷积软件拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息，来揭示螺蛳粉其独特风味化合物的构成。关键词：螺蛳粉，酸笋，ODP，嗅闻，GCMS，保留指数，AromaOffice2D螺蛳粉是广西柳州的特色小吃之一，是广西当地居民主要的快餐食品。产品都以广西地方特色的食材——酸笋以及螺蛳（石螺）为主要原料，具有辣、爽、鲜、酸、烫的独特风味，是柳州最具地方特色的名小吃。近年来，柳州螺蛳粉因其独特的风味及营销模式迅速红遍全国 。螺蛳粉的味美还因为它有着独特的汤料。汤料由螺蛳、山奈、八角、肉桂、丁香、多种辣椒、等天然香料和味素配制而成。2018年8月20日，“柳州螺蛳粉”获得国家地理标志商标 。2008年，柳州螺蛳粉手工制作技艺入选广西壮族自治区第二批非物质文化遗产名录。2020年被列入国家级非物质文化遗产名单。 螺蛳粉由于其独特的汤料而呈现特有的气味和香味。这种特有的美味是由螺蛳粉里面的特有配料的各种挥发性风味化合物带来的。有少数文献对于酸笋（非方便速食螺蛳粉所用酸笋）的成分分析有报道，但对于螺蛳粉全汤的风味成分未见报道。本文采用吸附搅拌磁子（SBSE）提取螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分，大体积冷却进样口CIS，热脱附TDU和气相色谱质谱法分析鉴定螺蛳粉汤的挥发性风味香气香味成分；采用TF-SPME薄膜固相微萃取测定酸笋的挥发性化合物；采用GC-MS-O对气味进行考察。利用AromaOffice2D风味物质数据库软件查询和处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪德国Gerstel的MPS Robotic Pro多功能自动样品前处理平台，可以实现全自动液体，顶空，固相微萃取SPME，热脱附，磁力搅拌吸附萃取SBSE，动态顶空DHS等功能。德国Gerstel的CIS4大体积冷阱进样口和TDU2热脱附单元。德国Gerstel的ODP4嗅闻仪。磁力吸附搅拌子（PDMS，10mmX1mm, Gerstel）薄膜固相微萃取 TF-SPME(PDMS/DVB, 20 x 4.8 mm，Gerstel)。1.2样品，标样，试剂样品：方便袋装螺蛳粉（京东电商平台）。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物，来自安谱公司。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm) 惰性毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持20 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口：CIS-PTV大体积冷阱进样口，温度-30℃-250℃， 15℃/S；分流比11:1。热脱附TDU：25-230℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃MSD和ODP分流比为1:11.3.2质谱条件:电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1328V。1.4数据处理软件：安捷伦MS化学工作站F版Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件GERSTEL Olfactory Data Interpreter (ODI) SoftwareAromaOffice2D V7风味物质数据库软件 (Gerstel, K.K)1.5样品的提取处理及分析方法按方便螺蛳粉说明的步骤煮螺蛳粉：将干粉及500ml冷水放入锅中，煮沸约8-10分钟，粉用筷子能夹断即可，捞起放入碗中备用。加入500ml水进锅中烧开，倒入煮好的米粉和汤包煮开，把配料(腐竹、木耳、酸笋、花生等) 放入，煮开后倒入碗中搅拌均匀。螺蛳粉汤：准确取15g样品于20ml顶空瓶，准确加入1ppm的内标物，放入磁力吸附搅拌子，一小时后，用去离子水冲洗干净，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附。酸笋：取3.6g样品于20ml顶空瓶，悬挂TF-SPME薄片，60℃提取1小时后，放入TDU2热脱附的小管，运行序列，进行热脱附，TDU温度30-250℃，CIS温度-30-250℃。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757509503_3339_1615838_3.png图1 TF-SPME薄膜固相微萃取示意图在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 样品处理方法：螺蛳粉汤的原料比较复杂，里面有米粉，调料包和其它材料。其香气成分测定需要一种简单快速，无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般需要溶剂和浓缩的复杂步骤的LLC，SDE，SPE，SAFE等样品提取制备方法相比，搅拌棒吸附萃取（SBSE）是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高，重现性好，样品用量少，操作简单快速，也比普通SPME的灵敏度高许多，非常适合螺蛳粉汤的风味化合物的测定。对于有独特风味的腌制发酵的酸笋是条状的，薄膜固相微萃取TF-SPME比较适合。2.2 螺蛳粉汤的挥发性化合物分析SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757513527_3202_1615838_3.png图2 SBSE提取测定某螺蛳粉汤的挥发性化合物总离子色谱图（TIC）从SBSE提取测定某螺蛳粉汤鉴定了大约125种风味化合物。含量最高的化合物是对甲酚，为76.8957ppm。含量最多化合物有大茴香脑，乙基麦芽酚，丁香酚棕榈酸等。其次有乙酸乙酯，正己醇，桉叶素，苯甲醛，芳樟醇，石竹烯，大茴香醛等。各种萜烯，醛类，醇类，酮类，酯类，酚类，吡嗪，硫醚等，在此不一一例举讨论。，详见表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表 。 表1 某螺蛳粉汤的SBSE分析组分表No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm1PROPANONE8107885.4550.05362ETHYL ACETATE8808686.6942.46603METHYLBUTYRALDEHYDE, 2-9119017.2310.46644ISOVALERALDEHYDE9259067.330.68625ALCOHOL9349187.5983.00006ETHYL ISOBUTYRATE9699558.4060.05367PROPYL ACETATE9799668.6590.87388ALDEHYDE C 59859738.8020.05369PINENE, ALPHA-103210129.7070.010710ETHYL BUTYRATE1038103210.2480.391311TOLUENE1043103910.4250.241212BUTYL ACETATE1082106911.2250.632613DIMETHYL DISULPHIDE1084107411.3580.064314ALDEHYDE C 61094108011.5392.948515CARENE, DELTA-3-1152114313.2810.053616PHELLANDRENE ALPHA1171117814.2760.053617HEPTANONE, 21185118614.4840.053618LIMONENE1201119814.8460.310919EUCALYPTOL1222121015.1832.482120HEXENAL, 2E-1215122615.640.273421PENTYL FURAN-21213123415.8490.053622TERPINENE, GAMMA-1241124916.2710.546823CYMENE, P-1263127817.0730.852424TERPINOLENE1288128917.3870.053625BENZENE, 1,2,4-TRIMETHYL-1270129117.4590.461026ALDEHYDE C 81297129517.5751.050727CYCLOHEXANONE1285130617.8690.080428OCTENONE, 1,3-1296130817.9330.053629OCTANEDIONE, 2,3-1310132918.5020.053630DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.477131HEPTENAL, 2E-1334133518.6551.334832INDANE1369134218.8610.005433METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.252034ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE1357137419.720.0536351,1-ETHANEDIOL DIACETATE1372138219.9430.042936NONANONE, 2-1399139620.3251.040037TETRADECANE1400139820.3250.225238ALDEHYDE C 91383140220.4730.943539FENCHONE1396141220.730.053640OCTENAL, 2E-1437144221.5150.241241OCTENOL, 1,3-1446145221.7630.005442PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.010743PENTADECANE15001500230.080444COPAENE, ALPHA-1498150523.1390.010745HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.021446BENZALDEHYDE1530154724.1612.369547LINALOOL1548155024.2555.762948PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL-2-VINYL-1531155324.3310.916749ALCOHOL C 81550156124.5070.600450Pentadecane, 3-methyl- 156624.6450.579051HEXADECANE1600159825.4341.731552NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.048253METHYL HEPTADIENONE, 6,3,5,2-1593160825.6750.375354TERPINENOL, 4-1601161625.9090.520055CARYOPHYLLENE1584161825.9095.360856DECENAL, 2E-1636165826.8420.026857ACETOPHENONE1644167527.2410.016158ESTRAGOL1666168927.5711.200859HEPTADECANE1700169827.7840.075160TERPINEOL, ALPHA-1698170828.0140.032261TERPINYL ACETATE, ALPHA-1685171228.0860.053662CRESYL ACETATE, P-1714174828.8920.053663DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.316364OCTADECANE1800179830.0120.053665METHYL SALICYLATE1753180430.1370.048266DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.624367ANETHOLE TRANS-1777185031.11618.393068CAPRONIC ACID1840186231.3730.010769GERANYLPROPANONE1840186731.4820.032270unknown 187031.5470.316371BUTYRIC ACID-3-HYDROXY-2,2,4-TRIMETHYL-PENTYLESTER, ISO- 188031.7730.5414722,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE1869188731.9083.232673BENZYLALCOHOL1886189532.0920.589774SAFROL1851190132.1981.431375unknown 190732.3211.163376TRIDECANOL, 2-1917192232.6320.337777BHT IONOL1901192532.7170.723778PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910193232.840.042979IONONE, BETA-1934196133.4291.377780HEXANOIC ACID, 2-ETHYL-1951196333.4290.273481HEPTANOIC ACID1947196933.5760.675582ALCOHOL C 121965197133.6291.383183METHYLGUAIACOL, 4-1951197933.7861.468984unknown 199134.0370.691585ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.310986EICOSANE2000199934.1960.777387unknown 200234.2580.734488Caryophyllenepoxid III 201734.5421.361689EUGENOL METHYL ETHER2023202834.7670.552290ETHYLMALTOL2040204135.02135.027691ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.600492ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.519693CINNAMIC ALDEHYDE2015207235.6250.482594CAPRYLIC ACID2038207535.6820.053695Heneicosane 209936.2080.005496CRESOL, P-2067210336.20876.895797ETHYL CINNAMATE2129215837.2440.514698BUTYL ISOTHIOCYANATE, 4-METHYLTHIO-2109216637.3860.203799PELARGONIC ACID2149218337.6950.3377100BENZYL METHYL KETONE, 4-METHOXY-2133218637.7590.2841101EUGENOL2151219337.88216.3452102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179103DOCOSANE2200219938.0060.8416104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039105PROPIOPHENONE, 4-METHOXY-2187224238.7770.0214106ETHYL PALMITATE2253226139.1130.3699107HELIOTROPIN2226227239.3130.0268108unknown 227739.4040.7880109BENZENE, 4-PROPENYL-1-(3-METHYL-2-BUTENYLOXY)-/ FOENICULIN2261228239.4970.3002110CAPRIC ACID2253228839.5990.0107111TRICOSANE2300229939.7981.1365112PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232140.1650.0214113DIETHYL PHTHALATE2375239741.5240.0429114TETRACOSANE2400240041.5242.0746115PHENOL, 4-VINYL-2379242041.850.01611162H-Pyran-2-one, tetrahydro-6-nonyl-? 246242.5550.0054117PENTACOSANE2500250043.1862.0049118METHYL LINOLEATE2480250943.3050.0161119ETHYL LINOLEATE2532254643.8250.06971202',3',4' Trimethoxyacetophenone? 256844.1420.0268121HEXACOSANE2600261144.8111.8173122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332123HEPTACOSANE2700270046.5991.4581124MYRISTIC ACID2711271246.8450.0536125OCTACOSANE2800280048.6698.7221126NONACOSANE2900290051.1215.3823127PALMITIC ACID2930292451.81236.60371289-Hexadecenoic acid2970296352.9765.6932129Alkane isomer 54.0823.3023130STEARIC ACID 59.2995.4412Sum 293.031通过嗅闻，和螺蛳粉特有气味的化合物如下表：表2 某螺蛳粉汤嗅闻结果，螺蛳粉特有气味部分No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度96CRESOL, P-2067210336.20876.8957螺蛳粉特有“臭”味4101EUGENOL2151219337.88216.3452螺蛳粉特有“臭”味2102PHENOL, 3-ETHYL-2182219738.0060.1179螺蛳粉特有“臭”味1104VINYLGUAIACOL, 4-2181222338.4270.5039螺蛳粉特有“臭”味1122ETHYL 4-METHOXYCINNAMATE2614266645.921.5332粪臭味1从上表看出，最大的贡献化合物是对甲酚，以及丁香酚等，酚类化合物为主。当然也有其它香气化合物，例如烤香，玉米，爆米花，药香，花香，清香，酸味，杏仁，焦糖，肥皂，樟脑等气味。见下表： 表3 某螺蛳粉汤嗅闻结果，部分其它气味化合物 No.Name化合物名称RI_LibRI_testRT_minppm气味描述气味强度 CYCLOHEXANONE1285130617.8690.0804青味2 DIMETHYLPYRAZINE, 2,5-1336133218.5840.4771煮玉米味2 METHYL HEPTENONE, 6,5,2-1334134618.9430.2520烤红薯3 ALDEHYDE C 91383140220.4730.9435肥皂2 FENCHONE1396141220.730.0536樟脑2 PYRAZINE, 3,6-DIMETHYL 2-ETHYL-1437145521.8350.0107烤香2 HEPTADIENAL, 2E,4E-1482151023.2490.0214青味2 BENZALDEHYDE1530154724.1612.3695药，杏仁2 NONADIENAL, 2E,6Z-1579160225.5220.0482青味，肥皂2 DECENAL, 2E-1636165826.8420.0268烤香2 ESTRAGOL1666168927.5711.2008草药1 DECADIENAL, 2E,4Z1761178129.6360.3163爆米花1 METHYL SALICYLATE1753180430.1370.0482风油精2 DECADIENAL, 2E,4E-1809182930.6831.6243酸臭3 CAPRONIC ACID1840186231.3730.0107酸臭3 IONONE, BETA-1934196133.4291.3777花香3 ACETYLPYRROLE-21975199634.1290.3109玉米1 ETHYLMALTOL2040204135.02135.0276焦糖，烤香2 ETHYLGUAIACOL, 4-2009205335.2460.6004药2 ANISYL ALDEHYDE2001205935.3622.5196药2 HELIOTROPIN2226227239.3130.0268药12.3 酸笋的挥发性化合物分析及和螺蛳粉汤挥发性化合物的关系一般认为酸笋是螺蛳粉独特酸臭味的主要来源。所以对酸笋部分进行了TF-SPME提取分析。TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC）如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757518264_490_1615838_3.png图3 TF-SPME薄膜固相微萃取测定某螺蛳粉中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图（TIC） 表4 某螺蛳粉酸笋TF-SPME分析组分表NoNameRI_LibRI_testRT_minTIC%1ETHYL ACETATE8808656.6720.0772ISOVALERALDEHYDE9259057.3170.013ALCOHOL9349127.4710.0354ETHYL PROPIONATE9619468.2210.0365PROPYL ACETATE9799678.6740.4426DECANE10009869.0920.0127Acetic acid, TMS derivative 10119.7070.2058PROPANOL1045103710.3890.4649PROPYL PROPIONATE1031104210.510.165102,6,10-Trimethyltridecane 107011.2680.0111ALDEHYDE C 61094108111.5690.0112DODECANE1200119114.6570.04813PENTANEDIONE, 2,4-1208121515.3430.00514PENTYL FURAN-21213123515.8970.00815ALCOHOL C 51253125216.3830.00116HEPTENAL, 4Z-1245125516.4480.00117STYRENE1248126816.8250.00118ALDEHYDE C 81297129617.6090.00119HEPTANOL, 21320132018.280.02220ETHYL LACTATE1341135219.1390.02721ALCOHOL C 61355135519.2370.0122INDANE1369137219.6930.00123TETRADECANE1400140020.4550.03424PROPYL LACTATE1410143621.3860.01525DIMETHYLSTYRENE, P-1434145321.820.0326ACETIC ACID1437146622.1590.17827BENZALDEHYDE1530154824.2250.01328PROPANOIC ACID1534155124.3150.21429ALCOHOL C 81550158025.0130.026302-HYDROXYPROPYL PROPIONATE1633165726.860.0131METHYLBUTYRIC ACID, 2-1649168627.5270.01832VERATROL 175028.9940.00933METHYL SALICYLATE1753180630.2380.0234CAPRONIC ACID1840186431.4750.00935GUAIACOL1859188331.8740.02636BENZYLALCOHOL1886190232.2850.05637PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-1910194933.2470.02238METHYLGUAIACOL, 4-1951198433.9590.13539PHENOL2002202734.7960.05140ETHYLGUAIACOL, 4-2009207435.7160.0141CRESOL, P-2067210736.36196.03942CEDROL2130215437.2460.04143ANISYL ACETATE2165217637.6540.03144ETHYLPHENOL, 42160219638.0190.00945DOCOSANE2200220038.1020.01646ETHYL PALMITATE2253226239.2110.02247TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.04747TRICOSANE2300230039.8970.02648PHENOL, 2,4-DI-TERT.-BUTYL-2293232040.2470.00549Hexadecanoic acid, propyl ester? 234640.7040.02450TETRACOSANE2400240041.6380.0551BENZOIC ACID2432249743.2440.0552PENTACOSANE2500250143.3090.12953ETHYL LINOLEATE2532254143.9570.00454HEXACOSANE2600260144.9490.05255HEPTACOSANE2700270146.7660.05156OCTACOSANE2800280148.8660.05357NONACOSANE2900290151.3570.04358PALMITIC ACID 292251.980.047从表4看出，某螺蛳粉酸笋最大组分为对甲酚，含量96%。它是螺蛳粉汤的对甲酚的来源。和酸笋的嗅闻结果一致，味道是浓烈的臭味，药香，螺蛳粉特有气味。参见下面螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011757521602_6515_1615838_3.png图4 螺蛳粉汤和其中酸笋的挥发性化合物的总离子色谱图对比（TIC）小结：螺蛳粉的特有气味来源于酸笋的对甲酚，以及其它挥发性化合物。参考文献:1. “柳州螺蛳粉”国家地理标志商标启用。 广西新闻网2. 文化和旅游部关于第五批国家级非物质文化遗产代表性项目名录推荐项目名单的公示。 文旅部3. 郭荣灿,王成华,江虹锐,余炼,刘小玲,赵谋明.广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析.食品工业科技,2019,40(13):202-210+2204. Determination of the Volatiles in Fermented Bamboo Shoots by Head Space – Solid-Phase Micro Extraction (HS-SPME) with Gas Chromatography– Olfactory – Mass Spectrometry (GC-O-MS) and Aroma Extract Dilution Analysis (AEDA), Analytical Letters, 54:7, 1162-11795. 尹航，周文红，白云霞，刘小玲. 基于电子鼻、气相-离子迁移谱（GC-IMS）法分析广西螺蛳粉与螺蛳鸭脚煲风味 食品工业科技. https://doi.org/10.13386/j.issn1002-0306.2020070197

我们公司有一台安捷伦1260液相前几天进样器的进样针与针座相接的位置发生了泄漏，我的同事检查发现是进样针的针尖侧面出现了破损导致泄漏，更换了一个新的进样针之后正常了。 但今天该仪器又在同样的位置出现了泄漏，这次由我去辅助维修。因为刚换了进样针不久，所以我就怀疑可能是进样针的位置向上发生了位移导致进样针与针座接触不紧密或者是针座的密封垫磨损导致针座的密封性能下降而发生泄漏。 于是我就先检查进样针的位置是否正确，首先用控制器控制进样器进入更换进样针的功能，然后把进样针下降到最低的位置，用手捏着进样针下部轻轻摇晃来检查进样针与针座之间是否松动，结果发现进样针与针座是紧密的，反而是进样针的固定架有明显的晃动。当时我就怀疑应该是进样针固定架的定位杆断了或者是松了，于是我就把进样部件拆下来进行检查维修（后来发现原来可以不用拆下来就可以解决，因为我一开始以为定位杆是由两端的开口挡圈固定的），检修过程如下：1.首先关机，拔掉电源线和进样器与其他模块所有的接线，然后把塑料外壳，顶部铁盖，泡沫盖，样品盘和机械臂拆下来，拆机械臂的时候要小心点，避免碰到主板的元件，如下图：[img=,545,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082348337588_8894_2862558_3.jpg!w545x411.jpg[/img]2.接着把样品盘架取下来，步骤如下图：[img=,543,704]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082340550079_9977_2862558_3.jpg!w543x704.jpg[/img]3.接着再把进样部件取下来，步骤如下图（有部分照片拍得不全，不好意思）：[img=,535,687]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803090012426326_5887_2862558_3.jpg!w535x687.jpg[/img][img=,528,709]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803090012000246_2428_2862558_3.jpg!w528x709.jpg[/img]4.取下进样部件进行检查，发现进样针固定架的定位杆滑下来了，并且固定定位杆的螺丝也不见了，如下图：[img=,530,711]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803090020145856_488_2862558_3.jpg!w530x711.jpg[/img][img=,531,704]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803090019533187_6956_2862558_3.jpg!w531x704.jpg[/img]5.后面实在找不到这颗螺丝，然后发现它的孔径好像跟固定主动阀的那四颗螺丝是差不多的，于是就在坏的主动阀上拆下一颗螺丝来尝试拧上去，结果发现还真的刚好合适，不过不足之处就是螺丝太长了，露出外面一大截，虽然有点难看，但起码是能用了。最后把所有配件都装回去，开机自检，正常通过，结果如下图：[img=,548,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803090025324466_8776_2862558_3.jpg!w548x408.jpg[/img]6.自检通过之后对仪器进行测试发现进样针与针座接触那里还是漏液，估计应该是由于进样针扎针的时候出现晃动导致扎得不准而把针座的密封垫磨损了，所以只能再更换新的针座了，最后更换了新的针座后再次进行测试，终于不漏液了，维修结束。7.总结：一颗小小的螺丝导致我们损失了一个进样针和一个针座，还是有点心疼的，这次的经验也让我学会了维修故障要找到故障的根本原因才能把故障真正的解决好，只解决了表面的故障现象可能很快就会出现其他问题。希望这次的经验分享能帮助大家在处理同类故障上有所帮助。